PT89198B - Processo para a preparacao de silicato de sodio cristalino em camadas - Google Patents
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Description
A presente invenção refere-se a um processo para a preparação de silicatos de sódio em camadas que, de acordo ccm o espectro de difracção de raios x, são cristalinos e possuem uma proporção molar SiO^A^O compreendida entre
1,9 : 1 e 3,5 ; 1, por desidratação de uma solução de sili. cato de sódio a elevada temperatura.
Os diferentes silicatos de sódio cristalinos corihe eidos podem ser diferentes uns dos outros pela sua.composi. çao (muitas vezes simplesmente referida pela proporção 3ΐθ2/Ε&2θ)· assira como pelos seus respectivos diagramas es pecíficos de difracção de raios x. Frequentemente, pode pre parar-se um silicato de sódio com a composição inalterada, mas com uma estrutura cristalina diferente. As formas individuais diferenciam-se umas das outras, em geral, pelas sua propriedades físicas e quimicas - se também forem postos à disposição em misturas uns com os outros, 0 facto de se tra^ tar de formas cristalinas verifica-se através do espectro de difracção de raios x.
Ê urna das propriedades típicas dos silicatos de sódio cristalinos o facto de que podem transformar-se em ácidos silícicos em camadas livres por reacção com quantidades equivalentes de ácido clorídrico. A quantidade de ácido necessário para o efeito define a capacidade de permuta de iões do silicato de sódio. Esta capacidade pode determinar-se por titulação» Os ácidos livres que se formam simultane, mente são dificilmente solúveis em água.
A preparação de sais de sódio cristalinos de ácidos silícicos com uma proporção de SiC^/K^O compreendida entre 2 : 1 até 3 : 1 realiza-se correntemente por têmpera de vidros de silicato de sódio ou por aquecimento de carbonato de sódio e quartzo (memória descritiva aberta a inspecção pública da patente de invenção alemã DE-OS 31 QO 942).
Willgallis e Range (“Glastech» Ber., 37, 1964, p.194-200) descrevem a preparação de alfa-, beta- e gama-Ea2SÍ2O5 por têmpera de vidro de silicato de sódio desidra. tado, fundido e não fundido» Estes produtos têm uma estrutura em camadas. Que se trata de formas.cristalinas verifica-se a partir do espectro de difracção de raios X» Os reque, dependendo da temperatura, se obtêm cristalinas. A preparação de &—KTa2SÍ20g acordo com este processo.
querentes mostrara diferentes formas não é possível de
Benecke e Lagaly descrevem em Am. Mineral1',, 62, 1977, p.763-771 ura processo para a preparação de um silicato de sódio cristalino hidratado com a estrutura-da cane mite (com a composição aproximadamente KaEfSi^OgJ, Bara esse efeito, numa primeira fase, dispersa-se SiQ.^ em metanol e mistura-se com lixívia de hidróxido de sódio fria» Este pro. cesso é dispendioso por causa da adição controlada das subs_ tâncias individuais e necessita instalações de canalizações de segurança especiais por causa da utilização do metanol combustível.
Na memória descritiva publicada para inspecção públ ca da patente de invenção alemã DE.-QS 34 17 649, descreve-se um processo, no qual se mistura silicato de sódio sob a forma de solução com gérmenes cristalinos, se desidrata a mistura reaccional por aquecimento e se mantém a mistura reaccional desidratada a uma temperatura que é pelo menos a 450 C, muito embora seja inferior ao ponto de fusão, durante o intervalo de tempo suficiente para que o silicato de sódio cristalino se separe sob a forma de estrutura em cama
Mediante eliminação de água (por valorização) de soluções de silicato de sódio ou de soluções de silicatos de metais alcalinos correntes (ou silicatos de sódio) (sem estrutura em camadas) com uma proporção molar de 3102/^20 compreendida entre 1,9 : 1 e 3,5 : 1 obtêm-se produtos amorfos. Só a temperaturas superiores a 450°C e no decurso de várias horas estes produtos cristalizam em presença de uma fase aquosa (memória descritiva publicada para inspecção pública da patente alemã BE-OS 34 17 649) Para esta reacção, são necessárias em geral várias horas.
A temperatura compreendidas entre 600° e S50°C, são suficientes mesmo alguns minutos e, com determinados silicatos, intervalos de tempo de 1 minuto.
Existia então, a necessidade de libertar os silicatos de sódio em camadas, obtidos sob a forma cristalina .. de impurezas, especialmente de impurezas dificilmente solúveis. A invenção tem como base a observação de que alguns silicatos de sódio cristalinos, em camadas especialmente com a composição Ν&2θΐ2θ5* se dissolvem em água e as soluções aquosas originam de novo silicatos de sódio cristalinos, em camadas mediante desidratação. Isto é surpreendente porque se sabe que os silicatos de metais alcalinos em solução originam relativamente rapidamente um equilíbrio
de polimerização que depende da concentração, temperatura e valor do pH (Gmelin, Vol. 16, Secção C, página 259 - Fós.
foro). Isto significa que os polianiôes sob a forma de camadas originalmente existentes na rede cristalina foram destruídos.
A requerente descobriu agora um processo para a pre. patação de silicatos de sódio cristalinos com estrutura em camadas, de acordo com o ensaio de raios X, que possuem uma proporção molar SiO2 : Na2O compreendida entre 1,0 e 3,5, que se caracteriza pelo facto de se dissolver um silicato de sódio cristalino de acordo com o ensaio de difracção de raios X com a estrutura em camadas e uma proporção molar SíC>2 : Ha20 compreendida entre 1,9 e 3,5 e se evaporar a solução a uma temperatura compreendida entre 20° e 445°Ce
Be preferência, filtra-se a solução do silicato em camadas para a libertar de impurezas antes da vaporização.
A vaporização realiza-se, de preferência, a temO o peraturas compreendidas entre 70 e 300 C, em especial, en tre 100° e 200°C.
Os silicatos de sódio, com a estrutura em camadas a solubilizar ,em água podem preparar-se a partir de soluções aquosas de silicatos de metais alcalinos amorfos, de acordo
com maneiras de proceder conhecidas. Para o processo de acordo com a presente invenção, é vantajoso preparar-se uma solução concentrada de silicato de sódio em camadas porque, em soluções diluídas e por actuação demorada da água, especialmente a elevadas temperaturas, verifica-se a hidrólise, pelo que o silicato em camadas se decompõe em estruturas com pequeno peso molecular que não se conseguem transformar, em silicatos cristalinos em camadas.
Em especial, de acordo com o processo da presen te invenção, podem preparar-se também silicatos com a composição * Neste cas°/ deve mencionar-se, por exemplo, o composto Na-SKS-7, cujo espectro de difracção de raios X está referido na memória descritiva publicada para inspecçao pública do pedido de patente de invenção alemã DE-OS 34 17 649, quadro 3 e a sua preparação em Glastechn, Ber., Vol, 37 1967, p,194-200.
Verificou-se que o Na-SKS-7 também se. pode preparar por recristalização do composto Na-SKS-6, O espectro de difracção de raios X de Na-SKS-6 encontra-se no quadro 2 da memória descritiva publicada para inspecçao pública do pedido de patente de invenção alemã DE-OS 34 17 649. A sua preparação está descrita em Zeitschrift- f, Kistallographie, Vol, 129 1969, páginas 396-404. Tem aproximadamente a composição que corresponde a Na2SÍ2O-5.
Na maior parte dos casos, os silicatos preparados de acordo com a presente invenção têm a mesma proporção NaoQ/SiO„ que o respectivo material de partida. Eles não devem, no entanto, possuir o mesmo diagrama de difracção de raios X.
Os silicatos de sódio cristalinos em camadas pre parados de acordo com a presente invenção podem ser iden tificados por meio- dos seus diagramas de difracção de raios X, Os diagramas típicos de difracção de raios X estão- indicados nos quadros 1 a 7.
processo de acordo com a presente invenção, por meio de dissolução e de cristalização de silicatos de sódio em camadas é também importante para a preparaçao de composições de lavagem e de limpeza Cem especial composições de limpeza de vidros)„ Na memória descritiva publica, da para inspecção pública do pedido de patente de invenção alemã DE-OS-34 13 571, afirma-se que os silicatos de metais alcalinos cristalinos em camadas são especialmente apropriados como agentes espessantes de detergentes. Os silicatos de sódio sólidos podem, portanto, misturar-se com os restantes componentes de uma formulação de composi. ções para lavagem e de composições para limpeza.
Hum posterior aperfeiçoamento· do processo de acordo com a presente invenção, a requerente descobriu um processo para a preparação de composições de lavagem ou de limpeza em que se homogeneíza uma mistura de agentes tensio-activos e de agentes espessantes que podem ainda conter cargas, agen tes branqueamento, activadores de branqueamento e substâncias auxiliares com água e depois secar-se em um secador de pulverização.
Este processo caracteriza-se pelo facto de, à mistura que contém água, se juntar um silicato de sódio cristalino em camadas de acordo com o ensaio de difracção de raios X, com uma proporção molar de SiO^ : Na^O compreendida entre 1,9 a 4,0, de preferência, entre 1,9 e 3,5. Mediante homogeneização e subsequente secagem em um secador de pulverização, consegue-se, pelo menos parcialmente, uma recristalização do silicato de sódio em camadas.
Na fabricação das composições de lavagem e de limpeza, em vez do silicato de sódio sólido, em camadas podem utilizar-se também as suas soluções aquosas e misturar-se com outros componentes das composições de lavagem e de lim peza e, em seguida, desidratar-se a mistura. Esta desidratação realiza-se de maneira vantajosa em uma torre de pulverização. Para o processo de pulverização, são vantajosas temperaturas de entrada compreendida entre 70° e 3GQ°c, em
especial, entre 100° e 200,¾.
Os silicatos de metais alcalinos cristalinos em camadas, não dissolvidos, devem existir na mistura a eva porar de maneira não ilimitada? no entanto, necessitam de gérmenes para a cristalização.
Os activadores de branqueamento, os agentes tensio-activos, os encorpantes, os agentes de branqueamento e as substâncias auxiliares constituem componentes usuais das composições de lavagem. As suas concentrações podem variar dentro de largos limites.
Aos agentes tensio-activos, pertencem os agentes tensio-activos aniónicos, tais como sabões, alquil-benze no-sulfonatos, alcano-sulfonatos, qó-olefina-sulfanatos, hidroxi-alcano-sulfonatos, ésteres de metilo de ácidos ÇC-sulfato-gordos, sulfatos de alquilo, sulfatos de éteres de alquilo e ainda agentes tensio-activos não iónicos, corno óxietilatos de álcoois primários ou secundários, ôxi etilatos de alquil-fenol, etanolamidas de ácidos gordos, amínóxidos, e ainda agentes tensio-activos catiónicos, como cloreto de tetraquilamónio, assim como tensio-activos anfotéricos, como sulfobetaínas e betaínas.
Aos agentes de branqueamento pertencem, sobretudo, os que são à base de peróxidos e de hipoelorito, como per borato de sódio ou solução de hipoclorito de sódio.
Podem ainda adicionar-se agentes activadores de branqueamento, como por exemplo, tetra-acetil-etilenodiamina, catalisadores de branqueamento e estabilizad<> res de branqueamento, como silicato de magnésio,
Âs substâncias auxiliares pertencem os enzimas, inibidores do acinzentaraento, reguladores de formação de espuma, inibidores de corrosão, branqueadores ópticos, agentes amaciadores, corantes, assim como agentes anti-encolhímento e agentes auxiliares da confecção.
A invenção é esclarecida por meio dos seguintes exemplos»
Exemplo 1
Histuram-se 50 partes de Na-SKS-β (Na2O : Siop, que se preparou de acordo com a memória descritiva aber ta à inspecção pública da patente de invenção alemã DE-OS 23 17 649 (Exemplo 3), com 50 partes de água e aquece-se a temperatura de 8O°C, de modo a obter-se uma solução turva. Eantém-se a mistura reaccional primeiramente durante dez horas a 80°C e, em seguida, desidrata-se a 120°C, 0 diagrama de difracção de raios X está indica, do no quadro 8. Q produto corresponde a Ka-SKS-7 (Quadro).
-11Exemplo 2
Histuram-se 45 partes Na—SKS—6 (Na2G s 2 SiO2)z que se preparou de acordo com a memória descritiva da patente de invenção alemã DE'-OS 34 17 649, com 55 partes de água e aquece-se à temperatura de 60 C durante quarenta e cinco mi. nutos. Em seguida, pulveriza-se a mistura em um secador de pulverização (Buchi 190) com uma pressão de 5 bar. A tem peratura de entrada do ar foi de 170°C e a temperatura de saída igual a SG°C, 0 diagrama de difracção de raios X está indicado no quadro 9. Corresponde a Na-SKS-7,
Exemplo 3
Recristalizam-se 50 partes de silicato-de sódio com a composição correspondente a Na2G : SiO2 (com cerca de 18% de água) seco por pulverização, amorfo de acordo com a difracção por raios X, de maneira análoga à que se descreveu no exemplo 1. O produto assim obtido é amorfo, de acordo com o ensaio de difracção de raios X.
Claims (3)
1, Processo para a preparação de silicatos de sódio cristalinos de acordo com o ensaio de raios X com a estrutura em camadas, que possuem uma proporção molar SiO2 : Na2O compreendida entre 1,9 e 3,5, caracterizado pelo facto de se dissolver em água um silicato de sódio cristalino de acor do com o ensaio de raios X com a estrutura em camadas e uma proporção molar SiO2 : Ua2O. compreendida entre 1,9 e 3,5 de evaporar a solução a uma temperatura compreendida entre 20° e 445°C.
2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracte risado pelo facto de se realizar a evaporação a uma temperatura compreendida entre 70° e 300°C, em especial entre 100° e 2G0°C.
3, Processo para a preparação de composições para la vagem ou limpeza, em que se amassa com água uma mistura cons. tituída por agentes tensio-activos e agentes encorpantes, que pode ainda conter cargas, agentes de branqueamento, acti. vadores do branqueamento e enzimas, se mistura e depois se seca a mistura em um secador de pulverização, caracterizado pelo facto de, na mistura que contém água, se incorporar um silicato de sódio cristalino em camadas de acordo com o ensaio de raios X com uma proporção molar SiCL· : Na9G compreendida entre .1,9 e 3,5. O Aggftí&^frcicil da.lpoprmdacre Industrial
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