PL100536B1 - Sposob wytwarzania dyspersyjnych barwnikow azowych o trwalej strukturze krystalicznej - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania dyspersyjnych barwników azowych o trwalej strukturze krystalicznej w postaci róznych form handlowych nadajacych sie do dlugotrwalego przechowywania i zdolnych do tworzenia trwalych dyspersji wodnych.

Barwniki dyspersyjne zwane równiez zawiesinowymi lub syntenowymi sa stosowane do barwienia wlókien syntetycznych takich jak poliestrowe, poliamidowe, poliakrylonitrylowe i z octanu celulozy. Sa one nierozpusz¬ czalne w wodzie i dla celów barwienia i druku powinny byc bardzo dobrze rozdrobnione i latwo tworzyc w srodowisku wodnym trwale zawiesiny.

Dotychczas wytwarzane barwniki dyspersyjne nie posiadaly wystarczajacej trwalosci dyspersji. Pasty barwników surowych ulegaly tzw. starzeniu, formy plynne sedymentacji i koagulacji w trakcie przechowywania, a zawiesiny wodne stosowane przy barwieniu latwo aglomerowaly, tworzac duze ziarna osadzajace sie na wlóknie i nie biorac udzialu w barwieniu.

Znane sa sposoby postepowania majace na celu usuniecie tych niekorzystnych wlasciwosci, np. wedlug patentu austriackiego nr 199775 polegajace na wielogodzinnym ogrzewaniu past surowych pigmentów w tempe¬ raturach 100-300°C z dodatkiem silnych kwasów ewentualnie z dodatkiem srodków powierzchniowo-czynnych, odfiltrowaniu i wysuszeniu. Otrzymane proszki pigmentów daja trwale dyspersje wodne. Sposób ten ze wzgledu na specyficzne ostre warunki postepowania moze byc stosowany tylko do obróbki bardzo trwalych chemicznie organicznych zwiazków policyklicznych.

Inne sposoby otrzymywania trwalych dyspersji pigmentów organicznych opisane sa miedzy innymi 1 w patentach RFN nr 1153720 i polskim nr 82769. Istota tych sposobów jest równoczesne ogrzewanie i ugniata¬ nie past wodnych surowych pigmentów ze srodkami powierzchniowo-czynnymi, co prowadzi do wydzielenia jednorodnej plastycznej masy skladajacej sie z pigmentu i srodka pomocniczego. Masa ta po oddzieleniu od fazy wodnej i dalszym przerobie sluzy do wytworzenia preparatów tworzacych trwale dyspersje wodne, których trwalosc uzalezniona jest od uzytych srodków pomocniczych.2 100 536 Celem wynalazku jest otrzymywanie dyspersyjnych barwników azowych o trwalej strukturze krystalicznej przydatnych do wytwarzania stabilnych zawiesin odpornych na aglomeracje w procesach barwienia i form handlowych odpornych na sedymentacje i koagulacje.

Stwierdzono, ze dyspersyjne barwniki azowe o trwalej strukturze krystalicznej mozna otrzymac jezeli po sprzeganiu dwuazozwiazków komponentów czynnych z komponentami biernymi podda sie mase reakcyjna w postaci zawiesiny wodnej o wartosci pH powyzej 7 ogrzewaniu w zakresie temperatur od 35°C do temperatury wrzenia masy reakcyjnej, po czym barwnik filtruje sie i odmywa woda. Otrzymane tym sposobem barwniki dobrze sie sacza i przy zastosowaniu ogólnie znanych srodków dyspersyjnych moga byc przetworzone na trwale formy handlowe o doskonalym rozdrobnieniu. Podczas barwienia tymi barwnikami nie wystepuje niepozadane zjawisko aglomeracji i osadzania sie ich na powierzchni wlókna. Otrzymane barwniki w postaci plynów w warunkach magazynowania przechowywane przez wiele miesiecy nie ulegaja sedymentacji a zwlaszcza koagulacji. Barwia wlókna syntetyczne na kolory zólte, czerwone, granatowe, wykazujac na wlóknie poliestro¬ wym i poliamidowym doskonale odpornosci, barwia wlókno poliakrylonitrylowe z roztworu lub zawiesiny wodnej ewentualnie w obecnosci srodków pomocniczych w podwyzszonej temperaturze. Stosuje sie je jako zwiazki jednorodne oraz w postaci mieszanek z innymi barwnikami.

Otrzymane wybarwienia posiadaja wysokie odpornosci na swiatlo, pranie, sublimacje oraz na warunki obróbki termicznej.

Sposób wytwarzania barwników wedlug wynalazku objasniaja blizej przyklady I—III. W przykladach tych czesci r prooanty oznaczaja czesci i procenty wagowe.

Przyklad I. 135 czesci 100% l-N-metylo-4-hydroksy-karbostyrylu rozpuszcza sie w 1740 czesciach 2,3% roztworu wodnego wodorotlenku sodu. Zawartosc podgrzewa sie do temperatury 60°C i mtesza do Calkowitego rozpuszczenia. Do ochlodzonego do temperatury 0°C roztworu 1-N-metylo-4-hydroksykarbostyrylu wkrapla sie roztwór 110 czesci dwuazozwiazku m-nitroaniliny, sprawdzajac alkalicznosc na papierku zólcieni brylantowej. Podczas sprzegania kontroluje sie wciagu calego czasu nadmiar 1-N-metylo4-hydroksykarbosty- rylu. Po zakonczeniu sprzegania miesza sie mase reakcyjna w ciagu 6 godzin, utrzymujac pH 8,5-9,0 za pomoca wodnego roztworu weglanu sodu, a nastepnie kwasem solnym obniza sie wartosc pH do 7-7,5. Mase reakcyjna ogrzewa sie w czasie 1 godziny w temperaturze 80-90°C, przy czym wartosc pH wzrasta samorzutnie do 8,5-9.

Goracy roztwór saczy sie i przemywa woda o temperaturze 80°C do uzyskania bezbarwnego odcieku. Po przemyciu barwnika osusza sie sprezonym powietrzem, a otrzymana paste poddaje sie procesowi standaryzacji.

Wytworzony barwnik barwi wlókna syntetyczne na kolor zólty.

Przyklad II. Otrzymany barwnik znanym sposobem w cyniku reakcji sprzegania zdwuazowanej 2-chloro-4,6-dwunitroaniliny z 2-NrN-dwuacetyloetanolo-4-acetyloaminoanizolem w postaci 10—15% zawiesiny zobojetnia sie 15% wodnym roztworem wodorotlenku sodu do wartosci pH 7,5—7,6 i ogrzewa do temperatury °C utrzymujac te temperature wciagu 4godzin. Nastepnie zawiesine barwnika filtruje sie i przemywa woda o temperaturze 45—50°C do odcieku obojetnego. Wytworzony barwnik barwi wlókna syntetyczne na kolor granatowy.

Przyklad III. Otrzymany barwnik znanym sposobem w wyniku reakcji sprzegania zdwuazowanej 2-cyjano-4-nitroaniliny z m-N-N-etylocyjanoetylotoluidyna w postaci zawiesiny o zawartosci ciala stalego —15% zobojetnia sie 15% wodnym roztworem wodorotlenku sodu do wartosci pH 7,5-8,0, po czym stopniowo ogrzewa sie powyzej temperatury 100°C do wrzenia masy reakcyjnej utrzymujac te temperature wrzenia w ciagu 1 godziny. Nastepnie zawiesine barwnika filtruje sie i przemywa woda o temperaturze 15—50°C do odcieku obojetnego. Wytworzony barwnik barwi wlókna syntetyczne na kolor czerwony.

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania dyspersyjnych barwników azowych o trwalej strukturze krystalicznej przez sprzeganie dwuazozwiazków komponentów czynnych z komponentami biernymi, znamienny tym, ze po sprzeganiu mase reakcyjna w postaci zawiesiny wodnej o wartosci pH powyzej 7 poddaje sie ogrzewaniu w zakresie temperatur od 35°C do temperatury wrzenia masy reakcyjnej. Piiu-. I\>li'jiuf Uf i hi u.ik L.-i i ii l ii; » '.-.,.! i'. .1