PL34106B1 - Sposób wytwarzania czwartorzedowych wysokoczqsteczkowych zwiazków benzyloamoniowych - Google Patents

Description

W patencie nr 33525 opisano sposób wytwa¬ rzania czwartorzedowych, wysokoczasteczkowych soli benzyloamoniowych, polegajacy na tym, ze do trudno rozpuszczalnych lub nierozpuszczalnych w wodzie benzyloamin, podstawionych w polozeniu a wysokoczasteczkowa alifatyczna lub alicyklicz- na reszta weglowodorowa, wprowadza sie przez wyczerpujace a4kylowanie i (lub) aralkylowanie reszty alkylowe lub aralkylowe.Obecnie stwierdzono, ze mozna wprost otrzy¬ mywac czwartorzedowe zwiazki, jesli sie podda¬ je reakcji aminy trzeciorzedowe ze zwiazkami ben¬ zylowymi podstawionymi w polozeniu a chlorow¬ cem. Budowe tych zwiazków benzylowych mozna wyrazic nastepujacym schematycznym wzorem: Reszta benzenowa — CH — Reszta alifatyczna I Chlorowiec przy czym musza one zawierac, przynajmniej jedna wysokoczasteczkowa, nasycona lub nie na¬ sycona, alifatyczna (tez cykloalifatyczna) resz¬ te. Wysokoczasteczkowa reszta moze znajdowac sie badz w alifatycznej, badz w aromatycznej czesci zwiazkfi benzylowego a pierscien benzeno¬ wy moze byc dowolnie dalej podstawiony. * Zwiazki benzylowe, podstawione w pozycji a chlorowcem, otrzymuje sie z odpowiednich wy¬ sokoczasteczkowych ketonów o wzorze schema¬ tycznym : Reszta benzenowa — CO — Reszta alifatycz¬ na poprzez odpowiednie alkohole drugorzedowe i wymiane grupy wodorotlenowej na chlorowiec.Jako zwiazki wyjsciowe wchodza w gre na przyklad ketony, które mozna otrzymac z ben¬ zenu i kwasu laurynowego lub kwasu tluszczo¬ wego z nasion palmowych, z homologów benze¬ nu, jak toluenu, ksylenu itd., i kwasu tluszczo¬ wego z oleju kokosowego, z anizolu, fenetolu itd. i kwasu naftenowego, z dodecylobenzenu i kwasu octowego itd. Jako aminy, które mozna uzyc do reakcji z omawianymi zwiazkami benzylowymi\ podstawionymi w pozycji a chlorowcem mozna wymienic: trójmetyloamine, trójetyloamine, pi¬ rydyne, dwumetylobenzyloamine itd.Czwartorzedowe zwiazki, otrzymywane spo¬ sobem wedlug wynalazku, nadaja sie przede wszystkim do zastosowania jako srodki dezyn¬ fekcyjne.Przyklad. W autoklawie emaliowanym poddaje sie reakcji w temperaturze 150°C, w ciagu 10 godzin, 50 czesci i-/a-chlorojdodecylo/- 4-metylobenzenu z nadmiarem trójmetyloaminy.Otrzymana pólstala papka nie rozpuszcza sie klarownie w wodzie, dopiero po usunieciu czesci rozpuszczalnych w eterze otrzymuje sie po od¬ parowaniu roztworu wodnego jasna paste, któ¬ ra mozna latwo przeprowadzic w 10 wodny. Podobnie do trójmetyloaminy* reaguja trójetyloamina i pirydyna.I-i a -chlorododecylo/--4-metylobenzen otrzymu¬ je sie w nastepujacy sposób: W kolbie z trzema szyjkamKo pojemnosci V& litra rozrabia sie przy dobrym mieszaniu 40 czesci grysiku aluminiowego, aktywowanego za pomoca HgCh, w 350 czesciach objetosciowych 50°/o alkoholu. W temperaturze pokojowej wkrap- la sie wolno w ciagu 1% godziny cieply roztwór .100 czesci 4-metylolaurofenonu w 200 czesciach objetosciowych 95% alkoholu. Roztwór redukuja¬ cy rozgrzewa sie przy intensywnym wydzielaniu sie wodoru do temperatury 60 — 70°C. Ewen¬ tualnie nalezy nieco chlodzic. Po wkropleniu ca¬ losci miesza sie dalej przez noc w temperaturze pokojowej. Nazajutrz ogrzewa sie szybko do temperatury okolo 50°C i saczy. Pozostaly wo¬ dorotlenek glinu przemywa sie gruntownie ciep¬ lym alkoholem. Przesacz wodno-alkoholowy zada¬ je sie podwójna iloscia wody i ekstrahuje oksy- pocKodna eterem. Destyluje ona w wysokiej próz¬ ni pod cisnieniem 0,1 mm slupa rteci bez rozkla¬ du w temperaturze 155 — 225°C. I-i -oksydo- decylo'-^-metylobenzen jest w temperaturze po¬ kojowej ciekly i posiada charakterystyczna bron- zowa fluorescencje. Wydajnosc wynosi 78 — 80 czesci. 160 czesci l-1 «-oksydodecylo;-4-metylobenzenu zadaje sie w kolbie z doszlifowana chlodnica zwrotna odrazu nadmiarem 80, czesci trójchlorku fosforu. Mieszanine pozostawia sie przez 6 go¬ dzin w temperaturze 70 — 80°C, przy czym wy¬ dziela sie nie wiele chlorowodoru i na dnie od¬ dziela sie nieduza ilosc zóltego kwasu fosforawe¬ go. Mieszanine wlewa sie do dostatecznej ilosci wody, przy czym l-1 a -chlorododecylo^-4-metylo¬ benzen wypada w postaci mlecznej masy. Po wy¬ ciagnieciu eterem mozna kwas mineralny tylko bardzo ostroznie wymywac woda, gdyz przy ener¬ gicznym wytrzasaniu tworza sie emulsje, któ¬ rych nie mozna rozdzielic. Po wysuszeniu i odpe¬ dzeniu eteru, pozostaje zólty olej. Do dalszej przeróbki stosuje go sie w stanie surowym.Wydajnosc surowego produktu wynosi 124 czesci.Zamiast 1-1 a -chlorododecylo/-4-metylobenze- nu mozna stosowac odpowiedni zwiazek bromowy albo analogiczne zwiazki chlorowcowe, które moss- na otrzymac z innych ketonów wymienionych w opisie. Jako zwiazki wyjsciowe nalezy specjalnie wymienic pochodne a -chlorowcoetylo-, propylo- i butylobenzenu otrzymywane z podstawionych w pierscieniu przez wysokoczasteczkowe reszty aeeto-, propio- i butyrofenonów. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wywarzania czwartorzedowych, wy- sokoczasteczkowych zwiazków benzyloamoniowych, znamienny tym, ze wysokoczasteczkowe, a -pod¬ stawione haloidki benzylowe, które zawieraja co najmniej jedna wysokoczasteczkowa, nasycona lub nienasycona alifatyczna reszte, poddaje sie reakcji z aminami trzeciorzedowymi. J. R. Geigy A. G. Zastepca: G. Lauter adwokat B.Z.G. — 150 zarn. 2t4/1914—22.VI-*t. T-2-lf78*—«.VMl PL