PL5106B1 - Sposób otrzymywania wazeliny, jej pochodnych i t. p. produktów. - Google Patents

Description

Wynalazek nkne)szy dotyczy udosko¬ nalen w dziedzinie otrzymywania oczyszczo¬ nych produktów wegfowodorowych, a w szczetgólnosci wazony, oleju wazelinowego i tym podobnych pcoduktów.Stosownie do wynalazku, materjal we¬ glowodorowy, z którego mozna otrzymac za¬ dane produkty, obrabia sie w wysokiej tem¬ peraturze stezonym kwasem siarkowym.Najlepiej jest uzyc kwas siatkowy, zawiera¬ jacy -wolny bezwodnik siarkawy, jak np. wi- tnjol lub kwas dymiacy. Mozna jednak u- zyc równiez kwasu mniej stezonego, zwiek¬ szajac czas trwania roakcji Lub temperatu¬ re, w której sie ona odbywa, albo tez zwiek¬ szajac jedno i drugie.Jako materjalu weglowodorowego moz¬ na uzyc wazeline surowa, tluszcz wazeJitnto- wy, niektóre smary w srtodfzaju tak zwanych czarnych olejów, ciemnego oleju maszyno¬ wego i tym podobnych produktów lub mie¬ szanine takich materjalów. Mozna nawet w probeistic niniejszym uzyc z powodzeniem rozmaite pozostalosci z destylacji ropy naf¬ towej i to nawet niskiego gatunku. Reakcje przeprowadza sie najlepiej w obecnosci sto¬ sunkowo nieczynnegp materjalu weglowo¬ dorowego, który w warunkach tej reakcji jest ciekly. Tymnieczynnym rozpiufczczalni- kieim moze byc produkt otrzymany zapomo- ca niniejszego sposobu1, chociaz mozna rów¬ niez do tego uzyc inne weglowlodlory, nie poddajace sie latwo dzialaniu stezonego kwasu siarkowego.W przykladzie ponizej wskazany jest sposób postepowania w wypadku uzyciah rozpuszczalnika stosunkowo nieczynnego.Dwie równe czesci wagowe czarnego oleju i stosunkowo nieozynne(g|o materialu wegjo- wodorowego, a najlepiej nieifiitrowanej wa¬ zeliny, otrzymane w (procesie popirzedniim, miesza sic^z soba w temperaturze powyzej p^ifcftfto^iteiniia isie wazeliny i trakttije 20% W%fjblejem, w ilosci stanowiacej okolo 1,5 czesci wafgcWych. Witrjoilej dodaje sie pol- wgili1, n^iesiziajac dajgle tak, aby zapobiec na- L glemu TtfzrostowS temperatury. Wogóle mó- * wiac nJalezy baczyc na to, aby temjpetfatura1 którejkolwiek baidz czesci masy reagujacej nfe podoiosla isie piowyzej 170* C. Ogrzewa¬ nie przeprowadza sie tak, aby temperatura utrzymana byla na wysokosici 120° do 160° C. Mieszalnie powinnld trwac przynajmniej do chwili, gdy zaczna sie tworzyc ciala zwe¬ glone lub podobne do koksu, ale jezeli cho¬ dzi o przeszkodzenie tworzeniu sie spoistej masy :zweglonej to mieszac mozfna dluzej.Wazelina otrzymana zapomoca poprzed¬ niego procdsiu, z której usunieto julz. zasiadl- niczd wszystkie skladbiki o reakcji kwasne}, pozostaje w postalci plynu, po którym moze plywac masa podbbna do koksu. W tein spo¬ sób wlasnfe mozna z latWoslciauniknac prze¬ grzania warstwy dolnej reaigujaloej maisy.Jezeli ogrzewanie odbywa sie bezlpoisredbio i w nieobednosci nieczynnego rdzpUlsizczailni- ka olejiowe)go, to naczynie sluzace do prze¬ prowadzania procesu moze zapelnic sie we¬ glem, co sipoiwoidowac moze nadimliefnn)e ogrze¬ wanie, polaczone ze zniszczetoiem pewnej czesci wartosciowego produktu.W celu u- nikniecia tej ewentualnosci nateizy ogrze¬ wac naczynie reafccyjine za posrednictwem ka(pieii olejowej, plla&zcza parowego lub te¬ mu; podobnego urzajdlzenia. Uzycie nieczyn¬ nego rozpuszczalnika jest ponadto korzyst¬ ne z tego Wzigledu, fiz umozliwila dobre ze¬ tkniecie sie kwasu z olejem.Ogrzewanie moze trwac rozmaity prze¬ ciag czasu. Wystarcza zaizwyczfaj 214 goidz! pirzy uzyciu 20%-owe|gó wiitrjoleju w tem¬ peraturze wymieriibnej i w obecnosci oleju nieczynnego. W czasie reakcji wywiazuje sie dwutlenek siarki, jezeli wiec gaz ten przestaje wydzielac sie w iloscii wyraznej, to wówte^s nalezy reakcje uwazac za skon¬ czona.Otrzymany prodWkt, bedacy w stanie cieklym, odciaga isSa nabok. SklaJdla sie on z bialej wazeliny, zawierajacej czastki zwe¬ glone i zazwyczaj z malej ilosci) pozosta- lego kwasu. Ciekly produkt 'oczyszcza1 sie nastepnie przez zobojetnianie i przefiltro- waniie. Dobry siposób zobojetnienia polega na mieszaniu wazeliny z glina filtrowa w ilo¬ sci: 10%, lfczac na Wage wazeliny i z czyn¬ nikiem adbojetniajacym, jak np, weglanem wapniowym w iltosd) 1,5%, liczac równiez na wage wazeliny. W niektórych wypadkach mieszanie to mus.il trwac od 3 dlo 4 godz 5 w temperaturze okolo 120° C, sdby moglo na¬ stapic calkowite zobojetnienie. W innych znowu wypadkach zobojetnienie wykonac mozlnJa isizybciej. Walzelke nlajlejpfej jest fil¬ trowalo przeiz gline i to wóWczaiSj, gdy pnou dtikt ten posiada jeszcze cieplo, olrzymafoe w czasie reakcji. Filtr trzeba odpowiednio ogrzewac zapomoca np. plaszcza parowego lub temu (podobnego urzadzenia, aby ulatwic przeplyw wazeliny.Otrzymana jednoczesnie masa zweglo¬ na zawiera jeszcze znaczna ilosc wazeliny, która mozna odzyskac w sposób nastepuja¬ cy: jezeli masa pozostala w naczyniu reak- cyjnem jest spoista, to rozdrabnia sie ja i przenosi do przytrzadki ekstrakcyjnego, gdzie obrabila sie ja odpowiledtóim rozpuiszcziailnal- ktem, np. benzolem, czterochlonoetylem, lub tym podobnym iprodbktem, fctóry rozlpuszcza wazeline, zatrzymana w masie stalych lub pólstalych cial zweglonych. Otrzymany roz¬ twór odbiaga sie nastepnie i destyluje w ce¬ lu usuniecia rozpuszczalnika1. Wazeline, wolna1 juz od rozpuszczalnika, mozna w ra¬ zie potrzeby zobojetnic i przefiltrowac. Moz¬ na takze uzyc innych sposobów db od¬ dzielania1 wazeliny, jak np. cMlodlzenia i <&&- dzania. , — 2 —W wypadku stosowania inieozynoeco roz¬ puszczalnika olejowego najlepiej jest poste¬ powac w sposób nastepujjajcy: w pierwszej czeso operacji wazeline surowa lub 'inny odpowiedni weglowodór ogrzewa sie nieco powyzej jego punktu topliwosci J w naczy¬ niu, zaopatrzonem w mieszadla.. Gdy juz waizelina roztcjpilla sie, wówczas wpur szcza sie w ruch mieszadla i wprowa¬ dza stopniowo do naczynia kwas siarkowy, zawierajacy okolo 20% bezwodnika siarko¬ wego i to z taka szybkosciia, azeby tempera- tura mieszaniny utrzymana byla ponizej 100° Cf a najlepiej okolo 70° C. Waga kwa¬ su powinna byc 1,5 razy wieksza od wagi surowej wazeliny, Najlepiej jest dodawac kwas powoli w plrzeciagu np. 24 godiz i u- trzymywac temperature mieszaniny w prze- diajgu tego okresu ozasiu na wysokosci okolo 60° do 70° C. Otrzymany produkt jest jed¬ norodna mieszanina plynna, zawierajaca czerwono-brunatne zwiazki sulfonowe. Je¬ zeli reakcje przeprowadzono w sposób na¬ lezyty, to w mieszaninie tej nie bedzie za- v sadniczo wolnego weglia.Wdrugiej czesci operacji otrzymana mieszanina ogrzewa sie do temperatury 160° —170° C w celu zwezenia zwiazków sulfo¬ nowych'. Tworzy sie wówczas na dnie naczy¬ nia reakcyjnego mniej lub wiecej spoista warstwa masy zweglonej ponad która znajduje sie warstwa cieklego produktu.Trwa to okolo 48 godzin. Po zakonczeniu tej reakcji pozwala sie mieszaninie ochlo¬ dzic do mniej wiecej- 100° C, pocziem odcia¬ ga sie z niej ciekly produkt, zawierajacy jeszcze zazwyczaj zwiazki sulfonowe, które uniknely zweglenia. Zweglanie moznaby wy¬ konac zapomoca jednej operacji, ale wyma¬ galoby to wysokiej temperatury (okolo 2000° C], co jest niepozadane ze wzgledu na trudnosci w regulowaniu reakcji i nie- bezpieczenstwo zapalenia sie mieszaniny.Wegiel usuwa sie tak samo, jak poprzednio.Pozostale jeszcze zwiazki sulfonowe mozna usunac zapomoca powtórnej reakcji kwasowej. Wazeline nieczysta wraz z wa¬ zelina odciagnieta z masy zweglonej (naj¬ lepiej zapomoca sposobu, opisanegjo powy¬ zej) stapia sie w razie potrzeby i miesza z witrjiolejem 20% w ilosci JstamiowiajCe|j 30 do 40 czesci wag. wiiftrjoleju na 100 ctoesci waze¬ liny. Dodawanie kwasu moznja miarkowac tak samo, jak to bylo podane w piieriwJSizeij czesci operacji. Powprowajdzeniucalej ilosci kwasu, przerywa sie mieszanie, a temperature pod¬ nosi sie nie wyzej jednak 150° do 160° C.Zwiazki sulfonowe zweglaja sie w tych wa^- runkach, wskutek czego barwa wazeliny staje sie jasno-zólta. Operacja ta wymaga okolo 36 godz czasu, a ilosc welgla, wytwo¬ rzona w ciagu takowej jest zazwyczaj nie¬ wielka. Z wegla tego mozna odciagnac za¬ warta w nim wazeline w isposób, dpislany juz poprzednio.Obrabiana wazeline ochladza sie, po- czem odciaga sie ja i filtruje w celu usunie¬ cia czastek zweglonych.Zalniast poddawac wazeline czesciowo o- czyazczona powtórnemu traktowaniu kwa¬ sem, mozna ja potraktowac w celu usunie¬ cia zwiazków sulfonowych ii innych zanie¬ czyszczen rozpuszczajlnikiem, itz|puszc(zaja- cym jedynie saima wazeline. Rozjpiusziazalni- kiem tym moze byc lekka benzyna, posiada¬ jaca koncowy punkt wrzenia ponizej 90° C, chociaz mozna równiez uzyc do tego celu alkoholu i innych rozpuszczalników* Proces niniejiszy korzystnie jest prze¬ prowadzac, wprowadzajac kwas powoli, a przedluzajac natomiast czas trwania reak¬ cji, ale mozna równiez przyspieszyc go znacznie bez dluzej straty w wydajnosci.Otrzymany ciekly iprodfukt mozna po powtórnem traktowaniu kwasem lub po wy- luglowaniu przefiltrowkc przez gline ogrza¬ na i mialko rozdrobniona. FMtr powinien byc dip % swej objetosci napelniony glina, której temperature podtrzymuje sie zapo¬ moca jpary, krazacej w plaszczu ota- czajacym filtr lub zapomoca innego spo¬ sobu. Wazeline wprowadza sie do filtru i — 3 —pfrzefiltrowoiije ja w dowolnych warunkach.Wazelina przefilfcrowana w powyzszy spo-^ sób jest mpelnie biala dotad, dopóki nie przejdzie przez filtr w ilosci wagowej rów¬ nej wadze gliny, zawairtej w tym filtrze, po- czcm otrzymuje zielonkawe zabarwienie, które stopniowo ciemnieje w miare ;zuzy- wania sie gliny. Gdy wreszcie filtr przesta¬ je spelniac swe zadanie, wówczas pozwala sie temu filtrowi, zawierajapemu wazeline w Mosci okolo jedlneij trzeciej w&gi gliny, o-- chlodzic sie dió mniletf wiecej 50° C, póazem odciaga sie wazeline zapomoca rozpusizczalr uika, jak np. benzyny. Wazeline te odzy¬ skuje sie spotem z tego rozpuszczalnika przez oddestylowania i skroplenie tego ostatnie¬ go oddzielnie. Gline {zuzyta mozna odnowic do ponownego uzytku w sposób dobrze zna¬ ny. Dwutlenek siarki, wywiazany w czasie obróbki kwasem mozna usunac przez odpo- wiednia reakcje i w tym celu wprowadzic do roztworu alkaija w celu wytworzenia dwusiarczanu. Miozna równiez odzyskac dwutlenek siarki i w inny sposób. Dobrze jest uJzyc do pochlaniania dwutlenku siarki 28%-owego roztworu weglanu sodowego.Materjal zweglony, z którego odciagniete? juz wazeline, ogrzewia sie w piecu obroto¬ wym do mniej wiecej 400° C przez taki przeciag czasu, aby w tej temperaturze ulot¬ nily sie z tego materjalu wszystkie ciala lotne. W czasie tego ogrzewania wydziela sie równiez dwutlenek siarki, który mozna odzyskac w sposób wskazany poprzednio.Materjal zweglony usuwa sie potem z piei- ca i miele go w mlynku kulowym lub temu podobnym az do chwili otrzymania zen mialkiego proszku. Proszek ten rozgrzewa sie nastepnie w odpowiednim piecu do czer¬ wonego zalru, mieszajac go jednoczesnie po¬ woli, w zetknieciu z powietrzem. Nastepuje czesciowe spalanie proszku tak, iz zazwy¬ czaj okolo polowy wegla spala sie przy wy¬ twarzaniu materj'ahi o potrzebnej aktywno¬ sci. Spalanie mozna regfulowac izapomoca zmieniania, przez mieszanie, powierzchni wystawionej na dizialanie powietrza. W po¬ wyzszy sposób mozna uczynic wegiel bardzo porowatym i absorbcyjmym. Aktywaictje we¬ gla nalezy uwazac za ukonczona, gdy prób¬ ka takowego sklócona silnie z woda nasiaka nia calkowicie.Wwyniku procesu, wykonanego wedlug wynalazku niniejszego otrzymuje sie waze¬ line o wielkiej czystosci. Wazeliny te odzna¬ czaja sie brakiem zabarwienia, smaku i za¬ pachu. Wystawione na dziiailianie powietrza lub swiatla nawet przez czas dluzszy nie u- legaja uszkodzeniu, a w normalnych warun¬ kach ani kwasy, ani alkaija nie reaguja na te wazeliny. Wazeliny niniejsze róznia sie dodatnio -tern od' wazelin, bedacych w han¬ dlu dotychczas, iz nie traca swego zabarwie¬ nia przy potraktowaniu kwasem .siarkowym, o stezeniu 95 do 98% w temperaturze 100° C lulb nawet wyzszej.Osobliwa cecha wynalazku jest to, iz umozliwia otrzymywanie z materjalów; ni¬ skiego gatunku sniezno-bialej wazeliny, która nie psuje sie w czasie przechowywania.W procesie powyzszym mozna wprowa¬ dzic rozmaite zmiany, nie wykraczajac po¬ za granice zalaczonych zastrzezen. PL

Claims (11)

1. Zastrzezenia patentowe, 1. Sposób otrzymywania czystej wazeli¬ ny, jej pochodych i tym podobnych produk¬ tów, znamienny tern, iz surowy matenjal weglowodorowy traktuje sie stezonym kwa¬ sem siarkowym w wysokiej temperaturze dotad, dopóki wszystkie niepozadane skladh niki nie przemienia sie w stale i nierozpu¬ szczalne ciala zweglone, poczem oddziela sie ciekly produkt, zawierajacy zasadni¬ czo czyste i, stale weglowodory.
2. 2. Sposób wedlug zastrz, 1, znamieinny tern, ze ciekly produkt zobojetnia sie w c^lu usuniecia pozostalego kwasu, a nastepnie filtruje w celu usuniecia zawieszonych w nim czastek. 4 —
3. 3. Sposób wedlug zastrz, 1 i 2, znamien¬ ny tern, ze oczyszczony materjal weglowo¬ dorowy, zawarty w rzeczonych cialach zwe¬ glonych rozpuszcza sie, a nastepnie oddzie¬ la ten oczyszczony materjal weglowodorowy od rozpuszczalnika.
4. 4. Sposób weidlutg zastrz. 1—3, znamien- ny tem, iz materjal w rodzaju wazeliny su¬ rowej traktuje sie stezonym kwasem siar¬ kowym w wysokiej temperaturze, az do chwili wytworzenia sie masy zweglonej lub podldbnej db koksu, poczem oddziela sGe decz od tej masy, odciaga oczyszczone ma- terjaly weglowodorowe zawarte W tej masie i wreszcie oddziela rzecfcOne materjaly ddi czynnika, sluzacego dlo odiciagania1 tego ma- terjallu.
5. 5. Sposób wedlug zastrz, 4, znamienny tem, ze materjal w rodzaju wazeliny suro¬ wej miesza sie stopniowo ze stosunkowo nieczynnym malerjalem weglowodorowym.
6. 6. Spbsób wedlug iztastrz. 4 ii 5, znaimilen- ny tem, ze materjal w rodzaju wazeliny su¬ rowej traktuje sie stezonym kwiaJsem sia!r- kowtyim w wysokiej temperaturze lecz poni¬ zej 100° C przez dluzstzy okires czasu, wsku¬ tek czego dala reagujace na kwas, znajdu¬ jace sie w wazelinie surowej przemieniaja sie W 'zlwiazki sulfonowe, poczem ogrzewa sie mieszanine db temperatury nie przewyz¬ szajacej1 200° C i utrzymuje sie te tempera¬ ture, az do chwili zweglenia wiekszosci zwiazków sulfonowych, i oddziela1 ciecz ódi cial zweglonych.
7. 7. Sposób wedlug ziaisirz. 4—6, znamilen- ny tem, ze materjal W rodzaju! wazeliny su¬ rowej traktuje sie w tdnupeiraitiurze okolo 70° C witrjolejem, Wskutek czego ciala re¬ agujace na kwas, zawarte w wazelinie su¬ rowej' przemieniaja sie wf zwiazki sulfdnlo- we, poczem podnosi sie temperature miesza¬ niny do 160°—170° C i utrzymuje te tem¬ perature przez czas dluzszy, az do chwili zweglenia wiekszej czesci cial sulfonowych, a nastepnie oddziiela sie ciecz od dal zwe- glolnych i obrabia sie te ciecz tak, aby z niej usunac zwiazki sulfoniowe, które nie ulegly zwegleniu,
8. 8. Sposób wedlug ziastrz. 7f znamienny ton, ze pozostale zwiazki! sulfonowe zwegla sie przez traktowane ich przez czas dluzsza stezonym kwasem siarkowym w wysokiej temperaturze, poczem! oczyszczenia ciecz filtruje sie w celu usuniecia wytworzonych dial zweglonych,
9. 9. Sposób otrzymywania czystej i stale bialej wazeliny wedlug za!strz. 4—8, zna¬ mienny tem, iz wazeline surowa traktuje sie stezonym kwasem siiarfcowym w temperatu¬ rze okolo 70° C w ciagu miniej wiecej 24 godz, wskutek czego niepozadane skladniki tej Wazeliny surowej! przemieniaja sie w zwiazki sulfotoowe, poczem podtodsi sie tem¬ perature do okolo 160°^170° C i utrzymu¬ je sie ja w ciagu mniej wiecej 48 godz w ce¬ lu zweglenia! rzeczonych zwiazków sulfono¬ wych, a nastepnie oddziela sie dekly pro¬ dukt i poddaje go powtórnemu traktowaniu kwasem, który zwegja pozostale zwiazk? sulfonowe, a petem ufcuwtei sie z cieczy wy¬ tworzone ciala zweglone i pfczefiltrowuje te cSecz przez rozdrobniona mialko gline.
10. 10. Sposób wedlug zastrz. 4—9, zna- mienny tem, iz otrzymuje sie Wazeline i tym ptfdiobne produkty nie zmieJniajace swej bar¬ wy wskutek potraktowania kwasem siarko¬ wym o stezeniu okolo 95—98% w tempera¬ turze db 100° C.
11. 11. Sposób wedlug zastrz. 4—10, 'zna¬ mienny tem, ze otrzymuje sie wazeline nie majaca zabarwienia, smaku i zapachu i nie psujaca sie wskutek wystawienia na! dziala¬ nie powietrza i swiatla. Francois Lavirotte. Zastepca: B. Zdanowicz, adwokat. Druk L. Boguslawskiego, Warszawa. PL