PT91466A - Processo para a preparacao de composicoes de isocianato - Google Patents

Processo para a preparacao de composicoes de isocianato Download PDF

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Description

Descrição da patente de invenção de IMPERIAL CHEMICAL INDUSTRIES PLC, britânica, industrial e comercial, com sede em Imperial Chemical House, Millbank, London SW1P, Inglaterra, (inventores: C. Phano-poulos, N. Limerkens, residentes na Bélgica, G. C. Bagaglio, residente na Itália e H.
Stilling residente na Bélgica), para &quot;PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO DE COMPOSIÇÕES DE ISOCIANA-TO&quot;
Descrição A presente invenção refere-se a novas composições de isocianato constituidas por pré-polímeros de isocianato, aos processos para a preparação dessas composições, aos poliuretanos preparados a partir dessas composições e aos procesos para a preparação desses poliuretanos.
GSP I
Os pré-poliímeros de isocianato na tecnologia do poliuretano são conhecidos. A Patente Norte-Americana Ns 4182898 descreve esses pré-polímeros. Nessa Patente encontra-se especificado que é aceite pelos fabricantes de pré-polímeros e pelos fabricantes de produtos acabados que os pré-polímeros de poliester e os pré-polímeros de poliéter - 1 - t
são geralmente incompatíveis e que não é possível utiliza--los em combinação.
Surpreendentemente encontrou-se uma solução e uma claae específica de pré-polímeros de poliester e de uma clasee específica de pré-polímeros de poliester, as quais são excelentemente compatíveis e bastante úteis para a preparação de poliuretanos, especialmente do tipo elas-tomérico microcelular. A partir destas composições pré-polime-ricas é possível preparar elastómeros microcelulares de muito baixa densidade que apresentam propriedades físicas que são obtidas com elastómeros microcelulares convencionais de densidade muito superior,
Por consequência a presente invenção refere-se a uma composição de isocianato constituida por 10-90 partes em peso (pep) de um pré-polímero de isocianato à base de poliester que possui uma funcionalidade entre 2,0--2,3 preparado a partir de um poliester poliol que possua um peso molecular entre 1.000 - 10.000, e por 10-90 partes em peso de um pré-polímero de isocianato à base de polieter possuindo uma funcionalidade de 2,0-2,3 e preparado a partir de um polieter poliol que possua um peso molecular entre 1.000 - 10.000, e contendo um teor em óxido de etileno compreendido entre 3-50% em peso, sendo de 8-25% o valor de NGO livre da composição polimérica; as quantidades de pré-polímero de polieter e de pré-polímero de poliester são calculadas a partir da quantidade total do pré-polímero de polieter e do pré-polímero de poliester na composição. 0 termo &quot;pré-polímero11, na presente invenção, significa um produto de reacção de um poliol e de um poli-isocianato que não possua realmente nenhum grupo hidroxi-lo livre. Os pré-polímeros deste tipo são preparados fazendo reagir o poli-isocianato e o poliol em quantidades relativas - 2 -
tais que não existam realmente nenhuns ou pratieamente nenhuns grupos hidroxilo livres no pré-polfcsro. Ssta quantidade relativa# expressa como a quantidade de grupos N00 por grupo OH presentes na mistura de reacção é de pelo menos 2.
Se esta quantidade relativa for superior a 2# então é possível encontrar poli-isocianato livre# isto é# poli-isocianato que não reagiu com o poliol. Este poli-isocianato livre influencia o valor NGO das composições. 0 termo &quot;composições pré-po1iméri cas&quot; de acordo com a presente invenção significa que se considera incluída poli-isocianato livre.
Esse poli-isocianato livre pode ter sido adicionado a um ou aos dois pré-polimeros# por exemplo para ajustar o valor de N00 livre da composição pré-polímera para um nível anteriormente indicado.
Preferivelmente o peso molecular do po-liéster e do polieter poliol está compreendido entre 1.000 -- 3.000 e 1.000 - 6.000# respectivamente. Preferencialmente o valor de NGO livre da composição pré-polimérica I de 10-23%. 0 intervalo preferido para a funcionalidade dos dois pré-polímeros é de 2#0-2#l. 0 teor em óxido de etileno (OE) do polieter poliol é preferencialmente 4-25% em peso e mais preferencialmente é 5-15% em peso.
Os pré-polímeros são preparados fazendo reagir um poliester poliol com um poliéter poliol com poli--isocianato de acordo com processos convencionais# conforme descrito na Patente Nortd-Americana Ns 4182898# na Patente Norte-Americana N2 4647596 e na Patente da Alemanha Federal NS 237758. Os poliester polióis utilizados baseiam-se em ácidos di-carboxílicos alifáticos, ciclo-alifáticos ou aromáticos e em dióis alifáticos# ciclo-alifáticos ou aromáticos.
Os exemplos de ácidos di-carboxílicos são o ácido adípico# ácido glutárico# ácido tareftálico# ácido succínico, ácido ftálico e ácido isoftálico e suas misturas. 3
Os exemplos de dióis são o etileno--glicol/ propileno-glicol, 1,4-butano-diol, 1,6-hexano-diol, dietileno-glicol e dipropileno-glicol e suas misturas.
Os polieter polióis utilizados são preparados a partir de um poliol, preferencialmente um diol, tal como os anteriormente referidos, e a partir de óxido de etileno e de outro óxido de alquileno ou de outros óxidos de alquileno, preferencialmente a partir de um diol, óxido de etileno e óxido de propileno. Os polieter polióis podem ser copolimeros de tipo aleatório ou de extremidade OE. Preferencialmente são de extrimidade OE. O poli-isocianato utilizado pode ser qualquer composto de poli-isocianato orgânico ou uma mistura de compostos de poli-isocianato, desde que esses compostos possuam pelo menos dois grupos isocianato e que a funcionalidade da composição de poli-isocianato total seja de 2,0-2,3 e preferencialmente 2,0-2,1.
Os exemplos de poli-isocianato orgânicos que é possível utilizar no processo da presente invenção englobam os isocianatos alifáticos tais como o di--isocianato de hexametileno, isocianato aromáticos tais como o di-isocianato de meta e para fenileno, tolileno-2,4- e 2,6-di-isocianatos, difenil-metano-4,4'-di-isocianato, cloro-fenileno-2,4-di-isocianato, naftileno-1,5-di-isocia-nato, difenileno-4,4'-di-isocianato, 4, 4'-di-isocianato-3,3'--dimetil-difenilo, 3-metil-difenil-metano-4,4'-di-isocianato e di-isocianato de éter difenílico, di-isocianatos ciclo--alifáticos tais como ciclo-hexano -2,4-e 2,3-di-isocianatos, l-metil-ciclo-hexil-2,4- e 2, 6-di-isocianatos e suas misturas e bis- (isocianato-ciclo-hexil)-metano e tri-isocianato tais como 2,4,6-tri-isocianato-tolueno e 2,4,4,tri-isocia-nato de éter difenílico. - 4 -
É possível utilizar misturas de isocianatos, por exemplo, uma mistura de isómeros de di-isociana-to de tolileno tais como as misturas comercialmente disponíveis dos isómeros 2,4 e 2,6 e também a mistura de di-e de po-li-isocianatos superiores produzidos por fosgenação de ani-lina/condensados de formaldeído. Essas misturas são bem conhecidas na especialidade e englobam os produtos de fosge-nação brutos conténdo misturas de poli-isocianatos polifeníli-cos ligados por ponte de metileno, incluindo o di-isocianato, tri-isocianato e poli-isocianato superiores em conjunto com quaisquer subprodutos de fosgenação.
Os isocianatos preferidos utilizáveis na presente invenção são aqueles em que o isocianato é um di--isocianato ou poli-isocianato aromático de funcionalidade superior tal como um di-isocianato de difenil-metano puro ou misturas brutas de poli-isocianatos polifenílicos ligados por ponte de metileno contendo di-isocianatos, tri-isocianatos e poli-isocianatos de funcionalidade superior. Considera-se mais preferencial o metano-di-isocianato difenílico e especial mente o metano-4,4'-di-isocianato difenílico. â possível preparar as composiçQes de acordo com a presente invenção fazendo reagir o poli-isocianato com uma mistura de poliéter poliol e de poliester poliol ou sequencialmente com o poliéter poliol e com o poliester poliol, por qualquer ordem. Preferencialmente faz-se a preparação das coraposiçães de acordo com a presente invenção combinando um pré-polímero de poliester e um pré-polímero de poliéter produzidos separadamente. A vantagem deste ultimo processo reside no facto de não ser necessária qualquer compatibilidade
V entre o polieter poliol e o poliéter poliol, devendo apenas ser compatível o pré-polímero de poliéster e o pré-polímero de poliéter, e não se devem formar subprodutos que influenciem as propriedades da composição de acordo com a presente inven- 5
I
ção, de forma negativa, tais como os polímeros que contenham simultaneamente uma parte poliester e uma parte poliéter. Geralmente efectua-se a combinação do pré-polímero de poliester e do pré-polímero de poliéter à pressão ambiente e a uma temperatura entre 10 e 80 °C, de preferencia misturando-se depois intimamente. A quantidade de pré-polímero de iso-cianato à base de poliester e de pré-polímero de isocianato à base de poliéter na composição de acordo com a presente invenção é preferencialmente de 3o-70 pep e de 30-70 pep respectivamente, e mais preferencialmente de 40-60 pep e 40-60 pep respectivamente, calculada a partir da quantidade total de pré-polímero à base de poliéster e de pré-polímero à base de poliéter existente na composição. A composição pode incorporar adicionalmente aditivos convencinais tais como catalisadores, agen-tés expansores, agentes tensio-activos, corantes, estabilizadores e agentes de enchimento.
As composições de isocianato de acordo com a presente invenção Incorporam pre-polímeros â base de poliéster compatíveis com os pré-polímeros à base de poliéter. Estas composições podem ser utilizadas para a preparação de poliuretanos por reacção com um poliol. Pez-se referência especial aos elastómeros microcelulares, amplamente utilizados para fabricar solas para sapatos produzidos a partir destas composições de isocianatos, os quais exibem própria dades excelentes. Ê possível preparar elastómeros, compactos e microcelulares que posauem uma densidade de 0,1-1,2 g/cm^. Admite-se que estes elastómeros microcelulares possuindo uma densidade muito fraca isto é, 0,4 ou inferior, apresentem propriedades físicas que apenas podem ser obtidas com elastómeros microcelulares convencionais possuin- - 6 -
* * do uma densidade superior. As composições de isocianato de acordo com a presente invenção ainda podem ser utilizadas para a preparação de espumas de poliuretano flexíveis.
Os polióis, catalisadores, agentes expan-sores e outros ingredientes utilizados para a preparação de espumas de poliuretano flexíveis e para a preparação dos elastómeros (microcelulares) podem ser seleccionados entre os que já são conhecidos para a preparação de produtos idênticos. As quantidades relativas dos ingredientes e as condições processuais são também conhecidas pelos especialistas na matéria.
Os Exemplos que se apresentam a seguir ilustram a presente invenção sem qualquer limitação.
Exemplo 1
Os ingredientes utilizados foram: P0li-isocianato 61,25 pep: constituido por 59,75 pep de &quot;Suprasec MPR&quot; e por 1,50 pep de &quot;Suprasec DNR&quot; (ambos comercializados por Imperial Chemical Industries)
Poliester poliol 19,50 pep: o poliester poliol apresentou um pm de 2.500 e teve como base o ácido adípico (comercializado por ICI sob o nome de BPA 5074).
Poliéter poliol 19, 25 pep: um poliéter poliol de extremidade óxido de etileno de pm 2.150 (comercializado por ICM sob o nome PBA 5130)
• O . Aqueceu-se o poli-isocianato a 70 C. Depo:. 1 adicionou-se o poliester poliol ao poli-isocianato. Aqueceu- - 7 - -se a mistura de reacção a 80°c durante 2,0 horas. Preparou-se o pré-polímero pelo mesmo processo.
Procedeu-se à combinação do pré-polímero de poliester e do pré-polímero de poliéter (proporção em peso 55/45) e misturou-se para proporcionar uma composição homogénea, A composição apresentou um valor N00 de 19%.
Exemplo 2
Preparou-se um elastómero a partir de 129 pep da composição do pré-polímero preparada de acordo com o exemplo 1 e a partir de 100 pep de uma composição de poliol injectando-os sobre um molde por meio de uma máquina apropriada. A composição de poliol era constituída por: - 85, 2 pep do poliester poliol do exemplo 1 - 13,0 pep de etileno-glicol
-0,6 pep de um catalisador de amina terciária comercializada por &quot;Air Products&quot; com o nome DABCO S
-0,9 pep de í^O -0,3 pep de um agente tensio-activo de silicone comercializado por &quot;Dow Corning&quot; com o nome DC 193. lOO pep total
Os parâmetros do processo foram: temperatura do poliol % 40-45°C? temperatura do pré-polímero : 35-40°C: temperatura da cabeça misturadora : 40°C - 8 -
50°Cy e 50 g/segundo temperatura do molde débito de saída
Exemplo 3 - Comparativo
Por um processo idêntico preparou-se um elastómero a partir de um pré-polímero convencional preparado a partir de di£enil-metano-4,4'- isocianato e a partir de um poliester preparado a partir de etileno-glicol, tetrametileno-glicol e ácido adípico possuindo um pm 2.000? o valor N00 composição pré-polimerica foi de 19%. A quantidade de etileno-glicol e de água foi de 10,0 pep e de 0,5 pep respeativamente, em vez de 13,0 pep e 0,9 pep. Não foi possível preparar um elastómero microcelular estável a partir do mesmo pré-polímero convencional e de 0,0 pep de água devido a instabilidade dimensional eKContracção. 0 perfil de reacção e as propriedades são as seguintes: Exemplo 2 Exemplo tempo para formar creme em segundos 5-7 5-7 tempo para formar gel em segundos 18-25 18-25 resistência ao corte em segundos 40-50 40-50 densidade livre em kg/m3 152 250 tempo para desmoldar em segundos 150-200 150 densidade moldada mínima em kg/m3 250 430 densidade moldada em g/cm3 0.30 0.43 dureza (valor A de Shore) 55 48 resistência ao corte em N/mm 5.1 5.7 elongação antes de partir em % 350 380 resistência tensil em N/mm2 ensaio à flexão (% de crescimento) 4.0 5.0 de corte após 30.000 ciclos) 0 50 9

Claims (1)

  1. * 4 REIVINDICAÇÕES - lâ - Processo para a preparação de uma composição de isocianato constituída por 10 a 90 partes em peso de poli-ester baseado num propolímero de isocianato possuindo uma funcionalidade entre 2,0 e 2,3 e preparado a partir de um poli-éster poliol possuindo um peso molecular de 1 000 a 10 000 e 10 a 90 partes em peso de poli-éster baseado num propolímero de isocianato possuindo uma funcionalidade entre 2,0 e 2,3 e preparado a partir de um poli--éster poliol possuindo um peso molecular entre 1 000 e 10 000 e um conteúdo de óxido de etileno de 3 a 50% em peso, sendo de 0 a 25% o valor de N00 livre da composição de pre-polímero; sendo as quantidades de prepolímero da poli-éster e de prepolímero de poli-ester calculadas a partir da qiantidade total de prepolímero de poli-éter e prepolímero de poli-éster na composição, caracterizado por se combinar o prepolímero de poli-éster e o prepolímero de poliéter. Processo para a preparação de um poli--ureatano caracterizado por se fazer reagir uma composição preparada de acordo com a reivindicação 1,com um poliol. A requerente reivindica a prioridade do pedido britânico apresentado em 19 de Agosto de 1988,sob o ns 8819759.5.
    - 10
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