PL19026B1 - Sposób wytwarzania materjalów zwilzajacych, pioracych, czyszczacych, emulgujacych i zmiekczajacych. - Google Patents

Description

Niniejszy wynalazek dotyczy .sposobu wytwarzania -podstawionych w reszcie kwa¬ sowej estrów alifatycznych lub hydroaro- matycznych oksy- lub merkapto-zwiazków.Stwierdzono, iz mozna uzyskac nowa klase cennych organicznych zwiazków, jesli wytworzyc estry z kwasów oksy- lub mer- kaptotluszczowych, które przy tlenie albo siarce sa alkylowane, cykloalkylowane, a- ralkylowane lub arylowane, lub z ich po¬ chodnych i produktów podstawienia oraz takich alifatycznych lub hydroaromatycz- nych zwiazków, które zawieraja przynaj¬ mniej jedna grupe hydroksylowa lub mer- kaptanowa oraz co najmnej 6 atomów we- sla. _ - ; | ^U:-! Zamiast wymienionych kwasów tlu¬ szczowych mozna równiez stosowac ich produkty podstawienia. W rachube wcho¬ dza np. kwasy podstawione chlorowcem, grupa hydroksylowa, sulfonowa, karboksy¬ lowa, reszta weglowodorowa, wzglednie reszta zasadowa* Jako kwasy tluszczowe mozna stosowac znane kwasy tluszczowe o normalnym lub rozgalezionym lancuchu.Jako zwiazki alifatyczne lub hydro- aromatyczne, zawierajace grupy hydroksy¬ lowe, mozna stosowac alkohole o normal¬ nym lub rozgalezionym lancuchu weglo¬ wym, np. produkty tworzace sie; przy uwo¬ dornianiu kwasów tluszczowych, nafteno- wych, zywicznych, przy utlenianiu parafin, rozszczepianiu woskowych materjalów, u- wodornianiu fenoli i tym podobne.Mozna stosowac równiez odpowiednie merkaptozwiazki. Równiez wielowartescio- we alkohole lub merkaptany mozna stoso-wac z pp^edcei^fm, do wytwarzania zwiaz¬ kowi wedlug niniejszego wynalazku.Zwiazki, z&wierajacfe gfupy hydrcksylp- we lub wodorosiarkowe, mega byc nasy¬ cane lub nienasycone. j Zwitki, zawierajace hydroksylowe lub wodorosiaricowe grupy, moga byc podsta¬ wione róznego rodzaju grupami, jak karbo- ksylowemi lub ich pochodnemi, chlorowca¬ mi, grupami eterowemi, sulfonowemi i t. d.Estryfikacje uskutecznia sie znanym sposobem, ewentualnie w* obpei^osci katali¬ zatorów. Mozna równiez stosowac zamiast kwasów ich chlorobezwpckiiki, bezwodniki.Mozna równiez w ten $ppsqb postepo¬ wac, iz zamiast oksyzwiazków, stosuje sie ich pochodne, zdolne do reakcji, jak estry kwasów mineralnych lub alkoholany.Zwiazki wedlug niniejszego wyna¬ lazku posiadaja po czesci wlasnosci emul¬ gujace. Mozna je stosowac w przemysle kosmetycznym lub jako srodki zmiekcza¬ jace i tak dalej.Jesli sa obecne grupy, nadajace rozpu¬ szczalnosc w wodzie, zwiazki te posiadaja wlasnosci podobne do mydla. Ponadto sluza one jako produkty wyjsciowe do dalszych przemian.Przyklad I. 186 czesci wagowych do- dekanolu-1 rozpuszcza sie w mniej wiecej równej objetosci czterochlorku wegla. Do otrzymanego roztworu wfcrapla sie, mie¬ szajac, 170 czesci wagowych chlorku fc- noksyacetylowego przy zwyklej tempera¬ turze. Reakcja prziebiega z wydzieleniem ciepla. Podtrzymuje sie ja przez ostrozne ogrzewanie do 70°C, przyczem kwas sol¬ ny uchodzi strumieniami. Po ukonczonej reakcji destyluje sie czterochlorek wegla z uzyciem lub feez uzycia prózna. Pozostaly ester zestala sie w zimnej wodzie na bez¬ barwna woskowata mase. Topi sie przy 31°C.Otrzymany zwiazek posiada slaby przy¬ jemny zapach.Przyklad II. Do 200 g oktod^kanolu, rozpuszczonego w równej ilosci cztero¬ chlorku wegla, dodaje sie, mieszajac, kro¬ plami 126 g chlorku fenoksyacetylowego przy 40°C. Reakcje doprowadza sie do konca przez ogrzewanie do wrzenia przez 2 -i- 3 godziny. Po odparowaniu cztero¬ chlorku wegla wprowadza sie utworzony ester do wody lodowej i odciaga nastep¬ nie woda od szybko stygnacej woskowatej masy. Przekrystalizowany ze spirytusu posiada on punkt topnienia 55u.Tak samo jak: dekanol lub oktodeka- nol, tworzy równiez heksadekanol, tetra- dekanol i oktanol lub mieszaniny tych alkoholi estry z chlorkiem fenoksyacety- lowym. Estry wyzszych alkoholi tworza woskowate masy. Ester oktylowy kwasu fenoksyoctowego jest plynny. Ester hekso- decylowy kwasu fenoksyoctowego topi sie przy okolo 47°C. Odpowiedni ester te- tradecylowy kwasu fenoksyoctowego po¬ siada punkt topnienia 39°.Przyklad III. 50 g alkoholu oleinowe¬ go, rozpuszczonego w 60 cm3 czterochlor¬ ku wegla, ogrzewa sie z 32 g chlorku fe¬ noksyacetylowego do 75°C, mieszajac, az do ustania wywiazywania sie kwasu sol¬ nego. Po odparowaniu rozpuszczalnika mozna otrzymany syropowaty bezbarwny ester uzywac do dalszych przemian.Przyklad IV. 400 g mieszaniny alkoho¬ li, otrzymanych przez uwodornienie kwa¬ sów oleju kokosowego, ogrzewa sie z 304 g kwasu fenoksyoctowego w strumieniu chlo¬ rowodoru lub azotu z katalizatorami, jak kwas borowy, chlorek cynku i tym po¬ dobne, do 100*0; podwyzszajac stopnio¬ wo temperature do 150°C, doprowadza sie do konca estryfikacje w przeciagu 5 go¬ dzin. Otrzymana mieszanina estrów przed¬ stawia slabo brunatny olej.Przyklad V. Do roztworu 100 g cyklo- heksanplu w 300 cm3 czterochlorku wegla wprowadza sie, mieszajac, stopniowo 170 g chloricu fenoksyacetylowego przy 60°C Nastepnie ogrzewa sie \xn godziny do — 2 —wrwaia, ai $rz^6lanie ai^ wydzielac kwas *$lny, £tter nioina po odpedzeniu cztero- chlorku we^Ia d^ltylow^ó w prózni; jest to hezbarwlny dkj, wrzacy wr temperaturze 17# ** 178°C przy 7 mm.Zamiast kwasu femksyoctowego mozna stasowac podstawione w rdzeniu kwasy fe- noksyoctowe, jak np. kwa* 2rkarloksy f«- noksyoctowy, kwasy naftoksyoctowe, kwa¬ sy jmonor lub poli-chferof€!rioksyoctowel kwas moao- lub dwusulfofenoksyoctowy i tym podobne, ponadto kwas etoksyóoto* wy i podobne zwiazki, w których jeden a- tom tlenu lub siarki zastapiony jest podsta¬ wiona lub niepodstawiona reszta alkylo- wa, arylowa, aralkylowa lub hydroarylo- wa.Przyklad VL 111 g alkoholi parafino¬ wych (liczba acetylowa 212) ogrzewa sie z 76 g kwasu fenoksyoctowego w strumie¬ niu kwasu solnego podczas 6 godzin do 120°C. Kwas fenoksyoctowy znika w zu¬ pelnosci i tworzy sie syropowata miesza¬ nina estrów.Jesli na 171 g chlorku fenoksyacetylo- wego dziala sie roztworem 222 g alkoholi parafinowych w 500 cm3 czterochlorku we¬ gla, mieszajac przy 75°C-przez dwie go¬ dziny, otrzymuje sie po odparowaniu roz¬ puszczalnika równiez z wydajnoscia ilo¬ sciowa taka sama syropowata mieszanine estrów. i Przyklad VII. Mieszanine równych czesci siarczku dwukarboksymetylowego o wzorze COOH .CH2.S . CH2 . COOH i al¬ koholu dodecylowego ogrzewa sie w stru¬ mieniu azotu przez 10 h- 15 godzin. Tem¬ perature podnosi sie przytem stopniowo z 120° -s- 170°C. Mieszanine reakcyjna wprowadza sie na lód, zobojetnia soda i wytraca sola kuchenna sól sodowa estru dodecylowego kwasu karboksymetylomer- kaptooctowego. Przedstawia on biala cia- stowata mase. Wodne roztwory soli pienia dobrze. _ Przyklad VIII. 100 czesci siarczku d^u^arfeoktynietylowegof »grzewa tsie w podobny sfcosób, f$k ' w przykladzie VII, z 80 czesciami alkohohi n-oktylowego, e- wentualnie < w obecnosci i i katalizatorów estryfikacyjnych w ciagu 15 godzin z 80? do150?£* w sfabym strumieniu azotu, przy- czem wyzsze temperatury utezymttje $ia tytko przez krótki czas, Mieszanine ueak- cyfra- zobo^^nia; sie wpda i odpatfwujfc/*: stroinie na lazni,wodnej, Oteuymuje sie m ten sposób wst&pie pasty jednastwmrie zestryfikowany alkoholem oktylowym *iftr<* czek dwukarboksymetylowy w postaci soli sodowej.Przyklad IX. 60 czesci siarczku dwu¬ karboksymetylowego ogrzewa sie jak w przykladzie VII z 90 czesciami alkoholu o- leinowego, ewentualnie w obecnosci katali¬ zatorów estryfikacyjnych, podczas 12 go¬ dzin do 140° -r- 200^ w slabym strumie¬ niu azotu, stale mieszajac, przyczem wyz¬ sze temperatury utrzymuje sie tylko przez krótki czas.Otrzymany ester jest brunatnym ole¬ jem, stygnacym na zimno. Rozpuszcza sie on w wodzie po dodaniu sody z lefckiem zmetnieniem. Roztwór pieni sie dobrze.Przyklad X. 95 czesci wagowych alko¬ holu dodecylowego ogrzewa sie z 54 cze¬ sciami wagowemi laktonu kwasu oksyeto- ksyoctowego w strumieniu azotu, dobrze mieszajac, okolo 6 godzin do 150° -s- 160°C.Otrzymuje sie ester dodecylowy kwasu oksyetoksyoctowego z dobra wydajnoscia.Ester ma1 sklonnosc do rozpadania sie pod¬ czas destylacji.Przyklad XI. 80 czesci wagowych al¬ koholu rc-oktylowego ogrzewa sie, dobrze mieszajac, z 65 czesciami laktonu kwasu oksyetoksyoctowego przez 6 -s- 7 godzin do 180°C, przyczem pod koniec przepu¬ szcza sie slaby strumien azotu. Tworzy sie ester oktylowy kwasu oksyetoksyoctowego w postaci jednorodnej oleistej masy.Przyklad XII. 110 czesci wagowych al¬ koholu ofetodecylowego ogrzewa sie z 42 — 3 —czesciami wagowemi laktonu, wymienione¬ go W przykladzie XI, przez 7 godzin przy 160° -+- 180°C. Otrzymany ester oktodecy- lowy kwasu oksyetoksyoctowego posiada postac wosku.Przyklad XIII. 120 czesci wagowych alkoholi, odpowiadajacych kwasom oleju kokosowego (sredni ciezar czasteczkowy 200) ogrzewa sie, jak w przykladzie X, z 61,2 czesciami laktonu kwasu oksyetoksy¬ octowego przy 125° -r- 175°C podczas 9 godzin. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe. Sposób wytwarzania materjalów zwil¬ zajacych, pioracych, czyszczacych, emul¬ gujacych i zmiekczajacych, znamienny tern, ze kwasy oksy- lub merkaptotluszczo- we, alkyiowaiie, cykloalkylowane, aralky- lowane lub arylowane przy tlenie, wzgled¬ nie siarce, lub ich pochodne albo produkty podstawienia estryfikuje sie w zwykly spo¬ sób z takiemi alilatycznemi lub hydfoaro- matycznemi zwiazkami, które posiadaja przynajmniej jedna grupe hydroksylowa lub wodorosiadkowa oraz co najmniej 6 a- tomów wegla. Henkel & Cie G, m. b. H. Zastepca: Dr, inz. M. Kryzan, rzecznik patentowy. Druk L. Boguslawskiego i Ski, Warszawa PL