PL78709B2 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Zgloszenie ogloszono: 30.09.1973 Opis patentowy opublikowano: 30.06.1975 78709 KI. 22a,29/28 MKP C09b 29/28 Twórcy wynalazku: Marian I gnatów i cz, Zdzislaw Zaremba, Józef Pudlowski, Eugeniusz Klusek, Wladyslaw Poplawski, Alina Ciemieniewska Uprawniony z patentu tymczasowego: Zaklady Przemyslu Barwników „Boruta", Zgierz (Polska) Sposób wytwarzania nierozpuszczalnej w wodzie czerwieni azowej Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania nowego nierozpuszczalnego w wodzie barwnika mono- azowego barwiacego wlókno poliestrowe na kolor czerwony.Dotychczas nie znano dyspersyjnych barwników azowych, w których skladnikami biernymi bylyby acetyloaminonaftole.Nowy barwnik jest chromatograficznie jednorodnym zwiazkiem chemicznym o nazwie 1-acetyloamino-8- -(4-nitrobenzeno)-azo-7-naftol o temperaturze topnienia 248-250°C. Jest on wartosciowym barwnikiem do barwienia i drukowania wlókien poliestrowych z zawiesiny wodnej, szczególnie odznacza sie dobrym powinowac¬ twem do tych wlókien. Stosuje sie go jako zwiazek jednorodny oraz w postaci mieszanek barwników.Stwierdzono, ze otrzymuje sie nowy nierozpuszczalny w wodzie monoazowy barwnik, jezeli zdwuazowana 4-nitroanilina podda sie sprzeganiu z 1-acetyloamino-7-naftolen. Dwuazowanie chlorowodorku 4-nitroaniliny prowadzi sie w srodowisku wodnym w obecnosci kwasów mineralnych przy uzyciu azotynu sodowego w tempe¬ raturze 0-5°C. Sprzeganie prowadzi sie przy stopniowym dodawaniu do wodnego alkalicznego roztworu 1-acetylo-amino-7-naftolu kwasny roztwór soli dwuazoniowej w temperaturze 0—4°C. Sprzeganie prowadzi sie celowo przy wartosci pH 4 do 8 przy czym wartosc te nastawia sie przez dodawanie substancji buforowych wplywajacych na szybkosc sprzegania takich jak np. octanów metali alkalicznych, amonu oraz wodorotlenków metali alkalicznych i amonu. Zbyt duzy uzyty nadmiar wodorotlenku sodu lub podwyzszenie temperatury przy sprzeganiu powoduja zmydlenie grupy acetyl owej, a zatem wytworzenie barwnika monoazowego powstalego w wyniku sprzegania chlorku dwuazoniowego 4-nitro-aniliny z 1-amino-7-hydroksy-naftalenem, który jest barw¬ nikiem dyspersyjnym o barwie brunatnej. Po reakcji sprzegania utworzony barwnik mozna oddzielic z mieszani¬ ny reakcyjnej przez odsaczenie, poniewaz praktycznie jest on nierozpuszczalny w wodzie.Barwnik otrzymany sposobem wedlug wynalazku stosuje sie do barwienia korzystnie w postaci silnie rozdrobnionej i barwi z dodatkiem srodków dyspergujacych jak mydlo, lugi posiarczynowe lub syntetyczne srodki piorace albo kombinacje róznych srodków zwilzajacych i dyspergujacych. Korzystne jest pr zer powadzenie przed barwieniem barwnika w preparat farbiarski, zawierajacy srodek dyspergujacy i silnie rozdrobniony barwnik w takiej postaci, ze przy rozcienczeniu preparatu woda, otrzymuje sie drobna zawiesine.2 78 709 Nowy barwnik otrzymany sposobem wedlug wynalazku po przeprowadzeniu go w postaci zdyspergowana nadaje sie do barwienia syntetycznych wlókien zwlaszcza wytworzonych z aromatycznych poliestrów. Podczas barwienia tym barwnikiem nie wystepuje niepozadane zjawisko osadzania sie jego na powierzchni wlókna. Barwi sie korzystnie w obecnosci srodków pomocniczych na przyklad srodków wyrównujacych, bedacych produktami przylaczenia wyzszych amin alifatycznych i tlenku etylenu. Otrzymuje sie intensywne wybarwienie czerwieni odporne na swiatlo i sublimacje i odznaczajace sie bardzo dobra egalizacja.Sposób wedlug wynalazku wyjasnia blizej ponizszy przyklad, w którym czesci i procenty oznaczaja czesci i procenty wagowe.Przyklad: 31,2 czesci 4-nitroaniliny rozpuszcza sie w 200 czesciach wody, zakwaszonej 69 czesciami 30% kwasu solnego oziebia lodem do temperatury 0°C idwuazuje 13,8 czesciami azotynu sodu w postaci 1-normalnego wodnego roztworu. Po stwierdzeniu konca dwuazowania chlorek dwuazoniowy 4-nitroaniliny odsacza sie od czesci nierozpuszczalnych. W drugim reaktorze 44 czesci 1-acetyloamino-7-naftolu rozpuszcza sie w roztworze 17,6 czesci wodorotlenku sodu w 880 czesciach wody i roztwór ten odsacza sie od czesni nierozpuszczalnych. Do roztworu 1-acetyloamino-7-naftolu dodaje sie lodu do uzyskania temperatury 0°C i nastepnie dodaje 60 czesci octanu sodu. W zakresie temperatury 0—4°C powoli wkrapla sie dwuazozwiazek dodajac jeszcze 40 czesci octanu sodu. Koniec sprzegania stwierdza sie brakiem dwuazozwia?ku i nadmiarem 1-acetylo-amino-7-naftolu. W temperaturze pokojowej filtruje sie i przemywa woda osad barwnika. 370 czesci pasty barwnika i 189 czesci produktu kondensacji kwasu 2-naftalenosulfonowego z formalina dysperguje sie az do uzyskania barwnika o dobrym rozdrobnieniu. Po wysuszeniu otrzymuje sie 252 czesci typowego barwnika.Przyklad barwienia metoda „Thermosol": 30 czesci barwnika wytworzonego wedlug wynalazku miesza sie z 1-czescia srodka zwilzajacego np. produktu kondensacji tlenku etylenu z alkilo-fenolem oraz z 20 czesciami srodka zapobiegajacego migracji podczas barwnienia (pochodne metakrylowe rozpuszczalne w wodzie) i calosc uzupelnia woda do 998 czesci. Po dokladnym wymieszaniu dodaje sie 2 czesci 30% kwasu octowego.Temperatura kapieli napawajacej wynosi 20-30°C. Tak przygotowana kapiela napawa sie tkanine, nastepnie suszy w temperaturze 130°C wciagu 5 minut, po czym poddaje sie procesowi dogrzewania w temp. 220° C wciagu 60sekund. Po zakonczeniu dogrzewania tkanine pierze sie wedlug ogólnie znanych sposobów, a nastepnie suszy. PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania nierozpuszczalnej w wodzie czerwieni monoazowej do barwienia wlókien poliestro¬ wych, znamienny tym, ze chlorek dwuazoniowy 4-nitroaniliny poddaje sie reakcji sprzegania z

1. -acetylo- amino-7-naftolenem, przy czym reakcje sprzegania prowadzi sie w temperaturze 0—4°C przy pH 4—8 w obec¬ nosci octanów metali alkalicznych i amonu oraz wodorotlenków metali alkalicznych i amonu. Prac. Poligraf. UP PRL. Zam. 2569/75 naklad 120+18 Cena 10 zl PL PL