PL50518B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano: 15.11.1966 50518 KI BI l# ^ i sj ;'2 K A [ Urzedu Patentowego PMrtlri Pr^riswlUi \*im] 12m,7/<)2 MKP C 01 f UKD 661.862.22 Wspóltwórcy wynalazku: mgr Hubert Eisermann, mgr Wlodzimierz Low- czowski, Jan Chromik, Elzbieta Tetzel, Anna Hedrzak Wlasciciel patentu: Przedsiebiorstwo Przemyslowo-Handlowe Polskie Odczynniki Chemiczne, Gliwice (Polska) Sposób wytwarzania tlenku glinowego drobnokrystalicznego Wynalazek dotyczy wytwarzania tlenku glinowe¬ go drobno krystalicznego nie zawierajacego krysz¬ talów o wielkosci powyzej 10 ju przez wytracanie wodorotlenku glinowego z roztworów soli glino¬ wych amoniakiem i wyprazanie tego wodorotlenku. 5 Tlenek glinowy wytwarza sie przez wyprazanie wodorotlenku otrzymywanego róznymi drogami.Mozna go wytracac przez mieszanie przesyconych roztworów glinianu sodowego, przez mieszanie roz^ tworu glinianu z roztworem soli glinowej, przez io zakwaszanie roztworu glinianu lub przez alkalizo- wanie roztworu soli glinowej. Gdy chodzi o otrzy¬ manie tlenku scisle neutralnego stosuje sie albo wytracanie wodorotlenku z glinianu lotnym kwasem, albo z soli glinowej amoniakiem. Naj¬ czystszy produkt wytwarza sie przez wytracanie amoniakiem wodorotlenku z roztworu soli lotnego kwasu.Zaden z tych znanych sposobów postepowania nie zapewnia bezposredniego otrzymania tlenku glinowego wylacznie w postaci krysztalów ponizej 10 fi. Aby taki produkt otrzymac w znany sposób, poddaje sie gotowy tlenek uciazliwym zabiegom klasyfikacji w zawiesinie wodnej.W wyniku badan nad struktura wytracanego wo¬ dorotlenku i powstajacego z niego przez wypraze¬ nie tlenku glinowego prowadzonych przy uzyciu mikroskopu elektronowego, okazalo sie przede wszystkim, ze o strukturze tlenku decyduja w pierwszym rzedzie wlasciwosci wodorotlenku, wo- 30 15 20 25 2 bec czego przede wszystkim na wytwarzanie wo¬ dorotlenku nalezy zwrócic uwage. W dalszym ciagu okazalo sie, ze do wytracenia wodorotlenku, który po wyprazeniu przechodzi w tlenek "Brobnokrysta- liczny nie zawierajacy krysztalów ponizej 10 tu po¬ trzebne jest zachowanie dwóch warunków: w roz¬ tworze soli glinowej, z której ma sie wytracac wo¬ dorotlenek nie moga sie znajdowac makrokationy, a podczas wytracania nalezy uniknac powstawa¬ nia makroanionów.Wedlug wynalazku pierwszy z tych warunków spenia sie przez poddawanie roztworu dzialaniu substancji kationotropowej, na której zostaja zwia¬ zane przede wszystkim makrokationy.Substancja kationotropowa sa wszystkie te sub¬ stancje, które maja wlasciwosc wymiany kationów, jak zeolity naturalne i sztuczne, wegiel sulfonowa¬ ny i kationity. Osiaga sie to równiez przez pozo¬ stawienie na dluzszy okres czasu roztworu silnie zakwaszonego. Stwierdzono bowiem, ze marko- kationy ulegaja rozpadowi w srodowisku silnie kwasnym, jednakze rozpad ten nastepuje powoli.W celu spelnienia drugiego warunku, wode amo¬ niakalna stosowana do wytracenia wodorotlenku buforuje sie wedlug wynalazku do wartosci pH po¬ nizej 11. Okazalo sie bowiem, ze do powstawania makroanionów niezbedna jest obecnosc anionów (A103)"', z których te makroaniony powstaja. Po¬ niewaz do istnienia jonów (AIO3)'" potrzebna jest wyzsza zasadowosc niz pH = 11, stosujac nizsza 50518:; m : ' *I f v : "'< -4 Si J zasadowosc unika sie tworzenia tych jonów i wy¬ klucza sie mozliwosc powstania makroanionów.Woda amoniakalna uzyta do stracania mogla by wytworzyc wyzsza zasadowosc i dlatego nalezy ja zbuforowac dodatkiem soli amonowej. Dodatek ten w ilosci np. 1—2 czesci wagowych suchej soli amo¬ nowej na 100 czesci 12%-owej wody amoniakalnej jest na ogól wystarczajacy.Wedlug wynalazku roztwór wodny soli glinowej zwlaszcza azotanu, glinowego, zadaje sie substan¬ cja kationotropowa, zwlaszcza weglem sulfonowa¬ nym i po dokladnym wymieszaniu odsacza. Prze¬ sacz wlewa sie do wody amoniakalnej np. 10—20%- owej zawierajacej 1—2% soli amonowej. Stosujac dosc stezone roztwory soli glinowej, otrzymuje sie jednorodna zawiesine, która rozdziela sie przez wirowanie na gesta paste i roztwór soli amono¬ wej. Paste zarabia sie kilkakrotnie woda, odwiro¬ wujac, za kazdym razem az do dostatecznego od¬ mycia, kontrolujac zawartosc jonów w poplucz- kach. Osad wysuszony i przesiany przez gaze mlyn¬ ska wypraza sie w znany sposób w temperaturze okolo 600CC. Czesc odwirowanego roztworu soli amonowej sluzy jako dodatek do wody amoniakal¬ nej w nastepnej szarzy produkcyjnej. Srodek ka- tionotropowy przewaznie nadaje sie do kilkakrot¬ nego zastosowania -po kazdorazowym zregenero¬ waniu kwasem.Odmiana sposobu wedlug wynalazku polega na tym, ze roztwór wodny soli glinowej zwlaszcza azotanu glinowego zakwasza sie, zwlaszcza kwa¬ sem azotowym do wartosci pH ponizej 2 i pozo¬ stawia na przeciag co najmniej 48 godzin. W dal¬ szym ciagu postepuje sie jak wyzej.Przyklad. Do 150 litrów 30%-owego roz¬ tworu wodnego azotanu glinowego o pH = 2 do- 4 damo 2 kg wegla sulfonowanego i po dokladnym wymieszaniu przesaczono przez tkanine filtracyj¬ na. Otrzymany roztwór wlano podczas mieszania do 100 litrów roztworu zawierajacego 12% amonia- 5 ku i 1,25% azotanu anionowego. Z otrzymanej jed¬ norodnej zawiesiny wydzielono wieksza czesc roz¬ tworu azotanu amonowego za pomoca wirówki. Na wirówce pozostala gesta pasta wodorotlenku gli¬ nowego, która pieciokrotnie zarobiona woda i po 10 dokladnym mieszaniu ponownie kierowano na wi¬ rówke. Po tych zabiegach zawartosc anionów N03' wynosila ponizej 0,5%. Osad wysuszono, przesiano przez gaze mlynska i wyprazono w suszarce taco¬ wej w temperaturze 600°C. Otrzymano tlenek gli- 15 nowy o wysokiej czystosci, w którym badanie mi¬ kroskopowe nie wykazalo krysztalów wiekszych niz 10 /u. Istnialy w nim zlepience drobnych krzysz- talów wieksze niz 10 /u, które rozpadaly sie przy ucieraniu, 20 PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania tlenku glinowego drobno- krystalicznego przez wytracanie wodorotlen- 25 ku z roztworu soli glinowej i wyprazanie go, znamienny tym, ze roztwór soli glinowej pod¬ daje sie dzialaniu srodka kationotropowego, a po odsaczeniu tego srodka wprowadza do wody amoniakalnej zbuforowanej dodatkiem soli amo- 30 nowej do wartosci pH nizszej niz 11.
2. 2. Odmiana sposobu wedlug zastrz. 1, znamienna tym, ze roztwór soli glinowej zakwasza sie do wartosci pH ponizej 2 i pozostawia na przeciag 35 co najmniej 48 godzin, po czym wprowadza sie do wody amoniakalnej zbuforowanej dodatkiem soli amonowej do wartosci pH ponizej 11. ZG „RucH'' W-wa. zam. 1S24-65 naklad <:4l l«z. PL