Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywac nia siarczanu cynawego o podwyzszonyni stopniu czystosci, przydatnego w analizie oraz w pracach technologiiCznyicih i badawczych, szczególnie w prze¬ mysle elektironicznym.Znany sposób otrzymywania siarczanu cynawego z cyny i kwasu siarkowego polega na dlugotrwa¬ lym roztwarzaniu cyny w kwasie siarkowym. Aby otrzymac produkt wysokiej czystosci konieczne jest stosowanie odpowiednio czystych surowców, a pro¬ ces roztwarzania cyny jest wolniejszy im wyzsza jest jej czystosc. W czasie roztwarzania konieczne jest stosowanie atmosfery beztlenowej, poniewaz tlen powietrza powoduje utlenienie sie cyny dwu- wartosciowej do czterowarftosciowej. Stosowania temperatura ok. 343 K powoduje powolny rozklad siarczanu cynawego z wydzieleniem nierozpusz¬ czalnego cynowego tlenku. Otrzymuje sie roztwory rozcienczone, które musiza byc podgeszczane pod zmniejszonym cisnieniem.Znane jest takze otrzymywanie siarczanu cyna¬ wego z wodorotlenku cynawego przez jego zobojet¬ nienie kwasem siarkowym. Sposób ten okazal sie jednak nieprzydatny, ze wzgledu na utlenianie sie wodorotlenku cynawego podczas koniecznych ope¬ racji filtracji i przemywania z wydzieleniem nie¬ rozpuszczalnych soli cynowych.Inny sposób polega na roztwarzaniu cyny w mie¬ szaninie kwasów siarkowego i azotowego. Kwas azotowy spelnia tu role utleniacza cyny do tlenku cynawego, który rozpusizcza sie w kwasie siarko¬ wym dajac siarczan cymawy. Otrzymuje sie jednak jednoczesnie produkty cyny cztetowairitasciowej.W literaturze podana jest takze ogólnie metoda 5 otrzymywania siarczanu cynawego przez reakcje tlenku cynawego z kwasem siarkowym rozcienczo¬ nym i nastepnie wysolenie kwasem stezonym.Przykladowo doswiadczalnie stwierdzono, ze w roz¬ tworze 50 cm3 stezonego H^SD4 w 800 cm3 H^O !o rozpuszcza sie 100 g SnO, ofcrzyimiuijajc nasycony roztwór SnS04. Z tego roztworu wysiala sie pro¬ dukt 650 cm3 stezonego H2®04 otrzyimiujaic 144 g SnS04 oraz 2037 g odpadowego rozcienczonego roz¬ tworu zawierajacego okolo 60*Yol HgiSO^ Jest to 18 nieprzydatny do ponownego uzycia w procesie od*- pad. Stanowi to zasadnicza wade tego siposobu.Niespodziewanie okaizalo sie, ze tlenek cynalwy mozna bardzo latwo rozpuscic w kwiasie siarko¬ wym wkraplajac kwas stezony do zawiesiny tlen- 20 ku cynawego w wodzie w czasie intensywnego mie¬ szania. W trakcie dozowania! kwasu siairkowego i przebiegu reakcji nastepuje wzrost temperatury do 338 K, oraz równoczesne wydzielenie osadu siarczanu cynawego'. Po zakonczeniu reakcji chlo- 25 dzi sie mieszanine i dodaje metanolu, odsacza osad, który myje sie metanolem i susizy. Proces roztwa¬ rzania SnO w zawiesinie wodnej za pomoca kwa¬ su siarkowego przebiega nadspodziewanie szyftkp i jest limitowany tylko intensywnoscia chlodzenia. 30 Wychodzac z tej samej ilosci tlenku cynawego, to 106 647106 647 jest 100 g, dodaje sie tylko 150 g stezonego H2S04 i 200 g H20 otrzymujac 155 g SnS04. W wyniku takiego powadzenia procesu otrzymuje sie jedy¬ nie 295 g odpadowego roztworu zawierajacego 28°/o! wagowych H2S04 po dodatkowym dodaniu metanolu okolo 15%: wagowych H2S04.Sposobem wedlug wynalazku eliminuje sie za¬ sadnicza wade sposobu znanego, to jest powsta¬ wanie znacznych ilosci nieprzydatnego odpadu.Jak wykazaly badania jakosc produktu otrzyma¬ nego sposobem znanym i wedlug wynalazku za¬ sadniczo nie rózni sie, przy tym wydajnosc spo¬ sobem nowym jest o okolo 7°/o wyzsza.Przyklad. W naczyniu umieszczono 0,2 kg , wody odmineralizowanej i 0,1 cynawego tlenku. 15 Po uruchomieniu mieszadla wkroplono 0,15 kg kwasu siarkowego stezonego. Po skonczonej synte¬ zie mieszanine ochlodzono do 303 K, dodano 0,3 1 metanolu, odfiltrowano osad, przemyto go 0,08 1 metanolu i suszono. Otrzymano 0,155 kg cynawego siarczanu o wymaganej czystosci.Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania siarczanu cynawego o pod¬ wyzszonym stopniu czystosci ze zwiazków cyny i kwasu siarkowego, znamienny tym, ze kwas siar¬ kowy dozuje sie do wodnej zawiesiny cynawego tlenku, a nastepnie postepuje w sposób znany.LZiGiraif. ;Z-d Nir 2 — XQlfW 08 egz A-4 Cena 45 zl PL