PT1448608E - Composição contendo carragenano com propriedades melhoradas de formação de gel - Google Patents

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DESCRIÇÃO "COMPOSIÇÃO CONTENDO CARRAGENANO COM PROPRIEDADES MELHORADAS DE FORMAÇÃO DE GEL" O objectivo da presente invenção é um processo para a preparação de uma composição contendo carragenano com propriedades melhoradas de formação de gel.

Os carragenanos são polissacáridos de unidades de galactose com diferentes graus de sulfatação entre 15 e 40%. Enquanto hidrocolóides marinhos típicos obtêm-se habitualmente a partir de algas vermelhas e empregam-se como gelificantes ou agentes de espessamento com propriedades termorreversíveis, principalmente na indústria alimentar. Há mais de 60 0 anos que se emprega o chamado musgo-da-Irlanda em Carragena, na costa sul da Irlanda, para fins médicos e na área da alimentação. O musgo-da-Irlanda era especialmente conhecido pela sua propriedade única de espessar o leite. Do mesmo modo foi também utilizado nas zonas próximas da costa da Normandia e da Bretanha. Preparavam-se assim por exemplo bolos com tranças branqueadas ou o chamado "goémon blanc", fervendo simplesmente algas no leite. A partir de cerca de meados do século XX começaram a produzir-se industrialmente esse tipo de extractos. Embora tal tenha começado inicialmente a partir do musgo-da-Irlanda, hoje em dia obtêm-se carragenanos a partir de numerosas algas vermelhas. 1

Em geral podem distinguir-se dois tipos de carragenanos: os extractos purificados de modo tradicional e os carragenanos semi-purifiçados (Processed Eucheuma Seaweed, P.E.S.), que começaram a ser utilizados apenas ultimamente na área alimentar. Devido às propriedades limitadas do P.E.S., os dados seguintes referem-se exclusivamente aos extractos de carragenano de modo tradicional. A muito extensa família dos carragenanos é muito variada e pode dividir-se em geral em três grupos principais "ideais", nomeadamente carragenanos iota, kapa e lambda, sendo os carragenanos formadores de gel exclusivamente representados pelos carragenanos iota e kapa.

Estas espécies de carragenanos são polímeros lineares, constituídos por duas unidades de carrabiose que se repetem:

3)-3-D-Galactose-4-sulfato(1,4)a-D-3,6-anidrogalactose-(1. conformação 4Ci conformação 1(Zn eq - eq

Uma vez que a anidrogalactose se encontra numa conformação 1Ca, todas as ligações glicosídicas têm orientação diequatoril. A única diferença entre os carragenanos iota e kapa tem a ver com a esterificação com ácido sulfúrico: o carragenano kapa está esterificado exclusivamente no grupo hidroxilo na posição C-4 do 2 radical de galactosilo e apresenta um teor em sulfato de cerca de 25 a 30%. No carragenano iota, para além da posição C-4, também o grupo hidroxilo na posição C-2 do radical anidrogalactosilo se encontra esterifiçado, pelo que os carragenanos iota apresentam um teor em sulfato de 28 a 35%.

As ligações glicosidicas com orientação diequatorial possibilitam a formação das cadeias moleculares na forma de dupla hélice, podendo estas estruturas ordenadas transformar-se em zonas de ligação na presença de catiões especiais, possibilitando assim uma formação de gel. O gel de carragenano iota é transparente, elástico e de constituição relativamente fraca, podendo a estrutura em rede relativamente solta ser facilmente destruída por forças mecânicas. Esta volta, no entanto, relativamente depressa para a sua estrutura inicial assim que os efeitos mecânicos cessam (tixotropia). A formação de gel nos carragenanos kapa é aumentada especialmente por iões potássio, induzindo mesmo concentrações relativamente baixas uma formação de gel. Devido ao seu pequeno tamanho iónico, os iões potássio podem alojar-se nas sinuosidades dos polissacáridos e neutralizar ai parcialmente os grupos sulfato, pelo que as duplas hélices se reúnem em agregados, podendo a seguir formar um gel forte. A obtenção industrial de carragenanos utiliza em geral uma extracção alcalina, à qual se seguem passos de separação combinados de centrifugação e/ou filtração. A solução assim obtida, relativamente limpida e contendo carragenano é então 3 precipitada tipicamente com um álcool, lavada, prensada, seca e finalmente moida.

Os produtos elásticos obtidos deste modo possuem propriedades reológicas especiais e podem empregar-se, quer isoladamente quer em combinação com outros hidrocolóides, como por exemplo farinha de semente de alfarroba, nas mais variadas áreas de aplicação: na área alimentar, entre outros: para a estabilização de bebidas de chocolate e cremes em sobremesas, como produtos lácteos espessados, bolos, sobremesas em camadas e mousse produtos de carne e de peixe: para injecção em presunto ou carne de aves para a redução de gordura e como substituto de gordura, por exemplo em hamburgers em conservas, em combinação por exemplo com farinha de semente de alfarroba, também para a nutrição animal em produtos instantâneos: para bases para bolos em sobremesas, em tortas de natas e cremes para confeitaria em sobremesas à base de água (por exemplo gelatina) e coberturas 4 em cremes gelados: geralmente em combinação com farinha de sementes de guar, alginatos e farinha de semente de alfarroba em áreas para além da alimentar: em pasta de dentes e cosméticos em melhoradores de ar em produtos farmacêuticos.

Em geral, os géis contendo água representam, no entanto, a aplicação tradicional para os carragenanos. Assim, empregam-se carragenanos por exemplo em aspic, mas também como géis na indústria de conservas e na preparação de rações animais, bem como em conjunção com produtos de carne cozidos e cortados (por exemplo fatias), para os proteger de perdas de humidade, para melhorar o resultado da cozedura, para os tornar pronto a ser cortados e, não menos importante, para melhorar o paladar.

Em especial no caso dos produtos de carne e salsicharia acima mencionados é de particular importância a capacidade de manutenção de água, em que é especialmente prioritário um constante melhoramento das propriedades de corte.

Do estado da técnica conhecem-se numerosas publicações e patentes, que se ocupam da extrusão de hidrocolóides; no entanto apenas poucas delas referem carragenanos. 5

Assim, o documento WO 99/47249, com o título "Extruded hydrocolloid granules with improved wettability and a process for producing same", descreve neste contexto um comportamento de dispersão melhorado para um produto de guar e melhores propriedades de humedecimento em meios aquosos, caso este seja moído a seco com um agente de molhagem sólido não iónico e, finalmente, extrudido.

Wedlock et al. ("Pregelatinised galactomannans - Properties and applications"; 1983) descobriram que misturas de guar e farinha de semente de alfarroba apresentam viscosidades básicas aumentadas em água fria e são capazes, juntamente com xantano, de formar um gel.

Com a patente US 4859484 protegem-se "Processed starch-gum blends", que comprovam propriedades de viscosidade para uma mistura de um hidrocolóide e amido em água, que correspondem às do material bruto, quando este se emprega num excesso de 10 a 20%. Atribuem-se, neste caso, estas propriedades melhoradas à mistura íntima como a que ocorre através da extrusão. O documento DE-A-2511191 refere-se a um Airfresh-Gel que contém como componentes um gelificante com carragenano, goma de alfarroba e sal de amónio solúvel em água, com um valor de pH acima de cerca de 5,0. Este Airfresh-Gel não tem supostamente qualquer sinerese e apresenta uma estabilidade de gel melhorada em água. Pode preparar-se misturando a seco os componentes do gelificante, dispersando a mistura seca em água, aquecendo o gelificante disperso sob agitação até dissolução completa, arrefecendo a solução aquosa do gelificante, misturando sob agitação a solução arrefecida com um agente de tratamento ao ar 6 e arrefecendo esta mistura a uma temperatura abaixo de cerca de 37,8 °C, para se conseguir uma formação de gel. 0 documento WO 94/22921 descreve um processo para a preparação de um produto contendo carragenano. 0 processo abrange a transformação de sargaço como material de partida contendo carragenano numa mistura essencialmente homogénea de um solvente, no qual o carragenano é praticamente insolúvel, e de uma fase aquosa alcalina. 0 processo abrange ainda um tratamento de corte do material de sargaço transformado e lavado. Publica-se também um produto contendo carragenano obtido através do processo. 0 documento WO 02/48199 (prioridade: 13 de Dezembro de 2000 e 2 de Março de 2001, data do pedido: 10 de Dezembro de 2001, data da publicação: 20 de Junho de 2002) publica um processo para a preparação de produtos de carragenano a partir de material de sargaço processado, com um teor em sólidos inferior a 25% em peso, utilizando um tratamento de corte. O produto de carragenano contém pelo menos cerca de 60% em peso de carragenano e pelo menos cerca de 2% em peso de material ácido não solúvel. Descreve-se como componente útil em bens alimentares, bem como em formulações para pastas de dentes, cosméticos, corantes, películas e cápsulas para administração.

Em geral, as macromoléculas resistem dificilmente a forças de corte elevadas, a uma temperatura elevada e a condições de uma pressão aumentada, como as que se verificam por exemplo durante processos de extrusão. A diminuição do peso molecular que ocorre em consequência de tais influências tem sempre também efeitos negativos sobre as propriedades da molécula, como por exemplo a força de gel. 7

Os extrusores de uma e de duas roscas contêm como componente de equipamento um cilindro de extrusão, no qual rodam uma ou duas roscas de extrusão. 0 extrusor está equipado com sistemas de aquecimento repartidos sectorialmente, com os quais se pode aplicar um perfil de temperatura axial ao cilindro extrusor. As temperaturas de aquecimento dos sectores cilíndricos são requladas individualmente e ajustadas separadas conforme as exiqências técnicas processuais. 0 sistema cilindro/roscas recebe a mistura inicial, condu-la na direcção da ponta da rosca, aquece-a durante processos de transferência de calor e de dissipação e origina a pressão da massa no meio. Por acção conjunta de rosca(s) e cilindro dispersam-se os materiais de partida, misturam-se e alteram-se na sua estrutura por acção de forças de corte, pressão e temperatura. Tais alterações estruturais manifestam-se por exemplo numa transição do estado sólido para o fundido, em propriedades de fluxo viscoso do plastificado resultante e numa alteração de consistência (texturização). Após a saída do extrusor o extrudido transita novamente para o estado sólido por arrefecimento forçado. A técnica de extrusão emprega-se em especial para a preparação dos chamados bens alimentares texturizados, como cereais de pequeno-almoço e produtos de snack, e ainda para a preparação de produtos instantâneos. Uma técnica semelhante utiliza-se também para a preparação de produtos de amido, solúveis em água fria, e ainda para produtos instantâneos contendo amido. A técnica de extrusão, em conjunção com a mistura íntima dos componentes a extrudir, representa além disso o actual estado da técnica, obtendo-se em particular efeitos sinergisticos, por exemplo com vista a uma viscosidade aumentada dos componentes intimamente misturados e modificados por corte, que, comparada com a dos materiais de partida simplesmente misturados, é claramente maior.

Para a presente invenção havia assim, com base no estado da técnica apresentado, o objectivo de disponibilizar um processo para a preparação de uma composição contendo carragenano com propriedades melhoradas de formação de gel.

Atingiu-se este objectivo com um processo para o tratamento de uma composição contendo carragenano, com o qual se aumentam as propriedades de formação de gel, em que se humedece primeiro, de um modo preferido com água, o material de partida especificado na reivindicação 1, se corta e se mistura em seguida intensivamente a elevadas temperaturas e sob condições de uma pressão elevada, o que se efectua de um modo preferido através de agregados de corte e mistura, e em que, finalmente, se arrefece e mói a massa. A composição contendo carragenano, com propriedades melhoradas de formação de gel, preparada pelo processo de acordo com a invenção, pode empregar-se em formulações na área alimentar e/ou na área farmacêutica, em especial em géis contendo água.

Ao contrário da experiência actual do estado da técnica, foi completamente surpreendente que mesmo condições extremas como pressão e temperaturas elevadas, bem como altas tensões de corte não possam alterar as estruturas dos carragenanos e que, além disso, a composição contendo carragenano de acordo com a 9 presente invenção apresente mesmo uma elevada força de gel, uma menor sinerese do gel, uma capacidade de formação de gel acelerada e ainda uma dispersibilidade significativamente melhorada da composição em forma de pó em soluções. Com as composições contendo carragenano preparadas de acordo com a invenção podem obter-se também misturas com outros polímeros, cujas propriedades ultrapassam claramente as das misturas de pó/pós comparáveis. Tudo isto não era de esperar nestas condições.

Por princípio pode empregar-se para a presente invenção, como matéria-prima, qualquer material adequado contendo carragenano, desde que contenha pelo menos 60% em peso de carragenano-k.

Igualmente, revelou-se vantajoso no contexto da presente invenção que a sinerese da composição contendo carragenano seja < 2,0% em peso e/ou que a composição apresente uma resistência à ruptura melhorada, que em comparação com o material de partida contendo carragenano é pelo menos 40% superior. É também preferida uma composição cujo teor em carragenanos seja pelo menos de 60% em peso.

Uma variante especial da presente invenção prevê uma composição que, para além do componente carragenano, contém adicionalmente um amido e/ou um hidrocolóide e/ou uma proteína, que podem também ter sido submetidos em cada caso a um pré-tratamento . 10

De um modo preferido, o amido neste caso utilizado é originário de cereais, milho, batatas, trigo, tapioca, arroz ou misturas destes.

Considera-se também preferido que o componente hidrocolóide seja um da série guar, farinha de semente de alfarroba, caraia, coniac, celulose, éteres de celulose, celulose microcristalina, xantano, pectina, alginatos, ágar ou, mais uma vez, quaisquer misturas destes. 0 terceiro componente adicional, também preferido, a proteina, pode ser em geral, no âmbito da presente invenção, de origem vegetal ou animal, podendo provir de leguminosas ou ser proteina de soja, o que é particularmente adequado.

De um modo geral, o teor dos componentes adicionais na composição preparada de acordo com a invenção não é critico, sendo contudo aconselhável um teor total que não seja superior a 50% em peso em relação ao peso total, considerando-se particularmente adequado um teor que se situe entre 3 e 40% em peso.

Finalmente, é preferida no âmbito da presente invenção uma composição que é um produto que tenha sido submetido a um tratamento sob fortes forças de corte e uma pressão elevada, como é por exemplo o caso da extrusão com extrusores de uma ou de duas roscas. A composição contendo carragenano preparada de acordo com a invenção apresenta propriedades melhoradas, em especial no que respeita ao seu emprego na área alimentar, como uma força de gel melhorada, um efeito reciproco melhorado com outros 11 (bio) polímeros, uma sinerese de gel melhorada, bem como uma capacidade de dispersão claramente melhorada na forma de pó, e pode além disso, de uma forma completamente surpreendente, ser também obtida através de um processo de extrusão, no qual são realizadas, como é conhecido, altas forças de corte, uma pressão elevada e temperaturas elevadas na parte de tratamento de massas do processo.

Por esta razão, a presente invenção considera também um processo para o melhoramento das propriedades de formação de gel de uma composição contendo carragenano, no qual, num primeiro passo processual, se humedece a matéria-prima, de um modo preferido com água, se corta depois intensivamente e se mistura esta massa a temperaturas elevadas e sob condições de alta pressão, em que se verificam elevadas tensões de compressão e que se efectua de um modo preferido através de agregados de corte e de mistura, como por exemplo extrusores de uma ou de duas roscas, e finalmente se arrefece e se mói a massa assim obtida. Em geral, influenciam-se com este modo de procedimento as propriedades da composição de acordo com a invenção, através do controlo de cada uma das condições do processo, como em particular o teor em humidade do material a tratar, o perfil de temperaturas do extrusor, bem como a velocidade de admissão do material de partida e o número de rotações da rosca do amassador (extrusor). 0 material de partida contém pelo menos 60% em peso de carragenano-k.

Tipicamente, ajusta-se o teor em humidade do material de partida antes da sua introdução no agregado de tratamento por adição de água. Uma vez que, no âmbito da presente invenção, o 12 tratamento do material de partida se deve efectuar num extrusor, e neste caso em especial num extrusor de duas roscas, considera-se vantajoso introduzir a água na primeira parte do sistema de extrusão.

Em geral, pode considerar-se preferido no âmbito da presente invenção, um teor em humidade do material de partida, que se situe entre 50 e 95% em peso em relação ao peso total, em especial entre 60 e 85% em peso.

Caso se desejem tratar com o presente processo misturas de carragenano e outros componentes, como por exemplo proteínas de soja ou coniac, podem preparar-se as respectivas misturas sem quaisquer problemas antes de se introduzirem no extrusor. A mistura efectiva do material de partida, que de acordo com a invenção pode conter adicionalmente como outros componentes um amido e/ou um hidrocolóide e/ou uma proteína, efectua-se de um modo preferido a temperaturas entre 30 e 130 °C e segue, neste caso, de um modo preferido em especial um perfil de temperaturas ascendente no sentido de alimentação; consideram-se também preferidas pressões > 2 bar e, em especial, entre 4 e 40 bar. Podem também ser adequadas, neste caso, pressões até 60 ou mesmo 80 bar, caso as qualidades do produto a obter não sejam com isso prejudicadas.

Tipicamente, efectua-se o processo reivindicado para o tratamento e/ou processamento de um material de partida contendo carragenano por meio de um extrusor de tal forma que o material contendo carragenano, ou uma mistura inicial equivalente contendo maioritariamente carragenanos, seja misturado a seco num misturador de fluidos de operação descontínua durante 5 13 minutos, se adicione depois à temperatura ambiente (cerca de 20 °C) 30 a 70% em peso de água destilada, se agite depois mais 5 minutos, e se deixe finalmente em repouso durante cerca de uma hora a mistura assim obtida, à temperatura ambiente, no misturador de fluidos, antes de ser introduzida no sistema de extrusão.

Isto efectua-se habitualmente por meio de um sistema de doseamento de roscas a operar gravimetricamente, em que, caso seja necessário, se pode adicionar mais liquido numa das primeiras zonas de aquecimento do extrusor. Por principio, os parâmetros do processo como o teor em liquido, a temperatura e as forças de corte influenciam o resultado do processo de extrusão ou de tratamento. A alimentação do material contendo carragenanos ao sistema de extrusão é acompanhada normalmente por um aumento de temperatura a 30 a 60 °C, devendo a mistura e o amassar efectuar-se a 50 a 130 °C. Como velocidades circulares das roscas revelaram-se especialmente convenientes valores entre 0,07 e 0,20 m.seg-1, correspondendo estas velocidades circulares a um extrusor com 25 mm de diâmetro de rosca. Aconselham-se também números de rotação de rosca entre 60 e 150 min-1. O teor total em água, que é constituído pelos teores individuais de todos os materiais a tratar no extrusor, incluindo a água adicionada bem como o teor em humidade do material de partida e do passo de humedecimento no misturador de fluidos, deve situar-se entre 50 e 95% do peso total. A execução do processo proposto não está limitada a qualquer tipo especial de extrusor, embora se considere 14 preferido - como já referido - um extrusor de duas roscas, uma vez que este garante uma melhor transferência de calor, e com este tipo também se pode obter uma melhor mistura e estruturação dos materiais. 0 filete da rosca constitui, juntamente com o cilindro extrusor, o compressor de massa, que é necessário para vencer a resistência do mecanismo de extrusão e ultrapassar elementos inactivos da rosca (peças de corte, blocos de amassamento, peças de mistura distributivas). Em seguida, arrefecem-se os extrudidos em fio no estado hidratado e cortam-se em pequenos pedaços por meio de um moinho de corte, secam-se num secador de peneiros em vácuo e moem-se em seguida.

Deve ter-se em geral em conta que a secagem e moagem do produto final se efectuem sob condições que não prejudiquem de modo algum o produto final no que respeita às suas propriedades.

Devido às suas surpreendentemente variadas e boas propriedades de produto, que em particular no âmbito da presente invenção se obtêm pelo processo reivindicado, e que são, em particular, as propriedades de formação de gel e uma sinerese claramente diminuida, pode empregar-se o produto obtido de um modo preferido por extrusão em numerosos campos de aplicação, nos quais é desejável uma formação de gel melhorada, o que é em particular o caso da indústria de processamento de carnes. A presente invenção considera por isso também principalmente a utilização da composição contendo carragenanos, com propriedades melhoradas de formação de gel, sendo que a composição é utilizada como formulação na área dos bens alimentares e/ou na área farmacêutica, e em particular neste 15 caso em géis contendo água. Neste caso as respectivas utilizações efectuam-se de um modo preferido como agente de texturização, como agente de aumento de viscosidade (viscosificante), como agente de formação de gel, como formador de pelicula e como aditivo reológico, e ainda como estabilizador.

No seu conjunto, a presente invenção disponibiliza um novo processo para a preparação de uma composição contendo carragenano, com uma força de gel melhorada, uma sinerese claramente diminuída e uma capacidade acelerada de formação de gel.

Além disso, a composição reivindicada apresenta, na forma de pó, uma dispersibilidade melhorada em soluções, sendo todas estas propriedades vantajosas do produto finalmente obtidas através do processo também reivindicado para melhoramento das propriedades de formação de gel.

Os exemplos seguintes ilustram estas características de produto que surgiram de forma completamente surpreendente da composição, que podem ser obtidas através do processo reivindicado.

Exemplos

Para os exemplos seguintes utilizou-se um extrusor de duas roscas, tipo ZE25-HD=48, da firma Berstorff, que estava acoplado a um sistema de doseamento gravimétrico (K-Tron ou tipo AG T20). As quantidades de liquido necessárias em cada caso (água destilada) foram introduzidas por meio de uma bomba de membrana 16 (Prominent AKTRIEB G/4-W) no terceiro andar cilíndrico do extrusor.

Todo o material de partida foi pré-misturado a seco ou misturado num misturador de fluidos do tipo Gunther Papenmeier TGHK-8. 0 humedecimento de cada uma das misturas com água destilada efectuou-se com uma agulha de injecção no misturador de fluidos.

Quando foi necessário cortaram-se os fios de produto à saída do extrusor por meio de um granulador de fios (firma Scheer) em peletizados de cerca de 4 mm de comprimento. 0 material à saída do extrusor secou-se por princípio durante 24 horas num secador de peneiros em vácuo com ar quente a 55 °C (Heraeus-electronic).

As propriedades dos produtos assim obtidos foram caracterizadas no que respeita à sua capacidade para formar géis em água salgada. Para tal colocaram-se primeiro 2,5% em peso de cloreto de sódio e de tripolifosfato de sódio em água destilada e em seguida 5% em peso do produto em causa.

Por meio de um medidor de pressão (por exemplo reómetro TAXT2) mediram-se as forças de gel e as propriedades de deformação dos géis (ponto de ruptura, elasticidade e força de resistência). A resistência à ruptura determinou-se por meio de um teste de compressão, no qual se carrega a fatia de gel com um diâmetro de 12,7 mm, numa cápsula de cristalização, com uma velocidade de penetração de 0,5 mm/seg. Como material de partida para o gel 17 colocaram-se 1,5% em peso de um pó de carragenano numa solução salina, durante 16 horas a 10 °C. Em seguida efectuou-se a medição. Como parâmetros reológicos utilizaram-se neste caso a resistência em 2 e 4 mm de profundidade da fatia de gel, bem como o ponto de ruptura. Neste teste de compressão, a punção penetra na amostra conforme a força de gel formada, vencendo a tensão superficial, tendo de empregar-se uma determinada força dependente da força de gel ou da resistência à ruptura, que se determina como "g" a 2 ou 4 mm de profundidade de gel (1 N = 102 g) e que traduz assim a resistência à ruptura ou a força de gel. A sinerese determinou-se, em cada caso, guardando os géis durante três dias numa cápsula de cristalização no frigorífico. A água libertada aspirou-se em seguida com um papel de filtro para secar os géis, e calculou-se a sinerese de acordo com a fórmula seguinte: S = W1-W2 / wi x 100 em que: wi = peso do gel húmido, w2 = peso do gel cuidadosamente seco com um papel de filtro.

Como resultado registaram-se as viscosidades em função do perfil de temperaturas para cada um dos exemplos, através da representação das chamadas "curvas de Brabender".

Além disso, determinaram-se microscopicamente as alterações nas partículas das misturas, e com métodos de coloração especiais, tendo-se verificado diferenças significativas entre misturas extrudidas e não extrudidas: 18

Por coloração de carragenano obtido de modo tradicional observaram-se partículas cor de púrpura de dilatação alongada, enquanto que as proteínas de soja aparecem coradas de azul claro e têm antes uma forma arredondada.

Com solução de Lugol os componentes do carragenano são transparentes, sendo pelo contrário as partículas de coniac coradas de púrpura/vermelho.

Depois do processo de extrusão os diferentes componentes já não são claramente distinguíveis.

Exemplo 1

Material de partida: carragenano kapa de Eucheuma cottonii. Adição de 40% em peso de água destilada antes do passo de extrusão.

Condições de extrusão: adição de líquido no andar cilíndrico 3; caudal: 0,75 kg/h número de rotação da rosca: n = 100 min-1 velocidade de doseamento: 2 kg/h perfil de temperatura: TI T2 T3 T4 T5 T6 T7 T8 T9 T10 35 40 70 90 90 90 90 90 80 80 pressão à entrada do aparelho: 16 bar teor total em humidade do produto final: 60% em peso 19 conversão: 2,25 kg/h

Resultado:

Sinerese (% em peso) Resistência à ruptura (g) Material de partida 3, 8 476 Produto extrudido 2,9 650 O resultado mostra uma redução significativa da sinerese do gel formado, de acordo com a invenção, com um carragenano extrudido.

Exemplo 2

Material de partida: carragenano kapa de Eucheuma cottonii.

Adição de 60% em peso de água destilada antes do passo de extrusão.

Condições de extrusão: no andar cilíndrico 3 introduziu-se liquido adicional; caudal: 2,5 kg/h número de rotação da rosca: n = 100 min'1 velocidade de doseamento: 1,5 kg/h perfil de temperatura: 20 TI T2 T3 T4 T5 T6 T7 T8 T9 T10 35 40 90 130 130 130 130 130 120 120 pressão à enti ada do aparelho : 3 bar teor total em humidade do produto final: 85% em peso conversão: 4 kg/h

Resultado:

Sinerese (% em peso) Capacidade de dilatação (mm) Resistência à ruptura (g) Material de partida 3, 8 4,8 476 Produto extrudido 2,7 4,8 710

Os resultados mostram um aumento significativo da resistência à ruptura de gel nos géis formados com carragenano extrudido, de acordo com a invenção.

Exemplo 3

Material de partida: mistura de um carragenano kapa de Eucheuma cottonii e de um isolado de proteína de soja (F940 da Dupont) .

Antes do processo de extrusão misturaram-se a seco 80% em peso de carragenano com 20% em peso de proteína de soja e adicionou-se depois 60% de água destilada. 21

Condições de extrusão: número de rotação da rosca: n = 100 min velocidade de doseamento: 2 kg/h perfil de temperatura: TI T2 T3 T4 T5 T6 T7 T8 T9 T10 35 35 55 70 100 110 110 100 90 90 pressão à entrada do aparelho: 18 bar teor total em humidade do produto final: 60% em peso conversão: 2 kg/h

Resultado:

Capacidade de dilatação (mm) Resistência à ruptura (g) Sinerese (% em peso) Material de partida 2, 9 270 2 Produto extrudido 2,7 440 1,2 - 1,7

Os resultados comprovam claramente que, através do processo de extrusão, os efeitos normalmente negativos da proteína de soja sobre a estabilidade do gel foram enfraquecidos e, ao mesmo tempo, se verificou uma diminuição da sinerese bem como um aumento significativo da força de gel (resistência à ruptura), nos géis contendo carragenano e proteína de acordo com a invenção. 22

Exemplo 4

Material de partida: mistura de carragenano kapa de Eucheuma cottonii e de farinha de coniac (hidrocolóide).

Misturaram-se a seco 97% em peso de carragenano com 3% em peso de farinha de coniac, antes do processo de extrusão, e adicionou-se em seguida 20% de água destilada.

Condições de extrusão: no andar cilíndrico 3 introduziu-se liquido adicional; caudal: 3 kg/h número de rotação da rosca: n = 100 min”1 velocidade de doseamento: 1 kg/h perfil de temperatura: TI T2 T3 T4 T5 T6 T7 T8 T9 T10 35 35 50 70 80 80 70 60 60 50 pressão à entrada do aparelho: 4 bar teor total em humidade do produto final: 80% em peso conversão: 4 kg/h 23

Resultado:

Capacidade de dilatação (mm) Resistência à ruptura (g) Sinerese (% em peso) Material de partida 3,4 515 1,4 Produto extrudido 3, 8 885 1,0

Os resultados mostram que a influência positiva do coniac sobre as propriedades do gel de carragenano se podem melhorar ainda mais pelo processo de extrusão e que se verificaram no gel contendo carragenano e coniac, de acordo com a invenção, uma diminuição da sinerese bem como um aumento significativo da força de gel.

Exemplo 5

Material de partida: mistura de carragenano kapa de Eucheuma cottonii e um isolado de proteína de soja (F940 da Dupont) .

Misturaram-se a seco 80% em peso de carragenano com 20% em peso de proteína de soja, antes do processo de extrusão, e adicionou-se em seguida 60% em peso de água destilada.

Condições de extrusão: no andar cilíndrico 3 introduziu-se líquido adicional; caudal: 3,33 kg/h número de rotação da rosca: n = 100 min-1 24 velocidade de doseamento: 2 kg/h perfil de temperatura: TI T2 T3 T4 T5 T6 T7 T8 T9 T10 35 35 55 70 100 110 110 100 90 50 pressão à entrada do aparelho: 2 bar teor total em humidade do produto final: 85% em peso conversão: 5,33 kg/h

Resultado:

Sinerese Resistência à Temperatura de (% em peso) ruptura formação de gel (g) (°C) Material de 2,1 290 30 partida Produto extrudido 1,3 490 38

Com o produto extrudido de acordo com a invenção, o passo de formação de gel ocorre a uma temperatura 8 °C mais elevada em comparação com o material de partida.

Exemplo 6

Material de partida: mistura de carragenano kapa de Eucheuma cottonii e 1) um isolado de proteína de soja (20% em peso) ou 2) farinha de coniac (30% em peso). 25

Resultado:

Observação microscópica Material de partida Dois componentes separados entre si Produtos extrudidos 1) ou 2) As partículas de soja ou de coniac encontram-se incorporadas nas partículas de carragenano

Verificou-se em geral que nas composições de acordo com a invenção, no caso 1) as partículas de coniac estavam incorporadas nas partículas de carragenano, embora as partículas de coniac sejam muito mais pequenas do que as do material de partida. No caso 2) não se conseguiram observar microscopicamente as partes de proteína de soja/ parecem ter sido completamente absorvidas pelas partículas de carragenano.

Lisboa, 20 de Setembro de 2006 26

Claims (6)

1. REIVINDICAÇÕES 1. Processo para a preparação de uma composição contendo carragenano, a partir de um extracto de carragenano purificado de modo tradicional, constituído por pelo menos 60% em peso de carragenano-k, caracterizado por o material de partida ser primeiro humedecido, ser depois intensivamente cortado e misturado a temperaturas elevadas e sob condições de uma pressão elevada, e finalmente se arrefecer e moer a massa obtida.
2. 2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por se humedecer o material de partida com água.
3. 3. Processo de acordo com uma das reivindicações 1 ou 2, caracterizado por se humedecer o material de partida até um teor em humidade entre 50 e 95% em peso, e em particular 60 a 85% em peso, em relação ao peso total.
4. 4. Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado por o material de partida conter adicionalmente um amido e/ou um hidrocolóide e/ou uma proteína.
5. 5. Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado por o corte e a mistura se efectuarem a temperaturas entre 30 e 130 °C.
6. 6. Processo de acordo com a reivindicação 5, caracterizado por o corte e a mistura seguirem um perfil de temperatura crescente no sentido da alimentação. 1 Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado por a pressão da massa ser > 2 bar, situando-se de um modo preferido entre 4 e 40 bar. Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado por o corte e a mistura se efectuarem por meio de um extrusor, e de um modo preferido por meio de um extrusor de duas roscas. Lisboa, 20 de Setembro de 2006