SU85566A1 - Способ выделени триоксиглутаровой кислоты - Google Patents

Description

Дл  получени  триоксиглутаровой кислоты окисл ют ксилозу азотной кислотой. При этом получают реакционную смесь, содернсащую: кислоты-азотную, триоксиглутаровую, щавелевую, ксилоновую и некоторые вещества неизвестного состава. Дл  разделени  кислот пользуютс  неодинаковой растворимостью их кальциевых солей н дробно отдел ют первоначально кальцевую соль щавелевой кислоты, затем кальциевую соль триоксиглутаровой кислоты. Этот способ сложен в осуществлении и требует проведени  первоначально операции отделени  осадка кальциевой соли щавелевой кислоты, а затем проведени  операции переиода триоксиглутаровой кислоты пз кпслоп и среднюю кальциевую соль,  вл ющу ос  нерастворимой, и отделени  ее из раствора.

Описываемый способ выделени  триоксиглутаровой кислоты с применением гидрата окиси кальци  по сравпеиию с известпым более прост и позвол ет получить чистый продукт.

Особенность способа заключаетс  в том, что триоксиглутаровую и щавелевую кислоту выдел ют одновременно г, виде осадка кальциекых солей, а затем на пыделепную смесь этих солей действуют разбавленной серной кислотой, вз той в кол1 честве, эквивалентном содержанию в смеси триоксиглутаровой кислоты, дл  перевода ее в свободный от щавелевой кислоты раствор, из которого оиа выдел етс  затем выпариванием .

Перед выделением из смеси кальциевы.х солей щавелевой п триоксиглутаровой кисл)т реакционную смесь охлаждают до температуры 0° и выделившийс  осадок щавелевой кпслоты отфильтровывают от раствора.

Способ осуществл ют следующпм путем.

Реакционную смесь, полученную при окислении ксилозы азотной кислотой, охлаждают до температуры О. При этом щавелева  кислота в количестве от 70 до 85% от первоначального содержани  ее легко выкрпсталлизовываетс  в виде крупных игольчатых кристаллов п

Jvjb 855G6 - 2 -

.,-,/..

отдел етс  от лзастврра., ,Раствор, содержащий некоторое количество щавелевой кислоты,аЗотную, триоксиглутаровую и ксылоновую кислоты нейтрализуют при нагревании известковым молоком. При этих услови х щавелева  и триоксиглутарова  кислота одновременно выпадают в осадок в виде кальциевых солей. Осадок отдел ют и тщательно промывают водой до полпого удалени  солей азотной кислоты. Смесь кальциевых солей триоксиглутаровой и щавелевой кислот разлагают 20%-пой серной кислотой, вз той в количестве эквивалентном содержанию в смеси только триоксиглутаровой кислоты. Разложение 1едут в npncyTCTi3i:i активированного угл . При этих услови х в рартпоп переходит только трипкснглутар01;а  кислст  {щавелева  кислота в раствор ие переходит). Раствор трпоксиглутаровой кислоты упаривают и после выкрис.таллпзовываии  получают триоксиглутаровую кпслоту, свободную от прмл:ссл щапслсг;о: кпслоть;.

Предмет изобретени 

Claims (2)

1.Способ выделени  триоксиглутаровой кислоты из .реакцпоипой смеси, получаемой после окислени  ксилозы азотной кислотой, с применением дл  ее оеаждени  гидрата окиси кальци , отличающийс  тем, что триоксиглутаровую и щавелевую кислоты выдел ют одновременно в виде осадка кальциевых солей, а затем на выделенную смесь кальциевых солей действуют разбавленной серной кислотой , вз той в количестве, эквивалентном содержанию в смеси триоксиглутаровой кислоты, перевода ее в свободный от щавелевой кислоты раствор, из которого она выдел етс  затем выпаривапием.

2.Видоизменение способа выделени  триоксиглутаровой кислоты по п. 1, отличающеес  тем, что перед выделением из смеси кальциевых .солей 111аБо; е1 ОЙ и триоксиглутарово кислот реакционную смесь охлаждают до О и выделивщийс  при этом осадок и авелевой кислоты отфильтровывают от раствора.