PT87624B

PT87624B - Processo para a preparacao de silicato de sodio cristalino com a estrutura em camadas

Info

Publication number: PT87624B
Application number: PT87624A
Authority: PT
Inventors: Martin Schott; Gunther Schimmel; Reinhard Gradl
Original assignee: Hoechst Ag
Priority date: 1987-06-01
Filing date: 1988-05-31
Publication date: 1992-09-30
Also published as: JPS63310717A; DK295488A; NO882391D0; NO171671C; DK167917B1; DE3869209T; DE3718350A1; EP0293640B1; DE3869209D1; CA1334619C; JPH0566888B2; EP0293640A3; DK295488D0; ES2031175T3; NO882391L; EP0293640A2; ATE73737T1; NO171671B; PT87624A

Description

A presente invençSo refere-se a um processo para a preparaçSo de silicato de sódio cristalino com a estrutura em camadas e uma proporçSo molar SiOg/NagO compreendida entre 1,9 * 1 e 3,5 s 1 a partir de soluções de silicato de sódio com um teor de sólidos compreendido entre 20 e 65% em peso.

No processo para a preparaçSo de silicato de sódio cristalino de acordo com a Patente Norte-Americana Ns. 4 585 642 ao dissilioato de sódio líquido ou sólido com um teor de água compreendido entre 5 e 95% em peso adiciona-se uma pequena quantidade de silicato de sódio cristalino antes de se desidratar a mistura reaccional e mantem-se a uma temperatura compreo endida entre 450 C atá ligeiramente abaixo do ponto de fusão, durante o tempo suficiente para que todo o silicato de sódio cristalize.

Tambóm a partir da Memória Descritiva da Patente Norte-Americana Nfi. 4 664 839 se sabe que, de entre as diferen1 tes modifioaç&es cristalinas dos silicatos em camadas cristalinos da férmula ^Νό2^δ:12θ5 ^{a fo:nHa} Possui a máxima capacidade de permuta de catiSes e portanto ela á especialmente apropriada para o deseudurecimento de água.

Nos processos conhecidos, á inconveniente o facto de» na desidrataçSo de silicato de sádio amorfo, se obter uma espuma de silicato sálida volumosa. Alám disso, ao aquecer-se o silicato de sádio desidratado verifica-se um intervalo de temperaturas de 580 a 650 C em que o silicato de sádio, por causa de uma reacçSo exotármica, funde durante um curto intervalo de tempo e por esse motivo formam-se agregados extremamente duros de grande volume. Em ambas as fases do processo, existe o perigo de o equipamento que trabalha continuamente se encravar. Finalmente, a moagem necessária de acordo com ambas as variantes do processo do produto respectivo provoca um grande aumento de custos.

í por consequência objectivo da presente invençSo proporcionar um prooesso que permite a preparação em contínuo isenta de perturbaçSes de silicato de sádio cristalino com a estrutura em camadas na modificação a partir de soluçSes de silicato de sádio com necessidade de apenas um relativamente pequeno custo de trituraçSo mecânica. Isso consegue-se de acordo com a presente invençSo

a) tratando-se as soluçSes de silicato de sádio numa zona de secagem por pulverizaçSo com formaçSo do silicato de sádio amorfo com a forma de pá e com o máximo de 20$ em peso de perda ao rubro em que o gás que sai da zona de secagem por

o.

pulverizaçSo possui uma temperatura igual a pelo menos 140 Cs

b) temperando-se o silicato de sádio seco com pulverizaçSo numa zona aquecida com camada sálida em movimento o

a temperaturas de 500 a 800 C durante 1 atá 60 minutos em presença de» pelo menos, 10$ em peso dum material de reciclagem que se obteve por trituraçSo mecânica do silicato de sádio crista-

lino saído da zona de aquecimento ao rubro.

processo de acordo com a presente invençSo pode ainda ser aperfeiçoado

a) se se reciclar até 50% em peso de silicato de sódio cristalino saído da zona de aquecimento ao rubro depois da trituraçSo mecânica para a zona de aquecimento ao rubro;

b) se o silicato de sódio cristalino mecanicamente triturado possuir granulometria» de 10 até 1000 pm;

o) se se realizar a secagem por pulverizaçSo das soluções de silicato de sódio assim como a temperagem do silioat© de sódio conjuntamente num forno tubular rotativo directamente aquecido;

d) se se pulverizarem as soluções de silicato de sódio na extremidade nSo exposta directamente às chamas do forno rotativo, enquanto o silicato de sódio temperado sai do lado do fome rotativo, alimentado directamente pela chama;

e) se o forno rotativo tiver uma inclinaçSo compre endida entro 0,5 a 5*0, de preferência, entre 1 e 2*0;

f) se o silicato de sódio seco por pulverizaçSo possuir uma perda ao rubro máxima igual a 5% em peso; e

g) se a quantidade do silicato de sódio cristalino reciclado para a zona de aquecimento ao rubro for tanto maior quanto maior for a perda ao rubro do silioato de sódio seco por pulverizaçSo.

Os silicatos de sódio cristalinos obtidos segundo o processo de acordo com a presente invençSo possuem para valores de pH do 10,0 a 10,5 uma capacidade de ligaçSo de calcário maior do que 360 mval de Ca/lOO g (a 20®C) ou maior do que 600 mval de Ca/lOO g (a 60®C), enquanto a sua capacidade de ligaçSo de magnésio no mesmo intervalo de valor de pH é maior d© que 580 mval de Mg/lOO g (a 20°C) ou maior do que 1000 mval de Mg/lOO g (a 60°C),

decurso da secagem por pulverização pode-se modificar dentro dum largo âmbito e mediante alteração da constituição da solução de ; silicato de sódio e por controlo da temperatura de pulverização ; a qualidade do pó de silicato de sódio amorfo obtido. Assim, ροτ exemple, podem-se preparar os pós de silicato de sódio amorfo a ; tratar na zona de aquecimento com um teor de 1 ató 20$ numa '

I torre de pulverização com ar quente a partir de soluçães de silicato de sódio com um módulo (proporção de SiOg « NagO) igual a 2.

Verifica-se ser vantajoso que o processo de acordo com a presente invenção se realize em um sÓ equipamento que t

possibilite a realização das fases de pulverização da solução de silicato de sódio, de têmpera em camada móvel e de reciclagem do silicato de sódie cristalino para a zona de aquecimento ao rubro. Para esse efeito, ó apropriado um forno tubular rotativo alimentade com gases quentes ou um reactor em camada turbilionar para | dentro do qual se pulveriza solução de silicato de sódio e simultaneamente se doseia silicato de sódio cristalino. De preferência utiliza-se um forno rotativo directamente alimentado oom chama de óleo combustível ou de gases em que a alimentação e a distribuição podem ser colocadas diferentemente uma da ) í

outra e em que correspondentemente a inclinação do forno em ‘ relação à horizontal realiza a distribuição segundo os tempos de permanência mais curtos ou mais longos. ;

Nos seguintes exemplos, em que se descreve mais í

pormenorizadamente a invenção, determina-se a capacidade de ligação de cálcio e de magnósio dos silicatos de sódio cristalinos com a estrutura em camadas assim obtidos.

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Misturou-se 1 litro de água destilada com soluçÓes de CaOl_ (correspondendo a 500 mg de CaO) ou MgCl (correspon2 2 o dende a 216 mg de MgO), de maneira a obter-se uma água com 50

a.

k 1 litro desta água, que estava aquecida a 20 ou a 60 C, adicionou-se 1 g do silicato de sádio cristalino obtido i

nos Exemplos 2 a 7 assim como 0 a 6 ml duma soluçSo de glicooola; 1 molar (obtida a partir de 75,1 g de glicooola e 58,4 g de Naclj que se dissolveram com água atá perfazer 1 litro), depois do que se obteve um valor de pH de 10,4, Agitou-se a suspensSo durante j minutos, durante os quais o valor de pH se manteve estável. Pinalmente separou-se por filtraçSo e no filtrado determinou-se por complexometria o cálcio e o magnásio existentes na soluçSo. !

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Por meie da diferença entre estes teores e os teores iniciais determinou-se a capacidade de ligaçSo do cálcio e do magnásio do silicate de sádio.

Os resultados obtidos nos Exemplos 2 a 7 estSe reunidos na Tabela anexa·

Exemplo 1 (exemplo comparativo)

A partir duma soluçSo de silicato de sádio com 45% de teor de sálidos e com o modulo 2 preparou-se dissilieato de sádio amorfo numa torre de secagem por pulverizaçSo alimentada eom ar quente (temperatura de saída dos gases * 145*C), que apresentava uma perda ao rubro igual a 19%· 0 dissilieato de' sádie amorfo foi introduzido doseadamente atravás dum alimentaI dor de parafuse de doseamento numa quantidade de 2 Kg/h na parede anterior dum forno tubular rotativo aquecido electricamente no exterior (comprimento * 3 m» diâmetros 22 cm; inclinação» 1,6 ) sendo o tempo de permanência no forno igual a cerca ! de 45 minutos e a temperatura na sua zona mais quente igual a í 720*0,

Depois de o material no forno tubular rotativo começar primeiramente a inchar, ao atingir-se a temperatura de cerea de 550 C na zona quente ele começou a agarrar-se às pare- ; des, formando-se grandes torr&es que rolando atingiam cerca de j 10 cm de diâmetro. 0 forno tubular rotativo ficou fortemente encravado com os torrSes de tal modo que a passagem do material ;

sâ se podia manter no seu interior por contínuo remeximento. Depois dum tempo de funcionamento de 2 horas a secção recta do forno rotativo estava quase completamente cheia de modo que o ensaio teve de ser interrompido·

Exemplo 2 (exemplo de comparação)

Preparou-se o dissilicato de sédio amorfo como se descreveu no Exemplo 1. 0 dissilicato de sédio amorfo foi adicio nado por intermédio de um parafuso de doseamento a um forno tubu lar rotativo aquecido directamente (comprimento: 5 metros» diâmetro: 78 cmi inclinação: 1,2*), na sua extremidade oposta à da alimentação das chamas, enquanto o produto cristalino foi retirado do lado da chama. Por hora dosearam-se 25 Kg de dissilicato de sédio amorfoi a temperatura na zona mais quente do forno tubu lar rotativo era igual a 740°0.

Na parede do forno tubular rotativo formaram-se acumulações sélidas do produto que tiveram de ser retiradas mecanicamente. Os aglomerados assim obtidos tinham um diâmetro de cerca de 20 em.

Exemplo 5 (exemplo de comparação)

Procedeu-se de maneira análoga à que se descreveu no Exemplo 2} no entanto, dosearam-se simultaneamente 60 Kg/h de dissilicato de sédio amorfo e simultaneamente 5 Kg/h dum material de reeiroulação que se obteve por moagem do produto obtido de acordo com o Exemplo 2 até uma granulometria inferior a 250 pm.

Na parede do forno tubular rotativo formaram-se apenas ligeiros depésitos que eram elimináveis por meio de ocasionais batimentos. Os aglomerados maiores apresentavam um diâmetro de cerca de 8 cm.

Exemplo 4 (de acordo com a invenção)

Repetiu-se o Exemplo 5 com a diferença de se terem doseado 15 Kg/h de material de reciclagem.

- 6 Na parede do forno tubular rotativo não ficou nenhum material agarrado; o silicato de srfdio cristalino à saída era preponderantemente constituído por prf.

Exemplo 5 (de acordo com a invençSo)

Pulverizou-se uma solução de silicato de srfdio com 55% de teor de srflidos e com o mrfdulo 2 numa torre de pulverização alimentada com ar quente e em que a temperatura de saída dos gases era igual a 250°C e obteve-se um dissilicato de srfdio amorfe com uma perda ao rubro igual a 4»7%.

dissilicato de srfdio amorfo foi doseado numa quantidade de 40 Kg/h juntamente com 4 Kg/h de material de recirculação para um forno tubular rotativo aquecido directamente com gás (inclinação* 1»2°). No forno tubular rotativo , í

não se formaram produtos agarrados à parede» o silicato de srfdioí cristalino obtido encontrava-se sob‘a forma essencialmente de prf·

Exemplo 6 (de acordo com a invenção) í

Pulverizou-se a solução de silicato de srfdio de acorde com o Exemplo 5 numa torre de pulverização directamente alimentada pelas chamas. Com uma temperatura do gás de saída de 450*0 obteve -se um dissilicato de srfdio amorfo com uma perda per aquecimento ao rubre igual a 1»4%. 0 dissilicato de srfdio amorfo foi temperado como se indicou no Exemplo 5 com o material de reciclagem. Tambám neste caso não se formaram deprfsitos no fome tubular rotativo e obteve-se como resultado um silicato de srfdio cristalino essencialmente sob a forma de prf.

Exemple 7 (de acordo com a invenção) forno tubular rotativo descrito no Exemplo 2 foi completado do seu lado de introdução do produto adicionalmente com um sistema de pulverização» por meio do qual se pulverizavam per hora 50 litros duma solução de silicato de srfdio a 50%. Simultaneamente introduziu-se no forno atravás do sistema ‘

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de doseamento de sólidos 5 Kg/h de material sólido em cocorrente com a soluçfio de silicato de sódio. A temperatura de saída dos gases era igual a 220 C e a temperatura na zona mais quente do forno tubular rotativo era igual a 750 C. 0 produto de pulverização primária tinha uma perda de peso por aquecimento ao rubro de 4»8%. Na parede do forno tubular rotativo não se formaram depósitos agarrados· Os aglomerados maiores do silicato de sódio cristalino assim obtido tinham um diâmetro de cerca de 5 cm.

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Claims

«· 1# ·Processo para a preparaçSo de silicatos de sódio cristalinos com a estrutura em camadas e uma proporçSo molar SiOg/Sa^O compreendida entre 1,9 j 1 e 3,5 * 1 a partir de soluções de silicato de sódio com um teor de sólidos de 20 a 65% em peso, caracterizado pelo facto de

a) se tratar as soluções de silicato de sódio numa zona de secagem por pulverizaçSo com formaçSo de um silicato de sódio amorfo com a forma de pó com a perda de peso máximo de 20% por aquecimento, em que o gás que sai da zona de secagem por o

pulverizaçSo possui uma temperatura pelo menos igual a 140 Cj e

b) se temperar o silicato de sódio seco por pulverizaçSo numa zona de aquecimento com camada de sólidos sob agitação a temperaturas de 500 a 800 0 durante 1 a 60 minutos em presença de pelo menos 10 por cento em peso de material reciclado que se obteve por trituraçSo mecânica de silicato de sódio retirado da zona de aquecimento.

- 2» Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de se reciclar ató 50 por cento em peso de silioato de sódio cristalino retirado da zona de aquecimento depois da trituraçSo mecânica para a zona de aquecimento.

- 3» Processo de acordo com as reivindicações 1 ou 2, caracterizado pelo facto de o silioato de sódio cristalino mecanicamente triturado possuir uma granulometria compreendida entre 10 e 1000 um·

- 4* Processo de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo facto de a secagem por pulverizaçSo das soluções de silicato de sódio assim como a têmpera do silicato de sódio se fazer num forno rotativo directamente aquecido.

- 5* Processo de acordo com a reivindicação 4» caracterizado pelo facto de as soluções aquosas de silicato de sódio serem pulverizadas na extremidade não aquecida do forno rotativ· enquanto 0 silicato de sódio temperado sai do lado da chama do forne rotativo.

- 6» Processo de acordo com as reivindicações 4 ou 5» caracterizado pelo facto de 0 forno rotativo estar inclinado em relação à horizontal de um ângulo compreendido entre 0,5 e 5*, de preferíneia, entre 1 e 2 .

- 7» Processo de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo facto de o silicato de sódio seco por pulverização possuir uma perda de peso por aquecimento máxima igual a 5% em peso.

- 8& Prooesso de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 7» caracterizado pelo facto de a quantidade de silicato de sódio cristalino reciclado para a zona de aquecimento ser tanto maior quanto maior for a perda de peso do silicato de sódio seco por pulverização.

A requerente declara que o primeiro pedido desta patente foi apresentado na República Pederal Alemã em 1 de Junho

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Κ Λ V de 1987, sob ο n2. Ρ 57 18 550.8.