PT85092B - Processo para a extraccao de frutos oleosos - Google Patents

Description

Processo para a extracção de frutos oleosos¹¹

A presente invenção descreve um processo novo para a extracção de frutos oleosos, em particular de frutos de Serenoa repens.

Os frutos de Serenoa repens, uma pequena palmeira que se desenvolve nos Estados Unidos, no Iíorte de África e em Espanha, têm sido utilizados desde longa data na preparação de extractos alcoólicos, hidro-alcoólicos e oleosos, que são utilizados no tratamento de esta,dos patológicos asso ciados com o adenoma prostático. Há muito tempo que se conhe ce a utilização de Serenoa repens para esta terapia (ver por exemplo Dispensatorv of the United States of América, 1888);também é conhecida a extracção do fármaco com dissolveu tes apoiares e, parcialmente, a composição qualitativa e quan titativa do óleo que se pode obter por esta via.

Recentemente, descreveu-se (pedido de Patente de invenção francesa R2 2 480 754) um processo para a preparação de extractos de Serenoa repens, a.través da extracção com dissolventes apoiares, éter de petróleo ou hidrocarbonetos halogenados, na presença de substâncias anti-oxidantes e numa atmosfera de gás inerte.

Reste processo, é essencial a adição ao meio de extracção cie substâncias anti-oxidantes e também a utilização de mases inertes nos principais passos de produção industrial para a preparação dos produtos finais, com a finalidade de

evitar a oxidação dos ácidos gordos e dos álcoois insatu_rados que o extracto contém numa percentagem elevada. Seguida mente, o extracto obtido deve ser tratado com carvão para se eliminarem as substâncias indesejáveis e, finalmente, se ca-se.

Descobriu-se agora, surpreendentemente, e é isto que constitui o objectivo da presente invenção, que o extrac to oleoso de Serenoa repens” se pode preparar vantajosamente à escala industrial fazendo a extracção do fármaco com C0_o em condições hipercríticas, de um modo selectivo e seri ter que se adicionar, no passo de extracção, aditivos naturais ou sintéticos com a função estabilizadora, sendo o pró prio dissolvente que evite, a oxidação através de uma perfei ta remoção do ar do meio. Alem disso, o extracto obtido por esta forma, não necessita de descoloração.

Em comparação com os processos até agora conhecidos, o processo de acordo com a- presente invenção tem as vantagens fundamentais de permitir uma extracção perfeita dos materiais lipídioos inalterados, proporcionando, após uma evaporação completa dos dissolventes, e uma filtração sobre os agentes de desidratação, um extracto isento de dis solventes residuais ou de agentes de contaminação não voláteis, que estão geralmente presentes nos dissolventes utili zados na indústria; além disso, este extracto pode utilizar -se directamente nas formulações farmacêuticas mais comuns sem purificações ulteriores. Opcionalmente, os produtos obtidos podem ser submetidos a secagem sob vazio, a temperatu ras compreendidas entre 35° e S’0^oC.

ITo processo de acordo com a presente invenção, a

extracção efectua-se a temperaturas compreendidas entre 30' t-J e 50°C θ a pressões que variam entre 100 e 350 bars (10 e

3,5xLO Pascal), efectuando-se a evaporaçao a temperaturas compreendidas entre 20° e 30°C, com a pressão variando entre 50 e 70 bars (5x10^ e 7x10^ Pascal), llestas condições de trabalho, após a secagem dos produtos, obtém-se um óleo estável cor de laranja, desidratado e desodorizado, em que a parte mais volátil é eliminada no processo.

As caracte-rísticas físico-químicas dos produtos obtidos são as seguintes:

. viscosidade: cerca de 0,9;

. índice de refracção: cerca de 1,45 a 20°C;

. teor em substâncias que não podem ser saponificadas: cerca de 3%.

Esta substância que não pode ser saponificada ê constituída fundamentalmente por misturas de fitosterois, o mais importante dos quais é o jà-sitosterol e uma mistura de álcoois saturados (020-030), o mais importante dos quais é o octacosanol.

3m condições normais, o teor em p-sitosterol varia entre 0,2 e 0,35%, ao passo que o n-octacosanol varia entre 0,1 e 0,2%.

lo óleo, estes álcoois e esteróis encontram-se pre sentes soo a forma de ésters, existindo uma quantidade insi gnificante na forma livre.

A determinação quantitativa destes álcoois e.esteróis pode efectuar-se facilmente mediante cromatografia de gás, após metanólise e sililação de uma coluna capilar, de

-4acordo com os processos descritos na literatura, (martinelli et al., Sixth International Symposium on Capillary Ohromato graphy, Riva del C-arda, 14 de baio de 1985).

óleo obtido por este processo apresentou, durante os ensaios bioquímicos e farmacológicos, uma significativa acção anti-androgénica, reguladora de hormonas e anti-ede. ma, de acordo com o que vem descrito na literatura para produtos semelhantes, preparados de acordo com processos menos convenientes.

Os exemplos que se apresentam a seguir ilustram a invenção sem limitar o seu âmbito e finalidade.

Exemplo 1

Num extractor de 5 1 equipado com meios de aquecimento e com todos os acessórios para o controlo da pressão, extrairam-se 1,2. Kg de frutos de Serenoa repens”, finamente triturados por um processo de crio-contusão (trituração a frio a -20°0).

Posteriormente, extraiu-se o fármaco, utilizando litros de OOg reciclado continuamente, durante 2 horas, a uma temperatura de 35°C e a uma pressão de 250 bars (2,5 x xlO' Pascal). Após a evaporação do dissolvente, isolou-se o material extraído e secou-se a uma pressão de 2mm/Hg (2,66 χ _x10 Pascal),a 45°C durante 24 horas.

Peste modo obtiveram-se 0,138 Iég de um óleo límpido amarelo alaranjado com as seguintes características: Viscosidade :0,896

-índice de Refracção:1,46

-Substâncias que não se podem saponificar:2,52%

-5-índice de saponificação: 230

-Teor em ácidos gordos livres: 86%

Exemplo 2

Em um extractor de 5 litros, equipado com meios de aquecimento e com todos os acessórios necessários para a pressurização e respectivo controlo, extrairam-se 1,2 Kg de frutos de Serenoa repens finamente triturados mediante trituração a frio de acordo com o processo descrito no exem pio 1.

fármaco encontrava-se no produto extraído com litros de C0_o continuamente reciclado durante 2 horas a uma temperatura de 45°C e a uma pressão de 220 bars (2,2 χ xlO^ Pascal), mantendo-se a temperatura a 25°0 e a pressão a 50 bars no condensador.

Uma vez terminada a extracção e após uma evaporação completa do OOg do condensador, recolheu-se o óleo extraído e saturado com água e filtrou-se sobre 12 g de sulfato de sódio anidro.

Cbtiveram-se 145 g de um óleo amarelo alaranjado; secou-se o óleo sob vazio de 2 mm/Hg (2,66x1o*⁰· Pascal), a 50°C até se obter uma desidratação completa, tendo-se verificado que possuía as mesmas características do óleo obti do no Exemplo 1.

Claims (6)

1. - Processo para a extracção de fármacos de frutos oleosos, caracterizado por se utilizar como solvente C0₂ em condições hipercríticas.

2. - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por os frutos oleosos submetidos a extracção serem os frutos de Serenoa repens.

3. - Processo de acordo com as reivindicações 1 e 2, caracterizado por a extracção se efectuar a uma temperatura compreendida entre 30 e 50°C e a uma pressão compreendida entre 100 e 350 bars

7 7 (10 e 3,5x10 Pascal).

4. - Processo de acordo com uma qualquer das reivindicações anteriores, caracterizado por se evaporar o C0₂ após o passo de extracção, a uma .temperatura compreendida entre 20 e 30°C, e a uma pressão compreendida entre 50 e 70 bars(5x10^ e 7x10^ Pascal).

5. - Processo de acordo com uma qualquer das reivindicações anteriores, caracterizado por o extracto obtido poder submeter-se seguidamente a uma desidratação.

6. - Processo de acordo com uma qualquer das reivindicações anteriores, caracterizado por a operação se efectuar num ciclo contínuo .