PL220738B1 - Sposób wytwarzania materiałów odniesienia dla brązów aluminiowo cynkowo cynowych - Google Patents

Description

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania certyfikowanych materiałów odniesienia do określenia zawartości Al, Zn, Sn, Cd, Fe, Ni, Pb, As, Cr, Mn, P, Sb, Zr, Bi i Si w brązach aluminiowo cynkowo cynowych.

W materiałach odniesienia, służących do kalibracji spektrometrów emisyjnych zawartość składników wzorcowych powinna być precyzyjnie wtopiona do metalu i jednorodna w całej masie wytworzonego materiału. Ze względu na zróżnicowaną koncentrację wprowadzanych pierwiastków, różne temperatury topienia i lotności składników, większość pierwiastków wprowadza się w postaci stopów wstępnych. W postaci czystej wprowadza się zanieczyszczenia takie jak: Pb, Zn, Sn i Bi.

Sposób wytwarzania materiałów odniesienia do spektralnej analizy brązów aluminiowo cynkowo cynowych, polegający na wtapianiu do czystej miedzi dodatkowych pierwiastków, charakteryzuje się tym, że do indukcyjnego pieca tyglowego wsaduje się miedź katodową i roztapia ją pod szczelnym pokryciem węgla drzewnego, a następnie do ciekłej miedzi wtapia się dodatkowe pierwiastki w postaci stopów wstępnych i czystych metali, z tym, że najpierw wtapia się Fe w postaci stopu wstępnego CuFe20 a po nim Ni w postaci stopu wstępnego CuNi8 lub CuNi15, po czym wtapia się Si i Mn jako stopy wstępne odpowiednio CuSi16 i CuMn30, a po ich wtopieniu dodaje się Zn a po nim Al w postaci stopu wstępnego CuAI50, po roztopieniu którego wtapia się czystą Sn, a następnie P w postaci stopu wstępnego CuP14, i po wymieszaniu dodaje się Sb i As w postaci stopów wstępnych CuSb50 i CuAs10, a po ich wtopieniu i wymieszaniu dodaje się razem czyste Pb i Bi oraz Cd w postaci CuCd5 i Cr w postaci CuCr8, zaś na koniec wtapia się Zr w postaci stopu CuZr30, i po wtopieniu wszystkich pierwiastków podgrzewa się ciekły stop do temperatury odlewania w zakresie 1100-1150°C, po czym otrzymany stop miesza się zagrzanym prętem grafitowym, ściąga się z niego żużel i przelewa do rozgrzanego tygla przelewowego, a następnie odlewa się w gorącej kokili żeliwnej o temperaturze 320°C pręty o wymiarach 0 40 mm x 350 mm, które następnie tnie się na walce o wysokości 25 mm, po czym tak otrzymany materiał poddaje się wstępnym badaniom jednorodności wszystkich wtopionych składników, sprawdzeniu zgodności składu chemicznego z zaplanowanym, statystycznej ocenie jednorodności oraz atestacji.

Otrzymane wzorce w postaci walców poddaje się wstępnym badaniom jednorodności wszystkich wtopionych do miedzi składników i sprawdzeniu zgodności składu chemicznego z zaplanowanym. Do wstępnego badania jednorodności pobiera się próbki na przemian z dołu i z góry odlanych prętów stanowiących jeden wzorzec.

Ocenę jednorodności wszystkich składników wzorcowych przeprowadza się przy zastosowaniu równoczesnego spektrometru emisyjnego 4460 (Thermo Fisher Scientific - ARL) ze wzbudzeniem w argonowej iskrze niskowoltowej obu stron powierzchni czynnych każdego walca. Skład chemiczny ustala się w oparciu o analizy chemiczne wykonane na sekwencyjnym spektrometrze HORIZON (Thermo Fisher Scientific - ARL) wyposażonym w plazmę indukcyjnie sprzężoną. Pozytywne wyniki badań upoważniają do przeprowadzenia statystycznej oceny jednorodności i atestacji w oparciu o analizy chemiczne z co najmniej pięciu specjalistycznych laboratoriów chemicznych. Statystycznej ocenie, w oparciu o pomiary w iskrze niskowoltowej, z zastosowaniem testu Snedecor'a F poddaje się co najmniej 30% odlanego materiału. Tak wytworzony materiał odniesienia stanowi produkt handlowy w postaci wzorca (certyfikowanego materiału odniesienia) przeznaczonego do spektralnego oznaczania zawartości Al, Zn, Sn, Cd, Fe, Ni, Pb, As, Cr, Mn, P, Sb, Zr, Bi i Si w brązach aluminiowo cynkowo cynowych, a także do określenia gatunku brązu.

Okazuje się, że jedynie odpowiednia kolejność wtapiania poszczególnych pierwiastków w połączeniu z postacią wtapianego pierwiastka i parametrami procesu pozwala uzyskać brązy aluminiowo cynkowo cynowe o ściśle planowanych zawartościach dodawanych pierwiastków.

P r z y k ł a d w yk o n a n i a

Przykład dotyczy wykonania wzorca dla brązu aluminiowo cynkowo cynowego oznaczonego symbolem BO4.

Do pieca indukcyjnego tyglowego o pojemności 25 kg wsaduje się 16,681 kg miedzi katodowej i roztapia ją pod szczelnym pokryciem warstwy wysuszonego węgla drzewnego, której grubość wynosi 50 mm, a następnie wtapia się do niej pierwiastki takie jak: Al, Zn, Sn, Cd, Fe, Ni, Pb, As, Cr, Mn, P, Sb, Zr, Bi i Si. Pierwiastki wtapia się kolejno do ciekłej miedzi, przy czym każdy pierwiastek wprowadza się do ciekłego metalu po dokładnym roztopieniu wcześniej wprowadzonego pierwiastka. Najpierw wtapia się Fe w postaci stopu wstępnego CuFe20 w ilości 208 g, potem wtapia się Ni w postaci

PL 220 738 B1 stopu wstępnego CuNi8 w ilości 279,6 g, następnie wtapia się Cr wprowadzając do ciekłego stopu CuCr8 w ilości 37,6 g. Potem dodaje się 130,5 g stopu wstępnego CuSi16, a po nim 4,2 g stopu CuMn30, a następnie Zn w ilości 890 g. Aluminium dodaje w się w postaci stopu wstępnego CuAI50 w ilości 2,62 kg. Po rozpuszczeniu się tak dużej ilości stopu wstępnego i ustabilizowaniu się temperatury kąpieli wtapia się 136 g czystej Sn, potem 16,3 g stopu wstępnego CuP14, 4,44 g stopu CuSb50 i 21,8 g stopu CuAs10. Po ich wtopieniu i wymieszaniu dodaje się razem czyste Pb i Bi w ilościach odpowiednio 21 g i 2,1 g oraz Cd w postaci CuCd5 w ilości 43,1 g i Cr w postaci CuCr8 w ilości 37,6g. Na koniec wtapia się Zr w postaci stopu CuZr30 w ilości 7,8 g. Po zakończeniu wtapiania wszystkich składników stop o temperaturze odlewania ok. 1150°C miesza się podgrzanym prętem grafitowym, ściąga się z kąpieli żużel i przelewa do rozgrzanego tygla przelewowego, a następnie odlewa się w kokili żeliwnej, zagrzanej do temperatury 320°C, pręty o wymiarach 0 40 mm x 350 mm, które tnie się na walce o wysokości 25 mm. Z dołu pręta pierwszego i trzeciego oraz z góry pręta drugiego i czwartego pobiera się próbki (walce) do przeprowadzenia wstępnego badania jednorodności wszystkich składników wzorcowych przy zastosowaniu równoczesnego spektrometru emisyjnego 4460 (Thermo Fisher Scientific - ARL), wzbudzając w argonowej iskrze niskowoltowej z obu stron powierzchnie czynne każdego walca.

Skład chemiczny ustala się w oparciu o analizy chemiczne wykonane na sekwencyjnym spektrometrze HORIZON (Thermo Fisher Scientific - ARL) wyposażonym w plazmę indukcyjnie sprzężoną.

Wyniki pomiarów stanowią podstawę do obliczeń statystycznych z zastosowaniem testu Snedecor'a. Następny etap to atestacja. Atestację przeprowadza się w oparciu o wyniki analiz wykonanych w co najmniej trzech specjalistycznych laboratoriach chemicznych różnymi technikami. W tym przypadku oznaczenia wszystkich składników wzorcowych wykonały cztery laboratoria. Średnie wyniki analiz stanowią skład chemiczny materiału odniesienia.

Otrzymany wzorzec dla brązów bezołowiowych zawiera wagowo: 6,15% Al, 4,28% Zn, 0,69% Sn, 0,0090% Cd, 0,14% Fe, 0,11% Pb, 0,11% Ni, 0,0090% Cr, 0,012% As 0,0062% Mn, 0,0095% P, 0,0099% Sb, 0,0073% Zr, 0,011% Bi i 0,10% Si, zaś resztę do 100% stanowi miedź.

Claims (1)

1. Zastrzeżenie patentowe

   Sposób wytwarzania materiałów odniesienia do spektralnej analizy brązów aluminiowo cynkowo cynowych, polegający na wtapianiu do czystej miedzi dodatkowych pierwiastków, znamienny tym, że do indukcyjnego pieca tyglowego wsaduje się miedź katodową i roztapia ją pod szczelnym pokryciem węgla drzewnego, a następnie do ciekłej miedzi wtapia się dodatkowe pierwiastki w postaci stopów wstępnych i czystych metali, z tym, że najpierw wtapia się Fe w postaci stopu wstępnego CuFe20 a po nim Ni w postaci stopu wstępnego CuNi8 lub CuNi15, po czym wtapia się Si i Mn jako stopy wstępne odpowiednio CuSi16 i CuMn30, a po ich wtopieniu dodaje się Zn a po nim Al w postaci stopu wstępnego CuAI50, po roztopieniu którego wtapia się czystą Sn, a następnie P w postaci stopu wstępnego CuP14, i po wymieszaniu dodaje się Sb i As w postaci stopów wstępnych CuSb50 i CuAs10, a po ich wtopieniu i wymieszaniu dodaje się razem czyste Pb i Bi oraz Cd w postaci CuCd5 i Cr w postaci CuCr8, zaś na koniec wtapia się Zr w postaci stopu CuZr30, i po wtopieniu wszystkich pierwiastków podgrzewa się ciekły stop do temperatury odlewania w zakresie 1100-1150°C, po czym otrzymany stop miesza się zagrzanym prętem grafitowym, ściąga się z niego żużel i przelewa do rozgrzanego tygla przelewowego, a następnie odlewa się w gorącej kokili żeliwnej o temperaturze 320°C pręty o wymiarach 0 40 mm x 350 mm, które następnie tnie się na walce o wysokości 25 mm, po czym tak otrzymany materiał poddaje się wstępnym badaniom jednorodności wszystkich wtopionych składników, sprawdzeniu zgodności składu chemicznego z zaplanowanym, statystycznej ocenie jednorodności oraz atestacji.