PL225822B1 - Sposób wytwarzania materiałów odniesienia dla mosiądzów - Google Patents

Description

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania materiału na spektralne certyfikowane materiały odniesienia zwane wzorcami, dla mosiądzów w gatunku CW 710R i CW 713R.

Przykładowo, z polskiego opisu patentowego nr PL202832 znany jest sposób wytwarzania certyfikowanych materiałów odniesienia dla mosiądzów wysokoniklowych gdzie do pieca indukcyjnego tyglowego, wsaduje się miedź katodową i nikiel elektrolityczny i roztapia pod szczelnym pokryciem topnika, a następnie wtapia się dodatkowe pierwiastki takie jak: Mn, Fe, Sn, Al, As, Cd, Sb, Bi, P i Si. Pierwiastki te wtapia się kolejno do ciekłej kąpieli w postaci stopów wstępnych i czystych metali w ściśle określonej kolejności i temperaturze.

W materiałach odniesienia służących do kalibracji aparatury spektralnej zawartość domieszek musi być precyzyjnie wtopiona do metalu i jednorodna w całej masie wytworzonego materiału. Każdy odlany pręt jest cięty na walce wysokości 25 mm i musi mieć taki sam skład chemiczny na całej powierzchni głębokości. W związku z tym, ze względu na zróżnicowaną koncentrację, różne temperatury topnienia i lotność, większość pierwiastków wprowadza się w postaci stopów wstępnych. Materiały odniesienia dla mosiądzu w gatunku CW 710R i CW 713R charakteryzują się zawartością Cu od 57% do 60% i z następującymi składnikami: Pb, Mn, Al, Fe, Si, Sn, Ni, P, Sb, Bi, Cd, As, Cr, Co, przy czym resztę do 100% stanowi Zn.

Celem wynalazku jest opracowanie sposobu precyzyjnego i jednorodnego wtopienia pierwiastków do całej masy miedzi.

Istotą wynalazku jest sposób wytwarzania materiałów odniesienia dla mosiądzów w gatunku CW 710R i CW 713R o zawartości Cu od 57% do 60% i z następującymi składnikami: Pb, Mn, Al, Fe, Si, Sn, Ni, P, Sb, Bi, Cd, As, Cr, Co, gdzie resztę do 100% stanowi Zn polegający na tym, że do pieca indukcyjnego tyglowego, wsaduje się miedź katodową i roztapia ją, a następnie wtapia się do niej pierwiastki takie jak: Pb, Mn, Al, Fe, Si, Sn, Ni, P, Sb, Bi, Cd, As, Cr, Co i Zn. Składniki te wtapia się do ciekłej miedzi, w postaci stopów wstępnych i czystych pierwiastków, cały czas mieszając indukcyjnie ciekły metal. Kolejność wtapiania pierwiastków jest następująca: najpierw wtapia się Ni elektrolityczny a następnie Fe wprowadzając stop wstępny CuFe20. Kąpiel przegrzewa się do temperatury ok. 1270°C, przetrzymując w tej temperaturze przez ok. 15 minut. Następnie obniża się temperaturę kąpieli do ok. 1150°C i wtapia pozostałe składniki w następującej kolejności: Cr w postaci stopu wstępnego CuCr8, Mn w postaci CuMn30, Co w postaci stopu CuCo5, Si w postaci stopu CuSi16 oraz P w postaci stopu CuP15. Kąpiel wytrzymuje się ok. 10 minut i następnie wtapia Zn. Po ustabilizowaniu temperatury kąpieli na poziomie ok 1150°C, wtapia się kolejno Cd w postaci CuCd4, Al w postaci CuAl150, łącznie czysty Sb i Pb, As w postaci CuAs10, czystą Sn i Bi.

Po zakończeniu wtapiania wszystkich składników, ciekły metal, dodatkowo miesza się prętem grafitowym przez ok. 10 min a następnie przelewa do zagrzanego tygla przelewowego i odlewa do wstępnie zagrzanej do temperatury 320°C kokili żeliwnej. Uzyskuje się w ten sposób pręty o wymiarach zbliżonych do 0 40 mm x 350 mm, które tnie się na walce o wysokości około 25 mm. Otrzymany materiał wzorcowy w postaci walców poddaje się wstępnym badaniom jednorodności wszystkich wtopionych do miedzi składników i sprawdzeniu zgodności składu chemicznego z zaplanowanym. Do wstępnego badania jednorodności pobiera się próbki na przemian z dołu i z góry odlanych prętów stanowiących jeden materiał odniesienia (wzorzec). Ocenę jednorodności wszystkich składników wzorcowych przeprowadza się porównując intensywności linii charakterystycznych pierwiastków wchodzących w skład materiałów odniesienia (wzorców), wzbudzając czterokrotnie w iskrze niskowoltowej z obu stron powierzchnie czynne każdego walca. Skład chemiczny ustala się w oparciu o oznaczenia chemiczne wykonane na sekwencyjnym spektrometrze emisyjnym, wyposażonym w plazmę indukcyjnie sprzężoną. Pozytywne wyniki badań upoważniają do przeprowadzenia statystycznej oceny jednorodności i atestacji na podstawie wyników oznaczeń wszystkich składników wzorcowych, z co najmniej trzech specjalistycznych laboratoriów chemicznych. Statystyczną ocenę jednorodności przeprowadza się w oparciu o test Snedecor'a F poddając badaniom, co najmniej 30% odlanego materiału. Tak wytworzony materiał odniesienia stanowi produkt handlowy w postaci certyfikowanego materiału odniesienia (wzorca) przeznaczonego do oznaczania zawartości Cu, Pb, Mn, Al, Fe, Si, Sn, Ni, P, Sb, Bi, Cd, As, Cr, Co i Zn w mosiądzach CW 710R i CW 713R. Sposób według wynalazku pozwala na precyzyjne i jednorodne wtopienie pierwiastków do całej masy miedzi.

PL 225 822 B1

Rozwiązanie według wynalazku przedstawiono dokładnie w poniższym przykładzie.

P r z y k ł a d I. Przykład dotyczy wykonania wzorca dla mosiądzów w gatunku CW 710R i CW

713R oznaczonego symbolem WR2. Do pieca indukcyjnego tyglowego o pojemności 25 kg Cu, wsaduje się 10,014 kg miedzi katodowej i roztapia ją w tyglu szamotowo-grafitowym. Po roztopieniu miedzi, kąpiel przegrzewa się do temperatury 1270°C a następnie wtapia się do niej pierwiastki takie jak: Ni w ilości 621 g i Fe w ilości 945 g stopu wstępnego CuFe20. Po upływie ok. 15 minut, obniża się temperaturę kąpieli do ok. 1150°C i wtapia pozostałe składniki: Cr w ilości 29 g stopu wstępnego CuCr8, Mn w ilości 1,292 kg stopu CuMn30, Co w ilości 2,4 g stopu CuCo5, Si w ilości 1,258 kg stopu CuSi16 oraz P w ilości 47 g stopu CuP15. Kąpiel wytrzymuje się ok 10 minut i następnie wtapia Zn w ilości 8,266 kg. Po ustabilizowaniu temperatury kąpieli na poziomie ok 1150°C, wtapia się kolejno Cd w ilości 42 g stopu CuCd4, Al w ilości 509 g stopu CuA150, łącznie czysty Sb w ilości 1,2 g i Pb w ilości 69 g, a następnie As w ilości 31 g stopu CuAs10, Sn w ilości 104 g i Bi w ilości 1,6 g. Po wtopieniu wszystkich składników stopowych i zanieczyszczeń, kąpiel metalową dokładnie miesza sie przez 10 minut i przelewa do rozgrzanego tygla przelewowego i odlewa do wstępnie zagrzanej do temperatury 320°C kokili żeliwnej. Odlane pręty o wymiarach 0 40 mm x 350 mm, tnie się na walce o wysokości 25 mm. Z góry i dołu każdego odlanego pręta pobiera się próbki (walce) do przeprowadzenia wstępnego badania jednorodności wszystkich składników wzorcowych przy zastosowaniu ró wnoczesnego spektrometru emisyjnego wyposażonego w argonową iskrę niskowoltową, wzbudzając z obu stron powierzchnie czynne każdego walca. Wstępny skład chemiczny ustala się w oparciu o wyniki oznaczeń chemicznych wykonanych techniką ICP - AES. Jeżeli wyniki badań są pozytywne, należy pobrać 30% materiału do statystycznej oceny jednorodności. Powierzchnie czynne wybranych walców wzbudza się 4-krotnie w iskrze niskowoltowej rejestrując intensywności linii analitycznych oznaczanych pierwiastków. Wyniki pomiarów stanowią podstawę do obliczeń statystycznych z zastosowaniem testu Snedecor'a. Otrzymany wzorzec dla mosiądzów w gatunku CW 710R i CW 713R zawiera wagowo: 56,95% Cu, 0,31% Pb, 1,50% Mn, 1,15% Al, 0,81% Fe, 0,81% Si, 0,44% Sn, 2,64% Ni, 0,015% P, 0,0053% Sb, 0,0055% Bi, 0,0028% Cd, 0,013% As, 0,0060% Cr, 0,0028% Cr, a Zn stanowi resztę do 100%.

Claims (1)

1. Sposób wytwarzania materiałów odniesienia do spektralnej analizy mosiądzów w gatunku CW 710R i CW 713R polegający na wtapianiu do miedzi katodowej dodatkowych pierwiastków, znamienny tym, że do pieca indukcyjnego tyglowego, wsaduje się miedź katodową i roztapia ją w tyglu szamotowo-grafitowym, kolejno do ciekłej miedzi, korzystnie o temperaturze 1270°C, wtapia się Ni elektrolityczny, stop wstępny w gatunku CuFe20 wytrzymuje w tej temperaturze przez 15 minut mieszając kąpiel prętem grafitowym, obniża temperaturę kąpieli do 1150°C i wtapia pozostałe składniki: Cr w postaci stopu wstępnego CuCr8, Mn w postaci CuMn30, Co w postaci stopu CuCo5, Si w postaci stopu CuSi16 oraz P w postaci stopu CuP15 i tak utworzoną kąpiel wytrzymuje się 10 minut, wtapia Zn i po ustabilizowaniu temperatury kąpieli na poziomie 1150°C, wtapia się kolejno Cd w postaci CuCd4, Al w postaci CuAl50, łącznie czysty Sb i Pb, As w postaci CuAs10, czystą Sn i Bi a następnie miesza prętem grafitowym przez 10 minut, przelewa do zagrzanego tygla przelewowego i odlewa do wstępnie zagrzanej do temperatury 320°C kokili żeliwnej.