Pierwszenstwo: Opublikowano: 30.VI.1969 57625 KI. 22 a ,^2°ll0(f MKP C 09 b M(of, UKD Wspóltwórcy wynalazku: mgr inz. Zbigniew Wisniewski, mgr inz. Eu¬ geniusz Cieslak, mgr inz. Wlodzimierz Pe- trykiewicz, mgr inz. Wladyslaw Poplawski Wlasciciel patentu: Zaklady Przemyslu Barwników „Boruta", Zgierz (Polska) Sposób wytwarzania l-amino£enylo-(4-azo-4)-l-naftyloaminy Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia l-aminofenylo-(4-azo-4)-l-naftyloaminy o wzo¬ rze przedstawionym na rysunku.Znane sa sposoby wytwarzania 1-aminofeny- lo-<4-.azo-4-)-lHnaftyloaminy przez sprzeganie zdwuazowanej paranitroaniliny z alfanaftyloami- na i redukcje grupy nitrowej w srodowisku wod¬ nym lub alkoholowym za pomoca siarczków alka¬ licznych. Jednakze metody te sa klopotliwe ze wzgledu na stosowanie siarczków, koniecznosc utylizacji scieków oraz stosowanie drogich i pal¬ nych rozpuszczalników. Poza, tym tak otrzymane barwniki posiadaja niedostateczne odpornosci na tarcie, a w procesie cisnieniowego barwienia wló¬ kien poliestrowych stwarzaja szereg trudnosci technologicznych.Sposobem wedlug wynalazku alfa-naftyloamine sprzega sie ze zdwuazowanym paraaminoacetanili- dem, po czym otrzymany produkt wyosabnia sie i przemywa woda, a nastepnie poddaje zmydleniu w srodowisku alkalicznym. Zmydleniu ulega gru¬ pa acetylowa, wskutek czego otrzymuje sie 1-ami- no-fenylo-(4-azo-4)-l-naftyloamine o wzorze przed¬ stawionym na rysunku. Korzystne Jest prowadze¬ nie reakcji zmydlania w wodnym roztworze alka¬ liów o stezeniu 40—80l0/o wagowych w zakresie temperatur 60°—150°C.Otrzymany tym sposobem barwnik wykazuje pelna przydatnosc do cisnieniowego barwienia wlókien poliestrowych i nie wykazuje wad omó- 10 15 30 wionych w metodach dotad stosowanych. Sposób wytwarzania l^aminoferaylo-(4-azo)-l-.naftyloami- ny wedlug wynalazku jest prostszy i bezpieczniej¬ szy od innych metod.Wynalazek wyjasnia blizej nastepujacy przy¬ klad, w którym procenty oznaczaja procenty wa¬ gowe.Przyklad. Do kadzi wlewa sie 2500 1 wody i przy obracajacym sie mieszadle dodaje 113 kg lO0°/o p-aminoacetanilidu i 233 kg 30% kwasu sol¬ nego. Calosc podgrzewa sie do rozpuszczenia p-aminoacetanilidu, po czym studzi dodajac czy¬ stego lodu i utrzymujac temperature okolo 3°C i w tej temperaturze dwuazuje roztworem 54 kg azotynu sodu w 250 1 wody. Po zdwuazowaniu nadmiar azotynu likwiduje sie roztworem kwasu sulfamimowego, a nadmiar kwasu solnego zobo¬ jetnia przez dodanie octanu sodu do zaniku reak¬ cji na wskaznik Kongo. Do tak przygotowanego roztworu chlorku dwuazoniowego wlewa sie po¬ woli roztwór 110 kg alfa-naftyloaminy w 128 kg 80*Vo kwasu octowego i 25 kg wody. Temperatura sprzegania wynosi ponizej 5°C.Nastepnie zawartosc kadzi miesza sie w tempe¬ raturze do 5°C w ciagu 4 godzin i po zaniku oby¬ dwu komponentów (dopuszczalny minimalny nad¬ miar alfanaftyloaminy) podgrzewa sie bezposred¬ nio para wodna do temperatury okolo 60°C, odsa¬ cza barwnik i przemywa woda. Do aparatu z pla¬ szczem wodno-parowym wlewa sie 1300 1 50°/o 5762557625 wodorotlenku sodu i dodaje paste barwnika, mie¬ sza otrzymujac zawiesine barwnika w 26,D/o wod¬ nym roztworze wodorotlenku sodu, nastepnie do¬ daje sie 20 kg mieszaniny soli sodowej kwasu benzylosulfanilowego i soli sodowej kwasu sulfa- nilowego w stosunku wagowym 4:1 oraz 25 kg soli sodowej kwasu dwunaftalenometanodwusulfo- nowego.Calosc ogrzewa sie w ciagu 12 godzin w tem¬ peraturze okolo 114°C. Koniec zmydlania stwier¬ dza sie chromatograficznie, biorac próbke po 8 go¬ dzinach i dalej co godzine do stwierdzenia calko¬ witego zaniku plamy barwnika z grupa acetylowa na chromatogramie. Po zakonczeniu zmydlania pigment barwnika odsacza sie w temperaturze 10 15 80°C i przemywa zimna woda do zaniku reakcji na fenoloftaleine. PL