Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania krystalicznego cynianu metalu alkalicznego o podwyz¬ szonym stopniu czystosci.Znane sposoby otrzymywania cynianu metalu alkali¬ cznego polegaja na stopieniu kwasu cynowego lub dwut- 5 lenku cynowego z odpowiednim wodorotlenkiem, rozpuszczeniu stopu w wodzie, zatezeniu roztworu i. oddzieleniu krystalicznego osadu, lub tez z chlorku cyna- wego w mieszaninie z wodorotlenkiem i woda utleniona.Reagenty — chlorek cynawy, wodorotlenek metalu alka- 10 licznego i wode utleniona wprowadza sie do przestrzeni reakcyjnej jednoczesnie stosujac intensywne mieszanie i chlodzenie, poniewaz reakcja jest silnie egzotermiczna.Stosuje sie nadmiar wodorotlenku alkalicznego. Tempe¬ ratura reakcji ponizej 313 K. Oddzielony po zageszczeniu 15 roztworu cynian jest zanieczyszczony odpowiednim chlorkiem. Celem oczyszczeniakrysztalów cynianu, myje sieje rozpuszczalnikamiorganicznymi mieszajacymi siez woda. Z lugów macierzystych odzyskuje sie zawarta w nich cyne dzialaniem pylu cynkowego. Przerób tych 20 lugów przy wiekszej produkcji cynianu jest uciazliwy.Modyfikacja tego sposobu polega na dozowaniu do roz¬ tworu wodorotlenku mieszaniny chlorku cynawego, wodorotlenkuiwody utlenionej o scisle okreslonym skla¬ dzie i przy utrzymaniu gestosci roztworu powyzej 25 1,22 g/cm3. W tych warunkach cynian powstaje w trakcie przebiegu reakcji, co pozwala na eliminacje uciazliwej operacji zatezenia. Oddzielony osad cynianu sodowego wymaga oczyszczenia przez rozpuszczenie w wodzie i wytracenie mieszanina metanolu i wodorotlenku metalu alkalicznego.Celem wynalazku jest opracowanie sposobu otrzymy¬ wania cynianu metalu alkalicznego z tlenku cynawego.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze do roz¬ tworu wodnego zawierajacego wodorotlenek metalu alkalicznego i zawiesine tlenku cynawego w czasie mie¬ szania dodaje siepotrzebnado utlenienia cyny ilosc wody utlenionej. Wode utleniona dodaje sie w dwóch czes¬ ciach: 2/3 ilosci dodaje sie w temperaturze do 323 K, a czesc pozostala w temperaturze 363K. Po skonczonej syntezie chlodzi sie mieszanine reakcyjna i dodaje odpo¬ wiedniego wodorotlenku lub mieszanine alkoholu mety- lowgo i tego wodorotlenku, az do calkowitego wytracenia cynianu. Osad oddziela sie, przemywa alko¬ holem i suszy. Lugi macierzyste w przypadku dotracania wodorotlenkiem po uzupelnieniu tlenkiem cynawym, uzywa sie do nastepnej syntezy. Proces otrzymywania cynianu sposobem wedlug wynalazku jest praktycznie bezodpadowy.Zaleta sposobu wedlug wynalazku jest bardzo szybki przebieg reakcji oraz male straty w procesie technologi¬ cznym. Szczególowo sposób wedlugwynalazku przedsta¬ wiony jest w przykladzie wykonania.P rz yk la d I: Do reaktora zawierajacego 150kgwody odmineralizowanej, 218 kg wodorotlenku sodowego ,42% i 135 kg tlenku cynawego, po wlaczeniu mieszadla dozuje sie w temperaturze ponizej 323 K 100kg wody utlenionej 30%, a nastepnie 50 kg tej wody w temperatu-3 112 050 4 rze ponizej 363 K. Po dodaniu calej ilosci wody utlenionej miesza sie przez 0,5 godziny a nastepnie dodaje 190 kg wodorotlenku sodowego 42% i ochladza do temperatury 303K. Osad oddziela, przemywa 60kg metanolu i suszy.Uzyskuje sie 250kg produktu zawierajacego 98% Na2S- n(OH)*. Po podgeszczeniu lugów macierzystych dodaje sie 135 kg tlenku cynawego i prowadzi nastepna synteze w sposób opisany powyzej.Przyklad II: Donaczynia reakcyjnego wlac 0,280kg wodorotlenku potasowego i 0,11 wody odmineralizowa- nej, a nastepnie w trakcie mieszania wsypuje 0,135 kg tlenku cynawego i dozuje w temperaturze ponizej 323 K 0,100 kg wody utlenionej 30%, po czym 0,05 kg wody utlenionej w temperaturze ponizej 363 K. Po dodaniu calej ilosci wody utlenionej mieszajeszcze przez 0,5godz. a nastepnie dodaje wegla aktywnego, saczy i wyodrebnia produkt przez dodanie 0,75 kg alkoholu metylowego i jego oddzielenie od lugów macierzystych lub krystaliza¬ cje z roztworu wodnego. Uzyskuje sie 0,284kg cyniami potasowego.Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania cynianu metalu alkalicznego o podwyzszonym stopniu czystosci ze zwiazków cyny i odpowiedniego wodorotlenku, przy uzyciu wody utle¬ nionej, nastepnie wytracanie produktu, oddzielenie osadu i jego suszenie, mmtmmj tyui, ze w roztworze wodorotlenku zawiesza sie przez intensywne mieszanie tlenek cynawy i dodaje do tej zawiesiny potrzebna do utlenienia cyny ilosc wody utlenionej w dwóchczesciach: 2/3 ilosci w temperaturze do 323K, a pozostala czesc w temperaturze do 363K, nastepnie chlodzi mieszanine reakcyjna i wytraca sposobem znanym produkt, a lugi macierzyste po uzupelnieniu substratami uzywa do nastepnej syntezy. 10 Prac. Poligraf. UP PRL. Naklad 120 egz.Cena 45 zl PLThe subject of the invention is a method of obtaining crystalline alkali metal stannate of increased purity. The known methods for the preparation of alkali metal stannate consist in melting tin acid or tin dioxide with a suitable hydroxide, dissolving the alloy in water, concentrating the solution and separating the crystalline sludge, or also from tin chloride in a mixture with hydroxide and hydrogen peroxide. Reagents - stannous chloride, alkali metal hydroxide and hydrogen peroxide are introduced into the reaction space simultaneously using intense mixing and cooling, because the reaction is strongly exothermic. the excess of alkali hydroxide becomes. Reaction temperature below 313 K. The tinate separated after concentrating the solution is contaminated with an appropriate chloride. In order to clean the tinate crystals, it is washed with organic solvents that mix with water. The tin content is recovered from the mother liquors by the action of zinc dust. The processing of these 20 liquors with higher stannate production is cumbersome. Modification of this method consists in dosing the hydroxide solution with a mixture of stannous chloride, hydroxide and hydrogen peroxide of strictly defined composition, while maintaining the density of the solution above 1.22 g / cm 3. Under these conditions, tinate is formed during the course of the reaction, which allows for the elimination of the cumbersome operation of concentration. The separated sodium stannate precipitate requires purification by dissolving in water and precipitating a mixture of methanol and alkali metal hydroxide. The object of the invention is to develop a method for the preparation of alkali metal tinate from stannous oxide. The method of the invention consists in making an aqueous solution containing a metal hydroxide The amount of hydrogen peroxide needed to oxidize the tin is added while stirring the alkali and the stannous suspension. Hydrogen peroxide is added in two parts: 2/3 of the amount is added at a temperature of up to 323 K and the remainder is added at a temperature of 363 K. After the synthesis is complete, the reaction mixture is cooled and the appropriate hydroxide or a mixture of methyl alcohol and this hydroxide is added until complete precipitation of the stannate. The precipitate is separated, washed with alcohol and dried. The mother liquors, when treated with hydroxide after topping up with stannous oxide, are used for the next synthesis. The process of obtaining tinate according to the invention is practically waste-free. The advantage of the method according to the invention is very fast reaction and low losses in the technological process. In detail, the method according to the invention is presented in an exemplary embodiment. Example I: To a reactor containing 150 kg of demineralized water, 218 kg of sodium hydroxide, 42% and 135 kg of stannous oxide, after the stirrer is switched on, 100 kg of hydrogen peroxide are dosed at a temperature below 323 K 30%, and then 50 kg of this water at a temperature below 363 K. After adding the entire amount of hydrogen peroxide, the mixture is stirred for 0.5 hours, then 190 kg of sodium hydroxide 42% are added and cooled to 303K. The precipitate is separated, washed with 60 kg of methanol and dried. 250 kg of product containing 98% Na2S- n (OH) * are obtained. After moistening the mother liquors, 135 kg of stannous oxide are added and the next synthesis is carried out as described above. Example II: In the reaction vessel pour 0.280 kg of potassium hydroxide and 0.11 of demineralised water, then, while stirring, add 0.135 kg of stannous oxide and dose at a temperature below 323 K, 0.100 kg of hydrogen peroxide 30%, followed by 0.05 kg of hydrogen peroxide at a temperature below 363 K. After the addition of the entire amount of hydrogen peroxide, stir for 0.5 hours. and then the activated charcoal is added, filtered and the product is isolated by adding 0.75 kg of methyl alcohol and separating it from the mother liquors or by crystallization from an aqueous solution. Obtained 0.284 kg of potassium tinate. Patent claim A method of obtaining an alkali metal tinate of increased purity from tin compounds and a suitable hydroxide, using hydrogen peroxide, then the product is precipitated, the precipitate is separated and dried, and the hydroxide is suspended in the hydroxide solution. The stannous oxide is mixed with vigorous stirring and the amount of hydrogen peroxide needed for tin oxidation is added to the suspension in two parts: 2/3 of the amount at a temperature of up to 323K, and the rest at a temperature of up to 363K, the parent after supplementing with substrates is used for the next synthesis. 10 Works. Typographer. UP PRL. Mintage 120 copies Price PLN 45 PL