PL23740B1 - Sposób otrzymywania zwiazków z kwasów dwualkylobarbiturowych wzglednie alkyloarylobarbiturowych i bromoacylomoczników. - Google Patents

Sposób otrzymywania zwiazków z kwasów dwualkylobarbiturowych wzglednie alkyloarylobarbiturowych i bromoacylomoczników. Download PDF

Info

Publication number
PL23740B1
PL23740B1 PL23740A PL2374035A PL23740B1 PL 23740 B1 PL23740 B1 PL 23740B1 PL 23740 A PL23740 A PL 23740A PL 2374035 A PL2374035 A PL 2374035A PL 23740 B1 PL23740 B1 PL 23740B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
acids
compound
dialkylbarbituric
bromoacylureas
alkyarylbarbituric
Prior art date
Application number
PL23740A
Other languages
English (en)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Publication of PL23740B1 publication Critical patent/PL23740B1/pl

Links

Description

Wykryto, ze kwas dwuetylobarbituro- wy ma zdolnosc tworzenia zwiazków z a - bromoizowalerylomocznikieim. Poza tern sitwierdzono, ze wlasciwosc te posiadaja wszystkie kwasy barbiturowe, które w po¬ zycji 5,5 sa podstawione dwiema grupami alkylowemi, wzglednie jedna grupa alky- lowa i jedna arylowa.Tak jak a - broimoizowaleryjomocznik zachowuj ja sie równiez i inne bromoacylo- moczniki, w szczególnosci bnomodwuietylo- acetyloimocznik.Zwiazki tego rodzaju nie byly dotych¬ czas znane. Przy dalszych badaniach oka¬ zalo sie, ze srodki te wykazuja specjalne dzialanie, jako srodki lecznicze. Mianowi¬ cie zwiazki te nie wywfoluja dzialan ubocz¬ nych, wlasciwych znanym pochodnym kwa¬ su barbiturowego; nowe zwiazki, jako sro¬ dek nasenny, wykazuja w porównaniu z odpowiedndemi pochodniemi kwasu barbi¬ turowego znacznie slabsze dzialanie truja¬ ce, które zwykle wystepuje nastepnego dnia pod postacia zmeczenia i zlego samo¬ poczucia.Naogól nowe zwiazki otrzymuje sie przez stapianie produktów wyjsciowych w stosunkach czasteczkowych, a wiec np. w stosunku 1:1; 1:2 lub 2:1. Nalezy zwró¬ cic uwage na to, aby temperatura topnienia nie przekroczyla temperatury topnienia skladnika, topniejacego w temperaturze^ Wyzszej, g two moze naslapic rozklad tych zwiazków.^Nastepujace doswiadczenia wykazuja, ze iiówe zwiazku sa zwiazkami cheutticzne- mi, a nie mieszaninami. Z p^egritiktów, be¬ dacych przedmiotem wynalazku niniejsze¬ go, nie mozna wydzielic aapomoca rozpu¬ szczalnika poszczególnych skladników wyj¬ sciowych; przy wielokrotnej krystalizacji poszczególne frakcje wykazuja niezmienna temperature topnienia.Poza ten* próby rozpuszczania wykaza¬ ly, ze rozpuszczalnosc nowych zwiazków jest znacznie wieksza od rozpuszczalnosci poszczególnych tworzacych je skladników.W szczególnosci latwo rozpuszczaja sie te npw Przyklad I. 184 czesci wagowe kwasu dwuetylobarbiturowego (1 mol) miesza sie dokladnie z 223,0 czesciami-wagowemi a - bromoizowalerylotnocznika (1 mol). Mie¬ szanine ogrzewa sie, mieszajac, na kajpieli olejowej, przyczem temperature kapieli na poczatku reakcji doprowadza sie do 155°C.Nastepnie stopniowo podwyzsza sie ja do 160°C i utrzymuje na tym poziomie az do calkowitego stopienia sie mieszaniny. Nie nalezy przekraczac tej temperatury, gdyz stop moze przyjac slabo zólte zabarwienie.Szklana kolbe nalezy zanurzyc w kapieli az do poziomu zawartego w niej stopu.Stop wylewa sie nastepnie do miski., a po skrzepnieciu miele. Przy szybkiem ogrze¬ waniu produkt otrzymany wykazuje tem¬ perature topnienia 130°C, a po wielokrot¬ nej krystalizacji 130 — 132CC Otrzymany zwiazek rozpuszcza sie z latwoscia w alko¬ holu i eterze, zwlaszcza zais latwo w chlo¬ roformie. Jest to a - bromoizowalerylo - - karbamido - dwuetylomalonylomocznik.Wzór tego zwiazku, otrzymany na podsta¬ wie analizy, jest nastepujacy: C14ff2305iV4Br; ilosc foroanu, obliczona teoretycznie, wyno¬ si 19,6%, doswiadczalnie zas okreslona — wynosi 19,4%, 19,4%.Prizyklad II. Przy stapianiu 1 mola kwasu dwuetylobarbiturowego z 2 molami a - bromoizowalerylomccznika w tempera¬ turze 140— 150°C otrzymuje sie zwiazek o temperaturze topnienia 117°C (115 — 118aC). Otrzymany produkt rozpuszcza sie z latwoscia w alkoholu i eterze, zwlaszcza zas latwo w chloroformie. Jest to dwu- (a - brcmoizowalerylokarbamido) dwuety¬ lomalonylomocznik. Wizór tego zwiazku na podstawie analizy jest nastepujacy: C20HS4O7N6Br2; zawartosc bromu, obliczo¬ na teoretycznie, wynosi 25,4%, doswiad¬ czalnie zas okreslona — wynosi 25,5%, Przyklad III. Pnzy stapianiu 2 moli kwasu dwuetylobarbiturowego z 1 molem a - bromoLzowalerylomociznika w tempera¬ turze 170°C otrzymuje sie zwiazek o tem¬ peraturze topnienia 164 — 168°C (164 — 166°C). Otrzymany produkt rozpuszcza sie z latwoscia w alkoholu i eterize, zwlaszcza zas latwo w chloroformie. Jest to a - bro¬ moizowalerylo - karbamido - dwu (dwuety¬ lomalonylomocznik). Wzór tego zwiazku, otrzymany na podsitawie analizy, jest na¬ stepujacy: C22H3508NGBr; zawartosc bro¬ mu, obliczona teoretycznie, wynosi 13,5%, doswiadczalnie zas okreslona — wynosi 13,1%, 13,2%.Przyklad IV. Przy stapianiu 1 mola kwasu fenyloetylobarbiturowego z 1 molem a - bromoizowalerylomocznika w tempera¬ turze okolo 160°C otrzymuje sie zwiazek o temperaturze topnienia 131°C (128 — 131°C). Otrzymany produkt rozpuszcza sie z latwoscia w alkohoilu i w eterze, zwla¬ szcza zas latwo w chloroformie. Jest to a - bromoizowalerylo - kadbamido' - fenyloety- loimalonylomocznik. Wzór tego zwiazku, o- trzymany na podstawie analizy, jest naste¬ pujacy: C18H2^05N4Br; zawartosc bromu wedlug obliczenia wynosi 17,5%, doswiad¬ czalnie zas okreslona — wynosi 17,6%, 17,8%.Przyklad V. Z 1 mola kwasu fenylo- 2 —etyk)bart)iturowe^o przy siapianiu z 2 mo- lajmi a - bromOizowaJerylomocziaika w tem¬ peraturze okolo 145°C otrzymuje sie zwia¬ zek <& tetmperalunze topnienia 119°C (118 — 120°C). Otrzymany produkt rozpuszcza sie latwo w alkoholu i eterze, zwlaszcza zas latwo w chlojiofonmie. Jest to dwu (a - bro- atoózowalerylo - karbamido) - fenyloetylo- malonylomocznik. Wzór tego zwiazku, o- trzymany na podstawie analizy, jest naste¬ pujacy: C24H3407N6Br2; zawartosc bromu, obliczona teoretycznie, wynoisi 23,5%, do¬ swiadczalnie zas okreslona — wynosi 23,5%, 23,1%.Przyklad VI. Z 1 mola kwasu dwuety- lobailbiturowego przy stapianiu z 1 molem bromodwuetylo - acetylomoicznika w tem¬ peraturze 150°C otrzymuje sie zwiazek, który topnieje w temperaturze 96°C (az do zmetnienia, znikajacego w temperaturze 140°C). Po wykrystalizowaniu zwiazku te¬ go z mieszaniny wody i alkoholu lub z mie¬ szaniny eteru i eteru naftowegjo temperatu¬ ra topnienia pozostaje bez zmiany. Otrzy¬ many produkt rozpuszcza sie latwo w alko¬ holu, eterze i chloroformie. Jest to bromo¬ dwuetylo - acetylakarbamido - dwuetylo- malonylo - mocznik. Wzór tego zwiazku, otrzymany na .podstawie analizy, jest na¬ stepujacy: C15H2505N4Br; zawartosc bro¬ mu wedlug obliczenia wynosi: 18,9%, do¬ swiadczalnie zas okreslona wynosi 18,8%, 18,7%.Przyklad VII. Z 2 moli kwasu dwuety- lobarbiturowego przy stapianiu z 1 molem bromodwuetyloacetylomocznika w tempera¬ turze 160°C otrzymuje sie zwiazek, który topnieje w temperaturze 98°C (az do lek¬ kiego zmetnienia, znikajacego w tempera¬ turze okolo 151°C). Po wykrystalizowaniu z mieszaniny wody i alkoholu lub z mie¬ szaniny eteru i eteru naftowego punkt top¬ nienia tego zwiazku pozostaje bez zmiany.Otrzymany produkt rozpuszcza sie latwo w alkoholu, eterze i chloroformie. Jest to bromodwuetylo - acetylokarbamidodwu (div^etylo(ma)to(nylo3iKcaaiik)l Wzór te^o zwiazku, otrzynnamy na podstawie analizy, jesit nastepujacy: Ct^H^O^N^r; zawar¬ tosc bromu wadlttg obliczenia feoretycme* go wynosi 13,2%, wedlug doswiadczen — 13,1%, 13,5%.Przyklad VIII. Przy siapóuiiu 2 moli kwasu fenyloety4obarbitur0we£o x 1 mo¬ lem bromodwuetylo - acetylomocznika w temjperaturze 160°C otrzymuje sie zwiazek, który topnieje w temperaturze 148—150*0.Po wykrystalizowaniu z wody i alkoholu temperatura topnienia pozostaje bez zmia¬ ny. Otrzymany produkt rozpuszcza sie la¬ two w alkoholu, eterze, a zwlaszcza z la¬ twoscia w chloroformie i dioksanie. Jest to bromodwuetylo - acetylokarbamido - dwu (fenyloetylomalonylomocznok). Wzór tego zwiazku, otrzymany na podstawie analizy, jest nastepujacy: C31H3708NQBr; ilosc bro¬ mu, obliczona teoretycznie, wynosi 11,4%, otrzymana zas doswiadczalnie — 11,68%, 11,36%.Przyklad IX. Przy stapianiu 1 mola kwasu fenyloetylo - barbiturowego z 1 mo¬ lem bromodwuetyloacetylomocznika w temperaturze 150°C otrzymuje sie zwiazek, który topnieje w tempera turze 125—128°C.Po wykrystalizowaniu zwiazku tego z mie¬ szaniny wody i alkoholu temperatura top¬ nienia pozostaje bez zmiany. Otrzymany produkt rozpuszcza sie z latwoscia w alko¬ holu i eterze, zwlaszcza zas w chloroformie i dioksanie. Jest to bromodwuetylo - acety¬ lokarbamido - fenyloetylo - malonylomocz- nik. Wzór tego zwiazku, otrzymany na podstawie analizy, jest nastepujacy: C19H2b05N4Br; zawartosc bromu, obliczana teoretycznie wynosi 17,04%, otrzymana zas doswiadczalnie — 16,%%, 17,09%. PL

Claims (2)

  1. Zastrzezenia patentowe. 1. Sposób otrzymywania zwiazków z kwasów dwualkylobarbiturowych, wzgled¬ nie alkyloarylobarbiturowych i z bromo- — 3 ¦— *acylomoczników, znamienny teni, ze sta¬ pia .sie kwasy 5,5 - dwualkylobarbiturowe, wzglednie 5,5 - alkyloarylobarbiturowe z bromoacylomocznikami w temperaturze niz¬ szej od temperatury topnienia skladnika wyzej topniejacego.
  2. 2. Sposób wedlug zastrz. lf znamienny tern, ze stapia sie kwas 5,5 - dwuetylobar- biturowy lub 5,5 - fenyloetylobarbiturówy z a - bromoiizowalerylomocznikiem. E. Taeschner Chemisch-pharmazeutische Fabrik. Zastepca: Inz. M. Zmigryder, rzecznik patentowy. BIBLIOTEK, Urzedu Patenty-go I Druk li. Boguslawskiego i Ski, Warszawa. PL
PL23740A 1935-11-08 Sposób otrzymywania zwiazków z kwasów dwualkylobarbiturowych wzglednie alkyloarylobarbiturowych i bromoacylomoczników. PL23740B1 (pl)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL23740B1 true PL23740B1 (pl) 1936-09-30

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
IT8348145A1 (it) Derivati di pirazolo, composizione erbicida che li contiene e metodo per prepararli ed applicarli
PL23740B1 (pl) Sposób otrzymywania zwiazków z kwasów dwualkylobarbiturowych wzglednie alkyloarylobarbiturowych i bromoacylomoczników.
JPS61148163A (ja) 2,6−置換ピリジンカルボン酸誘導体及び除草剤組成物
US2344459A (en) Method of preparing i
PL21195B1 (pl) Sposób wytwarzania pochodnych zwiazków oksy- i amino-pirydynowych.
Edminson et al. XXV.—The effect of contiguous unsaturated groups on optical activity. Part IV. Conjugated systems containing more than two unsaturated groups
SU1715815A1 (ru) Состав дл получени теплоаккумулирующего материала
US1880645A (en) Indttstrie aktiengesellschaet
DE561186C (de) Verfahren zur Darstellung der 2-Oxynaphthalin-8-carbonsaeure und ihrer Substitutionsprodukte
DE657724C (de) Verfahren zur Kernalkylierung von mehrwertigen Phenolen
US1091870A (en) Sulfo compounds of quinolin-4-carboxylic acids arylated in the 2 position.
PL21687B1 (pl) Sposób wytwarzania cennych pod wzgledem leczniczym pochodnych hydantoiny.
US2774764A (en) 2-(aralkoxyalkyl) derivatives of tetrahydroisoquinoline and isoindoline
PL24922B1 (pl) Sposób wytwarzania pochodnych 2,4-dwuakso-czterohydro-piridyny.
AT163167B (de) Verfahren zur Darstellung von basischen Estern und Amiden von 1-Aryl-cycloalkyl-1-carbonsäuren
PL21376B1 (pl) Sposób wytwarzania soli amino-alkotioli aromatycznych.
Thomas Phenanthrene and Some of its Derivatives
CH562814A5 (pl)
DE1152109B (de) Verfahren zur Herstellung von primaeren Orthophosphorsaeureestern von 3-(2-Oxyphenyl)-pyrazolen
CH200908A (de) Verfahren zur Herstellung eines stickstoffhaltigen aromatischen Aldehyds.
PL27090B3 (pl) Sposób wytwarzania estrów estradiolu zawierajacych mieszane podstawniki alifatyczno-aromatyczne.
PL4948B1 (pl) Sposób otrzymywania rozpuszczalnych w wodzie jodopochodnych dwuaminoalkoholu.
PL28315B1 (pl) Srodek grzybkobójczy i bakteriobójczy, zawierajacy organiczne zwiazki azotowe rteci.
DE816700B (de) Verfahren zur Herstellung von 2-Amino-4-methylpyrimidin und seinen N-Substitutionsprodukten
DE2229755A1 (de) Verfahren zur Herstellung von durch eine oder mehrere Alkoxysulfonatgruppen substituierten Verbindungen und Polyestern