PL53450B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 10.Y.1967 53450 KI. 12 o, 5/05 MKP C 07 O ^ UKD %}o* Wspóltwórcy wynalazku: Slawomir Jablonski, Franciszek Ksiezak, Edmund Blaszczyk, Eugeniusz Brylka, Edward Rosinski, Leopold Grygiel, Karol Bolechowicz Wlasciciel patentu: Spóldzielnia Pracy Chemików „Argon", Lódz (Pol¬ ska) Sposób wytwarzania nadtlenku benzoilu Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia nadtlenku benzoilu.Znane sa metody wytwarzania nadtlenku ben¬ zoilu z chlorku benzoilu przez dzialanie nadtlen¬ kiem wodorowym lub nadtlenkiem sodowym w srodowisku wodnym, przy czym przy stosowaniu nadtlenku wodorowego reakcje przeprowadza sie z dodatkiem zwiazków wiazacych wydzielajace sie na skutek reakcji jony chlorowe. Jako zwiazki wiazace chlor, zwykle stosuje sie mocna zasade taka, jak wodorotlenek sodowy, przy czym ze wzgledu na egzotenmicznosc procesu wiazania chloru temperatura srodowiska wzrasta samo¬ rzutnie, co powoduje hydrolize chlorku benzoilu do kwasu benzoesowego i chlorowodoru, a za¬ tem obnizenie wydajnosci procesu.Z tego tez wzgledu proces przeprowadza sie zwykle w temperaturach obnizonych do 0—10°C.Pomimo stosowania niskich temperatur srodowi¬ ska reakcji, wydajnosc procesu w warunkach przemyslowych nie przekracza 80% wydajnosci teoretycznej. Poza tym stosowany w procesie lug sodowy jest otrzymywany z technicznego wodoro¬ tlenku sodowego zawierajacego zwiazki zelaza, które przechodza do masy reakcyjnej i zanieczy¬ szczaja wytwarzany nadtlenek benzoilu. Aby nad¬ tlenek odpowiadal wymaganiom obowiazujacych norm, zwiazki zelaza sa usuwane z gotowego pro¬ duktu za pomoca rozcienczonego kwasu azotowego.Podraza to koszty produkcji nadtlenku benzoilu, 10 20 25 30 2 a poza tym komplikuje proces technologiczny.Znane sa równiez metody wytwarzania nadtlen¬ ku benzoilu z chlorku benzoilu przy uzyciu nad¬ tlenku wodorowego w srodowisku wodnym w obecnosci lugu sodowego, przy czym chlorek benzoilu wprowadza sie do srodowiska reakcji w postaci jego roztworu w rozpuszczalniku organicz¬ nym, np. w toluenie, utrzymujac temperature srodowiska w poblizu 0°C. Metoda ta jest klopot¬ liwa i kosztowna.Znana jest poza tym metoda wytwarzania nad¬ tlenku benzoilu z chlorku benzoilu za pomoca nadtlenku wodorowego w srodowisku wodnym w obecnosci wodorotlenku sodowego z dodatkiem kwasu oleinowego, jako czynnika emulgujacego.Oczyszczanie tak wytwarzanego nadtlenku ben¬ zoilu od zanieczyszczen jest klopotliwe i kosztow¬ ne.Wynalazek eliminuje te wady i umozliwia zwiekszenie wydajnosci procesu wytwarzania nadtlenku benzoilu z chlorku benzoilu i nadtlen¬ ku wodorowego w srodowisku wodnym, przez za¬ stosowanie jako srodka wiazacego wydzielajace sie na skutek reakcji jony chloru, wody amonia¬ kalnej.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze proces wytwarzania nadtlenku benzoilu z chlor¬ ku benzoilu i nadtlenku wodorowego w srodo¬ wisku wodnym przeprowadza sie w obecnosci 25°/o wody amoniakalnej w dwóch okresach, przy 5345053450 3 czym w pierwszym okresie utrzymuje sie tempe¬ rature masy reakcyjnej 0—15°C przy wartosci pH srodowiska 8,0—8,5 przy uzyciu nadtlenku wodo¬ rowego, wzietym w ilosci niewystarczajacej do utlenienia calej ilosci chlorku benzoilu, po czym wytworzona ciastowata mase reakcyjna oddziela sie od lugów macierzystych i w drugim okresie dotlenia nadtlenkiem wodorowym w temperatu¬ rze 0—10°C przy wartosci pH srodowiska 8,0— 8,5, utrzymujac te wartosc pH srodowiska wod¬ nego równiez za pomoca wody amoniakalnej.Wobec duzego rozcienczenia w srodowisku re¬ akcji nadtlenku wodorowego przy znanym jedno- okresowym przebiegu procesu, zwykle uzywa sie stosunkowo duzego nadmiaru tego nadtlenku wo¬ dorowego, a przeprowadzanie procesu syntezy nadtlenku benzoilu w dwóch okresach umozliwia znaczne zmniejszenie nadmiaru nadtlenku wodo¬ rowego.Przy stosowaniu sposobu wedlug wynalazku otrzymuje sie nadtlenek benzoilu o wymaganej normami czystosci i z wydajnoscia do 92% wy¬ dajnosci teoretycznej.Przyklad. Do kotla zaopatrzonego w mie¬ szadlo laduje sie 100 kg lodu i 50 kg 30% wody utlenionej, po czym dodaje 50 kg chlorku ben¬ zoilu i przy ciaglym mieszaniu dozuje 25% wode amoniakalna utrzymujac wartosc pH srodowiska reakcji 8,0—8,5 i temperature 5—15°C. W przy¬ padku wzrostu temperatury powyzej 15°C do masy reakcyjnej dodaje sie jeszcze lodu. Po uplywie okolo 2 godzin, na dnie kotla zbiera sie gesta, ciastowata masa, która oddziela sie od roztworu 10 15 20 25 30 macierzystego, dodaje 50 kg lodu i zadaje 10 kg 30% wody utlenionej, utrzymujac wartosc pH srodowiska reakcji 8,0—8,5 za pomoca 25% wody amoniakalnej i temperature 5—10°C.Po dalszym mieszaniu z mieszaniny reakcyjnej wydzielaja sie na powierzchni cieczy drobne kry¬ sztaly nadtlenku benzoilu, które odsacza sie i przemywa woda. Koniec reakcji poznaje sie po zaniku zapachu chlorku benzoilu.Otrzymuje sie 39,5 kg nadtlenku benzoilu o du¬ zej czystosci, w postaci bialych drobnych krysz¬ talów, co odpowiada 91,8% wydajnosci teore¬ tycznej. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania nadtlenku benzoilu z chlor¬ ku benzoilu i nadtlenku wodorowego w srodowi¬ sku wodnym i przy uzyciu zasadowego srodka wiazacego chlor, wywiazujacy sie na skutek re¬ akcji, znamienny tym, ze proces prowadzi sie dwustopniowo przy uzyciu wody amoniakalnej, jako srodka wiazacego jony chloru, przy czym w pierwszym stopniu utrzymuje sie temperature 0—15°C przy wartosci pH srodowiska 8,0—8,5, stosujac nadtlenek wodorowy w ilosci niewy¬ starczajacej do utleniania calej ilosci chlorku benzoilu, po czym wytworzona ciastowata mase oddziela sie i zadaje ponownie nadtlenkiem wo¬ dorowym w ilosci niezbednej do calkowitego utleniania chlorku benzoilu, utrzymujac nadal wartosc pH srodowiska 8,0—8,5 i temperatu¬ re 0—10°C. WDA-l. Zam. 425/67. Nakl. 310 egz. PL