PL4948B1 - Sposób otrzymywania rozpuszczalnych w wodzie jodopochodnych dwuaminoalkoholu. - Google Patents

Description

Znaleziono, ze nieznane dotychczas jodki s-szescioalkilodwuaminoizopropyloal- koholi nadaja sie znakomicie do jodote- rapji podskórnej, gdyz rozpuszczaja sie z latwoscia w wodzie, maja odczyn obojet¬ ny i dzieki znacznej zawartosci jodu od- szczepiaja go z latwoscia w ciele, Nowe zwiazki mdzna otrzymac zwyklym sposobem, stosowanym do /otrzymywania czwartorzedowych jodków amonowych, a mianowicie dzialaniem np, trójalkiloaminy na a-7-dwujodohydryne lub przylaczaniem do a - 7 dwu - (dwualkiloamino) p - oksypro- panu jodku alkilowego lub przeprowadza¬ niem w sposób zwykly chlorku, wzglednie bromku s-szescioalkilodwuaminoizopropylu w odnosny dwujodek, W ten sposób otrzy¬ muje sie czwartorzedowy jodek amonowy, o wzorze ogólnym: HO CH,. N< CH \ 4 CH. N ¦'< J J w którym R moze oznaczac alkile jednako¬ we lub rózne. Nowe produkty tworza kry¬ sztaly bezbarwne, rozpuszczajace sie w wodzie i majace odczyn obojetny.Przyklad I, 146 czesci wagowych s-czte- rometylodwuaminoizopropanolu miesza sie z 600 cz. wag, benzolu i mieszajac i stu¬ dzac dodaje sie stopniowo 284 cz, wag, jodku metylowego. Produkt reakcji wy¬ dziela sie poczatkowo w postaci oleju, któ-ry, szybko krzepnac, krystalizuje. Nastep¬ nie oddziela sie benzol i przekrystalizowu- ,, je z alkoholu goracego. Otrzymany iv ten sposób dwujodek s-szesciometylodwuami- noizopropyloalkoholu, tworzy biale kry¬ sztaly, które rozpuszczaja sie z latwoscia w wodzie, trudno w alkoholu chlodnym i pra¬ wie nie rozpuszczaja sie w eterze i benzo¬ lu. Zwiazek ten po ogrzaniu go w przybli¬ zeniu do 235° C — zaczyna sie zabarwiac, i w temperaturze zas 270° — 375° C, roz¬ kladajac sie topi.Przyklad IL 494 cz. wag, dwuchlorku s-szesciometylodwuaminoizopropyloalkoho- lu (porównaj Niemilowicz, Mónatshefte f.Chemie, str. 249, Schmidt Ann. 337 str. 108) rozpuszcza sie w 5 cz. wag. goracego alko¬ holu i dodaje roztwór 744 cz. wag. jodku sodowego w 5 cz, wag. alkoholu. Wydzie¬ la sie natychmiast chlorek sodowy. W celu doprowadzenia reakcji do konca produkt reakcji ogrzewa sie przez krótki czas na lazni parowej pod chlodnica zwrotna. Po odsaczeniu soli kuchennej, otrzymuje sie z przesaczu prawie z wydajnoscia teore¬ tyczna dwujodek s-szesciometylodwuamino- izopropyloalkoholu, o wlasnosciach, przy¬ toczonych w przykladzie L Przyklad III. 292 cz. wag, s-czteromety- lodwuaminoizopropanolu miesza sie z 1000 cz, wag. benzolu i mieszanine te zadaje stopniowo, mieszajac 642 cz. wag. jodku e- tylowego. Reakcja rozpoczyna sie natych¬ miast, przyczem wydziela sie cieplo i osa¬ dza ciecz oleista; reakcje te mozna przy¬ spieszyc ogrzewaniem. Po oddzieleniu ben¬ zolu olej, który zwykle szybko krzepnie na mase krystaliczna, obrabia sie goracym alkoholem.Dwujodek czterometylo-dwuetylo-dwu- aminoizopropanolu tworzy bialokrysztaly, które w wodzie i alkoholu rozpuszczaja sie z, latwoscia, podczas gdy w eterze prawie ze sa nierozpuszczalne. Punkt topliwo¬ sci 194°, Przyklad IV. 312 cz. wag. a-7-dwujodo- hydryny ogrzewa sie na lazni olejowej do temperatury 170° i przepuszcza zwolna 140 g trójmetyloaminy. Otrzymuje sie ge¬ sta mase krystaliczna, która nastepnie za¬ rabia sie nieznaczna iloscia alkoholu, od¬ sacza, poczem przekrystalizowuje jeszcze raz z goracego alkoholu, Otfzymuje sie w ten sposób zwiazek, opisany w przykla¬ dzieI. t PL

Claims (7)

1. Zastrzezenie patentowe.

2. Sposób otrzymywania rozpuszczalnych w wodzie jodopochodnych dwuaminoalko- holu, o wzorze ogólnym j

3. CHa. A'

4. ' (Rh

5. OH — CH ! yfRh

6. CHo. N- znamienny tern, ze na a -

7. -dwujodohydry- ne dziala sie trójalkiloamina, lub do a-Y-dwu (dwualkiloamino)-P-oksypropanu przylacza sie jodek alkilowy lub a-y-dwu (trójalkilo- amonowy chlorek wzglednie bromek) p - oksypropanu przeprowadza sie w dwujodek w sposób znany. Far b enfab ri ken vorm. Friedr. Bayer & C o. Zastepca: M. Skrzypkowski, rzecznik patentowy. Druk L. Boguslawskiego, Warszawa. PL