PL43984B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano dnia 6 grudnia 1960 r. <2" 5" o»lc ^ ^ ^ BIBLIOTEKA Urzedu Patentowego Ihlskis) Kzciigposgclite] ludowej' POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 43984 KI. 12 q 14/04 Spóldzielnia Pracy Chemikóiu „Drobchem"*) Gliwice, Polska Sposób wytwarzania anizolu Patent trwa od dnia 29 czerwca 1959 r.Anizol czyli metoksybenzen otrzymuje sie w znany sposób przez metylowanie fenolu wzglednie fenolanu sodu siarczanem dwume- tylowym. Ze wzgledu na trujace wlasciwosci siarczanu dwumetylowego. wszelkie manipula¬ cje z nim, zwlaszcza przeprowadzane w skali przemyslowej, wymagaja stosowania srodków bezpieczenstwa kosztownych i utrudniajacych prace. Znane sa równiez sposoby metylowania ienolu lub fenolanu siarczanem dwumetylo- wym w roztworze wodnym. Wymagaja one przygotowania tego siarczanu w stanie czy¬ stym oraz manipulacji z nim, które nie sa o wiele bardziej bezpieczne, niz z siarczanem dwumetylowym, a wydajnosc otrzymywana ta droga jest na ogól niska- Sposób wedlug wynalazku polega na wytwo¬ rzeniu najpierw bezwodnej soli sodowej kwa¬ su metylosiarkowego w stanie stalym. W tym *; Wlasciciel patentu oswiadczyl, iz wspól¬ twórcami wynalazku sa inz. Tadeusz Sniezek, mgr Ludomir Jarzynski i Józef Handzlik. celu wkrapla sie stezony kwas siarkowy do ilo¬ sci stechiometrycznej lub do malego nadmiaru bezwodnego metanolu podczas intensywnego chlodzenia. Otrzymany surowy kwas metylo- siarkowy wkrapla sie do sody bezwodnej uzy¬ tej w malym nadmiarze, podczas intensywne¬ go mieszania. Otrzymuje sie przy tym sól so¬ dowa kwasu metylosiarkowego w stanie sta¬ lym, która nastepnie miesza sie ze stalym feno- lanem sodowym, otrzymanym przez zmieszanie stechiometrycznych ilosci krystalicznego feno¬ lu z wodórotlenkiem sodu rozpuszczonym w jak najmniejszej niezbednej do* rozpuszczenia ilosci wody. Mieszanine tych suchych substancji, me- tylosiarczanu sodowego i fenolanu sodowego, ogrzewa sie na lazni, której temperature pod¬ nosi sie stopniowo w ciagu krótkiego czasu do 150—200°C, a nastepnie utrzymuje w tej tem¬ peraturze przez pare godzin. W miare przebie¬ gu reakcji destyluje anizol. W celu uwolnienia reszty anizolu oraz nie przereagowanego feno¬ lu z masy poreakcyjnej, zadaje sie ja mala iloscia wody niezbedna do jej rozpuszczenia, wprowadza zywa pare i destyluje dalej- Otrzy-many surowy anizol jest zanieczyszczony jedy¬ nie fenolem i woda. Po odwodnieniu poddaje sie go rektyfikacji, otrzymujac czysty anizol, z wydajnoscia wynoszaca okolo 70% wydajno¬ sci teoretycznej w stosunku do fenolu uzytego lub okolo 90% w stosunku do fenolu przerea- gowanego. Frakcje stanowiaca fenol nie prze- reagowany wykorzystuje sie w nastepnej szar¬ zy produkcyjnej.Sposób wedlug wynalazku umozliwia wy¬ twarzanie anizolu z duza wydajnoscia i w sta¬ nie bardzo czy?tym, przy czym nie wymaga stosowania srodków bezpieczenstwa.Przyklad. 30 1 stezonego kwasu siarkowe¬ go wkioplono do 30 1 bezwodnego metanolu podczas intensywnego chlodzenia, a otrzymana ciecz wprowadzono do 63 kg sody bezwodnej w ciagu pól godziny przy intensywnym mie¬ szaniu. Otrzymano w ten sposób sól sodowa kwasu metylosiarkowego w stanie stalym. 46 kg fenolu krystalicznego zmieszano z 50%-owym lugiem sodowym zawierajacym 23 leg wodorotlenku sodowego. Do zestalonej masy wprowadzono otrzymana poprzednio sól sodowa kwasu metylosiarkowego, dokladnie wymieszano, po czym ogrzewano na lazni olejo¬ wej, której temperature podwyzszano do oko¬ lo 200°c w ciagu pól godziny i utrzymywano na tym poziomie w ciagu dalszych trzech go¬ dzin- Z mieszaniny destylowal azeotrop, anizol- -woda, z malym zanieczyszczeniem fenolem.Po zakonczeniu destylacji, oddzielono warstwe anizolu od warstwy wodnej, a do naczynia re¬ akcyjnego wprowadzono 40 kg wody i zywa pare, po czym destylowano dalej az do osta¬ tecznego odpedzenia resztek anizolu i fenolu.Surowy anizol po odwodnieniu poddano rekty¬ fikacji, przy czym uzyskano okolo 35 kg anizo¬ lu czystego oraz okolo 8 kg fenolu nie przere- agowanego, który uzyto w nastepnej szarzv. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania anizolu z fenolami so¬ dowego i kwasu metylosiarkowego, znamienny tym, ze mieszanine stezonego kwasu siarkowe¬ go z bezwodnym metanolem wkrapla sie dc bezwodnego weglanu sodowego, a nastepnie otrzymany zestalony produkt miesza sie ze sta¬ lym fenolanem sodowym i ogrzewa do tempe¬ ratury 200°C. Spóldzielnia Pracy Chemików „Drobche m'k Zastepca: mgr inz. Witold Hennel rzecznik patentowy 2063. RSW „Prasa", Kielce PL