PL55189B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 23.IIU 968 55189 KI. 12 q, 6/02 MKP C 07 c A\OJ( CZYTELNIA Up&edu Patentowego Wspóltwórcy wynalazku: mgr inz. Leszek Grabowski, dr Lech Wojcie¬ chowski, mgr Leon Dworakowski Wlasciciel patentu: Spóldzielnia Pracy Chemików „Argon", Lódz (Polska) Sposób wytwarzania kwasu antranilowego Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia kwasu antranilowego z bezwodnika ftalowego.Znane sa rózne metody wytwarzania kwasu an¬ tranilowego z bezwodnika ftalowego. Przy stoso¬ waniu jednej z tych znanych metod, bezwodnik fta¬ lowy traktuje sie woda amoniakalna, otrzymana sól amonowa kwasu ftalamidowego przeprowadza sie za pomoca kwasu mineralnego w wolny kwas ftalamidowy, który wytraca sie przy tym. Wydzie¬ lony kwas ftalamidowy, w celu usuniecia jonów amonowych przemywa sie roztworem chlorku so¬ dowego, a nastepnie rozpuszcza sie w nadmiarze lugu sodowego, po czym otrzymana sól sodowa pod¬ daje reakcji z podchlorynem sodowym uzytym w ilosci wiekszej niz to wynika z rachunku stechio- metrycznego.Po skonczonej reakcji mieszanine reakcyjna trak¬ tuje sie kwasnym siarczynem sodowym, w celu zwiazania czynnego* chloru pochodzacego z pod¬ chlorynu sodowego uzytego uprzednio w nadmia¬ rze, przy czym w okresie traktowania soli sodowej kwasu ftalamidowego temperature srodowiska utrzymuje sie ponizej 15°C, a po zwiazaniu czynne¬ go chloru srodowisko reakcji ogrzewa sie do tem¬ peratury powyzej 25°C. Otrzymana sól sodowa kwasu antranilowego traktuje sie kwasem mine¬ ralnym w celu wytracenia wolnego kwasu antra¬ nilowego.Stosowanie wyzej opisanej metody wymaga wy¬ dzielania stalego kwasu ftalamidowego, jego pluka- 20 25 30 nia wodnym roztworem chlorku sodowego, uzycia nadmiaru podchlorynu sodowego z jednoczesnym chlodzeniem srodowiska reakcji w okresie trakto¬ wania nim soli sodowej kwasu ftalamidowego, du¬ zego zuzycia kwasnego siarczynu sodowego oraz dodatkowego ogrzewania srodowiska reakcji po traktowaniu kwasnym siarczynem sodowym, co wplywa na wysokie koszty wytwarzania kwasu an¬ tranilowego. Ponadto przy stosowaniu tej metody otrzymany kwas antranilowy ma zabarwienie cie¬ mne spowodowane czesciowym zesmalaniem sie kwasu antranilowego podczas traktowania soli so¬ dowej kwasu ftalamidowego nadmiarem podchlo¬ rynu sodowego. Oczyszczanie tak wytworzonego kwasu antranilowego, w celu otrzymania go w po¬ staci bialego proszku, jest bardzo klopotliwe,, a na¬ wet niemozliwe przy stosowaniu opisanej metody na skale techniczna, co obniza jej wartosc handlo¬ wa.Znana jest równiez metoda wytwarzania kwasu antranilowego z bezwodnika ftalowego przez trak¬ towanie bezwodnika stechiometryczna iloscia amo¬ niaku potrzebna do otrzymania soli amonowej kwasu ftalamidowego.Nastepnie do roztworu soli amonowej kwasu fta¬ lamidowego dodaje sie wodorotlenek sodowy, któ¬ ry wyzwala polowe uzytego uprzednio amoniaku, po czym do srodowiska reakcji dodaje se od razu druga, taka sama jak poprzednio, ilosc bezwodnika ftalowego, w celu wykorzystania znajdujacego sie 55 1893 55189 4 w srodowisku reakcji wyzwolonego amoniaku. Wo¬ dorotlenku sodowego dodaje sie przy tym od razu w takiej stechiometrycznej ilosci, aby po dodaniu drugiej czesci bezwodnika ftalowego mogla utwo¬ rzyc sie sól sodowa kwasu ftalamidowego z calej ilosci bezwodnika wprowadzonego do srodowiska reakcji. Tak otrzymana sól sodowa kwasu ftalami¬ dowego ochladza sie do temperatury minus 10°C, a nastepnie do roztworu,dodaje sie stechiometrycz- ne ilosci lugu sodowego i podchlorynu sodowego w celu uzyskania soli sodowej kwasu antranilowego.Tak otrzymana, sól sodowa traktuje sie kwasem mineralnym, po czym wolny kwas antranilowy od¬ sacza-sie.-Podane w tej metodzie dodawanie do srodo¬ wiska reakcji, po zadaniu bezwodnika ftalowego ^amoniakiem, lugu sodowego od razu w ilosci ste¬ chiometrycznej, niezbednej do otrzymania soli so- dowej-kwasa ftalamidowego z calej ilosci uzytego bezwodnika, powoduje, ze obok soli sodowej kwasu ftalamidowego pozostaje w srodowisku reakcji wol¬ ny amoniak,, badz sole amonowe, gdyz reakcja two¬ rzenia sie soli amonowej, jak i soli sodowej nie przebiega ilosciowo w kierunku powstawania wy¬ lacznie soli kwasu ftalamidowego.Obecnosc w srodowisku reakcji soli amonowych lub wolnego amoniaku wplywa na obnizenie wy¬ dajnosci procesu oraz ujemnie na przebieg naste¬ pujacej potem reakcji z podchlorynem sodowym, tworzac produkty uboczne, które sa trudne do od¬ dzielenia i zanieczyszczaja produkt koncowy.Obnizenie temperatury srodowiska reakcji do minus 10°C przed traktowaniem podchlorynem so¬ dowym jest równiez klopotliwe i kosztowne.Przewodnia mysla wynalazku jest uproszczenie procesu wytwarzania kwasu antranilowego z bez¬ wodnika ftalowego prowadzace jednoczesnie do zwiekszenia czystosci i wydajnosci produktu kon¬ cowego.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze sól amonowa kwasu ftalamidowego otrzymana w reakcji bezwodnika ftalowego, i amoniaku traktuje sie kilkakrotnie i naprzemian lugiem sodowym i bezwodnikem ftalowym dozujac kazdorazowo taka ilosc bezwodnika ftalowego, aby amoniak uwalniajacy sie z soli amonowej, po dodaniu kazdej porcji lugu sodowego zostal calkowicie zwiazany, przy czym postepowanie to kontynuuje sie az do calkowitego uwolnienia sie amoniaku zawartego w tej soli.W sposobie wedlug wynalazku ilosci wodorotlenku sodowego potrzebnej do przeprowadzania soli amo¬ nowej kwasu ftalamidowego w sól sodowa nie wprowadza sie jak dotychczas jednorazowo, lecz porcjami, dzieki czemu uwalniajacy sie w malych ilosciach amoniak moze zostac natychmiast zwia¬ zany przez dodawany kolejno bezwodnik kwasu ftalowego.Tak otrzymany roztwór soli sodowej kwasu fta¬ lamidowego oziebia sie do temperatury 4°C i za¬ daje iloscia stechiometryczna lugu oraz podchlory¬ nem sodowym w ilosci 1—2% mniejszej od ilosci stechiometrycznej, przy czym temperatura srodo¬ wiska reakcji wzrasta samorzutnie do 55—60QC.Poniewaz ilosc podchlorynu sodowego jest nieco mniejsza od ilosci stechiometrycznej, do srodowiska reakcji dodaje sie tylko nieznaczna ilosc kwasnego siarczynu sodowego w celu stworzenia srodowiska redukujacego, zabezpieczajacego przed ewentual- 5 nym utlenianiem sie wytworzonej soli sodowej kwasu antranilowego.Roztwór wodny soli sodowej kwasu antranilowe¬ go zadaje sie nastepnie kwasem mineralnym w ce¬ lu wytracenia wolnego kwasu antranilowego. . Przy stosowaniu sposobu wedlug wynalazku otrzymuje sie kwas antranilowy z 93°/o-owa wydaj¬ noscia w stosunku do wydajnosci teoretycznej, w postaci bialego proszku o duzej czystosci wynosza¬ cej 99%.Nalezy zaznaczyc, ze stosowanie sposobu wedlug wynalazku nie wymaga wydzielania produktów po¬ srednich, ani chlodzenia srodowiska reakcji do temperatury ponizej 0°C, co znacznie upraszcza aparature niezbedna do procesu i zmniejsza zu¬ zycie surowców.Przyklad. Do zbiornika zaopatrzonego w mie¬ szadlo wlewa sie 18 1 wody i 11„6 kg 25°/o-owej wo¬ dy amoniakalnej, a po uruchomieniu mieszadla wsypuje sie 12,5 kg bezwodnika ftalowego. Po uplywie 1 godziny temperatura srodowiska reak¬ cji wzrasta samorzutnie do 50°C, przy czym w roz¬ tworze utrzymuje sie sól amonowa kwasu ftalami¬ dowego.Po ochlodzeniu sie roztworu do temperautry 25— 30°C wprowadza sie do niego porcjami 23 kg 30%-owego wodnego roztworu lugu sodowego na¬ przemian z 13 kg bezwodnika ftalowego. Przy wprowadzaniu kazdej porcji lugu sodowego ze znaj¬ dujacej sie w roztworze soli amonowej kwasu fta¬ lamidowego wytwarza sie sól sodowa kwasu ftala¬ midowego i wyzwala sie amoniak, który reaguje z wprowadzona nastepnie porcja bezwodnika fta-' lowego, tworzac kolejno sól amonowa kwasu fta¬ lamidowego, a przy nastepnej porcji lugu sodowe¬ go — sól sodowa kwasu ftalamidowego i wolny, amoniak.Kazda nastepna porcje lugu sodowego dozuje sie kazdorazowo dopiero-po zaniku reakcji na wolny amoniak. Po dodaniu calej ilosci lugu sodowego srodowisko reakcji powinno zawierac maly nad¬ miar wolnego lugu sodowego, co stwierdza sie za pomoca papierka tiazolowego, oraz nie powinno za¬ wierac wolnego amoniaku, co stwierdza sie powo¬ nieniem, lub za pomoca odczynika Nesslera.Tak otrzymany wodny roztwór soli sodowej kwa¬ su ftalamidowego ochladza sie lodem do tempera¬ tury 4°C, a po ochlodzeniu wprowadza sie do niego 46 kg 30°/o-owego lugu sodowego i po ponownym ochlodzeniu roztworu do temperatury 4°C wlewa sie do niego 48,3 kg wodnego roztworu podchlory¬ nu sodowego o zawartosci 12°/o chloru czynnego, co stanowi okolo 2*/o-owy niedomiar w stosunku do ilosci stechiometrycznej, przy czym temperatura srodowiska reakcji wzrasta samorzutnie do 55°C.Po uplywie 1 godziny do mieszaniny reakcyjnej wsypuje sie 1 kg kwasnego siarczynu sodowego, w celu wytworzenia srodowiska redukujacego,, zabez¬ pieczajacego wytworzona sól sodowa kwasu antra¬ nilowego przed ewentualnym utlenianiem sie.Po uplywie 30 minut, gdy temperatura srodo- 15 20 25 30 35 40 45 50 5555 5 wiska obnizy sie do 40°C, wprowadza sie powoli kwas solny az do otrzymania wartosci pH srodo¬ wiska 6,5—7,0, przy czym z roztworu wydziela sie dwutlenek wegla i dwutlenek siarki, po czym do roztworu wsypuje sie 400 g wegla aktywnego, a na¬ stepnie saczy.Klarowny przesacz zakwasza sie kwasem solnym do wartosci pH srodowiska 4,3—4,5, przy czym z roztworu wytraca sie wolny kwas antranilowy, w postaci drobnych krysztalów, które odsacza sie i przemywa woda. Po odwirowaniu od wody i wy¬ suszeniu w temperaturze 60—70°C otrzymuje sie 21,5 kg kwasu antranilowego w postaci bialego proszku, o zawartosci 99°/o czystego kwasu,, co sta¬ nowi 93°/o wydajnosci teoretycznej. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania kwasu antranilowego na drodze reakcji bezwodnika ftalowego z amoniakiem i lugiem sodowym, nastepnego traktowania wytwo¬ rzonej soli sodowej kwasu ftalamidowego podchlo- 1&9 6 rynem sodowym i lugiem sodowym i wydzielenia z uzyskanej soli sodowej kwasu antranilowego wol¬ nego kwasu za pomoca kwasu mineralnego zna¬ mienny tym, ze sól amonowa kwasu ftalamidowego 5 otrzymana w reakcji bezwodnika ftalowego z amo¬ niakiem traktuje sie kilkakrotnie i naprzemian lu¬ giem sodowym i bezwodnikiem ftalowym, dozujac kazdorazowo taka ilosc bezwodnika ftalowego, aby amoniak uwalniajacy sie z soli amonowej po do- 10 daniu kazdej porcji lugu sodowego zostal calkowi¬ cie zwiazany, przy czym postepowanie to konty¬ nuuje sie az do calkowitego uwolnienia sie amo¬ niaku zawartego w tej soli, po czym otrzymany roztwór soli sodowej kwasu ftalamidowego zawie- 15 rajacy slady wolnego lugu sodowego, oziebia sie do temperatury 4°C i zadaje stechiometryczna iloscia lugu sodowego oraz podchlorynem sodowym w ilosci 1—2°/o mniejszej od ilosci stechiometrycznej, przy czym temperatura srodowiska reakcji wzrasta 20 samorzutnie do 55—60°C, a po wytworzeniu sie soli sodowej kwasu antranilowego zakwasza sie srodo¬ wisko reakcji kwasem mineralnym i wydzielony wolny kwas antranilowy odsacza sie i suszy. PL