PL75596B2 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Zgloszenie ogloszono: 30.05.1973 Opis patentowy opublikowano: 20.12.1975 75596 KI. 12o,23/01 MKP C07c 143/40 c ¦<- v uTlnT U-edu Patentowego •^¦¦¦¦¦ej hu?**. - ei i„itn«i Twórcy wynalazku: Kazimierz Kozlowski, Wieslawa Czapska, Tadeusz Bejgerowski Uprawniony z patentu tymczasowego: Wyzsza Szkola Inzynierska im. Jana i Jedrzeja Sniadeckich, Bydgoszcz (Polska) Sposób otrzymywania 4,4,-dwuchloro-3,3,-dwusulfodwufenylo- -l,l,l-trójchloroetanu-2 Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywa¬ nia 4,4' dwuchloro 3,3'-dwusulfodwufenylo-l,l,l- -trójchloroetanu-2. Dotychczas, pomimo bardzo do¬ brze opracowanych reakcji sulfonowania, brak jest znanych sposobów sulfonowania 4,4'-dwuchloro- dwufenylo-l,l,l-trójchloroetanu-2.Celem wynalazku jest opracowanie sposobu otrzymywania 4,4'-dwuchloro-3, 3'-dwusulfodwufe- nylo-l,l,l-trójchloroetanu-2. Istota wynalazku po¬ lega na tym, ze 4,4'-dwuchlorodwufenylo-l,l,l- -trójchloroetan-2 DDT, czysty badz techniczny, poddaje sie w lagodnych warunkach sulfonowa¬ niu za pomoca oleum, a produkt wydziela sie przez rozcienczanie woda, badz przez wysolenie sola kuchenna.Zobojetniona pochodna dwusulfonowa DDT jest bardzo dobrym dyspergatorem dla barwników zawiesinowych.Przyklad I. W kolbie trójszyjnej zaopa¬ trzonej w mieszadlo mechaniczne, termometr i wkraplacz umieszcza sie 10 g czystego DDT (4,4,-dwuchlorodwufenylo-l,l,l-trójchloroetanu-2) i dodaje sie 34 ml 30% oleum. Roztwór podczas mieszania ogrzewa sie na lazni wodnej w tempe¬ raturze 50°C w przeciagu 1 godziny. Nastepnie dolewa sie jeszcze 9 ml 30% oleum, podnosi sie temperature do 60°C i miesza sie w tej tempera¬ turze przez 1,5 godziny. Nastepnie calosc wlewa sie do zlewki z dodatkiem 100 ml wody destylo¬ wanej. Po oziebieniu wytraca sie ciemnoszary osad w ilosci 14 g, co stanowi 96,6% wydajnosci.Po krystalizacji z wody otrzymuje sie 12,2 'g czystego produktu o temperaturze topnienia 195°C, co stanowi 84,4% wydajnosci. Wydzielenie produ¬ ktu w postaci soli sodowej mozna przeprowadzic przez wysolenie sola kuchenna.Przyklad II. 50 g technicznego DDT pod¬ daje sie sulfonowaniu w aparaturze, jak w przy¬ kladzie I, za pomoca 175 ml 30% oleum. Proces przebiega, jak w przykladzie I. Otrzymuje sie 70 g surowego produktu, co stanowi 96,5% wydajnosci Po dwukrotnej krystalizacji z wody otrzymuje sie 49 g pochodnej dwusulfonowej o temperaturze topnienia 195°C. PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania 4,4'-dwuchloro-3,3'-dwu- sulfodwufenylo-l,l,l-trójchloroetanu-2, znamienny tym, ze 4,4'-dwuchlorodwufenylo-l,l,l-trójchloro- etan-2 (DDT) sulfonuje sie za pomoca oleum o 25 stezeniu 15—65°/o w temperaturze 5—95°C, a pro¬ dukt wydziela sie przez rozcienczanie woda, badz przez wysolenie sola kuchenna. 10 15 75 596 PL PL