Stwierdzono, ze ftalocyjaninowe bar¬ wniki miedziowe mozna otrzymywac w ten sposób, ze orto-dwuchlorobenzen ogrzewa sie z cyjankiem miedziawym w obecnosci substancji, która powoduje rozpuszczanie sie cyjanku miedziawego w mieszaninie reakcyjnej, przy czym substancje te stosu¬ je sie w ilosci nie wiekszej niz dwa mole na jeden mol cyjanku miedziawego.Jako substancje, umozliwiajace roz¬ puszczanie sie cyjanku miedziawego w mieszaninie reakcyjnej, nalezy wymienic przede wszystkim zwiazki zasadowe, np. wyzej wrzace alkyloaminy, dwualkyloami- ny, oksyalkylo-, dwuoksyalkyloaminy, al- kyloaryloaminy, zasady pierscieniowe, jak np. pirydyny lub chinoliny. Szczególnie ko¬ rzystne jest stosowanie tych zwiazków ra¬ zem z bardzo rozdrobnionymi ciezkimi me¬ talami lub ich zwiazkami, zwlaszcza z mie¬ dzia lub bromkiem miedzi. Przebieg reak¬ cji jest tym bardziej równomierny, im mniej cyjanku miedziawego pozostaje w stanie nierozpuszczonym podczas reakcji.W niektórych przypadkach korzystnie jest jednoczesnie stosowac srodki rozciencza¬ jace. Na przyklad mozna stosowac nad¬ miar orto-dwuchlorobenzenu, nastepnie benzen i jego pochodne, np. alkylobenzeny (ksyleny, trójmetylobenzeny), estry kwa¬ su benzoesowego, alkohole o duzym cieza-; rze czasteczkowym, fenole, nitrobenzen, dwufenyl, benzofenon, eter fenolowy, na¬ stepnie naftalen, alkylonaftaleny i antra¬ cen.W pewnych przypadkach mozna wy-twarzac opisane substancje dodatkowe w samej mieszaninie reakcyjnej. Na przy¬ klad podczas przemiany orto-dwuchloro- benzenu z cyjankiem miedziawym mozna dodac do mieszaniny reakcyjnej mala ilosc orto-dwubromobenzenu oraz odpo¬ wiadajaca mu dodatkowa ilosc cyjanku miedziawego otrzymujac w ten sposób bro¬ mek miedziawy.Zamiast cyjanku miedziawego mozna równiez stosowac takie substancje, które w warunkach przeprowadzanej reakcji przechodza w ten zwiazek. Zamiast 2 moli cyjanku miedziawego mozna stosowac np. mieszanine 1 mola cyjanku miedziawego z 1 molem cyjanku sodowego. Chlorek mie¬ dziawy, powstajacy na skutek reakcji z cyjanku miedziawego, reaguje ze swej strony z cyjankiem sodowym znów wytwa¬ rzajac cyjanek miedziawy, który nastep¬ nie reaguje z orto-dwuchlorobenzenem.W wiekszosci przypadków mozna do¬ brac rodzaj i ilosc materialów wyjscio¬ wych tak, aby prace pod cisnieniem uczy¬ nic zbedna. Opisana reakcje mozna takze przeprowadzac w naczyniu zamknietym.Korzystny jest równiez sposób przeprowa¬ dzania reakcji, polegajacy na tym, ze sta¬ pia sie razem cyjanek miedziawy, bromek miedziawy i jedna z substancji wyzej wy¬ mienionych, ulatwiajacych rozpuszczanie sie cyjanku miedziawego, i do tego stopu wkrapla sie orto-dwuchlorobenzen w tem¬ peraturze niezbednej do reakcji, to jest w granicach 150 — 250°C.W wiekszosci przypadków wytwarzany barwnik otrzymuje sie z bardzo dobrymi wydajnosciami, w wielu zas przypadkach otrzymuje sie go w przyblizeniu z wydaj- nosciami oczekiwanymi, przy czym otrzy¬ muje sie go na ogól w bardzo czystym sta¬ nie. Wytworzony barwnik mozna przepro¬ wadzic w zwykly sposób w postac najko¬ rzystniejsza do stosowania go. W razie po¬ trzeby mozna go równiez uwolnic od za¬ nieczyszczen w ogólnie stosowany sposób.Sole metali, pozostajace po reakcji, mozna na ogól przeprowadzac bezposrednio po oddzieleniu od barwnika w cyjanek mie¬ dziawy, sluzacy za produkt wyjsciowy.Znane jest otrzymywanie niebieskiego barwnika przez ogrzewanie orto-dwubro¬ mobenzenu z cyjankiem miedziawym w o- becnosci nadmiaru pirydyny w naczyniu zamknietym, jednakze za pomoca znanych sposobów otrzymuje sie tylko okolo 20% niebieskiego barwnika, który opisano jako zwiazek zlozony ftalodwunitrylu, zawiera¬ jacy 2 czasteczki pirydyny na 1 czasteczke ftalodwunitrylu. To tez jest rzecza nieo¬ czekiwana fakt, ze poddajac przemianie orto-dwuchlorobenzen z cyjankiem mie¬ dziawym przy zastosowaniu najwyzej 2 moli produktu, ulatwiajacego rozpuszcza¬ nie cyjanku miedziawego w mieszaninie reakcyjnej, otrzymuje sie barwnik z do¬ skonala wydajnoscia, chociaz wiadomo, ze chlor w aromatycznych zwiazkach chloru jest znacznie mocniej zwiazany niz brom.Otrzymany barwnik jest niebieskim proszkiem blyszczacym. Sluzy on jako barwnik pigmentowy do wytwarzania la¬ kierów i jako barwnik przy przedzeniu wlókien sztucznych.Przyklad I. Mieszanine, skladajaca sie z 50 czesci wagowych technicznego or- to-dwuchlorobenzenu (zawierajacego oko¬ lo 75% orto-zwiazku), 61 czesci wagowych cyjanku miedziawego, 49 czesci wagowych bromku miedziawego i 130 czesci wago¬ wych chinoliny, mieszajac ogrzewa sie do wrzenia. Temperatura wrzenia wzrasta przy tym w ciagu okolo 4 godzin z 205° do 240°C. Do goracej mieszaniny mieszajac dodaje sie 35 — 40 czesci goracego dwu- chlorobenzenu i odsysa sie utworzony fta- locyjaninowy barwnik miedziowy. Otrzy¬ muje sie go w stanie zupelnie czystym, przemywajac niewielka iloscia metanolu, nastepnie goracym stezonym kwasem sol¬ nym i wreszcie woda. Wytworzony barw¬ nik otrzymuje sie z wydajnoscia wynosza- — 2 —ca 35 czesci wagowych, co odpowiada pra¬ wie calkowitemu przeprowadzeniu w pro¬ dukt reakcji tej ilosci orto^dwuchloroben- zenu, która jest zawarta w materiale wyj¬ sciowym. Otrzymany barwnik jest blysz¬ czacym niebieskim proszkiem o punkcie topnienia powyzej 360°C. Nie rozpuszcza sie on w wiekszosci rozpuszczalników orga¬ nicznych, a w stezonym kwasie siarkowym rozpuszcza sie z oliwkowozielonym zabar¬ wieniem. Po wylaniu takiego roztworu na lód otrzymuje sie barwnik w postaci szcze¬ gólnie wartosciowej pod wzgledem kolory¬ stycznym. Barwnik ten jest wysoce odpor¬ ny na dzialanie swiatla.Przyklad II. Mieszanine,- skladajaca sie z 50 czesci wagowych technicznego orto-dwuchlorobenzenu, 46 czesci wago¬ wych cyjanku miedziawego, 25 czesci wa¬ gowych chlorku miedziawego i 30 czesci wagowych pirydyny, ogrzewa sie dopóty, az temperatura wrzenia tej mieszaniny wzrosnie do 190°C. Nastepnie pirydyne od¬ parowuje sie dopóty, az powstaly stop osia¬ gnie temperature 220°C, po czym w tej temperaturze miesza sie go w ciagu paru godzin; po przerobieniu wytworzonego produktu w sposób opisany w przykladzie I otrzymuje sie ftalocyjaninowy barwnik miedziowy o takich samych wlasciwosciach jak barwnik otrzymywany wedlug przy¬ kladu I.Przyklad III. Do mieszaniny, sklada¬ jacej sie z 1050 czesci wagowych chinoli¬ ny, 245 czesci wagowych bromku miedzia¬ wego, 610 czesci wagowych cyjanku mie¬ dziawego i 150 czesci wagowych technicz¬ nego orto-dwuchlorobenzenu, wkrapla sie powoli w temperaturze 230°C mieszajac 350 czesci wagowych technicznego orto- dwuchlorobenzenu i ogrzewa sie w ciagu dluzszego czasu w temperaturze 230°C, po czym wytworzony stop chlodzi sie, rozdra¬ bnia go i uciera ze stezonym kwasem sol¬ nym. Nastepnie odsysa sie powstaly ftalo¬ cyjaninowy barwnik miedziowy i przemy¬ wa go kwasem solnym, a nastepnie woda i metanolem. Wlasciwosci tego barwnika sa takie same jak wlasciwosci barwnika, o- trzymywanego wedlug przykladu I. PL