PL53432B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 10.Y.1967 53432 KI. 12 o, 5/05 MKP C 07 £ njoo UKD Wspóltwórcy wynalazku: Jerzy Bernacki, mgr inz. Tadeusz Dubla, Ka¬ zimierz Turala Wlasciciel patentu: Spóldzielnia Pracy Chemików „Argon", Lódz (Pol¬ ska) Sposób wytwarzania nadtlenku benzoilu Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia nadtlenku benzoilu.Znane sa metody wytwarzania nadtlenku ben¬ zoilu z chlorku benzoilu przez dzialanie nadtlen¬ kiem wodorowym lub nadtlenkiem sodowym w srodowisku wodnym, przy czym przy stosowaniu nadtlenku wodorowego reakcje przeprowadzi sie z dodatkiem zwiazków wiazacych wydzielajace sie na skutek reakcji jony chlorowe. Jako zwia¬ zki wiazace jony chlorowe, zwykle stosuje sie mocne zasady, np. wodorotlenek sodowy lub amo¬ niak, przy czym ze wzgledu na egzotermicznosc procesu wiazania chloru, temperatura srodowiska wzrasta samorzutnie, co powoduje hydrolize chlor¬ ku benzoilu na kwas benzoesowy i chlorowodór, a tym samym wplywa na obnizenie wydajnosci procesu. Z tego tez wzgledu proces ten przepro¬ wadza sie zwykle w temperaturach obnizonych do 0—10°C uzywajac do schladzania srodowiska re¬ akcji lodu.Stosowane w wyzej opisanych metodach srodki wiazace jony chlorowe, np. wodorotlenek sodowy lub amoniak, sa uzywane w postaci wodnych roztworów, a wiec w postaci lugu sodowego lub wody amoniakalnej. Dodawanie wodnych roztwo¬ rów tych srodków zasadowych wplywa, sila rze¬ czy, na rozcienczenie 30% nadtlenku wodorowe¬ go, co powoduje zmniejszenie wydajnosci proce¬ su oraz przedluza okres jego trwania. Poza tym w celu zmniejszenia ujemnego wplywu zasado- 10 15 20 25 wosci srodowiska reakcji, która powoduje hydro¬ lize chlorku benzoilu i juz wytworzonego nadtlen¬ ku benzoilu na kwTas benzoesowy i kwas nadben- zoesowy, stosuje sie dotychczas duze rozciencze¬ nie* masy reakcyjnej woda.Podczas zobojetniania jonów chlorowych srod¬ kami zasadowymi reakcja ta przebiega egzoter¬ micznie, a koniecznosc przeprowadzania procesu syntezy nadtlenku benzoilu w temperaturze zbli¬ zonej do 0°C wymaga dodawania duzej ilosci lo¬ du, który jeszcze bardziej wplywa na rozciencze¬ nie nadtlenku wodorowego w srodowisku reakcji, a tym samym na zmniejszenie wydajnosci pro¬ cesu, nie przekraczajacej w warunkach przemy¬ slowych 80% wydajnosci teoretycznej.Znane sa równiez metody wytwarzania nad¬ tlenku benzoilu z chlorku benzoilu przy uzyciu nadtlenku wodoru w srodowisku wodnym w obec¬ nosci lugu sodowego, przy czym chlorek benzoilu wprowadza sie do srodowiska reakcji w postaci jego roztworu w rozpuszczalniku organicznym, np. w toluenie, utrzymujac temperature srodo¬ wiska w poblizu 0°C. Metody te sa klopotliwe i kosztowne.Znana jest poza tym metoda wytwarzania nad¬ tlenku benzoilu z chlorku benzoilu za pomoca nadtlenku wodorowego w srodowisku wodnym w obecnosci wodorotlenku sodowego z dodatkiem kwasu oleinowego, jako czynnika emulgujacego.Oczyszczania wytwarzanego w tych warunkach 5343253432 3 nadtlenku benzoilu od zanieczyszczen jest klopot¬ liwe i kosztowne.Przewodnia mysla wynalazku jest zwiekszenie wydajnosci procesu wytwarzania nadtlenku ben¬ zoilu z chlorku benzoilu i nadtlenku wodorowe- 5 go w srodowisku wodnym, przez zastosowanie ja¬ ko srodka wiazacego wydzielajace sie na skutek reakcji jony chlorowe, kwasnego weglanu amo¬ nowego.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze 10 w 30% nadtlenku wodorowym rozpuszcza sie kwasny weglan amonowy i tak otrzymanym roz¬ tworem traktuje sie chlorek benzoilu w tempe¬ raturze 5—10°C przy ciaglym mieszaniu.Przy rozpuszczeniu kwasnego weglanu amo- 15 nowego w nadtlenku wodorowym temperatura te¬ go ostatniego obniza sie samorzutnie, poniewaz proces rozpuszczania sie kwasnego weglanu amo¬ nowego w srodowisku wodnym, jakim jest 30% nadtlenek wodorowy, przebiega endotermicznie. 2o Poniewaz proces syntezy nadtlenku benzoilu pro¬ wadzi sie bez uzycia dodatkowej ilosci wody, któ¬ ra dotychczas byla niezbedna do rozpuszczania srodków wiazacych jony chlorowe, stezenie wo¬ dorotlenku wodorowego nie ulega zmniejszeniu w 25 srodowisku reakcji, co wplywa na' zwiekszenie wydajnosci procesu przeprowadzanego w skali technicznej .do 95% wydajnosci teoretycznej.Stosowanie kwasnego weglanu amonowego, ja¬ ko srodka wiazacego jony chlorowe, samorzutnie 30 utrzymuje wartosc pH srodowiska reakcji w gra¬ nicach 6,3—6,4, co zapobiega rozkladowi chlorku benzoilu, jako produktu wyjsciowego, i nadtlenku benzoilu, jako produktu koncowego.Nalezy tu podkreslic, ze stosowany przy synte- 35 zie nadtlenku benzoilu techniczny kwasny weglan amonowy jest znacznie mniej zanieczyszczony ob¬ cymi skladnikami, niz techniczny wodorotlenek sodowy, dzieki czemu wytworzony nadtlenek ben¬ zoilu nie wymaga dodatkowego oczyszczania i swa 40 czystoscia odpowiada normom obowiazujacym, ja¬ ko produkt czysty.Przyklad. Do reaktora o pojemnosci 300 li¬ trów, zaopatrzonego w mieszadlo, wlewa sie 50 kg 30% wody utlenionej i wsypuje nastepnie 35 kg kwasnego weglanu amonowego przy ciaglym mie¬ szaniu. Po rozpuszczeniu sie kwasnego weglanu amonowego temperatura roztworu samorzutnie opada do 5°C, przy czym wartosc pH roztworu wynosi 6,3—6,4.Do tak przygotowanego roztworu wlewa sie przy ciaglym mieszaniu 50 kg chlorku benzoilu, utrzymujac temperature ponizej 10°C, dodajac ewentualnie. do srodowiska reakcji lodu, co jest zalezne od pory roku i temperatury w hali pro¬ dukcyjnej.Po uplywie okolo 2 godzin wytwarza sie ciasto- wata masa nie calkowicie przereagowanego chlor¬ ku benzoilu z nadtlenkiem benzoilu, która przy dalszym mieszaniu i utrzymywaniu temperatury ponizej 10°C ulega rozdrobnieniu z wydzieleniem sie krystalicznego nadtlenku benzoilu, który wy¬ plywa na powierzchnie roztworu macierzystego.Zakonczenie reakcji poznaje sie po zaniku zapa¬ chu chlorku benzoilu.Wydzielone krysztaly nadtlenku benzoilu od¬ dziela sie od roztworu macierzystego i plucze woda. Otrzymuje sie 41 kg nadtlenku benzoilu, co stanowi 95% wydajnosci teoretycznej, o czy¬ stosci odpowiadajacej wymaganiom norm tech¬ nicznych. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania nadtlenku benzoilu z chlor¬ ku benzoilu i nadtlenku wodorowego w srodowi¬ sku wodnytn w obecnosci srodka wiazacego wy¬ dzielajace sie podczas reakcji jony chlorowe zna¬ mienny tym, ze jako srodek wiazacy jony chlo¬ rowe stosuje sie kwasny weglan amonowy, który rozpuszcza sie w 30% nadtlenku .wodoru i tak otrzymanym roztworem traktuje chlorek benzoilu w temperaturze 5—10°C, przy utrzymujacej sie samorzutnie wartosci pH srodowiska reakcji w granicach 6,3—6,4. WDA-l. Zam. 425/67. Nakl. 310 egz. PL