PL762B1 - Sposób wytwarzania cial o wlasnosciach zywicowych i garbnikowych. - Google Patents
Sposób wytwarzania cial o wlasnosciach zywicowych i garbnikowych. Download PDFInfo
- Publication number
- PL762B1 PL762B1 PL762A PL76220A PL762B1 PL 762 B1 PL762 B1 PL 762B1 PL 762 A PL762 A PL 762A PL 76220 A PL76220 A PL 76220A PL 762 B1 PL762 B1 PL 762B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- acetylene
- catalyst
- sulfuric acid
- treat
- water
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 16
- 239000011347 resin Substances 0.000 title claims description 5
- 229920005989 resin Polymers 0.000 title claims description 5
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 37
- HSFWRNGVRCDJHI-UHFFFAOYSA-N alpha-acetylene Natural products C#C HSFWRNGVRCDJHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 125000002534 ethynyl group Chemical group [H]C#C* 0.000 claims description 28
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 18
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- UFWIBTONFRDIAS-UHFFFAOYSA-N Naphthalene Chemical compound C1=CC=CC2=CC=CC=C21 UFWIBTONFRDIAS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 12
- QTWJRLJHJPIABL-UHFFFAOYSA-N 2-methylphenol;3-methylphenol;4-methylphenol Chemical compound CC1=CC=C(O)C=C1.CC1=CC=CC(O)=C1.CC1=CC=CC=C1O QTWJRLJHJPIABL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 229930003836 cresol Natural products 0.000 claims description 11
- 150000001896 cresols Chemical class 0.000 claims description 7
- BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M sulfonate Chemical compound [O-]S(=O)=O BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 7
- 229920001864 tannin Polymers 0.000 claims description 7
- 239000001648 tannin Substances 0.000 claims description 7
- 235000018553 tannin Nutrition 0.000 claims description 7
- 150000002989 phenols Chemical class 0.000 claims description 6
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 4
- 238000006277 sulfonation reaction Methods 0.000 claims description 4
- -1 sulfonate phenols Chemical class 0.000 claims description 2
- ZHQQEZVQYFNEAN-UHFFFAOYSA-N acetylene;sulfuric acid Chemical compound C#C.OS(O)(=O)=O ZHQQEZVQYFNEAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims 1
- 125000000020 sulfo group Chemical group O=S(=O)([*])O[H] 0.000 claims 1
- UKWHYYKOEPRTIC-UHFFFAOYSA-N mercury(ii) oxide Chemical compound [Hg]=O UKWHYYKOEPRTIC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 229910000474 mercury oxide Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 6
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 3
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 description 3
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 2
- MWPLVEDNUUSJAV-UHFFFAOYSA-N anthracene Chemical compound C1=CC=CC2=CC3=CC=CC=C3C=C21 MWPLVEDNUUSJAV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 235000008733 Citrus aurantifolia Nutrition 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000011941 Tilia x europaea Nutrition 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 159000000014 iron salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000004571 lime Substances 0.000 description 1
- 239000012263 liquid product Substances 0.000 description 1
- 229940101209 mercuric oxide Drugs 0.000 description 1
- 150000002731 mercury compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000009965 odorless effect Effects 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 1
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 150000003460 sulfonic acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000005292 vacuum distillation Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Description
Wynalazek ten dotyczy sposobu wytwa¬ rzania Ciiall o wlasnosciach zywicowych i garbnikowych.Okazalo sie, ze przy dzialaniu acetylenu na krezole w obecnoscji kwaisów i kataliza¬ tora zachodzi reakcja, która prowadzi do wytworzenia cial zywicowych, podczas gdy otrzymuje sie, jako produkty ubocznie, ciala, które daja sie latwo przetworzyc w garbniki.Jesli wprowadzamy przez czas dluzszy acetylen do miesizialniiny krezolów z kwasem w obecnosci katalizatora i poddajemy mie¬ szanine reakcyjna destylacji w prózni, otrzy¬ mujemy obok malej ilosci wstepnego prze- kropu, który sie sklada, z, krezolów, wysioko- wrzacy destylat, który po'sulfonowaniu staje sie zupelnie rozpuszczalnym w wodzie, a w ¦ roztworze wodnym straca klej, i, jako pozostalosc prawie-przezroczysta, jasno za¬ barwiona zywice, rozpuszczalna w alkoholu i benzolu.Zdaje sie jakoby zachodzilo przytem przylaczenie sie acetylenu do krezolów, a potem dodatkowe skupienie sie tych po¬ chodnych krelzolu w ciala wysekowrzace ewentualnie stale o charakterze zywicowym.Dochodzimy jednak takze do cial, zupel¬ nie rozpuszczalnych w wodzie i mocno stra¬ cajacych klej, tiraiktujac krezol, w obecnosci równowaznikowej ilosci kwasu siiarczanego, lub tez sulfonat, otrzymany z krezolu i rów¬ nowaznikowej ilosci kwasu siarozanego, ace¬ tylenem w obecnosci katalizatora. W ten sposób 'Staje sie zbyte cznem rozpuszczanie,odkwaszanie, suszenie i przekraplanie, oraz unika sie madmiam kwasu siarczanego.Oprócz tego 'sulfonowanie krezolu plynnego jes-t prostsze niz ciala stalego.Mozna tez sulfonowac produkt reakcji z kreiziolów i alcetylenu bez uprzedniego prze¬ mywania i przekraplania.Dalej mozna tez ciezkie fenole, otrzyma¬ ne z oleju antracenowego, przemieniac w ciar la rozpuszczalne, mocno stracajace klej, przez traktowanie ich kwasem siarczanym i acetylenem w obecnosci katalizatora.Traktowanie to moze sie odbywac w dwu fazach, przyczem, albo «sde sulfonuje naj¬ przód fenole, az sie stana rozpuszczalne w wodzie, a potem mase 'sulfonowana trak¬ tuje sie acetylenem w obecnosci katalizato¬ ra, albo tez dzialamy acetylenem ma feimole W obecnosci fewaisu siarczanego i ikatalizah toira i sulfonujemy produkt reakcji*stezo¬ nym kwaisem siaJrczianymi, aiz sie istainfie roz¬ puszczalnym w wodzie.W kazdym razie otrzymujemy garbniki, mocno 'Stracajace klej.Podobna reakcje miedzy krezolami i ace¬ tylenem w obecnosci -katalizatora moizna tez przeniesc i na inne ciala i robic w niej rózne odmiany.Tak np. okalalo sie, ze przez rówmocze- sne dzialanie stezonego kwajsu siarczanego i acetylenu na naftaline w obecnosci katali¬ zatora przy 40—120° oitrzymuje sie ciala, które sie zupelnie rozpuszczaja w wodzie i stracaja klej.Dochodzimy do tego samego rezultatu przez dzialanie acetylenu w obecnosci kata- lizaitotta na gotowy sulfokwas a lulb 0 naf¬ talinowy. Mozna tez zamiast wyosobniania kwasów sulfonowych, uzyc niasy sulfono-* wanej, otrzymanejj przez sulfonowanie naf¬ taliny stezonym kwasem siarczanym, doda¬ jac przytem katalizator i traktujac miase acetylenem.Nie potrzeba przytem usuwac glównej ilosci nadmiernego kwasu siarczanego.P r z y k l a*d y wykon a n i a. 1) 100 czesci krezolu technicznego trak- ' tujemy, chlodzac mniej wiecej 20 czesciami 50% kwasu siarczainego «i 3 czesciami soli rteci i soli zelazowych. Mieszajac, wprowa- dzaniy przez dluzszy czas acetylen powol¬ nym strumieniem przy temperaturze poko- jiowej. Gestoplynny produkt rozpuszczajmy stosownie do celu w benzolu, uwalniamy go przez przesaczenie i przemycie woda od ka¬ talizatora i kwasu siarczanego, suszymy i frakcjonujemy wyprózni. Do 100° przecho¬ dza z benzolem krezole, do 200° plynny de¬ stylat, który, traktowany przez krótki czas równa iloiscia 100%'-ego kwiajsn siarczonego, daje cialo, rozpuszczalne w wodzie i straca¬ jace kleji. Pozostalosc tezeje, tworzac twarda zywice przezroczysta i bezwonna. 2) 100 g mieiszaniny technicznego kre¬ zolu ogrzewa sie na kapieli wodnej z 95 g stezonego kwaisu siarczanego w przeciagu 4—5 godzin. Do sulfonowania dodaje sie okolo 3 g tlenku rteciowego i wprowadza sie acetylen w przeciagu 24 godzin. Po roz¬ puszczeniu w wodzie i odsaczeniu rteci ma¬ my przed spba roztwór garbnika. 3) 100 g krezolu, 10 g stezonego kwasu siiarczianego, 15 cm3 wody i 3 g tlenku rteci traktujemy, mieszajac na zimno, gazem ace¬ tylenowym. Gesta lepka mase z mniej wiecej 80—90 g stezonego kwasu siarczanego, ogrzewamy lagodnie na kapieli wodnej, az sie stanie rozpuszczalna w wodzie.Po rozpuszczeniu w wodzie i odsaczeniu szarego osadu rteci, mamy przed soba roz¬ twór garbnikowy. • 4) 100 g ciezkich fenoli zatprawiamy równia iloscia kwasu siarczanego i 3 g tlen¬ ku rteci i traktujemy w przeciagu 24 doi 30 godzin gazem acetylenowym przy 50—100°.Produkt reakcji rozpuszczamy w wodzie, zlewamy z rteci i malych ilosci czesci nie¬ rozpuszczalnych, ewentualnie przesaczamy w celu usuniecia zawieszonego jeszcze osa¬ du rteciowego1.Roztwór ten mocno straca klej. — 2 —5) 100 g ciezkich fenoli sulfonujemy przy 80—90° równa iloscia stezonego kwajsu siarczanego az do zupelnej rozpuszczalnosci w wodzie. Potem dodajemy 3—5°/0 tlenku rteci, a przy 30—40° wprowadzamy acetylen.Przerabiamy dalej jak to opisano w przy¬ kladzie 4). 6) Do 100 g ciezkich fenoli wprowadza¬ my acetylen w temperaturze pokojowej, w olbeionosci inniej! wiecej 20 g 50%-ego kwaJsu siarozanego i 3—5 g tlenku rteci, w przeciagu 24 godzin. Potem sulfonujemy stezonym kwasem siarczanym (równa ilo¬ scia) na kapieli wodnej az do rozpuszczal¬ nosci w wodzie.Dalej przerabiamy, jak to wskazane po¬ wyzej. 7) Do 200 g stezonego kwasu siarcza- nego dodajemy przy 40° C 100 g naftaliny i 3,5 g tlenku rteci i wprowadzamy, miie- szajjac przy 40° C w] przeciagu 24—30 go¬ dzin, zwolna acetylen. Sulfonat rozpuszcza¬ my w wodzie, zobojetniamy i odsaczamy od zwiazków naftaliny i rteci. Przez krystali¬ zacje usuwamy siarczan sodowy, W obecnosci kwasów roztwory stracaja klej. 8) Do roztworu 100 g sulfokwasu natftar linowego a i (i w malej ilosci wody w obec¬ nosci 5 g stezonego kwasu siilancziamiegio i 3 g tlenku rteci wprowadzamy powoli acetylen w przeciagu 24—30 godzin. Rozltwór prze¬ rabia sie jak powyzej. 9) 100 g naftaliny snlfotnujeimy 200 g kwasn ^iamczanego przy 40° C w przeciagu 5 godzin. Potem zobojetniamy wapnem glów¬ na ilosc* kwasu siarozanego. Sulfokwafe z re¬ szta kwaisiu siarciziaimeigo zia|praiwiamy 3 g tlenku rteci i miiesizamy ploiwoli w przeciagu 24-—30 godzin w powolnym strumieniu ace¬ tylenu. Mozna takze wprowadzac acetylen, nie oddzieliwszy przedtem od glównej ilo¬ sci nadmiernego kwasu siarozanego. PL PL
Claims (11)
1. Zastrzezenia patentowe. 1. Sppsób wytwarzianda cial o wlasno¬ sciach zywicy i garbników, teim zmajmiemny, ze mieszanine krezolu i kw&sów traktujemy acetylenem w obecnosci katalizatora.
2. Forma wykonania* sposobu wedlug za¬ strzezenia 1, tein znamienna, ze produkt re¬ akcji poddajemy przekraplaniu w, prózni, przyozem pozostaje jako reszta cialo zywi¬ cowe1, podczas gdy pirzekrop dJaije zwiaziek, który po sulfonowaniu przebiera wlasnosci garbnika.
3. Sposób wytwarzania garbników we¬ dlug zalstrzezeinia 1 i 2, teim Efruamienny, ze traktujemy krezole w obecnosci równowaz¬ nikowej ilosci kwasu siarozanego acetylenem w obecnosci katalizatora.
4. Forma wykonania sposobu wedlug za^ strzezenia 1'—3, tem znamienna, ze sulfonat otrzymany z krezolów i równloiwaznikowej ilosci kwasu siarozanego traktujemy acety¬ lenem w obecnosci katalizatora.
5. Formla wykonania sposobu wedlug za¬ strzezenia 1—4, tem znamienna, ze produkt reakcji krezOln i acetylenu sulfonujemy bez¬ posrednio.
6. Sposób wytwarzania sztucznych garb¬ ników wedlug zastrzezenia 1—5, tem zna¬ mienny, ze traktujemy ciezkie fenole kwa¬ sem siarczanym i acetylenem w obecnosci katalizatora.
7. Forma wykonania sposobu wedlug za¬ strzezenia 1—6, tem znamienna, ze fenole sulfonujemy najprzód az do rozpuszczalno¬ sci w wodzie, a potem! traktujemy-mase sul¬ fonowana acetylenem w obecnosci katali¬ zatora.
8. Forma; wykonania sposobu, wedlug za¬ strzezenia 1—7, tem znamienna, ze fenole w obecnosci kwasu siarozanego- i kataliza¬ tora traktujemy acetylenem, a potem stezo¬ nym kwasem siarczanym, az do rozpuszczal¬ nosci w wodzie.
9. Sposób wytwarzania sztucznych garb- — 3 —ników, wedlug zastrzezenia 1—8, tern zna¬ mienny, ze dzialamy acetylenem i stezonym kwasem siarczanym na naftaline w obecno¬ sci katalizatora.
10. Forma wykonania sposobu, wedlug zastrzezenia 1—9, tern znamienna, ze dzia¬ lamy na sulfokwasy a lub (3 naftaliny ace¬ tylenem w obecnosci katalizatora.
11. Forma wykonania sposobu wedlug zastrzezenia 1—10, tern znamienna, ze na mase sulfonowana, otrzymana z naftaliny i stezonego • kwasu siairczainego, dzialamy acetylenem w obecnosci katalizatora. Meilach Melamid. Zastepca: I. M y s z c z y n s k i, rzeczmik patentowy. ZAKl.GRAF.KOZIANSKICH W KRAK9W1E PL PL
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL762B1 true PL762B1 (pl) | 1924-10-31 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| PL762B1 (pl) | Sposób wytwarzania cial o wlasnosciach zywicowych i garbnikowych. | |
| PL112885B1 (en) | Method of leather dressing | |
| US1941285A (en) | Titanium sulphate compounds | |
| US2127641A (en) | Process for obtaining high grade sulphuric acid esters | |
| US2424951A (en) | Process of making mixtures of emulsifying and wetting agents | |
| US1207798A (en) | Process of manufacturing sodium salts of sulfonic acids. | |
| JPH05247499A (ja) | 生皮をピックリングする方法 | |
| US2395003A (en) | Tanning compositions | |
| US2572344A (en) | Removal of inorganic sulfates from alkali metal benzenesulfonate and its homologues | |
| DE703953C (de) | Herstellung von Mineralsaeureabkoemmlingen aliphatischer Amine | |
| US820648A (en) | Process for puring hides and skins. | |
| US1743938A (en) | Method of and agent for depilating hides | |
| US1303779A (en) | divine | |
| US2268127A (en) | Manufacture of sulphated and phosphated oils | |
| GB312998A (pl) | ||
| CA1103408A (en) | Use of water-insoluble aluminosilicates in tanning process for the production of leather | |
| DE739488C (de) | Verfahren zur Herstellung von gerbend wirkenden Stoffen aus Dioxydiarylsulfonen | |
| DE547744C (de) | Verfahren zur Veredelung von Neutralsalz enthaltenden Gerbmitteln | |
| BE695609A (pl) | ||
| CS249611B1 (cs) | Způsob přípravy pomocných chemických prostředků pro kožedělný průmysl | |
| CH155783A (fr) | Procédé de fabrication du lithopone. | |
| CH239762A (de) | Verfahren zur Herstellung eines Kondensationsproduktes. | |
| PL23349B1 (pl) | Sposób rafinowania roslinnych i zwierzecych olejów i tluszczów. | |
| PL29722B1 (pl) | Sposób garbowania skór | |
| CS204933B1 (cs) | Pevný piklovací přípravek na bázi sulfokyselin naftalenu a jeho alkylderivátů |