PL38656B1 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL38656B1 PL38656B1 PL38656A PL3865655A PL38656B1 PL 38656 B1 PL38656 B1 PL 38656B1 PL 38656 A PL38656 A PL 38656A PL 3865655 A PL3865655 A PL 3865655A PL 38656 B1 PL38656 B1 PL 38656B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- anhydride
- sulfobenzoic
- acid
- distilled
- acetic anhydride
- Prior art date
Links
- WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N Acetic anhydride Chemical compound CC(=O)OC(C)=O WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 5
- ZMPRRFPMMJQXPP-UHFFFAOYSA-N 2-sulfobenzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1S(O)(=O)=O ZMPRRFPMMJQXPP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 2
- -1 cyclic anhydride Chemical class 0.000 claims 1
- 238000007363 ring formation reaction Methods 0.000 claims 1
- NCYNKWQXFADUOZ-UHFFFAOYSA-N 1,1-dioxo-2,1$l^{6}-benzoxathiol-3-one Chemical compound C1=CC=C2C(=O)OS(=O)(=O)C2=C1 NCYNKWQXFADUOZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 4
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- FYSNRJHAOHDILO-UHFFFAOYSA-N thionyl chloride Chemical compound ClS(Cl)=O FYSNRJHAOHDILO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MGSRCZKZVOBKFT-UHFFFAOYSA-N thymol Chemical compound CC(C)C1=CC=C(C)C=C1O MGSRCZKZVOBKFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ISPYQTSUDJAMAB-UHFFFAOYSA-N 2-chlorophenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1Cl ISPYQTSUDJAMAB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CUHLOPZZXPLZGR-UHFFFAOYSA-N S(=O)(Cl)Cl.C(C)(=O)OC(C)=O Chemical compound S(=O)(Cl)Cl.C(C)(=O)OC(C)=O CUHLOPZZXPLZGR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005844 Thymol Substances 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012043 crude product Substances 0.000 description 1
- RCJVRSBWZCNNQT-UHFFFAOYSA-N dichloridooxygen Chemical compound ClOCl RCJVRSBWZCNNQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000004313 glare Effects 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 description 1
- XAEFZNCEHLXOMS-UHFFFAOYSA-M potassium benzoate Chemical compound [K+].[O-]C(=O)C1=CC=CC=C1 XAEFZNCEHLXOMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 229960000790 thymol Drugs 0.000 description 1
- 239000003440 toxic substance Substances 0.000 description 1
Description
Opublikowano dnia 19 kwietnia 1957 r.**ATEA^ ^ [bibILiotf.kai ' CA 4 ^ POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 38656 KI. 12 q, 28 Fabryka Odczynników Chemicznych*) Przedsiebiorstwo Panstwowe Gliwice, Polska Sposób otrzymywania cyklicznego bezwodnika kwasu o-sulfobenzoesowego Patenit trwa od dnia 21 lutego 1955 r.Wynalazek dotyczy nowego sposobu otrzymy¬ wania cyklicznego bezwodnika kwasu o-sulfo- benzoesowego, sluzacego jako surowiec do syn¬ tezy indykatorów grupy sulf oftaleiny. Sposobem wedlug wynalazku mozna latwo i szybko otrzy¬ mac duze ilosci produktu. Znane i opisane w literaturze sposoby, jak dzialanie na kwasna sól amonowa lub potasowa kwasu o-sulfoben- zoesowego chlorkiem tionylu lub tlenochlorkiem, wymagaja stosowania duzych ilosci toksycz¬ nych substancji, przy czym czas reakcji jest bardzo dlugi.Sposób wedlug wynalazku polega na zastoso¬ waniu do otrzymywania cyklicznego bezwodni¬ ka kwasu o-sulfobenzoesowego, zamiast po¬ wszechnie uzywanego chlorku tionylu — bezwod¬ nika kwasu octowego. Kwasna sól amonowa kwasu o-sulfobenzoesowego ogrzewa sie z nad¬ miarem bezwodnika kwasu octowego. Wytwo¬ rzony w czasie reakcji kwas octowy oraz nad¬ miar bezwodnika kwasu octowego oddestylo¬ wuje sie nastepnie pod cisnieniem zwyklym, *) Wlasciciel patentu - oswiadczyl, te twórca, wyna¬ lazku jest taz. mgr Henryk Szymura. pozostalosc destyluje sie pod cisnieniem zmniej¬ szonym.Przyklad. W kolbie destylacyjnej pojem¬ nosci 8 1 umieszcza sie 1500 g suchej, kwasnej soli amonowej kwasu o-sulfobenzoesowego o procentowej zawartosci nie nizszej niz 93,5%, oraz 6000 g bezwodnika kwasu octowego o pro¬ centowej zawartosci nie nizszej niz 90%. Kolb^ ogrzewa sie na siatce palnikiem gazowym do lagodnego wrzenia cieczy, a gdy cala sól amo¬ nowa ulegnie rozpuszczeniu oddestylowuje sie kwas octowy i nadmiar bezwodnika octowego tak dlugo, az temperatura destylujacych par wyniesie 136°C — co trwa zwykle okolo 2—3 godzin.Pozostala ciecz przenosi sie do kolby Claisse- na pojemnosci 2 1 i pod zmniejszonym (okolo 50 mm Hg) cisnieniem oddestylowuje sie reszte bezwodnika kwasu octowego. Po calkowitym oddestylowaniu bezwodnika octowego obniza sie olsnienie w aparaturze do okolo c 3 mm Hg i de¬ styluje bezwodnik o-sulfobenzoesowy. Bezwod¬ nik o-sulfobenzoesowy destyluje "przy cisnieniu 3 mm Hg w temperaturze 1^5—180°C.Tak otrzymany surowy produkt posiada tem¬ perature topnienia 116°—124°C i jest czasami za¬ barwiony na zólto z odcieniem brazowym.Ponowna destylacja produktu surowego w prózni daje produkt bialy, bardzo dobrze kon- densujacy sie z fenolem, tymolem, o-chloro- fenolem i innymi na odpowiednie sulfoftaleiny.Z podanej ilosci surowców otrzymac mozna 1 kg cyklicznego bezwodnika kwasu o-sulfobenzoeso- wego. PL
Claims (1)
1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania cyklicznego bezwodni¬ ka kwasu o^sulfobenzoesowego, znamienny tym, ze do cyklizacji stosuje sie bezwodnik octowy. Fabryka Odczynników Chemicznych Przedsiebiorstwo Panstwowe RSW „Prasa" W-wa, Okopowa 58/72. Zam. 1293 A Pap. druk. sat. ki. III 70 g. 100 egz. PL
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL38656B1 true PL38656B1 (pl) | 1955-06-15 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| PL38656B1 (pl) | ||
| Childress et al. | Chloroaminopyrimidines | |
| Jones et al. | Nucleophilic substitution in vinylic halides | |
| DE733694C (de) | Verfahren zur Herstellung halogenhaltiger Ketone | |
| Manske et al. | The Alkaloids of Fumariaceous Plants. XLVII. The Structure of Coreximine | |
| IE41925L (en) | Preparation of halogenoanthraquinones | |
| US3829435A (en) | 2,5-dichlorothiazolo(5,4-d)thiazole and process for preparing same | |
| DE878644C (de) | Verfahren zur Herstellung von 1, 2, 3, 4-Tetrahydrofluorenon | |
| NO138022B (no) | Sf{riske kuler av karbon samt fremgangsm}te for fremstilling derav | |
| SU507549A1 (ru) | Способ разделени близкокип щих непредельных углеводородов с4-с5 | |
| DE711824C (de) | Verfahren zur Darstellung substituierter Amine | |
| DE514174C (de) | Verfahren zur Darstellung organischer Verbindungen | |
| Červinka et al. | Optically active heptamethylenecarbodiimide | |
| DE2313405C2 (de) | Verfahren zur Gewinnung von Monochloracetylchlorid | |
| US3342868A (en) | 1,1,2,2-tetraformylethane, its preparation and its salts | |
| DE1228267B (de) | Verfahren zur Herstellung von Derivaten des Naphthalin-1, 4, 5, 8-tetracarbonsaeurediimids | |
| DE621980C (de) | Verfahren zur Herstellung von Chlorbenzoyl-2-benzoesaeuren | |
| DE918929C (de) | Verfahren zur Herstellung von Furano-(4', 5':6, 7)-chromonen | |
| Watts | Notices of papers contained in other journals | |
| US584388A (en) | Joseph feiedricii freiherr von mering | |
| Clemo et al. | 96. The polymerisation of dideuteroacetylene | |
| DE957842C (de) | Verfahren zur Herstellung von neuen Octahydropyridopyrimidinverbindungen | |
| US3047587A (en) | Process for preparing 2-fluoroalkyl-5-nitrofurans | |
| Barger et al. | 140. Constitution of carpaine. Part III | |
| Williams | XXXV. On some of the products of the destructive distillation of boghead coal.─ Part II |