PT86458B - Processo para a preparacao de sistemas de libertacao de edulcorantes que contem acetato de polivinilo e de gomas de mascar que os contem - Google Patents
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Description
A presente invenção refere-se a um compos· to edulcorante artificial estudado para se incorporar em gomas de mascar e composições de confeitaria para proporcionar doçura prolongada. Mais particularmente esta invenção refere-se a um método de protecção dos materiais que são adversamente afectados por factores tais como humidade, pH, temperatura e produtos químicos reactivos. 0 sistema de libertação é particularmente adequado para a libertação de edulcorantes mas pode ter aplicação para aromas, drogas e equivalentes.
— 1 *· ) ·
ANTECEDENTES DA INVENÇÃO
Varias patentes descreveram revestimentos para edulcorantes numa tentativa para retardar ou prolongar a doçura, assim como para estabilizar os edulcorantes, tais como aspartamo, que são sensíveis à humidade, temperatura e plí. A Pgtente dos U.S. 4.384.004 de Cea et al., descreve partículas sólidas de de aspartamo encapsuladas por um material de revestimento escolhido de entre o grupo que consiste de celulose, derivados de celulose, arabinogalactina, goma arábica, poli-olefinas, ceras, polímeros <5e vinilo, gelatina, zein e misturas correspondentes, em que a quantidade do referido material de revestimento para o referido ester metílico é de 1:1 a 1:10. Mais particularmente, os materiais de revestimen to incluem celulose, metil-celulose, etil-celulose, nitrato de celulose, acetato ftalato de celulose carboxi-rnetil-celulose hidroxi-etil celulose, hidroxipropil-celulose, arabinogalactano; poli-etileno, poli-metacrilatos, poliamidas, copolímeros de acetato de etileno-vinilo, polivinil-pirrolidona; goma arábica, cera parafina, cera carnaúba, espermacete, cera de abelha, ácido esteárico, álcool de esterilo, estearato de glicerilo; gelatina, zein e misturas correspondentes.
método de revestimento utilizado nesta referência inclui a suspensão de partículas de aspartamo num fluxo de ar que pas =a através de uma zona de gotículasda líquido atomizado do material de revestimento, de modo que o material de revestimento se deposita na superfície do asparfeamo. Pode utilizar-se mais do que um revestimento em que o revestimento intdrior é solúvel em água e o revestimento exterior é solúvel em água.
As Patentes U.S. Nes 4.122.195 e 4.139.939, de Bahoshy et al., fixam o aspartamo preparando-o com um material tal como goma arábica ou o produto de reacção de um composto que contém um ião metálico polivalente, com um éster de áciêo iniciador não gelatinizado de um substituto de ácido dicarboxilico, por uma técnica de secagem por asper-
são, em que o aspartamo e um formador de película se preparam numa emulsão.
A U.S. 4.374.858, de Glass et al., descreve uma goma de mascar adoçada com aspartamo com estabilidade de doçura melhorada em que a unidade de goma de mascar tem a sua superfície revestida com aspartamo, em oposição à sua incorporação na mistura de goma d.e mascar.
A BPA 81110320.0, publicada em 16 de Junho de 1982 (Publicação N2 0053844), de Ajinomoto Co., InC.. descreve uma composição estabilizada de edulcorante de base dipeptidea—que consiste (a) de 20 a 60% em peso de gordura solida, (b) de 10 a 30% em peso de emulsionante, (c) de 10 a 30% em peso de poli-sacarideo e (d) não mais do que 30% em peso de edulcorante dipeptideo.
As composições preparam-se por aquecimento da mistura de ingredientes, arrefecimento e pulverização para se obter pó ou grânulos da composição a fim de obter um tamanho de malha ASTM inferior a 12. Descreve-se, também, a secagem por aspersão da mistura.
A U.S. 4.105.801 de Deqliotti, descreve um produto de confeitaria gue consiste de uma porção de núcleo de uma superfície que envolve aderentemente a porção do núcleo, em que a superfície se forma por mistura intima de micro-cristais de xilitol com uma substância gorda sólida numa proporção de 0,5 a 15 partes em peso de substancia gorda por cada 100 partes em peso de xilitol.
A substância gorda é, de preferência, um pono-, di- ou tri-glicerídeo com uma gama de partes de ponto de fusão entre 20° e 60°C.
A U.S. 3.389.000 de Toyonaka et al., descreve revestimentos protectores para nucleosideo-5-fosfatos
granulares# sendo os os revestimentos gorduras comestíveis de ponto de fusão entre 40-100°C e derivados de plantas e animais. óleos hidrogenados tais como óleo de soja# óleo d.e semente de algodão# óleo de amêndoa, óleo de castor, óleo de linhaça, óleo de mustarda, óleo de azeitona, óleo de semente de toranja, óleo de palma# óleo de semente de palma, óleo de semente de colza# óleo de farelo de arroz e equivalentes e misturas correspondentes. 3sta referência descreve um processo de preparação do produto granular a partir de uma mistura líquida de gorduras e nucleosideo-5-fosfatos que são aspergidos de um orifício de pressão e os grânulos resultantes cozidos e recuperados.
A U.S. 4.382.924, de Berling# descreve formas de dosagem orais líquidas para vitaminas ou materiais farmacêuticos que consiste de um óleo comestível, um edulcorante lipido solúvel de alta potência tal como sacarina e uta aromatizante lipido solúvel. 0 óleo comestível pode ser um éster poliol de ácido gordo com pelo menos quatro grupos éster de ácido gordo e cada ácido gordo com cerca de 8 a cerca de 22 átomos de carbono. 0 óleo# o edulcorante e o óleo aromatizan te misturam-se e aquecem-se ez entãor arrefecem-se para proporcionarem uma forma de dosagem líquida saborosa.
Fara uma discussão geral da aspersão dos pateriais gordos nos edulcorantes e equivalentes veja-se as Pafcentes dos U.S. 3.949.094 e 3.976.694 de Johnson, e a Patente dos U.S. 3.867.556 de Darragh. A Patente dos U.S. 4.293.572 de Sflva et.al., descreve a aplicação de uma dispersão de uma gordura emulsionada com uma solução de dextrina, sacarina ou um poli-sacarídeo num produtos alimentar corno uma barreira contra a humidade. A Patente dos U.S. 3.527.647 descreve um processo de aglomeração de partículas por dispersão ao acaso e aspersão de partículas húmidas para provocar a sua colisão e formar aglomerados.
problema relativo â estabilização de edulcorantes tais cono aspartamo, que não foi previamente tra_ 4 _ tf
tado refere-se à capacidade de retenção da humidade dos cristais de aspartamo assim como à sua configuração morfológica.
Conhece-se aspartamo nas formas semelhantes a haste, semelhante a agulha ou dendrítica. C0mo resultado disto é muito difícil revestir aspartamo por utilização das técnicas normais de mis tura ou de revestimento por aspersão. Fara serem eficazes como barreiras protectoras, os revestimentos tem de ser susceptívei à humidade e aderirem à superfície cristalina, incluindo as extremidades semelhantes a agulhas e outras variações das formas do aspartamo. Adicionalmente, o revestimento tem de ser susceptívei de se aplicar numa película com uma espessura uniforme suficiente para proporcionar uma barreira contra os factores de degradação tais como humidade, variações de pll, variações de temperatura e produtos químicos reactivos. Em adição os revestimentos, além de serem barreiras protectoras, tem que ser suficientemente flexíveis para se moldarem às irregularidades da superfície e à configuração geométrica sem se quebrarem devido às pressões mecânicas a que são submetidos durante a incorporação do edulcorante nas aplicações específicas do produto. As tentativas para revestir aspartamo por utilização das técnicas de aspersão para aplicar misturas simples de gordura e lecitina originaram revestimentos manchados. fracamente humedecidos, e com protecção inadequada contra a humidade e outros potenciais factores de degradação.
Verificou-se que a mistura simples, de materiais de revestimento conhecidos, tais como gorduras, com outros materiais do núcleo tais como aspartamo não proporcionavam protecção adequada para manter o material do núcleo num estado estabilizado. As gorduras não proporcionam materiais de revestimento adequados, nem os materiais de revestimento como amido, e outros materiais tais como ceras. Muitos destes materiais necessitam de solventes e humidade para aplicação, o que tem efeitos adversos na estabilidade dos materiais hidrofílicos instáveis tais como aspartamo. For exemplo, a mistura simples de aspartamo em misturas líquidas de materiais de revestimento tradicionais, por exemplo, gordura e lecitina, originou revestimentos manchados, fracamente humedecidos e com
protecção inadequada contra a humidade e produtos químicos. 0 resultado foi a degradação do aspartamo quando exposto a estas condições. As variações no pH e temperatura catalizam estas condições de degradação.
processo da EPA 81110320.9 (Publicação N2 0053844) arquivada em 10 de Dezembro de 1981, atrás discutido, é um exemplo de mistura simples de materiais de revestimento com aspartamo. Esta publicação descreve a fusão e mistura simples de 20 a 60% de gordura sólida, 10 a 30% de emulsionante, 10 a 30% de poli-sacarídeo e não mais do que 30% de edulcorante dipeptídeo. A mistura arrefece-se então e pulveriza-se ou seca-se por aspersão. No entanto, a pulverização do revestimento, deixando o aspartamo exposto. A secagem por aspersão está normalmente associada com a expulsão de humidade ou solventes.
A Patente U.S. 4.597.970 descreve um sistema de libertação em que se reveste um edulcorante com uma mistura de ácido gordo ou cera, lecitina e monogricerídeo. 0 sistema de libertação desta referência descreve um método de protecção do edulcorante assim como proporciona libertação controlada.
A presente invenção visa proporcionar composições de revestimento que eliminem a necessidade de componentes ácidos gordos ou ceras, proporciona ainda protecção adequada e libertação retardada do edulcorante ou outros agentes activos aí contidos.
As técnicas anteriores de revestimento de matériais difíceis de revestir tais como aspartamo, concentraram-se em dois métodos. 0 primeiro método envolve a formação de uma mistura fundida de material de revestimento com o edulcorante. A mistura, depois, solidifica por arrefecimento e pulveriza-se. As partículas resultantes representam uma tentativa fortuita de revestimento completo do edulcorante. No caso do aspartamo, este revestimento não proporciona - 6 -
protecção adequada contra a humidade ou os óleos aromatizastes contendo aldeído e origina a instabilidade do aspartamo0
A segunda técnica convencional anterior para materiais de revestimento envolve o revestimento por aspersão em leito fluidizado. Esta técnica envolve a suspensão de uma massa do material a ser revestido num fluxo de gotículas atomatizadas de material de revestimento. No caso de materiais tais como aspartamo, este método é muito difícil. 0 aspartamo é um material de baixa densidade, tem uma razão superfície/peso elevada e fracas característioas de humedecimento. Por estas razões, o revestimento do aspartamo por aspersão num sistema de leito fluidizado é difícil.
presente processo é uma melhoria sobre as técnicas de coagulação por aspersão. 0 produto resultante apresenta uma melhoria significativa na eficácia do revestimento como uma barreira protectora. 0 resultado é uma melhoria significativa na estabilidade do material do núcleo (edulcorante).
Assim, os sistemas de libertação da invenção e o processo de preparação proporciona um revestimento protector melhorado para os materiais do núcleo, aumentando assim, a estabilidade do produto final. Os sistemas de libertação tem uma variedade de outras vantagens incluindo a libertação controlada de materiais tais como edulcorantes e agentes aromatizantes. Outras vantagens tornam-se evidentes aqui.
Sumário da Invenção
Verificou-se que se pode fazer um sistema de libertação de edulcorante utilizando um revestimento formado por combinação de um emulsionante com acetato de poli-vinilo de baixo peso molecular. Este revestimento pro. porciona uma barreira eficaz contra a humidade e outras con- dições tais como agentes reactivos, variações de pH e equi- 7 -
— valentes. Quando aplicados a edulcorantes tais como aspartamo, estes revestimentos originam a libertação controlada do edulcorante, prolongando assim o período de peroepção do edul corante e do gosto da goma de masear ou produto de confeitaria.
Uma composição de goma de mascar com duração prolongada de doçura consiste de uma base de goma e um sistema de libertação de edulcorante estável susceptível de realizar uma libertação controlada do edulcorante que consiste em de:
A. Pelo menos um edulcorante sólido natural ou artificial de intensidade elevada escolhido de entre o grupo que consiste de edulcorantes de base amino ácidos, edulcorantes dipeptídeos, glicirrizina, sacarina e os seus sais, sais de acessulfamo-ciclamatos, esteviosidos, talina, compostos de di-hidrocalcona e misturas correspondentes; e
B. Um emulsionante escolhido de entre o grupo que consiste de lecitina, estearatos, ésteres derivados de estearatos, palmitatos, ésteres derivados de palmitatos, oleatos, ésteres derivados de oleatos, glicerídeos, ésteres derivados de glicerídeos, poli-ésteres de sacarose, ésteres de poliglicerol e ceras animais, ceras vegetais, ceras sintéticas, cera de petróleo e misturas correspondentes; e
C. Acetato de polivinilo presente em quantidades de cerca de 40/ a cerca de 93/ em peso da composição total e com um peso molecular de cerca de 2.000 a cerca de 14.000 e, de preferência cerca de 2000 a cerca de 12.000.
A combinação do acetato de polivinilo . e dos emulsionantes atrás mencionados origina revestimentos 1 que formam excelentes películas de edulcorantes. Estes reves- 8 -
timentos são substancialmente insolúveis em água e assim protegem o edulcorante ou outro material encapsulado da degradação por hidrólise. Possuem, ainda, uma qualidade suficientemente hidrofílica para aumentarem de volume na presença da água, libertando, assim, lentamente o material do núcleo. 0 mono-estearato de glicerilo é o emulsionante mais preferencial devido a ter-se descoberto a inesperada propriedade de inibição da hidrólise do acetato de polivinila a ácido acético e álcool de polivinilo. Podem-se enumerar outras vantagens: Por exemplo, os revestimentos são não-cariogénicos; na armazenagem prolongada não se detecta nenhum fluxo frio de acetato de polivinilo; o método de produzir o sistema de libertação não emprega a utilização de solventes; o sistema de libertação pode utilizar-se em quaisquer alimentos, gomas de mascar, produtos de confeitaria, produtos pessoais ou aplicações farmacêuticas em que é desejável proteger um edulcorante artificial da humidade.
Outras vantagens da presente invenção tornam-se evidentes.
sistema de libertação prepara-se por fusão das proporções desejadas de acetato de polivinilo e emulsionante e sua mistura à temperatura de cerca de 85°C durante um período curto de tempo, por exemplo, 5 minutos0 Uma vez estes materiais suficientemente fundidos e obtida uma mistura homogénea, adiciona-se a quantidade adequada de edulcorante sólido e mistura-se na massa fundida durante um certo período adicional de mistura. A mistura resultante é uma massa semi-sólida que, depois se arrefece para se obter um sólido, por exemplo, a 0°C, e tritura-se até um tamanho de malha normalizado dos U.S. de cerca de 30 a cerca de 200 (600-75 micra).
presente sistema de libertação pode incorporar-se em vários produtos ingeríveis tais como produtos alimentares, produtos de confeitaria e equivalentes, assim como composições de goma de mascar, preparações farma- 9 4
da boca e equivalentes.
ceuticas, líquidos para limpeza produto resultante desta invenção é um pó ou uma forma granulada. 0 tamanho de partícula não é crítico para o sistema de libertação e pode ajustar-se para acomodação a uma velocidade particular, desejada de libertação e sensação na boca, dependendo do veículo, por exemploy goma de mascar, produto de confeitaria ou farmacêutico, no qual se incorpora. 0 produto pode utilizar-se em várias aplicações, por exemplo, como uma cobertura em géneros cozidos, ou um aditivo numa dentadura adesiva ou nos líquidos para limpeza da boca.
A matriz de revestimento é adequada para uma variedade de materiais de núcleo em adição aos edulcorantes, tais como aromatizantes secos por aspersão, drogas e outros materiais particulados que necessitem de um revestimento para protecção, libertação controlada ou para produção de sabor.
material do núcleo por escolher-se de uma vasta gama de materiais tais como edulcorantes, medicamentos, drogas, agentes aromatizantes e equivalentes. Estes materiais podem utilizar-se simples ou em combinação com um sistema simples ou múltiplo de libertação. Isto é, um ou vários destes materiais podem estar presentes numa matriz de revestimento ou revestidos separadamente pela matriz e utilizaremse isolados ou em combinação num produto final.
componente edulcorante pode escolher·
-se de entre os edulcorantes sólidos naturais ou sintéticos glicirrizina, sacarina e os seus sais, sais de acessulfamo, ciclamatos, esteviosidos, talina, compostos de di-hidrocalcona misturas correspondentes.
susceptíveis de proporcionarem elevada intensidade de doçura.
Estes edulcorantes escolhem-se de entre o grupo que consiste de edulcorantes de base amino ácido, edulcorantes dipeptiieos,
Os edulcorantes que são parte do sistema de libertação podem utilizar-se em quantidades necessárias para proporcionarem doçura e, de preferencia, em quantidades de cerca de 0,01 a cerca de 30% em peso do sistema de libertação. 0 aspartamo, a sacarina e os seus sais são os edulcorantes preferenciais e podem utilizar-se em quantidades de cerca de 0,01% a cerca de 50% e cerca de 0,01% a 50% respectivamente, em peso do sistema de libertação. As quantidades preferenciais destes edulcorantes são cerca de 2 a cerca de 10%, mais preferencialmente, cerca de 4 a cerca de 6%. Os edulcorantes auxiliares podem utilizar-se no produto final, isto é, composições de goma de mascar, em quantidades convencionais normalizadas na indústria.
Uma combinação particularmente eficaz de edulcorantes é aspartamo, sacarina de sódio e acessulfamo k (acessulfamo de potássio). A sacarina e os seus sais e os sais de acessulfamo podem utilizar-se em quantidades de cerca de 5 a cerca de 50% em peso do sistema de libertação. 0 aspartamo utiliza-se em quantidades até cerca de 15% em peso, quando utilizado nesta combinação. Un ou vários dos edulcorantes podem estar na forma encapsulada antes da incorporação no sistema de libertação, retardando assim a libertação do edulcorantes e aumentando a percepção de doçura e/ou coordenando a sua libertação. Assim, os edulcorantes podem incorporar-se de modo que a libertarem-se sequencialmente.
Verificou-se, também, que a incorporação da combinação de dois ou vários edulcorantes utilizados isolados ou como parte do sistema de libertação melhorada a intensidade de doçura como resultado da sinergia, Os exemplos de combinação sinergéticos sãos sacarina/aspartamo; sacarina/ /acessulfamo de potássio; sacarina/aspartamo/acessulfamo de potássio. Estes edulcorantes podem também adicionar-se ao produto final de confeitaria alimentar, drogas, ou produtos pessoais independentemente do sistema de libertação. Assim, um bom produto pode ter doçura concedida pelo sistema de li11 -
bertação de doçura assim como pelos edulcorantes auxiliares independentes do sistema de libertação· Verificou-se, também, que estas combinações de edulcorantes proporcionam um efeito duradouro de aroma ao produto alimentar tal como goma de mascar.
Os agentes aromatizantes adequados podem escolher-se a partir de líquidos aromatizantes sintéticos e/ou líquidos derivados de plantas, folhas, flores, frutos e outros, e combinações correspondentes. Os líquidos aromatizantes representativos incluem: óleo de hortelã, óleo de canela, óleo de gaultéria (salicilato de metilo) e óleos de hortelã pimenta. São também adequados aromatizantes de frutos artificiais, naturais ou sintéticos tais como óleo de citrino qui incluem limão, laranja, uva, lima e toranja e essencias de frutos que incluem a maçã, morango, cereja, ananaz e outros.
A quantidade de agente aromatizante utilizado é normalmente um assunto de preferência sujeito a factores tais como tipo de aromatizante, tipo de base e resistência desejada. Regra geral, quantidades de cerca de 0,05% a cerca de 3,0% em peso da composição final de goma de mascar são adequadas, sendo preferenciais quantidades de cerca de 0,3% a cerca de 1,5% e mais preferenciais cerca de 0,7% a cerca de 1, 2%.
Relativamente às formulações de goma de mascar em que se utiliza o novo sistema de libertação, a quantidade de base de goma utilizada varia muito dependendo de vários factores tais como o tipo de base utilizado, a consistência desejada e os outros componentes utilizados para fabricar o produto final. Regra geral, quantidades de cerca de 5% a cerca de 45% em peso da composição final de goma de mascar são aceitáveis para utilização na composição de goma de mascar com quantidades preferenciais de cerca de 15% a cerca de 25% em peso. A base de goma pode ser qualquer base de goma insolúvel em água bem conhecidas na especialidade. Os exemplos ilustrativos de polímeros adequados nas bases de goma incluem
elasterómeros naturais e sintéticos e borrachas. Por exemplo, os polímeros que são adequados nas bases de goma incluem, sem limitações, substâncias de origem vegetal tais como chicle, jetulong, guta percha e goma real. Os elastómeros sintéticos tais como copolímeros de butadieno-estireno, copolímeros de isobutileno-isopreno, poli-etileno, poli-isobutileno e acetato de polivinilo e misturas correspondentes, são particularmente adequados.
A composição de base de goma pode conter solventes elastómeros para ajudar no amaciamento do componente borracha. Tais solventes elastómeros podem consistir de ésteres de metilo, glicerol ou penta-eritritol de rosinas ou rosinas modificadas, tais como rosinas hidrogenadas, dimerizadas ou polimerizadas ou misturas correspondentes. Os exemplos de solventes elastómeros adequados para utilização aqui incluem o éster de penta-eritritol de rosina de madeira parcialmente hidrogenada, éster de penta-eritritol de rosina de madeira, éster de glicerol de rosina de madeira, éster de glicerol de rosina polimerizada, éster de glicerol de rosina de óleo de polpa de madeira, éster glicerol de rosina de madeira e rosina de madeira parcialmente hidrogenada e éster metílico de rosina parcialmente hidrogenado tais como polímeros de alfa-pineno ou beta-pineno; resinas terpeno incluindo poli-terpeno e misturas correspondentes. O solvente pode utilizar-se numa quantidade que varia de cerca de 10% a cerca de 75% e, de preferência, cerca de 45% a cerca de 70% em peso de base de goma.
TJma variedade de ingredientes tradicionais tais como piastificantes ou amaciadores tais como lanolina, ácido esteárico, estearato de sódio, estearato de potássio, tri-acetato de glicerilo, glicerina e equivalentes, por exemplo, ceras naturais, ceras de petróleo, tais como ceras de poli· -uretano, ceras de parafina e ceras microcristalinas, podem também incorporar-se na base de goma para se obter uma variedade de texturas desejáveis e propriedades de consistência.
Estes materiais individuais adicionais utilizam-se, regra geral, em quantidades até cerca de 30% em peso e, de preferência, em quantidades de cerca de 3% a cerca de 20% em peso da composição final da base de goma.
A composição de goma de mascar pode incluir adicionalmente aditivos convencionais de agentes aromatizantes, agentes de coloração tais como dióxido de titânio; emulsionantes tais como lecitina e mono-estearato de glicerilo; e agentes de enchimento adicionais tais como hidróxido de alumínio, alumina, silicatos de alumínio, caibonato de cálcio, e talco e combinações correspondentes. Estes agentes de enchimento podem também utilizar-se na base de goma em várias quantidades. Quando utilizado, a quantidade de agentes de enchimento varia de cerca de 4% a cerca de 30% em peso da goma de mascar final.
Quando se utilizam edulcorantes . auxiliares em adição aos do sistema de libertação, a presente invenção contempla a inclusão desses edultorantes bem conhecidos na especialidade, incluindo edulcorantes naturais e artificiais. Assim, os edulcorantes adicionais podem escolher-se da seguinte lista não limitativas açúcares tais como sacarose, glicose (xarope de milho), dextrose, açúcar invertido, frutose, e misturas correspondentes,· sacarina e os seus vários sais tais como sais de sódio ou cálcio; ácido ciclamico e os seus vários sais tais como sal de sódio, edulcorantes, dipeptídeos tais como aspartamo; compostos de di-hidrocalcona, glicirrizina; Stevia Rebaudiana (Steviosidos); e álcoois de açúcar tais como sorbitol, xarope de sorbitol, manitol, xilitol e equivalentes. E também contemplador como um edulcorante adicional o substituto de açúcar não-fermeatável (hidrolisato de amido hidrogenado) que se descreve na Patente Re-editada dos U.S.26.959. Tambem contemplado é o edulcorante sintético 3,6-di-hidro-6-metil-l-l,2,3-oxatiazina-4- um-2,2-dióxido, particularmente de potássio (Acessulfame-K), sais de sódio e cálcio correspondentes como descritos na Patente Alemã Ns 2.001.017,7.
Os aromatizantes adequados incluem aromatizantes naturais e artificiais, e hortelãs tais como hortelã pimenta, mentol, baunilha artificial, canela, vários aromatizantes de frutos, individuais e misturados, e equivalen tes são contemplados. Os aromatizantes utilizam-se, regra geral, em quantidades que variam de acordo com o aromatizante individual, e podem, por exemplo, variar em quantidades de cerca de 0, 5% a cerca de 3% em peso do peso da composição final de goma de mascar. Os aromatizantes podem estar presentes no sistemade libertação, na própria composição de goma de mascar, ou em ambos.
Os colorantes adequados na presente invenção, incluem os pigmentos tais como dióxido de titânio, que se podem incorporar em quantidades até cerca de 1% em peso, e de preferência até cerca de 6% em peso. Os colorantes podem, também, incluir outros corantes adequados para alimentos, drogas, e aplicações cosméticas, e conhecidos como corantes F.D. & C. e equivalentes. Os materiais aceitáveis para o espectro anterior de utilização são, de preferência, solúveis em água. Os exemplos ilustrativos incluem corantes indigoid, conhecidos como F. D. & C. Azul Ne 2, que é o sal dissódico do ácido 5,5'-indigotindisulfónico. Do mesmo modo, o corante conhecido como F. D. & C. Verde Na 1, consiste de um corante de tri-fenil-metano e é o sal mono-sódiao de 4-/’4-Netil-p-sulfobenzil-amino)di-fenil-metileno7- 1-(N-etil-N-p-sulfoniabenzil)-2,5-ciclo-hexadi-enimina7. um receituário completo de todos os F, D. St C. e D. & C. e as suas estruturas químicas correspondentes pode encontrar-se na Kirk-uthmer Sncyclopedia of Chemlcal Technology, no Volume 5, nas Paginas 857-884, cujo texto se incorpora aqui como referência.
As gomas de mascar da invenção podem estar em qualquer forma conhecida na especialidade, tais como varãa de goma, barras de goma, pedaços de goma, goma em tiras, goma com revestimento duro, pastilhas de goma, assim como goma de centros recheados.
*
processo de preparação das composições de goma de mascar da invenção é como se segue. A base de goma funde-se (cerca de 85° a cerca de 90°), arrefece-se até 78°C e coloca-se num recipiente de mistura normalizado pré-aquecido (60°C) equipado com lâminas sigma. Adiciona-se, então, o emulsionante e mistura-se. A seguir, adiciona-se uma porção de sorbitol e glicerina e mistura-se durante 3 a minutos adicionais. Arrefece-se o recipiente de mistura e, então, adiciona-se manitol e o remanescente do sorbitol e glicerina e continua-se a mistura. Neste ponto, a temperatura da goma de mascar não aromatizada é cerca de 39 42°C. Adiei
na-se, então, o óleo aromatizante e incorpora-se na base e continua-se a mistura. Finalmente, adiciona-se o sistema de libertação que contém o material edulcorante e mistura-se durante 1 a 10 minutos adicionais. 0 sistema de libertação adiciona-se como o último ingrediente. A temperatura da goma final é cerca de 39°C-43°C. Descarrega-se, então, a composi ção de goma de mascar do recipiente, enrola-se, entalha-se e enforma-se em unidades de goma de mascar.
Mais geralmente, esta invenção refere-se a um método de preparação de uma composição de goma de mascar com melhores propriedades de libertação, controlada do edulcorante que consiste de:
(1) Preparação de um sistema de libertação do edulcorante em que se protege o edulcorante com uma encapsulação preparada pelo processo que consiste de:
(A) istenção de um edulcorante num revestimento de acetato de polivinilo que inclui os passos de fusão e mistura do acetato de polivinilo com um emulsionante e a dispersão do edulcorante uniformemente; arrefecimento da mistura à temperatura ambiente enquanto se continua a mistura; e
(B) trituração da mistura resultante no tamanho de partícula desejada; e (2) adição do sistema de libertação resultante a uma mistura homogénea de uma base de goma e ingredientes remanescentes da goma de mascar; e (3) enformar a mistura resultante em formas adequadas de goma de mascar.
Opcionalmente, as pertículas do sistema de libertação podem revestir-se com um revestimento hicrofóbico adicional que consiste de uma gordura ou cera misturadas com um emulsionante. Podem utilizar-se técnicas convencionais de leito fluidizado para se obterem revestimentos adicionais.
Os exemplos que se seguem proporcionam uma apreciação adicional da invenção mas não significam de algum modo restrições ao efectivo âmbito da invenção. Todas as percentagens através da especificação são em % em peso do sistema de libertação final, excepto se indicado de outro modo.
Exemplos
As seguintes composições A-L são representativas dos sistemas de libertação da invenção. Estas composições preparam-se de acordo com o método previamente descrito.
ί* | Φ | Pb | Κ | ω | 1*» | ||
Η· | Ο | <1 | Φ | ο | Ο | 03 | φ |
Ρ> | 4 | Β | φ | ο | •Β | ||
4 | Pb | 0Q | Ο | Ό1 | 03 | 03 | |
Ο | £ | Η | 1 | ω | 4 | 4 | |
CRJ | 4 | Η· | φ | Ρ | Η· | c+ | |
φ | S» | Ο | C0 | Η | Β | 03 | |
Β | Φ | c+ | Hj | 03 | Β | ||
03 | Ο | 4 | Φ | 03 | ο | ||
Ρ | Η· | Φ | Β | ||||
0) | Η | 4 | Ο | ||||
ο | Ο | 03 | 1 | ||||
φ | c+ | W | |||||
4 | Ο | ||||||
ί» |
U3 VI | IV | I 1 | I 1 | VI | ί» | |||
Η | σχ | Η | 1 | 1 | Η | tri | ||
Ο | VJ | ο | 1 | 1 | σχ | |||
• | « | |||||||
V? | ΟΧ | |||||||
V>J | -4 | 02 | ||||||
Η· | ||||||||
03 | ||||||||
00 | -4 | IV | 1 | 1 | Η | C3 | c+ | |
VI | 1 | 1 | VI | Φ | ||||
Β | ||||||||
Φ | 03 | |||||||
Β | m | |||||||
1 1 | σ·> | Η | 1 | 1 | ΓΌ | υ | ||
ο | VI | 1 | 1 | VI | •Β | Pb | ||
φ | Φ | |||||||
Μ | ||||||||
Ο | tH | |||||||
teJ | Η· | |||||||
1 | rv | 1 | VI | 1 | σ' | |||
1 | VI | 1 | 1 | φ | ||||
4 | ||||||||
ε+ | ||||||||
03 | ||||||||
Ό | ||||||||
1 1 | ΟΟ | —2 | 1 | Η | 1 | ta] | 03? | |
VI | 1 | Ο | 1 | Ο | ||||
1 | -4 | Η | 1 | Η | 1 | Φ | ||
1 | VJ | Ο | | | σχ | 1 | |||
* | • | |||||||
VI | -ο | |||||||
VJ | ||||||||
1 | σχ | Η | 1 | IV | 1 1 | Μ | ||
t | ο | VI | 1 | VI | ||||
ko | ΟΟ | ΓΟ | VI | 1 | 1 | Η | ||
-> | 1 | 1 | ||||||
00 | ||||||||
1 1 | VI | -4 | Η | 1 | 1 | 1η | ||
-~4 | ο | 1 | 1 | W | ||||
1 | VI | Η | Η | 1 | 1 | |||
1 | Ο | VI | 1 | 1 | ||||
VI | ι£> | IV | 1 | 1 | (τ' | |||
• | -4 | • | ψ» | 1 | 1 | |||
ο | • | ο | • | |||||
ΓΟ | σχ | |||||||
VI | -4 |
Tabela I
- 18 Depois de preparados os sistemas de libertação, trituram-se para se obter o tamanho de malha desejado, isto é, cerca de 30 a cerca de 200 malha normalizada dos U.S. (600-75 micra). Um segundo revestimento de gordura ou, cera e modo-estearato de glicerol aplicou-se em algumas das composições anteriores utilizando técnicas convencionais de granulação de banho fluidizado. Este segundo revestimento, embora não necessário, é adequado nas aplicações onde é provável a exposição prolongada ao pH ácido, água ou temperatura elevada. 0 segundo revestimento assegura também que os edulcorantes moldados em forma de haste como o aspartamo são adequadamente revestidos.
Cada um dos sistemas de libertação da invenção na Tabela I incorporaram-se nas composições de goma de mascar seguintes e produziu-se o produto de goma de mascar utilizando as técnicas de procedimento convencionais comuns na especialidade.
Composições de Goma de Mascar (% em peso da composição total)
Base de goma
Poliol (sorbitol, manitol)
11-45/
30-60%
Humectante (glicerina)
8-13%
Amaciador (lecitina)
Sistema de libertação
0.5-20%
Testaram-se, então, as composições de goma de mascar resultantes utilizando painéis de especialistas de masear para determinar a velocidade de libertação do edulcorante como uma função do tempo e preferência (inclinação) .
As figuras 1 e 2 representam graficamente os resultados do painel de mascar que indicam um grau si(
gnificativamente mais elevado de doçura durante os 16 minutos do teste de mascar.
painel de opinião de mascar foi conduzido como um estudo cego. Aos especialistas perguntou-se a preferência do edulcorante a intervalos de 2,6,10 e 15 minutos.
As composições da invenção I-IV (mostradas adiante) compararam-se com uma cobertura de marca que contém aspartamo, assim como com outras gomas de mascar contendo aspartamo, da técnica anterior (a,b & c) que foram tiradas das composições apresentadas na U.S. 4.597.970 de Yang).
Composições de Goma de Mascar da Invenção - % peso da Composição Total
Ingrediente | I | II | III | IV | ||
Base de Goma | 26 | 26 | 26 | 26 | ||
Sorbitol | 44.7 | 44.7 | 44 | 44 | ||
Manitol | 12 | 12 | 12 | 12 | ||
Aroma | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | ||
Glicerina | 13 | 13 | 13 | 13 | ||
Lecitina | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | ||
Sistema de | Libertação | C | 2.3 | — | — | — |
Sistema de | Libertação | D | — | 2.3 | — | — |
Sistema de | Libertação | J | — | — | — | 2.3 |
Sistema de | Libertação | L | — | — | 2.3 | II·· f, |
resultados | A do painel de | figura 1 mostra graficamente mascar utilizando os sistemas | os de li- |
bertação C & D contendo aspartamo, da invenção, nas formulações anteriores I e II. Estas composições compararam-se com uma cobertura de goma de mascar contendo aspartamo, comercialo
E evidente a partir do gráfico que durante o período de 15 minutos de mascar, as composições de goma de mascar da invenção eram superiores na percepção de libertação do edulcorante quando comparadas com a cobertura de marca comercial.
A figura 2 mostra as composições de goma de mascar da invenção II e IV que tem acessulfamo-K como edulcorante encapsulado. As gomas de mascar comparativas com, substancialmente, a mesma fórmula mas contendo acessulfamo K livre foram também testadas, assim como as três composições (a, b, c) da técnica anterior que utilizam o sistema de libertação da Patente dos U.S. NQ 4.597.970.
E evidente dos resultados que as composições da invenção tinham, para os especialistas de opinião, percepção significativamente melhor no retardamento da libertação do edulcorante durante o período de teste, quando comparadas com as características de libertação das composições da técnica anterior.
Claims (2)
- - 1.15 -Pr-ocesso de acordo com a reivindicação3, caracterizado por o acetato de polivinilo ter um peso molecular compreendido entre cerca de 2 000 e cerca de 12 000.- 12â -Processo de acordo com a reivindicação11, caracterizado por o polivinilo ser misturado com um material escolhido entre o grupo que consiste em resinas, rosinas, terpenos, elastómeros, ceras e misturas correspondentes.- 135 „Processo de acordo com a reivindicação3, caracterizado por a base de goma consistir num elastómero escolhido no grupo gue consiste em borracha natural, borracha sintética e misturas correspondentes.- 14 a „Processo de acordo com a reivindicação13, caracterizado por o elastómero de base de goma ser escolhido no grupo gue consiste em chicle, jelutong, balata, guta-percha, lechi-capsi, sorva, copolímeros de butadieno-estireno, poli-iso-butileno, copolímeros de iso-butileno-isopreno, poli-etileno, acetato de polivinilo e misturas correspondentes.Processo de acordo com a reivindicação 14, caracterizado por a base de goma estar presente em quantidades de cerca de 5% a cerca de 45% em peso de composição final de goma de mascar.- 16ê Processo de acordo com a reivindicação3, caracterizado por se incorporar adicionalmente agentes de enchimento, agentes de coloração, aromatizantes, amaciadores, plasticizantes, elastómeros, solventes de elastómeros, agentes edulcorantes e misturas correspondentes.A reguerente declara que o primeiro pedido desta patente foi apresentado nos Sgtados Unidos da América em 23 de Dezembro de 1986, sob o ns de série 945,743.Lisboa, 23 de Dezembro de 19871) Preparar-se um sistema de libertação de um edulcorante em que o edulcorante é protegido por uma matriz de revestimento preparada pelo processo que compreende:A) envolvimento de um edulcorante num revestimento de acetato de polivinilo com um emulsionante e dispersando aí uniformemente o edulcorante; arrefecimento da mistura à temperatura ambiente enquanto prossegue a mistura;B) trituração da mistura resultante em particular com o tamanho desejado;2) Adicionar-se o sistema de libertação resultante e uma mistura homogénea de uma base de goma e restantes ingredientes de goma de mascar; e3) Conformar-se a mistura resultante em formas adequadas de goma de mascar.- 2á Processo para a preparação de um sistema de libertação útil para edulcorantes de libertação caracterizado por:A) aprisionar-se um eãulcorante num revestimento de acetato de polivinilo; fundido e misturando um acetato de polivinilo de baixo peso molecular com um emulsionante e dispersando aí uniformemente o edulcorante; arrefecer-se a mistura â temperatura ambiente, continuando a misturar-se; eB) Triturar-se a mistura resultante em partículas de tamanho desejado; eC) Revestir-se opcionalmente as partículas formadas em B) com uma mistura hidrofóbica que inclui uma gordura ou uma cera misturada com um emulsionante para formar uma camada protectora adicional sobre as partículas do sistema de libertação._> 3— —Processo para a preparação de uma composição de goma de mascar tendo uma doçura de duração prolonga- 22 - da que compreende uma base de goma e um sistema de libertação de edulcorantes estável susceptível de efectuar uma libertação controlada do edulcorante de acordo com as reivindicações anteriores caracterizado por se incorporar:A) Pelo menos um edulcorante sólido natural ou artificial de elevado intensidade escolhido no grupo que consiste em edulcorantes de base amino ácido, edulcorantes de di-peptído, glicirrizina sacarina e os seus sais, sais de acessulfamo, ciclamatos, esteviosidos, talina, compostos de di-hidro-calcona e misturas correspondentes;eB) Um emulsionante escolhido no grupo que consiste em lecitina, estearatos, derivados ester de estearatos, palmitatos, derivados ester de palmitatos, oleatos, derivados de ester de oleatos, gliceridos, derivados ester de gliceridos, poli-esteres de sacarose, ésteres de poliglicerol, ceras de animal, ceras vegetais, ceras sintéticas, cera de patrõleo e misturas correspondentés; eC) Acetato de poli-vinilo em quantidades de cerca de 40% a cerca de 93% em peso da composição total e com um peso molecular de cerca de 2 000 a cerca de 14 000.- 4® Processo de acordo com a reivindicação 3, caracterizado por o edulcorante estar presente em quantidades de cerca de 0,01% a cerca de 50% em peso do sistema de libertação.Processo de acordo com a reivindicação3, caracterizado por o edulcorante incluir aspartamo em quantidades de cerca de 0,01% a cerca de 50% em peso do sistema de libertação _ 6â _Processo de acordo com a reivindicação 3, caracterizado por o edulcorante compreender sacarina e os seus sais em quantidades de cerca de 0,01% a cerca de 50% em peso do sistema de libertação.- 7â -Processo de acordo com a reivindicação 3, caracterizado por o edulcorante ser uma combinação de até cerca de 25% de aspartamo e cerca de 1,0% a cerca de 50% de sacarina e seus sais em peso do sistema de libertação.Processo de acordo com a reivindicação7, caractérizado por o edulcorante conter adicionalmente cerca de 0,01%a cerca de 50% em peso do sistema de libertação, d.e acessalfamo de potássio.- 9â „Processo de acordo com a reivindicação 3, caracterizado por o emulsionante estar presente em quantidades de csrca de 0,5% a cerca de 20% em peso do sistema de libertação.Processo de acordo cota a reivindicação9, caracterizado por o etnulsionante ser mono-estearato de glicerilo presente em quantidades de cerca de 2% a cerca de 15% em peso do sistema de libertação.
- 2.6 -
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