PL222155B1 - Sposób wytwarzania materiałów odniesienia dla spoiw bezołowiowych na bazie cyny o zawartości Cu 1,5÷4,5% - Google Patents
Sposób wytwarzania materiałów odniesienia dla spoiw bezołowiowych na bazie cyny o zawartości Cu 1,5÷4,5%Info
- Publication number
- PL222155B1 PL222155B1 PL404025A PL40402513A PL222155B1 PL 222155 B1 PL222155 B1 PL 222155B1 PL 404025 A PL404025 A PL 404025A PL 40402513 A PL40402513 A PL 40402513A PL 222155 B1 PL222155 B1 PL 222155B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- alloy
- tin
- melted
- reference materials
- minutes
- Prior art date
Links
- 239000012925 reference material Substances 0.000 title claims description 11
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 title 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 title 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title 1
- 229910000679 solder Inorganic materials 0.000 title 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims description 26
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims description 26
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 18
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 11
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 8
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 7
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims description 6
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 5
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910001018 Cast iron Inorganic materials 0.000 claims description 3
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 101100421767 Mus musculus Snai1 gene Proteins 0.000 claims description 3
- 229910007637 SnAg Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910008433 SnCU Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910008452 SnFe Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910006414 SnNi Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910007116 SnPb Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910006913 SnSb Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 101100421768 Xenopus laevis snai1 gene Proteins 0.000 claims description 3
- 230000006698 induction Effects 0.000 claims description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 2
- 238000010183 spectrum analysis Methods 0.000 claims description 2
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N bismuth atom Chemical compound [Bi] JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N cadmium atom Chemical compound [Cd] BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N indium atom Chemical compound [In] APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 8
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 7
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 5
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 description 5
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 5
- 229910052745 lead Inorganic materials 0.000 description 5
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000009616 inductively coupled plasma Methods 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 241001658044 Beata Species 0.000 description 1
- 229910001128 Sn alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005275 alloying Methods 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 1
- 239000013065 commercial product Substances 0.000 description 1
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 1
- 238000010972 statistical evaluation Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000010200 validation analysis Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
Description
(12) OPIS PATENTOWY (19) PL (11) 222155 (13) B1 (21) Numer zgłoszenia: 404025 (51) Int.Cl.
C22C 13/00 (2006.01) C22C 1/02 (2006.01) (22) Data zgłoszenia: 22.05.2013
Sposób wytwarzania materiałów odniesienia dla spoiw bezołowiowych na bazie cyny o zawartości Cu 1,5^4,5%
| (73) Uprawniony z patentu: INSTYTUT METALI NIEŻELAZNYCH, Gliwice, PL | |
| (43) Zgłoszenie ogłoszono: 24.11.2014 BUP 24/14 | (72) Twórca(y) wynalazku: |
| (45) O udzieleniu patentu ogłoszono: | BEATA CWOLEK, Gliwice, PL EWA MULLER, Gliwice, PL BARBARA BOLIBRZUCH, Gliwice, PL JUSTYNA GAŁECZKA, Gliwice, PL |
| 29.07.2016 WUP 07/16 | (74) Pełnomocnik: rzecz. pat. Magdalena Filipek-Marzec |
PL 222 155 B1
Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania certyfikowanych materiałów odniesienia (zwanych wzorcami) do analizy spektralnej spoiw na bazie cyny dla określania zawartości Cu, Pb, Sb, Bi, Au,
In, Ag, Al, As, Cd, Fe, Ni i Zn, charakteryzujących się zawartością miedzi w przedziale 1,5-4,5%.
W materiałach odniesienia służących do kalibracji aparatury spektralnej zawartość domieszek musi być precyzyjnie wtopiona do metalu i jednorodna w całej masie wytworzonego materiału. Każdy odlany pręt jest cięty na walce wysokości 25 mm i musi mieć taki sam skład chemiczny na całej powierzchni i głębokości. Ze względu na zróżnicowaną koncentrację, różne temperatury topnienia i lotność, większość pierwiastków wprowadza się w postaci stopów wstępnych. W postaci czystej wprowadza się pierwiastki takie jak: Bi, In, Cd i Zn.
Problem precyzyjnego i jednorodnego wtopienia pierwiastków do całej masy cyny rozwiązuje sposób według wynalazku.
Istotą wynalazku jest sposób wytwarzania materiałów odniesienia dla spoiw bezołowiowych na bazie cyny o zawartości Cu 1,5-4,5%, polegający na tym, że do indukcyjnego pieca tyglowego wsaduje się cynę i roztapia ją w tyglu grafitowym zagrzewając do temperatury 650°C, a następnie wtapia się do niej następujące pierwiastki: Cu, Pb, Sb, Bi, Au, In, Ag, Al, As, Cd, Fe, Ni i Zn. Składniki te wtapia się do ciekłej cyny w postaci stopów wstępnych i czystych pierwiastków, przy czym kolejność wtapiania pierwiastków jest następująca. Najpierw wtapia się Fe w postaci stopu wstępnego SnFe 52, potem wtapia się Ni w postaci stopu wstępnego SnNi 6, następnie Cu wprowadzając stop wstępny SnCu 7,6, miesza się kąpiel prętem grafitowym przez 10 min i kolejno wtapia się Au, Cu i Ag w postaci stopu wstępnego Au 36,1 Cu 63,5 Ag oraz resztę Ag w postaci stopu wstępnego SnAg 3,5 mieszając przez kolejne 10 min i obniżając temperaturę kąpieli do 550°C.
Następnie wtapia się pozostałe składniki w następującej kolejności: czysty Zn, Sb w postaci stopu wstępnego SnSb 9, Pb w postaci SnPb 38, Al w postaci stopu SnAI 5, As w postaci stopu SnAs 5 i obniża temperaturę kąpieli do 450°C, po czym wtapia się kolejno Cd, Bi i In.
Tak wytworzoną kąpiel metalową miesza się prętem grafitowym przez 10 min i odlewa w zimnej kokili żeliwnej. Efektem odlewania są pręty o wymiarach zbliżonych do Φ 40 mm x 350 mm, które tnie się na walce o wysokości około 25 mm. Otrzymany materiał wzorcowy w postaci walców poddaje się wstępnym badaniom jednorodności wszystkich wtopionych do cyny składników i sprawdzeniu zgodności składu chemicznego z zaplanowanym. Do wstępnego badania jednorodności pobiera się próbki na przemian z dołu i z góry odlanych prętów stanowiących jeden materiał odniesienia (wzorzec).
Ocenę jednorodności wszystkich składników wzorcowych przeprowadza się poprzez porówanie intensywności linii charakterystycznych pierwiastków wchodzących w skład materiałów odniesienia (wzorców), wzbudzając czterokrotnie w iskrze niskowoltowej z obu stron powierzchnie czynne każdego walca, Skład chemiczny ustala się w oparciu o oznaczenia chemiczne wykonane na spektrometrze emisyjnym ze wzbudzeniem w plazmie sprzężonej indukcyjnie (AES-ICP).
Pozytywne wyniki badań upoważniają do przeprowadzenia statystycznej oceny jednorodności i atestacji na podstawie wyników oznaczeń wszystkich składników wzorcowych z co najmniej trzech specjalistycznych laboratoriów chemicznych. Statystyczną ocenę jednorodności przeprowadza się w oparciu o test Snedecor'a F, poddając badaniom co najmniej 30% odlanego materiału.
Tak wytworzony materiał odniesienia stanowi produkt handlowy w postaci certyfikowanego materiału odniesienia (wzorca), przeznaczonego do oznaczania zawartości Cu, Pb, Sb, Bi, Au, In, Ag, Al, As, Cd, Fe, Ni i Zn w stopie cyny.
Rozwiązanie według wynalazku przedstawiono dokładnie w poniższym przykładzie.
P r z y k ł a d
Przykład dotyczy wykonania wzorca dla spoiw bezołowiowych na bazie cyny o zawartości miedzi 1,5-4,5%, oznaczonego symbolem LC3. Do pieca indukcyjnego tyglowego o pojemności 10 kg wsaduje się 5,39 kg cyny i roztapia ją w tyglu grafitowym. Po roztopieniu cyny kąpiel przegrzewa się do temperatury 650°C, a następnie wtapia się do niej następujące pierwiastki: Cu, Pb, Sb, Bi, Au, In, Ag, Al, As, Cd, Fe, Ni i Zn. Najpierw wtapia się Fe w postaci stopu wstępnego SnFe 52 w ilości 8,5 g, potem wtapia się Ni w postaci stopu wstępnego SnNi 6 w ilości 17,9 g, a następnie wtapia się Cu wprowadzając stop wstępny SnCu 7,6 w ilości 5,02 kg. Kąpiel miesza się prętem grafitowym przez ok. 10 min i kolejno wtapia się łącznie Au, Cu i Ag w postaci stopu wstępnego Au 36,1 Cu 63,5 Ag w ilości 8,4 g oraz resztę Ag w postaci stopu wstępnego SnAg 3,5 w ilości 342 g i miesza przez kolejne 10 min, po czym obniża się temperaturę kąpieli do 550°C. Dalej wtapia się pozostałe składniki w następującej
PL 222 155 B1 kolejności: Zn w ilości 0,7g, Sb w postaci stopu wstępnego SnSb 9 w ilości 127 g, następnie Pb w postaci SnPb 38 w ilości 28 g, Al w postaci stopu SnAI 5 w ilości 14 g, As w postaci stopu SnAs 5 w ilości 42 g i obniża temperaturę kąpieli do 450°C. Po obniżeniu temperatury kąpieli wtapia się kolejno: Cd w ilości 0,3 g, Bi w ilości 11,2 g i In w ilości 3 g. Po wtopieniu wszystkich składników stopowych kąpiel metalową dokładnie miesza sie przez 10 minut i odlewa w zimnej kokili żeliwnej. Odlane dwa pręty o wymiarach Φ 40 mm x 350 mm tnie się na walce o wysokości 25 mm. Z góry i z dołu pręta pierwszego oraz z góry i z dołu pręta drugiego pobiera się próbki (walce) do przeprowadzenia wstępnego badania jednorodności wszystkich składników wzorcowych techniką AES ze wzbudzeniem iskrowym w argonie, wzbudzając z obu stron powierzchnie czynne każdego walca. Wstępny skład chemiczny ustala się w oparciu o wyniki oznaczeń chemicznych wykonanych techniką AES-ICP.
Jeżeli wyniki badań są pozytywne, należy pobrać 30% materiału do statystycznej oceny jednorodności. Powierzchnie czynne wybranych walców wzbudza się 4-krotnie w iskrze niskowoltowej rejestrując intensywności linii analitycznych oznaczanych pierwiastków. Wyniki pomiarów stanowią podstawę do obliczeń statystycznych z zastosowaniem testu Snedecor'a. Otrzymany wzorzec dla spoiw bezołowiowych na bazie cyny zawiera wagowo: 3,59% Cu, 0,12% Pb, 0,11% Sb, 0,10% Bi, 0,028% Au, 0,0083% In, 0,10% Ag, 0,00075% Al, 0,020% As, 0,0029% Cd, 0,014% Fe, 0,011% Ni i 0,0040% Zn. Cyna stanowi resztę do 100%.
Claims (1)
- Zastrzeżenie patentoweSposób wytwarzania materiałów odniesienia do spektralnej analizy spoiw bezołowiowych na bazie cyny o zawartości miedzi 1,5-4,5%, polegający na wtapianiu do czystej cyny dodatkowych pierwiastków, znamienny tym, że do indukcyjnego pieca tyglowego wsaduje się cynę i roztapia ją w tyglu grafitowym, i kolejno do ciekłej cyny o temperaturze 650°C wtapia się stop wstępny SnFe 52, stop wstępny SnNi 6, stop wstępny SnCu 7,6 i miesza się prętem grafitowym przez 10 minut, następnie wtapia się Au, Cu i Ag w postaci stopu wstępnego Au 36,1 Cu 63,5 Ag oraz resztę Ag w postaci stopu wstępnego SnAg 3,5 i miesza przez kolejne 10 minut, poczym obniża się temperaturę kąpieli do 550°C i dodaje cynk, stop wstępny SnSb 9, stop wstępny SnPb 38, stop wstępny SnAI 5, stop wstępny SnAs 5 i obniża temperaturę kąpieli do 450°C, następnie wtapia się kolejno kadm, bizmut i ind, i tak wytworzoną kąpiel metalową miesza się prętem grafitowym przez 10 minut i odlewa w zimnej kokili żeliwnej.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL404025A PL222155B1 (pl) | 2013-05-22 | 2013-05-22 | Sposób wytwarzania materiałów odniesienia dla spoiw bezołowiowych na bazie cyny o zawartości Cu 1,5÷4,5% |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL404025A PL222155B1 (pl) | 2013-05-22 | 2013-05-22 | Sposób wytwarzania materiałów odniesienia dla spoiw bezołowiowych na bazie cyny o zawartości Cu 1,5÷4,5% |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL404025A1 PL404025A1 (pl) | 2014-11-24 |
| PL222155B1 true PL222155B1 (pl) | 2016-07-29 |
Family
ID=51902545
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL404025A PL222155B1 (pl) | 2013-05-22 | 2013-05-22 | Sposób wytwarzania materiałów odniesienia dla spoiw bezołowiowych na bazie cyny o zawartości Cu 1,5÷4,5% |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL222155B1 (pl) |
-
2013
- 2013-05-22 PL PL404025A patent/PL222155B1/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL404025A1 (pl) | 2014-11-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102368052B (zh) | 铜合金光谱标准样品的制备方法 | |
| Pereira et al. | Combined effects of Ag content and cooling rate on microstructure and mechanical behavior of Sn–Ag–Cu solders | |
| CN106536769A (zh) | 铸造用模具材料及Cu‑Cr‑Zr合金原材料 | |
| PL222155B1 (pl) | Sposób wytwarzania materiałów odniesienia dla spoiw bezołowiowych na bazie cyny o zawartości Cu 1,5÷4,5% | |
| Xia et al. | Evaluation on the characteristics of tin-silver-bismuth solder | |
| PL236215B1 (pl) | Sposób wytwarzania certyfikowanych materiałów odniesienia dla stopów cynku z aluminium ZnAl8Cu1 i ZnAl12Cu1 | |
| PL222625B1 (pl) | Sposób wytwarzania materiałów odniesienia dla spoiw bezołowiowych na bazie cyny | |
| PL237932B1 (pl) | Sposób wytwarzania materiałów odniesienia dla cynku | |
| PL230469B1 (pl) | Sposób wytwarzania materiałów odniesienia dla spoiw bezołowiowych na bazie cyny | |
| PL225822B1 (pl) | Sposób wytwarzania materiałów odniesienia dla mosiądzów | |
| PL220649B1 (pl) | Sposób wytwarzania materiałów odniesienia do spektralnej analizy brązów bezołowiowych | |
| PL222624B1 (pl) | Sposób wytwarzania materiałów odniesienia dla brązu aluminiowo-niklowego | |
| PL222156B1 (pl) | Sposób wytwarzania certyfikowanych materiałów odniesienia do spektralnej analizy ołowiu antymonowego o zawartości antymonu od 2,5 do 9,2 % | |
| PL202833B1 (pl) | Sposób wytwarzania materiałów odniesienia dla stopów na bazie cyny | |
| PL202839B1 (pl) | Sposób wytwarzania materiałów odniesienia dla brązów cynowych | |
| PL219894B1 (pl) | Sposób wytwarzania certyfikowanych materiałów odniesienia do spektralnej analizy ołowiu antymonowego | |
| PL202838B1 (pl) | Sposób wytwarzania materiałów odniesienia dla miedzi anodowej, odlewniczej i konwertorowej | |
| PL220738B1 (pl) | Sposób wytwarzania materiałów odniesienia dla brązów aluminiowo cynkowo cynowych | |
| PL202832B1 (pl) | Sposób wytwarzania materiałów odniesienia dla mosiądzów wysokoniklowych | |
| PL229444B1 (pl) | Sposób otrzymywania materiałów odniesienia dla stopów lutowniczych cynowo-cynkowych | |
| PL218679B1 (pl) | Sposób wytwarzania certyfikowanych materiałów odniesienia dla brązów bezołowiowych | |
| JP7158434B2 (ja) | 銅合金インゴット、銅合金箔、および銅合金インゴットの製造方法 | |
| CN103273211A (zh) | 一种镁合金药芯钎焊丝及其制备方法 | |
| CN108754219A (zh) | 一种应用于航天工程机械的合金材料及其制备方法 | |
| RU2355803C2 (ru) | Лигатура для модифицирования высокопрочных чугунов, способ ее получения и использования |