PL44597B1 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL44597B1 PL44597B1 PL44597A PL4459760A PL44597B1 PL 44597 B1 PL44597 B1 PL 44597B1 PL 44597 A PL44597 A PL 44597A PL 4459760 A PL4459760 A PL 4459760A PL 44597 B1 PL44597 B1 PL 44597B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- solution
- calcium
- lactobionate
- calcium bromide
- crystallization
- Prior art date
Links
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 15
- 229910001622 calcium bromide Inorganic materials 0.000 claims description 8
- WGEFECGEFUFIQW-UHFFFAOYSA-L calcium dibromide Chemical compound [Ca+2].[Br-].[Br-] WGEFECGEFUFIQW-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 8
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 8
- 239000002970 Calcium lactobionate Substances 0.000 claims description 6
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 235000019307 calcium lactobionate Nutrition 0.000 claims description 6
- 229940050954 calcium lactobionate Drugs 0.000 claims description 6
- RHEMCSSAABKPLI-SQCCMBKESA-L calcium;(2r,3r,4r,5r)-2,3,5,6-tetrahydroxy-4-[(2s,3r,4s,5r,6r)-3,4,5-trihydroxy-6-(hydroxymethyl)oxan-2-yl]oxyhexanoate Chemical compound [Ca+2].[O-]C(=O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]([C@H](O)CO)O[C@@H]1O[C@H](CO)[C@H](O)[C@H](O)[C@H]1O.[O-]C(=O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]([C@H](O)CO)O[C@@H]1O[C@H](CO)[C@H](O)[C@H](O)[C@H]1O RHEMCSSAABKPLI-SQCCMBKESA-L 0.000 claims description 6
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 6
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 2
- 239000012047 saturated solution Substances 0.000 claims description 2
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 claims 1
- 229940099584 lactobionate Drugs 0.000 claims 1
- JYTUSYBCFIZPBE-AMTLMPIISA-N lactobionic acid Chemical compound OC(=O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]([C@H](O)CO)O[C@@H]1O[C@H](CO)[C@H](O)[C@H](O)[C@H]1O JYTUSYBCFIZPBE-AMTLMPIISA-N 0.000 claims 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims 1
- GUBGYTABKSRVRQ-QKKXKWKRSA-N Lactose Natural products OC[C@H]1O[C@@H](O[C@H]2[C@H](O)[C@@H](O)C(O)O[C@@H]2CO)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-QKKXKWKRSA-N 0.000 description 5
- 239000008101 lactose Substances 0.000 description 5
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-N Hydrogen bromide Chemical compound Br CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- UOQHWNPVNXSDDO-UHFFFAOYSA-N 3-bromoimidazo[1,2-a]pyridine-6-carbonitrile Chemical compound C1=CC(C#N)=CN2C(Br)=CN=C21 UOQHWNPVNXSDDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N Bromine atom Chemical compound [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N bromine Substances BrBr GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052794 bromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001649 bromium compounds Chemical class 0.000 description 1
- 159000000007 calcium salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 229910000042 hydrogen bromide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011081 inoculation Methods 0.000 description 1
- 229940099563 lactobionic acid Drugs 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000006188 syrup Substances 0.000 description 1
- 235000020357 syrup Nutrition 0.000 description 1
- 230000001225 therapeutic effect Effects 0.000 description 1
- 230000008719 thickening Effects 0.000 description 1
Description
Opublikowano dnia 6 lipca 1961 r. jy § y*TE»? Col c rqf38 O |BlnLIOTBKA| POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 44597 KI. 12 o, 11 Zaklady Chemiczno-Farmaceutyczne „VIS"*) Spóldzielnia Pracy Katowice, Polska Sposób wytwarzania podwójnej soli laklobionianu wapniowego z bromkiem wapniowym do celów leczniczych Patent trwa od dnia 1 lutego 1960r. / Podwójna sól wapniowa kwasów laktobio- nowego i bromcwodorowego jest stosowana w lecznictwie jako latwo przyswajalne i wartoscio¬ we dla organizmu zródlo wapnia i bromu. Te podwójna sól otrzymuje sie w znany sposób przez zmieszanie w stosunku molowym obu soli w roztworach wodnych, a nastepnie odpa¬ rowanie wiekszosci wody i pozostawienie do krystalizacji. Poniewaz kwas laktobionowy otrzymuje sie w znany sposób w roztworze wodnym przez utlenianie elektrolityczne lakto¬ zy, roztwór ten zageszcza sie do syropu i do¬ daje do niego nasycony roztwór bromku, w celu wykrystalizowania podwójnej' soli, o znacznej rozpuszczalnosci w wodzie. Krysta¬ lizacje te utrudnia obecnosc nawet malej ilos¬ ci nieutlenionej laktozy, która przy zageszcza- *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórca Wynalazku jest mgr Helena Karczowa. niu osiaga juz powazniejsze stezenie, jak rów¬ niez utrudniaja ja produkty karmelizacji. Roz¬ twór kwasu laktobionowego posiada szczegól¬ na sklonnosc^ do karmelizacji, zwlaszcza w koncowym stadium zageszczania, nawet przy stosowaniu obnizonego cisnienia. Otrzymany produkt krystaliczny wymaga powtórnych kry¬ stalizacji, przez co zmniejsza sie wydajnosc i wzrastaja koszta.Wynalazek polega na zastosowaniu alkoholu etylowego i metylowego do ulatwienia krysta¬ lizacji, która moze wówczas zachodzic w roz¬ tworze o mniej szym stezeniu, przez co unika sie niebezpiecznego silnego zageszczania i o- trzymuje sie od razu produkt o wysokiej czy¬ stosci, nadajacy sie do celów leczniczych bez dalszej rekrystalizacji.W sposobie wedlug wynalazku rozcienczony roztwór laktobionianu wapniowego, otrzymany przez elektrolityczne utlenianie roztworu lak-tozy, zageszcza sie pod zmniejszonym cisnie¬ niem w temperaturze nie przekraczajacej 50°C do gestosci 36°B4 i..-do roztworu tego w^te^ppe^aturze okolo 58*C*dodaje sie nasyco¬ ny roztwór równoczasteczkowej ilosci bromku wapniowego podgrzany do tej samej tempe¬ ratury, po czym wprowadza sie podczas ener¬ gicznego mieszania równiez podgrzany do tej samej temperatury rozcienczony alkohol w ta¬ kiej ilosci, aby jego koncowe stezenie w roz¬ tworze wynosilo' OKblo 50Vo. Z tak otrzymanego roztworu wodno-alkoholowego wykrystalizowu- je sie sól podwójna przez ochlodzenie i za¬ szczepienie. Odsaczone krysztaly przemywa sie rozcienczonym alkoholem i suszy, otrzymujac produkt gotowy do celów leczniczych.Przyklad. 150 litrów 20*/t-wegb roztworu laktobionianu wapniowego, otrzymanego w znany sposób z 30 kg laktozy przez elektroli¬ tyczne utlenianie, zawierajacego 0,5°/o laktozy nieutlenionej zageszczono pod zmniejszonym cisnieniem w temperaturze nie przekraczajacej 50°C do gestosci 36°Be. Równoczesnie sporza¬ dzono nasycony roztwór wodny 8,55 kg brom¬ ku wapniowego o temperaturze 50°C w okolo 3 litrach wody. Roztwór ten wymieszano z za¬ geszczonym roztworem laktobionianu wapnio¬ wego, równiez doprowadzonego do temperatu¬ ry 50°C i w tej temperaturze wprowadzono powoli wsród energicznego mieszania 28 li¬ trów 60e/o-wego metanolu o temperaturze 56^0.Po dokladnym wymieszaniu i zaszczepieniu ochlodzono mieszanine do temperatury +5°C i pozostawiono na 24 godziny do krystalizacji.Wydzielone krysztaly odsaczono, przemyto 50V©-wym metanolem i wysuszono. Otrzymano 27,5 kg czystej soli podwójnej laktobionianu wapniowegp z bromkiem wapniowym, która bezposrednio mozna zastosowac do celów lecz¬ niczych. PL
Claims (1)
1.II.61 100 egz. Al pism. ki. 111 PL
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL44597B1 true PL44597B1 (pl) | 1961-04-15 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE2002385B2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Lactulose-Konzentrat | |
| PL44597B1 (pl) | ||
| US3184479A (en) | Process for the preparation of | |
| GB1338986A (en) | Process for the manufacture of pyrophosphoric acid | |
| KITAGAWA et al. | A new basic compound in jackbean, which splits off urea by a liver ferment | |
| AT117046B (de) | Verfahren zur Darstellung von Chinolinsäureanhydrid. | |
| AT230370B (de) | Verfahren zur Herstellung von neuen Sulfonamiden | |
| DE835146C (de) | Verfahren zur Herstellung von Theobromin-Calciumsalicylat | |
| DE545852C (de) | Verfahren zur Herstellung fester Diazopraeparate | |
| EP0029990B1 (de) | Diphenylmethanderivat, Verfahren zu seiner Herstellung und es enthaltende Arzneimittel | |
| GB501542A (en) | Improvements in process of glutamic acid production | |
| Hinkel et al. | 602. 4: 4′-and 2: 4′-Dihydroxydiphenyl sulphones | |
| AT20728B (de) | Verfahren zur Darstellung von Indoxylsäure und Indoxyl. | |
| US668164A (en) | Process of making ammonia derivatives of saccharin. | |
| DE861697C (de) | Verfahren zur Herstellung von Adipinsaeurediamid | |
| DE659433C (de) | Verfahren zur Herstellung von kristallisiertem Natriumtrimetaphosphat | |
| SU85566A1 (ru) | Способ выделени триоксиглутаровой кислоты | |
| US1532361A (en) | Process for the preparation of alkylamine salts of the 4-hydroxy-3-acylamino-phenylarsonic acids | |
| DE883156C (de) | Verfahren zur Herstellung von 2-Amino-4-sulfamido-phenylarsinsaeure | |
| SU833250A1 (ru) | Способ получени -д-маннозы | |
| AT63369B (de) | Verfahren zur Herstellung von schwefelsaurem Ammoniak durch Umsetzung von kohlensaurem Ammoniak mit Gips. | |
| AT223194B (de) | Verfahren zur Herstellung einer neuen Sulfonylamidverbindung | |
| US2593800A (en) | Preparation of 2-mercapto-arylene-thiazole-6-sulphonic acids and salts thereof | |
| AT92777B (de) | Verfahren zur Darstellung chemisch einheitlicher, in Wasser löslicher, kernmerkurierter Derivate der Salizylsäure. | |
| GB740255A (en) | Process for producing small lactose crystals |