PT92643B

PT92643B - Processo para a preparacao de composicoes amaciadoras de tecidos contendo argila de hectorite natural

Info

Publication number: PT92643B
Application number: PT9264389A
Authority: PT
Original assignee: Procter & Gamble
Priority date: 1988-12-21
Filing date: 1989-12-21
Publication date: 1995-09-12
Also published as: DE68927290D1; DE68927290T2; EP0387426A3; TR25839A; EG19503A; FI896180A0; PT92643A; EP0387426A2; FI96965B; DK653789D0; DK653789A; FI96965C; MA21701A1; EP0387426B1

Description

A presente invenção descreve o processo de preparação de composiçSes amaciadoras de tecidos para lavagem ou enxaguamento. Mais especificamente, ela descreve com posiçSes contendo uma argila de hectorite de origem natural na forma de partículas possuindo uma distribuição de carga de camada estreitamente definida.

Conhecem-se as argilas de Smectite como agentes amaciadores de tecidos, e tem-se- divulgado no estado da técnica a sua utilização tanto em composiçSes detergentes como em composiçSes amaciadoras de tecidos. Represen tativa desta arte é a patente GB-B-1 400 898.

É agora bem reconhecido na indústria de detergentes que as argilas do tipo divulgado na patente GB-B-1 400 898 proporcionam benefícios significativos quando usados em detergente de lavandaria. Ainda, é igualmente bem reconhecido que a deposição destas argilas nos tecidos

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durante o processo de dosagem está longe de ser completa; de facto, sob as condições de lavagem tipicamente europeias menos de metade da argila utilizável é depositada sobre os tecidos, o restante é deitado fora com o licor de lavagem durante a subsequente enxaguadura. Além disso, o efeito amaciador que se obtém como resultado da deposição da argila é afectado por factores que não são bem compreendidos.

É um objecto da presente invenção proporcionar composições amaciadoras de tecidos, que podem ser adicionadas durante a fase de lavagem a mão, ou durante a fase de enxaguamento dum processo de lavandaria, compreendendo uma argila amaciadora de tecidos, a partir da qual as partículas da argila são mais eficientemente depositadas sobre os tecidos. Além disso,, é objecto desta invenção seleccionar materiais de argila para utilização em composições condicionadoras que proporcionam uma vantagem maior na capacidade amaciadora de tecidos do que os materiais de argila utilizados até à data em detergentes .«comerciais e noutras composições amaciadoras/condicionadoras de tecidos, em particular, as que não necessitam da presença obrigatória dum agente adicional amaciador/condicionador.

Na verdade, em aplicações de amaciadores de tecidos no enxaguamento descritas na técnica tem-se utilizado normalmente argilas de smectite em combinação com outros ingredientes, tais como os convencionais amaciadores activos de tecidos para enxaguamento.

Exemplos Ilustrativos desta Técnica sâo:

GB-A-1 519 605, que descreve composições amaciadoras de tecidos que contêm misturas de argilas de smectite e compostos de amónio quaternário insolúveis na água;

US-B-4.292.835 que descreve composições sólidas amaciadoras de tecidos que contêm um complexo de

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argila de smectite com um agente tencio-activo aniónico, e suas aminas ou sais amaciadores de tecidos;

EP-A-0 004 111 que descreve composições de protecção de tecidos que contém dispersões aquosas de argila de smectite e amido vegetal gelatinizado.

Conhecem-se também na técnica aglomerados de argila de smectite, tais como na patente US-B-4 609 473, que descreve aglomerados de uma argila de smectite convencional amaciadora de tecidos e sulfato de sódio.

A presente invenção descreve o processo de preparação de composições amaciadoras de tecidos contendo uma argila de hectorite de origem natural, isto é, uma argila possuindo a fórmula geral

III ^(«g₃._xLi_x) Si_k._yM._y0₁₀(0H₂._lP_I)_r^(x+)r) (*±Χ)Μ^Π+ n

em que Me^¹^ é Al, Fe, ou B; ou y = 0; Mⁿ⁺ é um ião metálico monovalente (n = l) ou divalente (n = 2), possuindo a argila uma distribuição de carga de camada (x+y) de forma que pelo menos 50 de preferência pelo menos 65 % da carga da camada fique compreendida na gama 0,23 a 0,31.

São descritos tanto as composiçOes em partículas contendo entre 15 $ e 100 % de preferência 50 % e 95 $ de argila de hectonite, como as dispersões aquosas que contêm 0,5 a 30 de preferencia 2£ a 15 £ em peso de argila de hectonite.

A argila de hectorite componente essencial das presentes com- 3 -

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Case 3892X posições consiste num tipo particular de argila de smectite amaciadora de tecidos.

As argilas de Smectite podem ser descritas como materiais expansíveis de três camadas consistindo em sillcatos de alumínio ou silicatos de magnésio, possuindo uma capacidade de permuta iénica de pelo menos 50 meq/lOO g de argila.

Descobriu-se agora que uma classe específica e estreitamente definida de argilas de Smectite representam uma grande e invulgar tendência para se depositarem sobre os tecidos, na fase de enxaguamento dum ciclo de lavagem. 0 efeito amaciador dos tecidos, derivados das argilas de hectorite acima mencionadas é maior que o efeito dos tipos convencionais de argilas de smectite ou de hectorites, sintéticas.

Os tipos particulares de argilas de smectite apropriados para as presentes composições sSo hectorites de origem natural, na forma de partículas que possuem a fórmula geral

III

n em que Me¹¹¹ é Al, Fe, ou B; ou y = 0; Mⁿ* é um iSo metálico monovalente (n = l) ou divalente (n = 2), por exemplo seleccionado de entre Na, K, Mg, Ca, Sr.

As argilas de hectorite sSo seleccionadas com base nas suas propriedades de carga de camada.

Na fórmula acima mencionada, o valor (x + y) é a carga de camada da argila de hectorite. As ar- 4 61.741

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gilas de hectorite apropriadas para as composiçSes da presente invenção, possuem uma distribuição de carga de camada de forma que, pelo menos 50 % fique compreendida na gama 0,23 a 0,31.

Preferem-se as argilas de hectorite de orjL gem natural que possuem uma distribuição de carga de camada de forma que pelo menos 65 fi fique compreendida na gama 0,23 a 0,31.

Pode-se determinar a distribuição de carga de camada do material da argila utilizando o seu aumento de tamanho na presença de agentes tensioactivos que possuem cadeias de comprimentos específicos. Este método é descrito em pormenor por Lagaly e Weisa, Zeitshrift fuer Planzeneraaehrung und Bodenkunde, 13θ(ΐ), 1971, pages 9-24, cuja descrição se incorporou aqui para referência.

Recentemente, tem-se desenvolvido ura método para determinação objectiva dos amaciadores de tecidos.

método consiste numa bateria de testes, conhecidos na indústria de detergentes como sistema KES-F de Kawabata. 0 Método é descrito no S. Kawabata, the Standardization and Analysis of Hand Evaluation, 2nd Ed., Textile Mach. Soc. of Japan, Osaka, 1980, cuja descrição se incorporou aqui para referência. Particularmente útil para caracterizar as presentes argilas amaciadores é o parâmetro 2HG5 da histerese de corte, um dos parâmetros do sistema KES—F.

parâmetro de histerese de corte é descrito como mais pormenor no Flnnimore and Koening, Melliand Textilberichte 67 (1986) pages 514-516, cuja descrição se incorporou aqui para referência.

Como atrás citado, as argilas utilizadas nas composições da presente invenção contêm contraiães tais como protães, iães sódio, iões potássio, i3es cálcio i8es magnésio e outros. É costume distinguirem-se as argi- 5 61.741

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II las entre elas com base num catiSo predominantemente ou exclusivamente absorvido. Por exemplo, uma argila de sódio é uma argila na qual o catião absorvido é predominantemente o sódio.

Uma argila de cálcio é uma argila na qual o catiSo absorvido é predominantemente o cálcio.

Mod. 71-10000 ex. -89/07

As argilas de hectorite da presente invenção serão de preferência argilas de sódio, para uma melhor actividade amaciadora.

As argilas de sódio podem ocorrer naturalmente como também são; argilas de cálcio que ocorrem naturalmente, as quais são tratadas de modo a converterem-se em argilas de sódio. Se se utilizam argilas de cálcio nas presentes composições, pode-se adicionar um sal de sódio as composições no sentido de converter a argila de cálcio em argila de sódio. De preferência, tal sal é o carbonato de sódio, tipicamente adicionado em níveis até a 5 do valor total da argila.

Exemplos de argilas de hectorite apropriadas para as presentes composições incluem Bentone EW and Macaloid, da NL Chemicals, N.J., U.S.A., e hectorites da Industrial Mineral Yentures.

Forma das composições e condições de utilização

As composições da presente invenção podem ter a forma de partículas, ou a forma de uma dispersão aquosa de partículas de argila, dependendo das condições de utilização requeridas.

Em qualquer forma, a composição da invenção pode ser adicionada durante a fase de lavagem à mão ou durante ó ciclo de enxaguamento do processo de lavagem.

Composições na Forma de Partículas

As composições em partículas de acordo com

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a presente invenção, contêm de 15 $ a 100 /0, de preferência 50 $ a 95 $, em-peso de argila de hectorite.

As composições em partículas são descritas aqui para três preparações principais:

Na primeira preparação, as composições em partículas são uma simples mistura de partículas de argila; na segunda preparação as composições em partículas consistem em aglomerados de argila em partículas sem, ou (como é preferido) com materiais adicionais. A terceira preparação consiste na execução dum aglomerado específico para uso especialmente num ciclo de enxaguamento dum processo de lavagem, onde as partículas de argila são aglomeradas em conjunto com um agente de ligação/dispersão.

Quando se preparam, aglomerados, eles deverão ter um diâmetro médio compreendido entre 15 microns e 2000 microns, de preferência um diâmetro médio entre 100 microns e 1250 microns, preferivelmente de 300 microns a 1000 microns. Os aglomerados de argila são de preferência peneirados de modo a separar os aglomerados de menos de 75 microns, de preferência menos de 100 microns, e maiores que 2000 microns, preferivelmente maiores que 1250 microns.

Métodos de aglomeração e equipamento apropriado para utilização aqui incluem aqueles métodos conhecidos na arte. Exemplos nao limitativos do equipamento apropriado para a aglomeração da argila em partículas muito pequenas inclui um aglomerador Dravo pan, Loedige aglomeração KG/Schugi Blender-Granulator, faca de rodopio contínuo vertical em aglomerador de base fluidizada. Aglomera— dor de Base fluidizada Niro, Misturador/Aglomerador Obrian e um misturador Littleford (Littleford Brother, Inc.), Florence, Kentucky, USA, eg. Model FM 130 D).

Outros métodos e equipamento que usam gran des quantidades de água, incluindo a manufactura de aglome- 7 61.741

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rados (como definidos aqui) directamente duma pasta fluida de argila, incluem uma torre de secagem-pulverizadora, e uma torre de prensagem.

λ escala de laboratório, usam-se processadores de alimentos que são largamente acessíveis ao público em geral, para aglomerar partículas de argila muito pequenas em aglomerados descritos em vários tamanhos.

Quando de acordo com a terceira preparação as composições em partículas consistem em aglomerados de partículas de argila com um agente de ligação/dispersão, pode-se utilizar o seguinte método: pode-se preparar primeiro uma mistura aquosa de água e um agente de ligação/dijs persão, e adicionar-se lentamente à argila, enquanto a argila é sujeita a agitação mecânica, no equipa-ento de aglo^ meração·

Quando se fazem aglomerados de argila a partir de pasta fluida de argila, pode—se adicionar o agente de vigação/dispersão e misturar-se com a pasta, antes da formação da argila em partículas relativamente pequenas como, por exemplo, secagem por pulverização ou prensagem. Pode-se então aglomerar estas partículas em aglomerados definidos atrás. Alternativamente, pode-se formar aglomerados incluidos nas gamas de tamanhos já citados a partir directamente da pasta fluida e pelos mesmos métodos gerais

- de processamentoNo caso anterior, aglomeram-se as partículas, de preferencia, com a utilização de uma solução aquo sa que contém mais de um agente de ligação/dispersão.

agente de ligação/dispersâo são sais inorgânicos solúveis na água. Estes podem incluir carbonato de sódio, sulfato de sódio, carbonato de potássio, sulfato de. potássio, sulfato de magnésio, sulfato de lítio, carbonato de lítio, citrato de sódio e sesquicarbonato de sódio. Os preferidos são o sulfato de sódio e o

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carbonato de sódio.

Os aglomerados podem conter entre cerca de 40 de preferência de 10 $ a 35 $ de um sal inorgânico insolúvel na água, com base no peso total do aglomerado .

Outro tipo de agente de ligação/dispersão que pode ser utilizado, só ou em combinaçSo com um sal i— norgânico insolúvel na água, que se utiliza em níveis a partir de 0,5 a 70 $ em peso dos aglomerados, inclui agentes tensio-activos. Estes incluem agentes normalmente utilizados, como detersivos em detergentes de lavandaria (posto que eles estarão presentes com concentrações substancialmente baixas nos presentes aglomerados, especialmente quando sSo adicionados na fase de enxaguamento). Os agentes tensioactivos apropriados podem compreender um agente anídrico, não iónico, anfolítico ou dipolar ou uma mistura destes. Os agentes tensioactivos não iónicos, ou outros agentes tensioactivos, que podem interferir com a deposição da argila deverSo usar-se só em baixas quantidades, de preferência, menos de 10 % do peso do aglomerado. Preferem-se os agentes tensioactivos anídrlcos. Os agentes tensioactivos aniónicos típicos são os sulfonatos de alquil benzeno, os sulfatos de alquilo e alquiléter, os sulfonatos de parafina, os sulfonatos de olefinas, os álcoois alcoxi (es pecialmente os etoxilados) e os alquil fenóis, os óxidos de amina, os alfa-sulfonatõs~dê ácidosgordos e‘os ésteres de ácidos gordos, e outros que são bera conhecidos na técnica dos detergentes. Em geral, esses agentes tensioactivos contêm grupos alquilo na ordem de Cg-C^g, mais preferivelmente na ordem de ^C8^C18’ ⁰³ agentes tensioactivos aniónicos utilizam-se na forma dos seus sais de sódio, potássio ou trietanolamonio; os agentes tensioactivos aniónicos de fosfato são também úteis na presente invenção. São materiais de superfície activos nos quais os grupos solu9

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Case 3892X bilizados aniónicos se ligam a porções hidrofóbicas s3o oxi-ácido de fósforo. Os grupos solublizantes mais comuns s â”o: -SO^H e -SO^H. Os ésteres de alquil fosfatos tais como (R~0)₂P0₂H e ROPO^Hg, em que R representa uma cadeia alquilo contendo de 8 a 20 átomos de carbono sSo utilizados aqui. Oa agentes tensioactivos sSo iónicos apropriados, úteis na presente invenção incluem os que se obtêm pela condensação de uma a doze porções de óxido de etileno com um álcool alifático de θ álcool pode sez completamente linearcomo os álcoois derivados do petróleo feitos por sínteses tipo-oxo. Outros materiais não iónicos são álcoois C^-C^ condensados, com uma média de sete grupos de óxido de etileno. Condensou-se álcool com ^uma média de quatro grupos de óxido de etileno, e depois submeteu-se a tratamento para remover materiais não etoxilados e etoxilados baixos, para deixar ficar um etoxilado que tem uma média 4-5 grupos de óxido de etileno. Os materiais dipolares apropriados incluem compostos derivados de amónio quaternário que contém grupos alifáticos de cadeia linear com 14-18 átomos de carbono, e um grupo aniónico sulfato de sulfonato solubilizante. Exemplos específicos incluem 3-N, N-dimetil-N-hexadecilamónio-2-hidroxipropano-l-sulfonato;

3-((N,N-dimetil-N-amónio seboso)-2-hidroxipropano-l-sulfonato-3-(NÇN-dimetil-N-tetradecilamónio)-propano-l-sulfonato; e

6-(N,N-dimetil-N-hexadecilamónio)-hexanoato.

COMPOSIÇÃO XA FORMA DE DISPERSÃO AQUOSA

As dispersões aquosas de acordo com a presente invenção contêm entre 0,5 7- a 30 ^de preferência 2f& a 15 tf^em peso de argila de hectorite.

As dispersões aquosas são tipicamente pre paradas pela adição de argila com agitação a alta veloci—

61.741 Case 3892X dade para desionização da água,

INGREDIENTES ADITIVOS OPCIONAIS

Em ambas as preparações, em partículas e dispersões aquosas do presente invento, é frequentemente desejável que a argila de hectorite se adicione um dos diversos ingredientes descritos a seguir.

Nas preparações de aglomerados da presente invenção, serão utilizados os seguintes aditivos tanto no lugar dos agentes de ligação/dispersão acima descritos, como, se necessário, ea adição a estes agentes de ligação/ /dispersão, na preparação específica de enxaguamento acima mencionada.

Agentes de floculação de argila

Conhecem-se muito bem a aplicação dos agentes de floculação de argila em industrias como perfuração de poços de petróleo, e flotaçâo de minérios na metalurgia. A paior parte destes materiais são regularmente polímeros e copolímeros de cadeia longa, derivados de monómeros como óxido de etileno, acrilamida, ácido acrílico, metacrilato-etil-dimetilamino, álcool vinílico, vinil pir rolidona, etileno-imina, gomas, tais como a goma de guar são também apropriadas.

Preferem-se os polímeros de óxido de eti— leno, acrilamida ou ácido acrílico. Descobriu-se que tais polímeros intensificam a deposição duma argila amaciadora de tecidos, se os seus pesos moleculares (peso medio) estão na gama de 100.000 a 10 milhões. Preferem—se os polímeros que têm um (peso médio) peso molecular de 150.000 a 5 milhões.

Os polímeros mais preferidos são polifóxi^ do de etileno). Pode-se determinar facilmente as distribui^ ções de peso molecular utilizando a cromatografia de impre—

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gnação de gel, contra padrões de poli(óxido de etileno), de apertadas distribuições de pesos moleculares.

As composições devem compreender, de 0,05 $ a 20 $ em peso da argila, de agente de floculação de argila, se o seu peso molecular é de 150.000-800.000, e de 0,005 a 2 % em peso da argila, se o seu peso molecular é de 800.000 a 5 milhões.

agente de floculação de argila pode ser utilizado em ambas as partes de dispersão aquosa e em parti cuias das presentes composições.

Outros auxiliares de dispersão

Outros agentes apropriados como auxiliares de dispersão, tanto nas composições de dispersões aquosas como nas de partículas, podem ser vantajosamente seleccionados a partir dos policarboxilatos de peso molecular re lativamente baixo (em comparação com os polímeros de floculação de argila atrás citados). Esses policarboxilatos podem ser copolímeros de ácidos policarboxílicos insaturados tais como o ácido maleico, como primeiro monómero, e um áci^ do monocarboxílico insaturado tal como o ácido acrílico, como segundo monómero..Até à data, os policarboxilatos são homopolímeros, que possuem um peso molecular que varia de 1.000 a 10.000 de preferência os poliacrilatos. Esses poli“carboxilatos, auxiliares-de dispersão podem ser utilizados nos níveis de 10 % a 100 de preferência 20 5° ^a 5θ $ em peso da argila, numa preparação de dispersão aquosa, ou de 5 a 50 em peso do total da composição na preparação da composição em partículas.

Agente estabilizador

Se se utilizar agente de floculação de argila nas presentes composições será desejável a presença de um agente estabilizador. Pode-se seleccionar tal agente esta- 12

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Case 3892X bilizador a partir dos metais sequestrantes convencionais e agentes de quelação, bera conhecidos da técnica dos detergentes. Para utilização, aqui, prefere-se os agentes de que lação, tais como os ácidos amino fosfónicos e seus sais.

São preferidos o ácido etileno-diamina-tetrametilenofosfonico, ácido dietileno-triaminopentametilenofosférico, o ácido amino-trimetileno-fosfónico e os seus sais.

Os agentes estabilizadores atrás mencionados podem ser utilizados nos níveis de 0,1 a 5 % era peso da argila.

Humectantes Orgânicos

Um humectante orgânico podem também ser utilizado nas composições da presente invenção.

Os humectantes orgânicos podem ser quaisquer variedades de materiais solúveis na água utilizados para tal propósito. Os humectantes orgânicos sâo de preferência seleccionados a partir do grupo que consiste em

a) polióis de hidrocarbonetos alifáticos que possuem de 2 a 9 átomos de carbono;

b) álcoois de éter derivados dos polióis de a); c) álcoois de éster derivados dos polióis de a); d) mono- e oligossacáridos; e suas misturas.'

Os humectantes altamente preferidos incluem o glicerol, o etilenoglicol, o propilenoglicol e os dímeros e trímeros do glicol, do etilenoglicol e do propilenoglicol.

As composições podem compreender níveis de humectante desde 0,5 a 30 de preferência de 2 % a 15 em peso da argila.

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Outros Ingredientes

Outros ingredientes opcionais que podem ser usados nas presentes composiçSes incluem ingredientes tais como perfumes, corantes, preservativos, germicidas, agentes de branqueamento e também:

- para as composições em partículas, especialmente os aglomerados, adesivos orgânicos tais como dextrina, gelatina, carboximetilcelulose, amido.

- para as dispersões aquosas, agentes antisedimento tais como argilas orgânicas, como a família de Bentone, eu sílicas fumadas.

Ingredientes amaciadores adicionais

As.composiçSes amaciadores de têxteis da presente invenção, contêm de preferência, só a argila de hectorite presente como agente amaciador; alternativamente, as presentes composiçSes podem conter, em adição ao material de argila, um agente amaciador orgânico.

Quando as presentes composiçSes de utilizam na fase de enxaguamento de um processo de lavagem, podem-se escolher os agentes co-amaciadores entre os bem conhecidos materiais amaciadores de tecidos tipicamente usados nas composiçSes amaciadoras de enxaguamento, e suas mis -turas. Esses materiais incluem compostos de amónio quaternário, tais como cloreto de dimetil amónio seboso, e compostos similares onde pelo menos uma da cadeia de gordura é interrompida por uma ligação éster tal como é descrito na EP-A-293 9252. Também úteis como agentes co-amaciadores são as aminas descritas na EP-A-199 383, em particular as aminas cíclicas substituídas. Apropriadas são as imidazolinas dê fórmula geral l-(alquilo superior) amido (alquilo inferior)-2-(alquilo superior)imidazolino em que o grupo alquilo superior é alquilo que possui de la a 22 á- 14 6ι.γ4ΐ Case 3892X c ι.ΐΐΖ,

tomos de carbono, e o grupo alquilo inferior, e alquilo que possui de 1 a 4 átomos de carbono. A amina cíclica preferida é a l-amidoetil-2-imidazolina gordurosa (sebosa)

Quando se utilizam as presentes composições no ciclo à mão de um processo de lavagem, pode-se utilizar os seguintes agentes de co-amaciamento orgânicos:

aminas de fórmula em que R, é hidrocarbilo

Cg a Ο^θ, 1*2 ® hidrocarbilo C^ a Cgo’ ^{e R}3 ® drocarbilo C^ a ou hidrogénio. A amina preferida deste tipo é a metilamina gordurosa (dois grupos de gordura).

- amidas de fórmula R^qR^NCOR^ » ®^m ^^u® ^10 ^β ^11 ^S^° independentemente seleccionados a partir de grupos alquilo θι·θ22* alquenilo, hidroxi alquilo, arilo, e alquil-arilo; R^ ® hidrogénio,ou um grupo alquilo C^-C₂₂ ou alquenilo, um grupo arilo ou alquil-arilo. Os exemplos preferidos destas amidas são acetamida e benzamida gordurosas.

Para evitar interacções negativas com os materiais de argila, os agentes orgânicos co-araaciadores acima mencionados, se usados, sâo de preferência, encapsulados por materiais apropriados, que enquanto asseguram a libertação adequada do material orgânico na água de lavagem ou enxaguamento, permanecem estáveis e evitam interacções negativas durante a armazenagem dos produtos.

Aplicação Industrial

Os seguintes exemplos pretendem ilustrar as principais formas de realização da presente invenção, sem intenção de serem limitativos.

Aglomerados

EXEMPLO I (primeira prearaçâo)

Adicionam-se 3θ kg de argila de hectorite

61.7^1 Case 3892X natural (*) a um equipamento de aglomeração Loedige. Pulverizou-se água desionizada (+/-5 Rg) sobre o pó de argila até se atingir a aglomeração. Secaram-se os aglomerados húrai dos e peneirou-se até ao tamanho de partícula desejado (pref. 100 % através de malha 10 e 0 % através de malha 100 - Peneiras Standar Tyler).

Os aglomerados são subsequentemente corados e perfumados.

(«) Bentone EV como no Ex. I e II.

EXEMPLO TI (segunda execução)

Adicionou-se uma mistura íntima de pó de argila de hectorite natural (·») e 0,6 kg de polímero de floculação de argila PEO (*«) a um aglomerador Loedige. Pulverizou-se uma mistura de água desionizada (+/-4 kg), glicerol (0,65 kg) e sal de sódio de etileno-diamina—tetraraetileno-fosfonato (0,6 kg duma solução a 25 %) sobre a mistura de argila/FED. Adicionou-se água desionizada extra para a aglomeração apropriada. Os aglomerados húmidos foram secos peneirados, corados e perfumados.

(it) Argila Macaloid ex Hector CA (NL Chemicals) forma de sódio (*«) polímero de óxido de etileno/PM = 3C0.000

EXEMLOS III a VIII (Terceira execução)

Preferem-se as seguintes coraposiçães

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Case 3892X

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61.741

Case 3892X ‘fi

Nas formulações atrás citadas, pode-se substituir a Bentone EW, na totalidade ou em parte, pelo Macoloid (NL Industries), Hectonite IMV (industrial Mineral Ventures), enquanto se obtiver excelentes resultados.

As composições podem preparar-se por aglomeração de uma argila num processador comercial de alimentos, ou noutro equipamento de aglomeração conhecido na técnica com uma solução de sal dissolvida em agua desionizada (isto é, 15,θ 6 de sal por 30,0 ml água). A solução de sal deverá ser adicionada lentamente durante o processo de aglomeração. 0 produto resultante pode ser seco ao ar à tem peratura ambiente.

Opcionalmente, pode-se incorporar na composição um corante solúvel na água. Isto pode ser feito, como nos Exemplos VI e VII, por agitação de uni veículo, tal como a sílica gel em partículas formada (isto é, Syloid R 234), com um equipamento de aglomeração e a adição lenta de uma solução corante (isto é, 1,0 g de F.D. & C Blue =£ 1 por - 30 ml de água desionizada). para unta razão de peso de coran te final para sílica de 1 até ao nível de corante desejad (relativo ao peso total da composição). A sílica/partícuias de corante podem-se então aglomerar, de preferência com uma solução aquosa de um sal (l5,0 g Nn^SO^ em 30,0 ml de água desionizada), ser seca ao ar e misturada com argila em par tícula s.

Os aglomerados de argila e silica/partículas de corante são calibradas com peneiros de teste conhe^ cisos na técnica, para separar os aglomerados de menos de 100 microns e de mais de 1250 microns.

Nos exemplos I a VII, a hectorite é usada na sua forma de sódio. A argila também pode ser usada na sua forma de cálcio e convertida para a sua forma de sódio durante a aglomeração, como se mostra no Ex. VIII.

61.741

Case 3892X

Misturaram-se bem 20 kg de pó de uma argila

EXEMPLO VIII de hectorite natural de cálcio Turca com 0,4 kg de carbonato de sódio, antes da sua adição a um equipamento de aglo meração Loedige. Para a aglomeração usa-se + /-4 kg de água desionizada. Os aglomerados húmidos secam-se, peneiram-se, coram-se e perfumam-se.

Dispersões Aquosas

EXEMPLO IX

Adiciona-se 2 g de argila de hectorite natural (a) - sob agitação vigorosa - a 97,5 g de água desionizada. Mantém-se a agitação a alta velocidade até completa dispersão da argila. Adiciona-se corante e perfume, aíé perfazer os 100 $.

Quando aplicada na fase de enxaguamento dum programa de lavandaria, essa composição amaciadora de tecidos fornece elevadas vantagens de amaciamento.

{*) Bentone EW: uma argila de hectorite altamente purificada da Hector CA (VSA), ao dispor na NL Chemicals NJ, As partículas de argila têm a forma de ripa e uma razão de comprimento/largura de 10:1 ou mais elevada (dados TEM).

Distribuição de Carga de Gamada: mais de 65 $ na gama de 0,23 a 0,31; sob a forma de sódio.

EXEMPLO X

A 93»13 g de agua desionizada, adicionaram-se 2,27 g de uma poliacrilato («) de baixo peso molecular sob condições de agitação moderadas. Utilizou-se a seguir forte agitação para dispersar optimamente 4 g de argi19 la de hectorite natural (a«). Após a dispersão, adiciona61.741

Case 3892X

ram-se corantes e perfume (0,6 g) para finalizar a composi ção .

(*) Na - poliacrilato; 44 pura/PM = 4500, (»*) Bentone EW como no Ex. I.

RESULTADOS DAS PREPARAÇÕES

Dimensão da Deposição Relativa

A. Processo de Lavagem:

Pré-Lavagem: Usaram-se para o teste da Deposição Relativa panos de veludo (Style 4025, Dundee Mills, Griffin, GA)

- Algodão/poliéster (86 ^/l4 de 11 x 11 polegadas quadradas (27,9 x 27,9 cm ) e de peso de cerca de 50 g cada. Lavaram-se as roupas 2 vezes com uma formulação detergente convencional sem argila (mostrado a seguir) em 0 grão/galão e água a 125°F (52?C) durante 12 minutos cada, a seguir lavaram-se duas vezes em 0 grão /galao e água a 125°F (52?C) em detergente e secaram-se num secador Whirlpool 3 Ciclo Portátil (Modelo =$=LE4cO5XM) , Wirlpool Corp. ,

Benton Harbor, Ml).

Composições detergentes da pré-lavagem:

Ingredientes . . . - <í, (peso)

Benzeno sulfenato de alquilo C^ Linear (Sal sódio)

Sulfato álcool gorduroso (Sal NA) Neodol^ 23-6.5 (Etoxilato Alquilo Sabão gorduroso Tripolifosfato de sódio

Silicato

Água e Misturas ^,1

5,0

2,0

1,9

32,0

6,5 pesado para 100

- 20 6ι.γ4ι Case 3892

Teste de Lavagem: Utilizou-se um mini lavador cora 5 potes (tais como os manufacturados pela Yorktown Tool & Die Corp. Yorktown, IN). Para os testes de lavagem adicionou-se argila amaciadora, 9,12 g de produto detergente (Composição Detergente do Teste de Lavagem) como se mostra' a seguir e 0,58 g de uma argila da presente invenção (77 ppm na lavagem) até 2 galões de 6 grãos/galâo de água a 95^?F (35^?C) em cada pote e agitou-se durante dois minutos. Alternadamente podem-se utilizar altas concentrações de argila, isto é, 15O ppm, como mais adiante se especifica. Isto afectará certamente os ssultados e as comparações directas entre as concentrações de argila nSo sSo seguras. Adicionou-se água de lavar uma carga de tecidos pesando cerca de 3^1 g incluindo xecidos teste da pré-lavagem: quatro panos de Veludo seis amostras (produto =f}= 7435, Test Fabrics, Middlesex,

NJ) Poliéster/algodão (65 $/35 $) 11 ^x 11 polegadas quadradas(27,9 x 27,9 cm”) pesando um total de 37 g, três amostras nylon 11 x 11 (produto 322, Test Fabrica) pesando um total de 18 g, três amostras de poliéster 11 x 11 polegadas (produto =^720-H, Test Fabrics) pesando um total de 44 g, e uma amostra poliacrxlica ((Burlington Socks, Balfour Inc. Asheboro, NC) pesando cerca de 42 g. Lavaram-se os tecidos durante 12 min. e secaram-se durante dois minutos em Wbilpool 3 Cycle Portable (Model No. LE49O5XM, Whirlpool Corp., Benton Harbor, Ml). Este processo de lavagem- teste é repetido para um segundo ciclo e a Deposição Relativa é medida como descrito a seguir.

61.7^1	an.
Case 3892

Composição Detergente da Lavagem Teste

Ingredientes	$ (em peso)
Benzeno Sulfonato de C.«	9,0
Linear Alquilo
Sulfato de Alquilo	9,0
Neodol^ 23-6,5T etoxilato de	1,5
Alquilo (Mfg. by Shell Chem, Co.)
Tripolifosfato de sódio	38,4
Silicato	14,6
Carbonato de sódio	21,3
Água e Misturas	pesado para 100

B. Medida da Deposição Relativa

Calcula-se a deposição da argila contida nas composições com base na deposição de silicone (si) nas amostras lavadas com a composição detergente da lavagem teste raltivamente às amostras de pano de veludo que foram pré-lavadas mas não sujeitas à lavagem teste (amostra em branco). A posição de silicone é determinada-pela medida da fluorescência-dos raio X de silicone. Cada fluorescência de silicone é medida da seguinte maneira:

usa-se uma unidade de fluorescência de raio X EDAX 9500 com um ânodo de ródio de origem de raio-X (Philips Electronics, Inc. Cincinnati, 0H). Cada amostra é analisada durante .100 segundos. Calcula-se e regista-se a taxa de silicone(numa base por segundo) para cada amostra.

61.741

Case 3892X

A Deposiç3o Relativa da argila é calculada pela seguinte equação:

Deposição Relativa

STF - SBF x 1000

SW era que, STF é a taxa de Si de amostra tratada com argila, SFB é a taxa de Si da qraostra de tecidos de veludo em brari co e SW é a taxa de Si de uma amostra de argila (partículas de argila prenssadas da mesma área que o tecido de veludo). Mede-se como se segue a tãxa calculada de Si da amostra de argila e a deposição de argila no tecido.

(a) Taxa de Si para a amostra de argila: o raio-X gerador é de 20 kV/500 microamps. Cerca de 2 g de pó de argila é prensado até cerca de 20.000 psi dentro dum grão com a pressão hidráulica de 30 ton (Augstrom, Inc., Chicago, IL) Roda-se a amostra durante a análise da taxa calculada numa atmosfera de vácuo (menos de 300 millitorr).

(b) Taxa de Si para amostra tratada com argila: 0 parâmetro gerador de raio-X é de 15 kV/500 microamps. Corta-se 1 disco com 3 cm de diâmetro a partir de uma amostra de pano de veludo. 0 disco é prensado até 20.000 psi para formar um.disco achatado usando uma pressão hidráulica de 30 tony e’depois ~roda-se durante a análise da taxa numa atmosfera de vácuo.

Execução do teste para dispersões aquosas de enxaguamento

Preparam-se duas dispersõ«s aquosas:

Composição A. contendo 10 g de argila de montmorilonite (CSM activada) dispersa em 2 litros de água.

Composição B, contendo 5 δ de hectorite Bentone EW, dispersa em 2 litros de água.

61.741

Case-3892X

Ambas as composições sSo comparadas para preparação do amaciador na fase de enxaguamento duma máquina de lavar. Realizaram-se os testes numa máquina de lavar Miele, usando roupas de algodão (limpas ou sujas). A macieza é medida após 1 ciclo.

Os resultados são os seguintes:

Composição A Composição B

PSU (vs. só água) + 2,8 + 3,5

Os resultados acima mencionados mostram que as hectorites da presente invenção exibem uma actividade amaciadora maior, quando compensadas com a argila de smetite convencional.

depósito dos primeiros pedidos para o invento acima descrito foram efectuados nos Estados Unidos da América em 21 de Dezembro de 1988 sob o No. 07/287.977 e no Reino Unido em 3 de Janeiro de 19θ9 sob o

Claims

-REIVINDICAÇÕES- ----- 1* - Processo para a preparação de uma composição amaciadora de tecidos para lavagem caracterizado por se incorporar em solução aquosa 0,5 7’ ^a 30 em peso de argila de hectorite formando uma dispersão aquosa.
2? - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a argila de hectorite ser incorporada numa quantidade compreendida entre 2 e 15 $ em peso

- 24 61.741

Case-3892X

21.0EZ.V
3“ - Processo para a preparaçao de uma com posição amaciadora de tecidos para lavagem sob a forma de partículas caracterizado por se incorporar 15 a 100 em peso de argila de hectorite.
4? - Processo de acordo com a reivindicação 3, caracterizado por a argila de hectorite ser incorporada numa quantidade compreendida entre
5θ a 95 $ em peso.

58 - Processo de acordo com as reivindicações anteriores para se preparar uma composição sob a forma de aglomerados, caracterizado por se incorporar adicionalmente entre 0,5 $ a 40 $ de um agente de ligaçâo/dis^ persão.
6? - Processo de acordo com a reivindicação 5, caracterizado por o agente de ligaçâo/dispersão ser um sal inorgânico solúvel em água.
7? _ Processo de acordo com a reivindicação 6, caracterizado por o sal inorgânico ser um sal de sódio de um sulfato de carbonato.
8* - Processo de acordo com as reivindicações 5 a 7, caracterizado por o agente de ligação/dispersão compreender um agente tensioactivo numa quantidade

- entre 5-®- 5θ em peso.-------- 98 - Processo de acordo com as reivindicações anteriores caracterizado por se adicionar também um auxiliar de dispersão, de preferência um policarboxilato possuindo um peso molecular entre 1000 e 10000.

108 _ Processo de acordo com as reivindicações anteriores, caracterizado por se incorporar ainda 0,005 4³ a 20 4 em peso da composição total, de um agente

- 25 61.741

Case-3892X de floculação de argila.
11? - Processo de acordo com a reivindicação 10, caracterizado por se incorporar também um agente de quelação amino-fosfato numa quantidade compreendida entre 0,1 e 5 í em peso da argila.
12* - Processo de acordo com as reivindicações anteriores caracterizado por se incorporar ainda um humectante orgânico numa quantidade compreendida entre 0,5 $ a 30 %,de preferência 2 a 15 era peso da argila.
13« Processo de acordo com as reivindicações anteriores, caracterizado por se incorporar uma argila de hectorite de fórmula geral

III /(>Ig„ Li ) Si. Me 0_in(0H F ) 7“(^X+y) ' ⁶3-x x 4-y y 10' 2-z z'(x±X)Hⁿ⁺ em que Me^^ é Al, Fe ou B; ou v = o; Mⁿ⁺ é um ião metálico monovalente (n=l) ou divalente (n=2) possuindo a argila uma distribuição de carga de camada (x+y) de forma a que pelo menos 50 da carga da camada fique compreendida na gama entre 0,23 e 0,31.

l4* _ Processo de acordo com a reivindicação 13, caracterizado por a argila de hectorite incorporada possuir uma distribuição da carga da camada (x=y) de forma a que pelo menos 6o da carga da camada fique compreendida na gama entre 0,?3 © 0,31.