PT2125178E - Aparelho para e métodos de misturar e dispensar amostras líquidas e em pó - Google Patents

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PT2125178E
PT2125178E PT87094033T PT08709403T PT2125178E PT 2125178 E PT2125178 E PT 2125178E PT 87094033 T PT87094033 T PT 87094033T PT 08709403 T PT08709403 T PT 08709403T PT 2125178 E PT2125178 E PT 2125178E
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Alan Mcnicol
Simon Gibbon
John Carroll
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Description

Descrição APARELHO PARA E MÉTODOS DE MISTURAR E DISPENSAR AMOSTRAS LÍQUIDAS E EM PÓ A invenção relaciona-se com um aparelho para e métodos de misturar e dispensar amostras para utilização na preparação e análise de materiais e, em particular, para a caracterização de materiais existentes e a identificação de novos materiais. A caracterização de materiais com vista a melhorar ou optimizar formulações ou a identificar composições novas e úteis requer, habitualmente, a realização e registos de um vasto número de experiências. A preparação de amostras para tais experiências é morosa e, devido ao fraco desempenho humano (devido a fadiga, aborrecimento, etc. na realização de operações repetitivas) poderá levar a erros de medição de quantidades de ingredientes e/ou registo de volumes, pesos e outros pormenores relacionados. A natureza dos ingredientes em si, por exemplo, líquidos de baixa viscosidade, líquidos de média e elevada viscosidade, líquidos tixotrópicos, pós, etc., devido à dificuldade em dispensá-los com precisão, pode aumentar os ditos erros humanos ou levar a outros potenciais erros durante a dispensa de tais ingredientes.
Podem surgir problemas adicionais na dispensa de pequenas quantidades de ingredientes de forma precisa ao tentar reduzir a dimensão de amostras experimentais em dispensar quantidades pequenas de ingredientes menores. Muitas formulações têm tipicamente ingredientes menores os quais, ao reduzir a dimensão da amostra, se tornam quantidades muito pequenas. Por exemplo, um ingrediente presente em 1/23 0,1% de peso numa formulação representa 200 mg numa amostra de 200 g, mas torna-se 10 mg numa amostra de 10 g.
Apesar destes problemas poderem ser ultrapassados ao utilizar aparelhos e métodos adequados para dispensar automaticamente líquidos e pós, em várias ocasiões a mistura adequada de ingredientes, especialmente em pequenas quantidades, pode ser difícil de conseguir, levando assim a misturas ou produtos de reacção não homogéneos. Adicionalmente, a subsequente entrega de tais misturas ou produtos de reacção a partir de um ambiente de mistura para um ambiente subsequente para reacção ou teste (adicionais) pode também ser problemática, especialmente quando as misturas ou produtos de reacção têm uma elevada viscosidade.
Como explicado no documento US 2003/0169638 A, têm sido usadas várias técnicas para misturar pequenas quantidades de reagentes para processos de reacção paralelos; por exemplo, foram propostos agitadores rotativos de alta velocidade accionados pelo veio, barras de agitação magnéticas, agitadores orbitais e dispositivos vibratórios. O documento US 2003/0169638 A propõe um agitador rotativo accionado pelo veio que estará localizado no recipiente de reacção a partir do topo do mesmo, onde o rotor tem um design e um conjunto de dimensões particulares. A utilização de tal rotor terá um efeito de mistura eficiente dos ingredientes da reacção no recipiente de reacção. Contudo, é aparente que, se a mistura da reacção for relativamente viscosa e existir um requisito para a remover do recipiente para mais processamento, tal como reacções ou testes adicionais, muito do material irá prender-se ao rotor e será perdido quando o rotor for removido do recipiente ou terá de ser 2/23 limpo do rotor, criando problemas de processamento adicionais. Para pequenas amostras, a perda potencial de quantidades significativas do mesmo pode ser muito prejudicial para o posterior processamento das amostras.
Outra abordagem para remover material de um reservatório dispensador foi proposta no documento US 2005/02831134 A (equivalente ao documento GB 2415423 A) em que é localizada uma amostra dentro de um recipiente dispensador, o qual é então equipado com um pistão com um orificio no seu interior de modo a que o conjunto funcione como uma seringa para dispensar o material. O documento US 2005/0283113 A também descreve a mistura de ingredientes no reservatório, por exemplo, ao usar um agitador magnético ou bolas de vidro. No entanto, não é feita menção de como a presença de tais itens afectam a recuperação de material ou quantidade de materiais que pode ser recuperado do recipiente. São também descritos exemplos de mecanismos tipo seringa para dispensar materiais nos documentos GB 696310, GB1178738, GB1441983, US 4741737, US 4805810 e DE 19915771. São descritos aparelhos de mistura nos documentos EP 1347093A, US 2776120A, EP 0000512A, FR 2238528A, EP 0117716A e EP 0279022A. É objecto da invenção providenciar aparelhos e métodos para misturar pequenos volumes de materiais para produzir amostras substancialmente homogéneas as quais, se desejado, podem então ser dispensadas.
De acordo com a presente invenção, o aparelho para misturar pequenas amostras de materiais compreende um recipiente para conter componentes da amostra a serem 3/23 misturados, o dito recipiente tendo uma base, uma parede periférica que se estende da base até ao topo do dito recipiente, e um topo aberto através do qual os componentes da amostra podem ser introduzidos no dito recipiente, um rotor localizado no dito recipiente em ou adjacente à base, um veio que se estende pela base em relação rotativa selada com a mesma, um veio que se estende geralmente de forma coaxial do dito recipiente e sendo associado numa relação de accionamento com o dito rotor, e meios de agitação compreendendo um membro helicoidal localizado no dito recipiente para aplicar forças de cisalhamento nos componentes da amostra dentro do dito recipiente, o dito membro helicoidal sendo móvel axialmente do dito recipiente para o fundo do dito recipiente, tal que durante a utilização, o dito membro helicoidal não interfere substancialmente com a remoção de material do dito recipiente.
Além disso, de acordo com a presente invenção, o método para misturar pequenas amostras de materiais compreende facultar um recipiente para conter componentes da amostra a serem misturados, o dito recipiente tendo uma base, uma parede periférica que se estende da base até ao topo do dito recipiente e um topo aberto através do qual podem ser introduzidos componentes da amostra no dito recipiente, um rotor localizado no dito recipiente em ou adjacente à base, um veio que se estende pela base em relação rotativa selada com a mesma, um veio que se estende geralmente de forma coaxial do dito recipiente e sendo associado numa relação de accionamento com o dito rotor, e meios de agitação compreendendo um membro helicoidal localizado no dito recipiente para aplicar forças de cisalhamento nos componentes da amostra dentro do dito recipiente, o dito membro helicoidal sendo móvel axialmente do dito 4/23 recipiente para o fundo do dito recipiente, tal que durante a utilização, o dito membro helicoidal não interfere substancialmente com a remoção de material do dito recipiente, introduzindo, pelo menos, dois componentes no dito recipiente, operando o dito rotor e membro helicoidal durante um periodo suficiente para efectuar a mistura dos ditos componentes numa amostra substancialmente homogénea.
Preferencialmente, o dito aparelho compreende ainda uma abertura de dispensa capaz de dispensar as ditas pequenas amostras de material.
Numa forma de realização preferida, a dita remoção de material compreende um membro pistão em relação selada com a parede periférica do dito recipiente, o dito membro pistão tendo uma passagem que se estende axialmente a qual, em uso, comunica numa extremidade com o interior do dito recipiente e forma a dita abertura de dispensa na outra extremidade onde o movimento axial do dito membro pistão dentro do dito recipiente onde deve aplicar pressão numa amostra ai formada, irá fazer com que a amostra flua através da dita passagem.
Preferencialmente, o método compreende ainda o passo de dispensar as ditas pequenas amostras de material. Em tal forma de realização, o método compreende ainda colocar os ditos meios de remoção de material compreendendo um membro pistão adaptado para se encaixar em relação selada com a parede periférica do dito recipiente no topo do dito recipiente, o dito membro pistão tendo uma passagem que se estende axialmente e que comunica numa extremidade com o interior do dito recipiente e que forma uma abertura de dispensa no outro lado, movendo o dito membro pistão 5/23 axialmente dentro do dito recipiente para aplicar pressão na dita amostra, para fazer com que a dita amostra flua através da dita passagem, o dito membro pistão também encaixa com o dito membro helicoidal para lhe aplicar força e o mover axialmente na direcção do dito recipiente.
Tipicamente, o recipiente tem geralmente uma forma cilíndrica, apesar de, se desejado, poder ter uma secção transversal não-circular. Preferencialmente, a base do recipiente é plana para evitar potenciais espaços vazios nos quais pode encontrar-se material e que não é misturado. Preferencialmente, o recipiente tem uma capacidade geral inferior a 100 ml, mais preferencialmente, inferior a cerca de 20 ml.
Preferencialmente, o rácio altura para diâmetro interno não é superior a 10 e, preferencialmente, não é menos do que cerca de 0,5. Mais tipicamente, o rácio altura para diâmetro interno é cerca de 4. A capacidade de amostra do recipiente, isto é, o volume ocupado pelos componentes da amostra e a amostra uma vez misturada podem estar no intervalo de 20 a 95% do volume do recipiente. Preferencialmente, a capacidade de amostra do recipiente encontra-se mais tipicamente no intervalo de 20% a 60% do volume do recipiente. Preferencialmente, dependendo da dimensão do recipiente usado, a capacidade da amostra do recipiente não é superior a 50 ml, mais preferencialmente não superior a cerca de 25 ml e encontra-se, tipicamente, no intervalo de 5 ml a 15 ml.
Preferencialmente, o fundo do rotor está espaçado axialmente a uma pequena distância do fundo do recipiente, tipicamente a cerca de 1 a 5 mm. Preferencialmente, o rotor tem, pelo menos, uma pá, mais particularmente, pelo 6/23 menos, duas ou mais pás. A ou cada pá do rotor é preferencialmente colocada num ângulo face a um plano que contém o eixo de rotação do rotor onde o movimento axial do material através do rotor possa ser conseguido na rotação do rotor. 0 rotor tem preferencialmente um diâmetro no intervalo de 60% a 95% do diâmetro interno do recipiente, mais particularmente no intervalo de 80% a 95% do dito diâmetro interno, e especialmente no intervalo de 90% a 95% do dito diâmetro interno. Preferencialmente, o rotor tem uma extensão axial inferior a 10%, mais particularmente, inferior a 5% da altura do recipiente. O ângulo das pás em combinação com a direcção de rotação do rotor é preferencialmente tal que os componentes das amostras são movidos axialmente na direcção da base do recipiente onde, sob a força de tal movimento, os materiais são forçados na direcção da dita base e são forçados radialmente para fora a partir dai para circular axialmente além da periferia do rotor e de volta a um local no dito recipiente que está acima do rotor. O rotor é integral com a extremidade do veio ou está montado na extremidade do veio através de quaisquer meios mecânicos adequados, tal como ajuste com interferência, roscas, parafusos de retenção ou porcas, etc. O veio estende-se através da base do recipiente em relação selada e rotativa com o mesmo. A relação selada e rotativa entre a base do recipiente e o veio pode ser conseguida através de qualquer disposição mecânica conveniente.
Numa forma de realização preferida, a base do recipiente é provida com uma extensão cilíndrica na qual é montado um conjunto vedante e rolamento para suportar o veio na dita relação selada e rotativa com o mesmo. 7/23
Os meios de agitação podem ter várias formas, não fazendo parte da presente invenção.
Numa forma de realização que não faz parte da presente invenção, os meios de agitação podem compreender aletas, quer no plano do eixo ou num ângulo face ao mesmo, fixos à parede do recipiente (ou uma manga que reveste o recipiente). Nesta forma de realização, o recipiente (ou a manga) é adaptado para rotação relativamente ao rotor para aplicar forças de cisalhamento nos componentes do material a ser misturado no recipiente. Também nesta forma de realização, o membro pistão tem sulcos complementares para as aletas e, se as aletas tiverem um ângulo face ao eixo, são montadas para rotação numa manga de suporte.
Numa outra forma de realização que não faz parte da presente invenção, os meios de agitação compreendem várias aletas montadas num suporte que se estende axialmente, localizado geralmente de forma coaxial no recipiente, o pistão sendo complementarmente configurado como descrito no parágrafo anterior.
Ainda noutra forma de realização que não faz parte da presente invenção, as aletas são providas com bases enfraquecidas e partem-se sob a carga aplicada pelo pistão.
Numa forma de realização preferida, que não faz parte da invenção, os meios de agitação são montados no recipiente e são reciprocamente móveis entre uma posição operável na qual o membro pode agitar o material dentro do recipiente e uma posição inoperável na qual é comprimido e posicionado imediatamente adjacente ao rotor. 8/23
Nesta forma de realização, os meios de agitação podem compreender um material com memória, onde a forma padrão encontra-se na posição operável. Por exemplo, os meios de agitação podem ser movidos para uma posição inoperável, quer por uma haste axialmente localizada fixa na sua extremidade remota a partir do rotor e reciprocamente móvel relativamente ao recipiente ou ao ser móvel sob a força aplicada pelo membro pistão.
Numa forma alternativa que não faz parte da presente invenção, os meios de agitação podem ser insuflados/desinsuflados pela aplicação de fluido sob pressão/vácuo entre as ditas posições.
Os meios de agitação compreendem um meio helicoidal, o qual é preferencialmente fixo dentro do recipiente. Numa forma de realização ainda mais preferida, o membro helicoidal é um membro helicoidal substancialmente cilíndrico.
Alternativamente, o membro helicoidal é um membro helicoidal substancialmente cónico, o ápex do cone sendo montado adjacente ao rotor ou sendo afastado do rotor.
Preferencialmente, o membro helicoidal compreende uma mola helicoidal substancialmente cilíndrica. 0 membro helicoidal é preferencialmente circular; alternativamente, o membro helicoidal pode ter uma secção transversal plana, por exemplo, elíptica ou tipo banda, para apresentar uma maior área de superfície para entrar em contacto com os componentes da amostra dentro do recipiente. 9/23
Numa forma de realização, o membro helicoidal pode ser montado no rotor para rotação com o mesmo. Numa forma de realização alternativa, o membro helicoidal pode ser montado num veio separado, por exemplo, concêntrico com o veio do rotor. Nesta forma de realização, o membro helicoidal pode ser girado na mesma direcção que o rotor ou na direcção oposta do rotor, ou pode ser alternativamente girado na mesma direcção e depois na direcção oposta. A rotação do membro helicoidal dentro do recipiente aplica forças de cisalhamento aos componentes da amostra ai localizados e tende a mover os componentes axialmente do recipiente para ajudar a misturar os componentes. Dependendo do sentido, ou quiralidade, da hélice do membro e a direcção da sua rotação, os componentes da amostra podem ser movidos axialmente na direcção do rotor ou na direcção contrária a este.
Numa forma de realização alternativa, os meios de agitação podem compreender mais do que um membro helicoidal, os quais podem, por exemplo, estar opostos e dispostos para efectuarem uma contra-rotação relativamente um ao outro.
Preferencialmente, o membro helicoidal estende-se axialmente acima do rotor em, pelo menos 10% da altura do recipiente. Mais preferencialmente, o membro helicoidal estende-se axialmente acima do rotor em, pelo menos 30%, mais especialmente, pelo menos 50%, da altura do recipiente. O membro helicoidal pode estender-se axialmente acima do rotor até 90% da altura do recipiente. O passo do membro helicoidal é suficiente para permitir que o membro se mova na direcção do rotor sob força aplicada. De preferência, o passo permite que o membro helicoidal seja reduzido em não mais de 20%, 10/23 preferivelmente não mais de 10%, e em particular, não mais de 5%, do seu comprimento normal. O membro helicoidal pode ser movido para uma posição inoperável, quer por uma haste axialmente localizada fixa à sua extremidade remota a partir do rotor e reciprocamente móvel relativamente ao recipiente, ou ao ser móvel sob a força aplicada pelo membro pistão. O veio ou veios para o rotor e membro helicoidal podem ser accionados rotativamente por qualquer mecanismo accionado adequado. Por exemplo, um motor eléctrico pode ser usado para accionar directamente o veio ou veios, se necessário, através de uma enqrenagem.
Numa forma de realização preferida, o accionamento do veio ou veios é realizado através de um mecanismo de acoplamento de libertação rápida, tais como partes complementares macho e fêmea que encaixam positivamente um no outro. O accionamento pode ser transmitido ao rotor e, se accionado em separado, ao membro helicoidal para que possam rodar apenas numa direcção; alternativamente, o accionamento aplicado no rotor e, se accionado em separado, ao membro helicoidal, pode ser reversível. 0 accionamento pode ser aplicado ao rotor e, se accionado em separado, ao membro helicoidal em impulsos, o qual pode ser novamente aplicado de forma reversível.
De preferência, o recipiente é adaptado para ser protegido da rotação durante o funcionamento do rotor, para evitar, deste modo, a rotação do recipiente. 11/23
De preferência, o dito membro pistão compreende um corpo alongado com uma passagem que se estende axialmente, de preferência localizada centralmente a partir do mesmo, o qual, em uso, comunica numa extremidade com o interior do dito recipiente e forma uma abertura dispensadora na outra extremidade. 0 membro pistão é adaptado para se encaixar em relação selada com a parede periférica do recipiente. Para atingir a relação selada, o membro pistão pode estar em ajuste preciso deslizante dentro da parede periférica do recipiente. Se necessário, os anéis de selagem resilientes podem ser providos no membro pistão. A extremidade do membro pistão localizado no recipiente é preferivelmente plana e, num movimento axial do membro pistão no recipiente, é encaixável com o membro helicoidal para o mover axialmente na direcção do rotor. A abertura dispensadora é preferivelmente formada numa ponta curta que se estende da outra extremidade do membro pistão. Alternativamente, a abertura dispensadora pode comunicar com um bocal dispensador colocado no membro pistão. 0 recipiente e o membro pistão são adaptados para serem fixos através de mecanismos de fixação em equipamento de mistura e/ou dispensador e podem ser providos com fixação adequada e/ou superfícies de suporte através das quais podem ser fixos a e/ou ter aplicado força ao mesmo para permitir a dispensa de uma amostra a partir daí. 0 recipiente, rotor, membro helicoidal, veio(s) de transmissão e membro pistão podem ser realizados em qualquer material adequado dependendo dos componentes da amostra e das amostras, condições de funcionamento propostas, por ex., temperatura, etc., e se é necessário a reciclagem ou eliminação do recipiente, etc. Para componentes de amostras e amostras mais quimicamente 12/23 agressivas, os componentes do aparelho podem ser realizados a partir de aços quimicamente resistentes ou outros metais ou ligas, ou em materiais plásticos quimicamente resistentes, tais como materiais poliméricos aromáticos, por exemplo poliéteres aromáticos tais como Polieter-éter cetona (PEEK). Quando o ambiente quimico é menos agressivo, os materiais, tal como o alumínio, podem ser usados para os componentes do aparelho. Em ambientes relativamente benignos, tal como ao investigar componentes alimentares, por exemplo, compostos aromatizantes, amidos, hidrocolóides e semelhantes, é possível usar materiais plásticos, tais como polipropileno e polietileno. Adicionalmente, podem ser usadas misturas de materiais, por exemplo, pode ser preferido que o membro helicoidal na forma de uma mola helicoidal seja realizado numa mola de aço ou outro material adequadamente resiliente, não obstante o material seleccionado para outros componentes do aparelho.
Faz parte do âmbito da presente invenção fazer reagir as amostras de materiais dentro dos recipientes, nos quais são preparadas em vez de as dispensar de tais recipientes.
Em formas preferidas da presente invenção, o aparelho e métodos da presente invenção compreendem conjuntos de recipientes nos quais podem ser preparadas várias amostras em paralelo. As amostras podem ser as mesmas para fornecer informação estatística em amostras de repetibilidade; ou podem divergir em termos de concentrações, número de componentes, etc. Quando as amostras são diferentes, pode ser preferido ainda ter várias amostras, as quais são as mesmas para garantir que são obtidos valores médios. Por exemplo, num conjunto de vinte e quatro recipientes, podem 13/23 ser preparados seis conjuntos diferentes de quatro amostras.
Preferencialmente, o método compreende a provisão de um conjunto de recipientes e, em paralelo ou em série, a introdução dos ditos, pelo menos, dois componentes em cada recipiente.
Em tais conjuntos, o accionador para o veio ou veios para o rotor e membro helicoidal podem ser accionadores individuais para cada veio ou, alternativamente, pode ser um accionador comum ligado aos veios através de transmissões adequadas ou mecanismos de transmissão semelhantes.
Além disso, as amostras preparadas em tais conjuntos podem ser ainda reagidas em paralelo; ou podem ser dispensadas individualmente ou em paralelo.
Como será apreciado, quando os conjuntos de recipientes são providos e preparadas múltiplas amostras, os recipientes terão equipamento de manuseamento automático associado, incluindo braços/garras robóticas, controlo computorizado e registo de resultados, etc.
Apesar de o aparelho e métodos da invenção poderem ser usados para preparar e dispensar uma grande variedade de amostras com diferentes viscosidades, a invenção tem uma utilidade particular na preparação de amostras de materiais relativamente viscosos, por exemplo, pastilhas, resinas, misturas de polímeros, ingredientes de alimentos, tais como manteiga, manteiga de amendoim, massas, etc., adesivos, tintas, ingredientes aromatizantes, formulações 14/23 de cuidados pessoais, formulações lubrificantes, sistemas multi-componentes e/ou multi-fase, composições carregadas. A invenção será agora ilustrada com referência aos desenhos em anexo, nos quais: A figura 1 é um corte transversal esquemático de um aparelho de mistura de acordo com a invenção; A figura 2 é um corte transversal esquemático simplificado do aparelho de mistura como indicado na figura 1, mas utilizado num modo de dispensa; e A figura 3 é uma vista em perspectiva esquemática de um aparelho de mistura de acordo com a invenção, cujo aparelho compreende um conjunto de recipientes.
Com referência à Figura 1, o aparelho de mistura 10 de acordo com a presente invenção compreende um recipiente 12 com uma base plana 14, uma parede cilíndrica periférica 16 que se estende a partir da base 14 para cima para definir uma parte superior aberta através da qual os componentes da amostra (não mostrados) podem ser introduzidos no recipiente 12. A base 14 do recipiente 12 é provida com uma extensão cilíndrica inferior 18. O recipiente 12 é útil para misturar pequenas quantidades de materiais com um volume combinado preferencialmente inferior a cerca de 50 ml, mais preferencialmente inferior a cerca de 20 ml, e mais preferencialmente inferior a cerca de 10 ml. Os materiais a serem misturados podem ser líquidos ou combinações de líquidos e sólidos. Se for provida uma cânula adequada (não mostrada) em relação selada com o recipiente 12, pode também ser possível introduzir gases na mistura da amostra. 15/23 0 recipiente 12 tem uma altura geral H e um diâmetro interior 0. 0 recipiente 12 é tipicamente cheio com liquido e/ou componentes sólidos a serem misturados até um nivel de enchimento FL, que é tipicamente 20 a 95% do volume do recipiente 12. Preferencialmente, a capacidade de amostra do recipiente é mais tipicamente no intervalo de 20% a 60% do volume do recipiente 12 e preferencialmente cerca de 30% a 50%, mas o qual pode variar consideravelmente, dependendo da reacção em particular. Para mistura de pequenos volumes, o recipiente 12 deverá ter uma capacidade geral inferior a cerca de 100 ml, e preferencialmente inferior a cerca de 50 ml. O recipiente 12 deverá ter ainda uma altura para o rácio do diâmetro interno (H/D) como previamente descrito, e é preferencialmente cerca de 2 a 6. As dimensões tipicas para o recipiente são H = 95 mm e D = 23 mm. 0 recipiente 12 é provido com um rotor 20 montado num veio 22 para rotação num eixo longitudinal 24 do recipiente 12. O rotor 20 está localizado 4 mm acima da base 14 do recipiente 12 e tem várias pás 26, cada uma num ângulo face a um plano que contém o eixo 24. A extensão axial do rotor 20 é tipicamente de 8 mm (9% de H).
Montados no lado superior do rotor 20, para rotação ai, encontram-se uns meios agitadores sob a forma de uma mola helicoidal cilíndrica 28. A mola 28 tem um passo de 5 mm onde é aplicada uma força ao longo do eixo 24 que irá comprimir a mola 28 para levar substancialmente a que as curvas adjacentes entrem em contacto umas com as outras. A altura comprimida da mola é preferencialmente inferior a 10 mm (ou 12% de H). 16/23 0 veio 22 estende-se através de uma abertura na base 14 do recipiente 12 e está ai em ajuste preciso. 0 veio 22 é suportado coaxialmente com o eixo 24 através de um rolamento 30 localizado dentro da extensão 18 do recipiente 12. Um anel anular vedante 32, com um vedante resiliente anular 34 na sua periferia interior, está localizado dentro da extensão 18 entre o rolamento 30 e a base 14 do recipiente 12. O vedante 34 entra em contacto com o veio 22. O veio 22 externo ao recipiente 12 pode estar fixo a um mecanismo accionador (não mostrado) . O mecanismo accionador pode ser qualquer mecanismo adequado e é tipicamente um motor eléctrico ligado ao veio 22 através de mecanismos adequados.
Pode ser misturada uma amostra no aparelho 10 ao introduzir componentes da amostra, por exemplo líquidos ou líquidos e sólidos, quer manualmente ou usando qualquer equipamento de dispensa automatizado conveniente, no recipiente 12 através da parte superior aberta do mesmo. Se necessário, pode ser usada uma tampa (não mostrada) para vedar a parte superior do recipiente 12. O mecanismo de accionamento para o rotor 20 é então operado para o girar a elevada velocidade, tipicamente no intervalo de 500 rpm a 4000 rpm, para misturar os componentes para formar a amostra. O ângulo das pás 26 do rotor 20 face aos planos que contêm o eixo 24 e a direcção de rotação do rotor 20 combinam-se durante a operação de mistura para forçar o material para a base 14 do recipiente 12, e depois radialmente para fora e axialmente para cima através de um espaço anular 36 entre o rotor 20 e a parede periférica 16 do recipiente 12. 17/23 A mola 28 gira com o rotor 20 e o seu sentido é de tal modo que o material no recipiente 12 será forçado axialmente para o rotor 20.
Se em qualquer caso em particular for descoberto que ajuda a mistura, a direcção da rotação do rotor, e da mola 28, pode ser invertida ou pode ser aplicada em impulsos, quer na mesma direcção ou na direcção inversa. O accionador do rotor é usado durante um período suficiente para produzir uma mistura substancialmente homogénea dos componentes para formar a amostra, que pode ser simplesmente ao misturar os componentes ou pode também envolver reacções físicas ou químicas.
Com referência à Figura 2, uma vez que a amostra tenha sido misturada, a tampa, se presente, é removida do topo do recipiente 12 e um membro pistão 40, o qual está em ajuste preciso deslizante no recipiente 12, é aí inserido. O membro pistão 40 compreende um corpo alongado 42 com uma passagem central 44 que se estende axialmente, a qual, em utilização, comunica numa extremidade com o interior do recipiente 12 e forma uma abertura de dispensa 46 na outra extremidade. A extremidade do membro pistão 40 localizável no recipiente 12 é preferencialmente plana e, após movimento axial do membro pistão 40 no recipiente 12, é encaixável com a mola 28 para o mover axialmente para o rotor 20. Próximo da extremidade do membro pistão 40 localizado no recipiente 12, o corpo 42 é provido com um sulco anular 48, no qual está posicionado um anel de vedação resiliente de baixa fricção 50, por exemplo, um anel de vedação de silicone. A abertura de dispensa 4 6 é formada por uma ponta anular curta 52 que se estende axialmente do corpo 42 do membro pistão 40. 18/23 A disposição do recipiente 12 e membro pistão 40 é então invertida e, quer seja manualmente ou num aparelho de dispensa automático, a pressão é aplicada para provocar um movimento relativo do recipiente 12 e o membro pistão 40 relativamente um ao outro, em que o pistão se move para o recipiente 12 para empurrar a amostra para fora através da passagem 44, através da abertura de dispensa 46. Ao mover para o recipiente 12, a extremidade plana do membro pistão 40 acciona a mola 28 para a empurrar para o rotor 20 de modo a que não interfira com ou evite o fluxo da amostra a partir do recipiente 12, em que a remoção da amostra do recipiente 12 é maximizada.
Com referência à Figura 3, o aparelho de mistura 110 de acordo com a presente invenção compreende um conjunto de recipientes 112, os quais são essencialmente os mesmos que o recipiente 12 mostrado nas Figuras 1 e 2. O aparelho 110 tem uma placa de suporte 80 na qual está montado um bloco de aquecimento/arrefecimento 82 através do qual se estende o elemento de aquecimento 84 e elementos de arrefecimento 86. As superfícies laterais 88 do bloco 82 são providas com sulcos semi-cilíndricos 90 para corresponderem às paredes 116 (ver em baixo) dos recipientes 112. Os recipientes 112 são fixos nos sulcos 90 através de um par de placas de fixação 92 (apenas é mostrada a traseira) . As placas de fixação 92 são pneumaticamente operáveis para serem movidas para uma relação de fixação com os recipientes 112 localizados de forma adjacente aos sulcos 90 e são retrácteis através das molas (não mostradas) . As faces das placas de fixação 92 que estão em contacto com os recipientes 112 podem ser planas como mostrado ou, alternativamente, podem ter sulcos semi-cilindricos complementares aos sulcos 90. 19/23
Na Figura 3, dois dos recipientes 112 são mostrados parcialmente removidos das suas posições fixas para permitir que seja ilustrado um pormenor do accionador (descrito em baixo).
Cada recipiente 112 tem uma base plana 114 e uma parede periférica cilíndrica 116 (ambas são mostradas como transparentes no desenho esquemático para permitir a visualização das caracteristicas interiores) que se estendem da base 114 para cima para definir uma abertura superior através da qual podem ser introduzidos componentes da amostra (não mostrados) no recipiente 112. A base 114 de cada recipiente 112 é provida com uma extensão cilíndrica inferior 118. As dimensões dos recipientes 112, incluindo rácios H e D e niveis de enchimento, são semelhantes àquelas do recipiente 12 mostradas nas Figuras 1 e 2.
Cada recipiente 112 é provido com um rotor 120 montado num veio 122 para rotação sobre o eixo longitudinal do recipiente 112. Cada rotor 120 está localizado 4 mm acima da base 114 do recipiente 112 e tem várias pás 126, cada uma num ângulo face a um plano que contém o eixo do recipiente 112. A extensão axial de cada rotor 120 é tipicamente 8 mm (9% de H).
Montados no lado superior de cada rotor 120 para rotação ai, encontram-se uns meios agitadores sob a forma de uma mola helicoidal cilíndrica 128. Cada mola 128 tem um passo de 5 mm onde é aplicada uma força ao longo do eixo do recipiente 112 que irá comprimir a mola 128 para levar, substancialmente, a que as curvas adjacentes entrem em contacto umas com as outras. A altura comprimida da mola é preferencialmente inferior a 10 mm (ou 12% de H). 20/23
Cada veio 122 estende-se através de uma abertura na base 114 do seu respectivo recipiente 112 e está ai em ajuste preciso. Cada veio 122 é suportado coaxialmente com o eixo do seu recipiente respectivo 112 através de um rolamento (não mostrado) localizado dentro da extensão 118 do recipiente 112. Os conjuntos rolamento e vedante para os veios 122 são essencialmente como mostrados na Figura 1.
Cada veio 122 tem um sulco mais inferior (não mostrado) para receber um veio de transmissão macho 123 que passa através e é montado através de um rolamento na placa de suporte 80. O veio 123 é anexado a um mecanismo de accionamento (não mostrado). O mecanismo de accionamento pode ser qualquer mecanismo adequado e tipicamente é um motor eléctrico. Numa forma de realização, pode estar ligado um único motor a cada um dos veios 123 através de mecanismos adequados. Numa forma de realização preferida, cada veio 123 é individualmente accionado onde as diferenças em binário, gerado dentro das diferentes amostras, podem ser monitorizadas.
Em funcionamento, os recipientes 112 são montados na placa de suporte 80 adjacente aos respectivos sulcos 90, quer manualmente ou usando equipamento de manuseamento automático, e as placas 92 são accionadas para fixar os recipientes nos respectivos sulcos 90. As amostras podem ser misturadas em cada recipiente 112 do aparelho 10 ao introduzir componentes da amostra, por exemplo líquidos ou líquidos e sólidos, quer manualmente ou usando qualquer equipamento de dispensa automatizado conveniente, no recipiente 112 através da parte superior aberta do mesmo. Se necessário, pode ser usada uma tampa (não mostrada) para vedar a parte superior do recipiente 112. Os mecanismos de accionamento para os rotores 120 são então 21/23 operados para os girar a elevada velocidade, tipicamente no intervalo de 500 rpm a 4000 rpm, para misturar os componentes para formar a amostras nos respectivos recipientes 112, de forma similar ao descrito com respeito à Figura 1.
Os accionadores dos respectivos rotores 120 são operados durante um período suficiente para produzir uma mistura substancialmente homogénea dos componentes para formar as amostras, que pode ser simplesmente misturar os componentes ou pode também envolver reacções físicas ou químicas.
As amostras dos recipientes individuais podem então ser substancialmente dispensadas como descrito com referência à Figura 2. Será apreciado que está dentro do âmbito da presente invenção que, após a retracção das placas 92, a remoção das tampas, se presentes, e a apresentação dos recipientes 112 a uma estação de dispensa e encaixe com os respectivos membros pistão 40, pode ser realizada manualmente ou usando equipamento de manuseamento automático.
Lisboa, 23 de Julho de 2013 22/23
REFERÊNCIAS CITADAS NA DESCRIÇÃO
Esta lista de referências citadas pelo requerente é apenas para a conveniência do leitor. A mesma não faz parte do documento de Patente Europeia. Embora muito cuidado tenha sido tomado na compilação das referências, erros e omissões não podem ser excluídos e o EPO nega qualquer responsabilidade neste sentido.
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Claims (15)

  1. Reivindicações 1. Aparelho (10) para misturar pequenas amostras de materiais que compreende um recipiente (12) para conter componentes da amostra a serem misturados, o dito recipiente (12) tendo uma base (14) , uma parede periférica (16) que se estende da base (14) até ao topo do dito recipiente (12) e uma abertura superior através da qual os componentes da amostra podem ser introduzidos no dito recipiente (12: ) , um rotor (20) localizado no dito recipiente (12) em ou adjacente à base (14), um veio (22) que se estende através da base (14) em relação rotativa selada com a mesma, o dito veio (22) que se estende coaxialmente do dito recipiente (12) e sendo associado numa relação de accionamento com o dito rotor (20), e meios de agitação que compreendem um membro helicoidal (28) localizado no dito recipiente (12) para aplicar forças de cisalhamento nos componentes da amostra dentro do dito recipiente (12), caracterizado pelo facto de que o dito membro helicoidal (28) é movido axialmente relativamente ao dito recipiente (12) para o fundo do dito recipiente (12), de tal modo que durante a utilização, o dito membro helicoidal (28) não interfere com a remoção de material do dito recipiente (12) .
  2. 2. Aparelho de acordo com a reivindicação 1, em que o dito aparelho compreende ainda uma abertura de dispensa (46) capaz de dispensar as ditas pequenas amostras de material.
  3. 3. Aparelho de acordo com a reivindicação 2, em que a dita remoção de material compreende um membro pistão (40) em relação selada com a parede periférica (16) do dito recipiente (12), o dito membro pistão (40) tendo uma passagem que se estende axialmente (44) a qual, em 1/4 utilização, comunica numa extremidade com o interior do dito recipiente (12) e forma a dita abertura de dispensa (46) na outra extremidade, onde o movimento axial do dito membro pistão (40) dentro do dito recipiente (12) irá aplicar pressão numa amostra ai formada, fazendo com que a dita amostra flua através da dita passagem (44).
  4. 4. Aparelho de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, em que o recipiente (12) tem uma capacidade geral inferior a 100 ml, mais preferencialmente inferior a 20 ml.
  5. 5. Aparelho de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, em que o membro helicoidal (28) está montado dentro do recipiente (12) .
  6. 6. Aparelho de acordo com a reivindicação 5, em que o membro helicoidal (28) está montado no rotor (20) para ai girar.
  7. 7. Aparelho de acordo com as reivindicações 5 ou 6, em que o passo do membro helicoidal (28) permite que o membro helicoidal (28) seja reduzido para não mais de 20% do seu comprimento normal.
  8. 8. Aparelho de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, compreendendo um conjunto dos ditos recipientes.
  9. 9. Um método de misturar pequenas amostras de materiais, compreendendo providenciar um recipiente (12) para conter componentes da amostra a serem misturados, o dito recipiente (12) tendo uma base (14), uma parede periférica (16) que se estende da base (14) até ao topo do dito recipiente (12) e uma abertura superior através da qual são introduzidos os componentes da amostra no dito recipiente 2/4 (12), um rotor (20) localizado no dito recipiente (12) em ou adjacente à base (14), um veio (22) que se estende pela base (14) em relação rotativa selada com a mesma, o dito veio (22) que se estende coaxialmente do dito recipiente (12) e sendo associado numa relação de accionamento com o dito rotor (20), e meios de agitação que compreendem um membro helicoidal (28) localizado no dito recipiente (12) para aplicar forças de cisalhamento nos componentes da amostra dentro do dito recipiente (12), introduzindo pelo menos dois componentes no dito recipiente (12), operando o dito rotor (20) e membro helicoidal (28) durante um periodo suficiente para misturar os ditos componentes numa amostra homogénea, caracterizado pelo facto de que o dito membro helicoidal (28) é movido axialmente do dito recipiente (12) para o fundo do dito recipiente (12), em que durante a utilização, o dito membro helicoidal (28) não interfere com a remoção do material do dito recipiente (12).
  10. 10. Um método de acordo com a reivindicação 9, em que o dito método compreende ainda o passo de dispensar as ditas pequenas amostras de materiais.
  11. 11. Um método de acordo com a reivindicação 10, em que o dito método compreende ainda colocar os ditos meios de remoção de material que compreendem um membro pistão (40) adaptado para se encaixar em relação selada com a parede periférica (16) do dito recipiente (12) no topo do dito recipiente (12), o dito membro pistão (40) tendo uma passagem que se estende axialmente (44) e que comunica numa extremidade com o interior do dito recipiente (12) e que forma uma abertura de dispensa (46) no outro lado, movendo o dito membro pistão (40) axialmente dentro do dito recipiente (12) para aplicar pressão na dita amostra para fazer com que a dita amostra flua através da dita passagem 3/4 (44), o dito membro pistão (40) também encaixando no dito membro helicoidal (28) para lhe aplicar força e o mover axialmente na direcção da parte inferior do dito recipiente.
  12. 12. Um método de acordo com a qualquer uma das reivindicações 9 a 11, em que o membro helicoidal (28) é montado dentro do recipiente (12).
  13. 13. Um método de acordo com qualquer uma das reivindicações 10 a 12, em que a capacidade de amostra do recipiente (12) está no intervalo de 20% a 95% do volume do recipiente (12), mais preferencialmente no intervalo de 20% a 60% do volume do recipiente (12).
  14. 14. Um método de acordo com qualquer uma das reivindicações 10 a 13, em que a capacidade de amostra do recipiente (12) não é superior a 50 ml, mais preferencialmente não é superior a 25 ml e está preferivelmente no intervalo de 5 ml a 15 ml.
  15. 15. Um método de acordo com qualquer uma das reivindicações 10 a 14, que compreende a provisão de um conjunto dos ditos recipientes e, em paralelo ou em série, a introdução dos ditos, pelo menos, dois componentes em cada dito recipiente. Lisboa, 23 de Julho de 2013 4/4
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