PL217573B1 - Układ hybrydowy MgO · SiO2/wielościenne oligomeryczne silseskwioksany (54) oraz sposób jego otrzymywania na drodze wstępnej funkcjonalizacji chemicznej alkoksysilanami, a następnie modyfikacji mechanicznej i chemicznej - Google Patents
Układ hybrydowy MgO · SiO2/wielościenne oligomeryczne silseskwioksany (54) oraz sposób jego otrzymywania na drodze wstępnej funkcjonalizacji chemicznej alkoksysilanami, a następnie modyfikacji mechanicznej i chemicznejInfo
- Publication number
- PL217573B1 PL217573B1 PL394903A PL39490311A PL217573B1 PL 217573 B1 PL217573 B1 PL 217573B1 PL 394903 A PL394903 A PL 394903A PL 39490311 A PL39490311 A PL 39490311A PL 217573 B1 PL217573 B1 PL 217573B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- weight
- parts
- mixture
- solvent
- magnesium silicate
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 22
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 6
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 44
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 title description 22
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 title description 22
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 title description 22
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 title description 22
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 title description 22
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 title description 22
- 239000000126 substance Substances 0.000 title description 4
- 238000007385 chemical modification Methods 0.000 title description 2
- 238000007306 functionalization reaction Methods 0.000 title description 2
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 50
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 32
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 31
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 27
- 239000000391 magnesium silicate Substances 0.000 claims description 22
- HCWCAKKEBCNQJP-UHFFFAOYSA-N magnesium orthosilicate Chemical compound [Mg+2].[Mg+2].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] HCWCAKKEBCNQJP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 235000019792 magnesium silicate Nutrition 0.000 claims description 19
- 229910052919 magnesium silicate Inorganic materials 0.000 claims description 19
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000011877 solvent mixture Substances 0.000 claims description 8
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 claims description 7
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- GBMDVOWEEQVZKZ-UHFFFAOYSA-N methanol;hydrate Chemical compound O.OC GBMDVOWEEQVZKZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 claims description 6
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical group [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 2
- -1 perfluoro- Chemical class 0.000 claims description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims 1
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 60
- XDLMVUHYZWKMMD-UHFFFAOYSA-N 3-trimethoxysilylpropyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCOC(=O)C(C)=C XDLMVUHYZWKMMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 26
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 24
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 description 19
- XCOBTUNSZUJCDH-UHFFFAOYSA-B lithium magnesium sodium silicate Chemical compound [Li+].[Li+].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[Na+].[Na+].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].O1[Si](O2)([O-])O[Si]3([O-])O[Si]1([O-])O[Si]2([O-])O3.O1[Si](O2)([O-])O[Si]3([O-])O[Si]1([O-])O[Si]2([O-])O3.O1[Si](O2)([O-])O[Si]3([O-])O[Si]1([O-])O[Si]2([O-])O3.O1[Si](O2)([O-])O[Si]3([O-])O[Si]1([O-])O[Si]2([O-])O3.O1[Si](O2)([O-])O[Si]3([O-])O[Si]1([O-])O[Si]2([O-])O3.O1[Si](O2)([O-])O[Si]3([O-])O[Si]1([O-])O[Si]2([O-])O3 XCOBTUNSZUJCDH-UHFFFAOYSA-B 0.000 description 19
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 12
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 9
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 9
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 6
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 5
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 5
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 4
- 125000000022 2-aminoethyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])N([H])[H] 0.000 description 3
- 235000012243 magnesium silicates Nutrition 0.000 description 3
- PHQOGHDTIVQXHL-UHFFFAOYSA-N n'-(3-trimethoxysilylpropyl)ethane-1,2-diamine Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCNCCN PHQOGHDTIVQXHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 125000002924 primary amino group Chemical group [H]N([H])* 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- BPSIOYPQMFLKFR-UHFFFAOYSA-N trimethoxy-[3-(oxiran-2-ylmethoxy)propyl]silane Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCOCC1CO1 BPSIOYPQMFLKFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004970 Chain extender Substances 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000004433 Thermoplastic polyurethane Substances 0.000 description 1
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000013467 fragmentation Methods 0.000 description 1
- 238000006062 fragmentation reaction Methods 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 1
- 239000007943 implant Substances 0.000 description 1
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 230000000877 morphologic effect Effects 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 125000005372 silanol group Chemical group 0.000 description 1
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920002803 thermoplastic polyurethane Polymers 0.000 description 1
- YUYCVXFAYWRXLS-UHFFFAOYSA-N trimethoxysilane Chemical compound CO[SiH](OC)OC YUYCVXFAYWRXLS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Silicon Polymers (AREA)
Description
Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania nowej generacji układu hybrydowego MgOSiO2/wielościenne oligomeryczne silseskwioksany oraz sposób jego otrzymywania na drodze wstępnej funkcjonalizacji chemicznej alkoksysilanami, a następnie modyfikacji mechanicznej i chemicznej, mających zastosowanie do produkcji nowoczesnych katalizatorów.
W ostatnich latach układy hybrydowe nośnik nieorganiczny/POSS znajdują coraz szersze zastosowanie. Napełniacze krzemianowe znajdują zastosowanie w przemyśle tworzyw sztucznych, budownictwie, przemyśle oponiarskim i elektrotechnicznym. Nośniki nieorganiczne posiadają wysoką aktywność powierzchniową dzięki występującym na ich powierzchni grupom silanolowym. Wprowadzenie tego rodzaju napełniaczy do innych gałęzi przemysłu wymaga modyfikacji powierzchniowej. Modyfikacja ma na celu zmianę właściwości chemicznych i fizycznych, głównie właściwości hydrofilowo-hydrofobowych. Dzięki modyfikacji na powierzchnię napełniaczy wprowadzane są grupy funkcyjne, które reagują z danymi układami, co przedstawili Pokora M., Krysztafkiewicz A., Jesionowski T., Ciesielczyk F., Przem. Chem. 8-9, 1349-1352, 2006.
Natomiast związki typu POSS ze względu na swoje właściwości znajdują coraz to szersze zastosowanie. Termoplastyczne poliuretany zawierające w swojej budowie związki typu POSS, spełniające rolę przedłużaczy łańcucha, wykorzystywane są do produkcji implantów, czy czujników temperatury, mogą być także stosowane jako substancje ograniczające palność polimerów. Można otrzymać materiały, które będą miały niższą stałą dielektryczną niż materiały nie zawierające związków typu POSS (wielościenne oligomeryczne silseskwioksany). Związki typu POSS naniesione zostały metodą modyfikacji in situ przez Srisuwan S., Thongyai S., Praserthdam P: J. Appl. Polym. Sci. 117, 2422-2427, 2010.
Istotą wynalazku jest układ hybrydowy MgO · SiO2/wielościenne oligomeryczne silseskwioksany, charakteryzujący się tym, że stanowi go baza krzemianowa i 0,1-50 części wagowych, korzystnie części wagowych silseskwioksanów zawierających R1-R8, gdzie R1 do R8 stanowi grupa i/lub grupy typu alkilowe- lub alkoksy-, lub metakryloksy-, lub glicydoksy-, lub amino-, lub winylo-, lub perfluoro-, lub ich mieszanina, a sposób jego otrzymywania polega na tym, że na bazę, którą stanowi krzemian magnezu nanosi się w temperaturze otoczenia zhydrolizowany silan w mieszaninie rozpuszczalników w proporcji objętościowej 4:1 woda-metanol przez okres 1 godziny, następnie oddziela się pod zmniejszonym ciśnieniem mieszaninę rozpuszczalników, dalej suszy konwekcyjnie w temperaturze
90-150°C, korzystnie 120°C, po czym nanosi się w temperaturze otoczenia mieszaninę składającą się 33
5-20 cm3, korzystnie 10 cm3 rozpuszczalnika toluenu albo tetrahydrofuranu, albo heksanu i 0,1-50 części wagowych, korzystnie 10 części wagowych silseskwioksanów, a następnie odparowuje się rozpuszczalnik pod obniżonym ciśnieniem, dalej suszy konwekcyjnie w temperaturze 90-150°C, korzystnie 120°C.
Drugi sposób otrzymywania polega na tym, że na bazę, którą stanowi krzemian magnezu, nanosi się w temperaturze otoczenia zhydrolizowany silan w mieszaninie rozpuszczalników w proporcji objętościowej 4:1 woda-metanol przez okres 1 godziny, następnie odparowuje się pod zmniejszonym ciśnieniem mieszaninę rozpuszczalników, dalej suszy konwekcyjnie w temperaturze 90-150°C, korzystnie 120°C, po czym do młyna kulowego wprowadza się w proporcji 1:1 krzemian magnezu i mie33 szaninę składającą się z 5-20 cm3, korzystnie 10 cm3 rozpuszczalnika toluenu albo tetrahydrofuranu, albo heksanu i 0,1-50 części wagowych korzystnie 10 części wagowych silseskwioksanów, po czym miesza się przez okres 1 godziny z prędkością 60 obr./min, następnie uzyskany produkt usuwa się z młyna kulowego i dalej odparowuje się z niego rozpuszczalnik na wyparce próżniowej pod obniżonym ciśnieniem, suszy konwekcyjnie w temperaturze 90-150°C, korzystnie 120°C.
Trzeci sposób otrzymywania polega na tym, że na bazę, którą stanowi krzemian magnezu, nanosi się w temperaturze otoczenia zhydrolizowany silan w mieszaninie rozpuszczalników w proporcji objętościowej 4:1 woda-metanol przez okres 1 godziny, następnie odparowuje się pod zmniejszonym ciśnieniem mieszaninę rozpuszczalników, dalej suszy konwekcyjnie w temperaturze 90-150°C, korzystnie 120°C, po czym do ucieraka moździerzowego wprowadza się krzemian magnezu i dozuje się
3 3 z prędkością 0,5 cm3/min w proporcji 1:1 mieszaninę składającą się 5-20 cm3, korzystnie 10 cm3 rozpuszczalnika toluenu albo tetrahydrofuranu, albo heksanu i 65 0,1-50 części wagowych, korzystnie 10 części wagowych silseskwioksanów przy ciągłym ucieraniu przez okres 1 godziny, następnie uzyskany produkt usuwa się z ucieraka moździerzowego i dalej odparowuje się z niego rozpuszczalnik na
PL 217 573 B1 wyparce próżniowej pod obniżonym ciśnieniem, suszy konwekcyjnie w temperaturze 90-150°C, korzystnie 120°C.
Dzięki zastosowaniu rozwiązania według wynalazku uzyskano następujące efekty technicznoużytkowe:
• otrzymane napełniacze wykazują się większym rozdrobnieniem niż napełniacz niemodyfikowany - klasyczny, • modyfikacja POSS pozwala znacznie zwiększyć obszar zastosowania otrzymanych produktów, m.in. dzięki właściwościom dyspersyjnym i morfologiczno-strukturalnym otrzymanych produktów, • otrzymane napełniacze wykazują bardziej hydrofobowe właściwości w porównaniu z produktami otrzymywanymi komercyjnie.
Wynalazek ilustrują poniższe przykłady:
P r z y k ł a d I
A. Sposób otrzymywania bazy krzemianowej 33
Do 5000 cm3 5-proc. roztworu siarczanu (VI) magnezu dozowano z prędkością 10 cm3/min przy 3 ciągłym mieszaniu 5000 cm3 5-proc. roztworu krzemianu sodu. Otrzymany produkt odsączono pod zmniejszonym ciśnieniem, po czym przemywano gorącą wodą. Następnie suszono w 105°C.
B. Syntetyczny zmodyfikowany silseskwioksanem krzemian magnezu otrzymywano w następujący sposób
Na przygotowaną jak wyżej bazę nanoszono 3 części wagowe 3-metakryloksypropylotrimetoksysilanu rozpuszczone w mieszaninie woda/metanol 4:1 - w stosunku objętościowym - w ilości 3 cm3. Następnie, nanoszono mechanicznie za pomocą młyna kulowego przez okres 1 godziny 3 części wagowe 8 MMA POSS rozpuszczone w 10 cm3 toluenu. Z otrzymanego układu hybrydowego MgO · SiO2/POSS usunięto rozpuszczalnik na wyparce próżniowej.
Na fig. 1 przedstawiono rozkład wielkości cząstek z uwzględnieniem intensywności krzemianu magnezu modyfikowanego 3 częściami wagowymi 3-metakryloksypropylotrimetoksysilanu i 3 częściami wagowymi 8 MMA POSS.
P r z y k ł a d II
Syntetyczny krzemian magnezu otrzymywano w środowisku wodnym, tak jak w przykładzie I.
Na bazę, otrzymaną jak w przykładzie I-A nanoszono 5 części wagowych 3-metakryloksypropylotrimetoksysilanu rozpuszczone w mieszaninie woda/metanol 4:1 - w stosunku objętościowym 3 w ilości 10 cm3. Następnie, nanoszono mechanicznie za pomocą młyna kulowego przez okres 1 go3 dziny 5 części wagowych 8 MMA POSS rozpuszczone w 10 cm3 toluenu. Z otrzymanego układu hybrydowego MgO · SiO2/POSS usunięto rozpuszczalnik na wyparce próżniowej.
Na fig. 2 przedstawiono rozkład wielkości cząstek z uwzględnieniem intensywności krzemianu magnezu modyfikowanego 5 częściami wagowymi 3-metakryloksypropylotrimetoksysilanu i 5 częściami wagowymi 8 MMA POSS.
P r z y k ł a d III
Syntetyczny krzemian magnezu otrzymywano w środowisku wodnym, tak jak w przykładzie I.
Na bazę, otrzymaną jak w przykładzie I-A nanoszono 10 części wagowych 3-metakryloksypropylotrimetoksysilanu rozpuszczone w mieszaninie woda/metanol 4:1 - w stosunku objętościowym 3 w ilości 10 cm3. Następnie, nanoszono mechanicznie za pomocą młyna kulowego przez okres 1 go3 dziny 10 części wagowych 8 MMA POSS rozpuszczone w 10 cm3 toluenu. Z otrzymanego układu hybrydowego MgO · SiO2/POSS usunięto rozpuszczalnik na wyparce próżniowej.
Na fig. 3 przedstawiono rozkład wielkości cząstek z uwzględnieniem intensywności krzemianu magnezu modyfikowanego 10 częściami wagowymi 3-metakryloksypropylotrimetoksysilanu i 10 częściami wagowymi 8 MMA POSS.
Na fig. 4 przedstawiono profile zwilżalności wodą krzemianów magnezu modyfikowanych odpowiednio 3, 5 i 10 częściami wagowymi 3-metakryloksypropylotrimetoksysilanu oraz 3, 5 i 10 częściami wagowymi 8 MMA POSS.
P r z y k ł a d IV
Syntetyczny krzemian magnezu otrzymywano w środowisku wodnym, tak jak w przykładzie I.
Na bazę, otrzymaną jak w przykładzie I-A nanoszono 20 części wagowych 3-metakryloksypropylotrimetoksysilanu rozpuszczone w mieszaninie woda/metanol 4:1 - w stosunku objętościowym 3 w ilości 10 cm3. Następnie, nanoszono mechanicznie za pomocą młyna kulowego przez okres 1 go3 dziny 20 części wagowych 8 MMA POSS rozpuszczone w 10 cm3 toluenu. Z otrzymanego układu hybrydowego MgO · SiO2/POSS usunięto rozpuszczalnik na wyparce próżniowej.
PL 217 573 B1
P r z y k ł a d V
Syntetyczny krzemian magnezu otrzymywano w środowisku wodnym, tak jak w przykładzie I.
Na bazę, otrzymaną jak w przykładzie I-A nanoszono 3 części wagowe 3-metakryloksypropylotrimetoksysilanu rozpuszczone w mieszaninie woda/metanol 4:1 - w stosunku objętościowym 3 w ilości 10 cm3. Następnie, nanoszono mechanicznie za pomocą ucieraka moździerzowego przez 3 okres 1 godziny 3 części wagowe 8 MMA POSS rozpuszczone w 10 cm3 toluenu. Z otrzymanego układu hybrydowego MgO · SiO2/POSS usunięto rozpuszczalnik na wyparce próżniowej.
Na fig. 5 przedstawiono rozkład wielkości cząstek z uwzględnieniem intensywności krzemianu magnezu modyfikowanego 3 częściami wagowymi 3-metakryloksypropylotrimetoksysilanu i 3 częściami wagowymi 8 MMA POSS.
P r z y k ł a d VI
Syntetyczny krzemian magnezu otrzymywano w środowisku wodnym, tak jak w przykładzie I.
Na bazę, otrzymaną jak w przykładzie I-A nanoszono 5 części wagowych 3-metakryloksypropylotrimetoksysilanu rozpuszczone w mieszaninie woda/metanol 4:1 - w stosunku objętościowym 3 w ilości 10 cm3. Następnie, nanoszono mechanicznie za pomocą ucieraka moździerzowego przez 3 okres 1 godziny 5 części wagowych 8 MMA POSS rozpuszczone 10 w cm3 toluenu. Z otrzymanego układu hybrydowego MgO · SiO2/POSS usunięto rozpuszczalnik na wyparce próżniowej.
Na fig. 6 przedstawiono rozkład wielkości cząstek z uwzględnieniem intensywności krzemianu magnezu modyfikowanego 5 częściami wagowymi 3-metakryloksypropylotrimetoksysilanu i 5 częściami wagowymi 8MMAPOSS.
P r z y k ł a d VII
Syntetyczny krzemian magnezu otrzymywano w środowisku wodnym, tak jak w przykładzie I.
Na bazę, otrzymaną jak w przykładzie I-A nanoszono 10 części wagowych 3-metakryloksypropylotrimetoksysilanu rozpuszczone w mieszaninie woda/metanol 4:1 - w stosunku objętościowym 3 w ilości 10 cm3. Następnie, nanoszono mechanicznie za pomocą ucieraka moździerzowego przez 3 okres 1 godziny 10 części wagowych 8 MMA POSS rozpuszczone w 10 cm3 toluenu. Z otrzymanego układu hybrydowego MgO · SiO2/POSS usunięto rozpuszczalnik na wyparce próżniowej
Na fig. 7 przedstawiono rozkład wielkości cząstek z uwzględnieniem intensywności krzemianu magnezu modyfikowanego 10 częściami wagowymi 3-metakryloksypropylotrimetoksysilanu i 10 częściami wagowymi 8 MMA POSS.
Na fig. 8 przedstawiono profile zwilżalności wodą krzemianów magnezu modyfikowanych odpowiednio 3, 5 i 10 częściami wagowymi 3-metakryloksypropylotrimetoksysilanu oraz 3, 5 i 10 częściami wagowymi 8 MMA POSS.
P r z y k ł a d VIII
Syntetyczny krzemian magnezu otrzymywano w środowisku wodnym, tak jak w przykładzie I.
Na bazę, otrzymaną jak w przykładzie I-A nanoszono 20 części wagowych 3-metakryloksypropylotrimetoksysilanu rozpuszczone w mieszaninie woda/metanol 4:1 - w stosunku objętościowym 3 w ilości 10 cm3. Następnie, nanoszono mechanicznie za pomocą ucieraka moździerzowego przez 3 okres 1 godziny 20 części wagowych 8 MMA POSS rozpuszczone w 10 cm3 toluenu. Z otrzymanego układu hybrydowego MgO · SiO2/POSS usunięto rozpuszczalnik na wyparce próżniowej.
P r z y k ł a d IX
Syntetyczny krzemian magnezu otrzymywano w środowisku wodnym, tak jak w przykładzie I.
Na bazę, otrzymaną jak w przykładzie I-A nanoszono 3 części wagowe 3-metakryloksypropylotrimetoksysilanu rozpuszczone w mieszaninie woda/metanol 4:1 - w stosunku objętościowym 3 w ilości 10 cm3. Następnie, nanoszono chemicznie za pomocą metody hydrolityczno-kondensacyjnej 3 przez okres 1 godziny 3 części wagowe 8 MMA POSS rozpuszczone w 10 cm3 toluenu. Z otrzymanego układu hybrydowego MgO · SiO2/POSS usunięto rozpuszczalnik na wyparce próżniowej.
Na fig. 9 przedstawiono rozkład wielkości cząstek z uwzględnieniem intensywności krzemianu magnezu modyfikowanego 3 częściami wagowymi 3-metakryloksypropylotrimetoksysilanu i 3 częściami wagowymi 8 MMA POSS.
P r z y k ł a d X
Syntetyczny krzemian magnezu otrzymywano w środowisku wodnym, tak jak w przykładzie I.
Na bazę, otrzymaną jak w przykładzie I-A nanoszono 5 części wagowych 3-metakryloksypropylotrimetoksysilanu rozpuszczone w mieszaninie woda/metanol 4:1 - w stosunku objętościowym 3 w ilości 10 cm3. Następnie, nanoszono chemicznie za pomocą metody hydrolityczno-kondensacyjnej
PL 217 573 B1 3 przez okres 1 godziny 5 części wagowych 8 MMA POSS rozpuszczone w 10 cm3 toluenu. Z otrzymanego układu hybrydowego MgO · SiO2/POSS usunięto rozpuszczalnik na wyparce próżniowej.
Na fig. 10 przedstawiono rozkład wielkości cząstek z uwzględnieniem intensywności krzemianu magnezu modyfikowanego 5 częściami wagowymi 3-metakryloksypropylotrimetoksysilanu i 5 częściami wagowymi 8MMAPOSS.
P r z y k ł a d XI
Syntetyczny krzemian magnezu otrzymywano w środowisku wodnym, tak jak w przykładzie I.
Na bazę, otrzymaną jak w przykładzie I-A nanoszono 10 części wagowych 3-metakryloksypropylotrimetoksysilanu rozpuszczone w mieszaninie woda/metanol 4:1 - w stosunku objętościowym 3 w ilości 10 cm3. Następnie, nanoszono chemicznie za pomocą metody hydrolityczno-kondensacyjnej 3 przez okres 1 godziny 10 części wagowych 8 MMA POSS rozpuszczone w 10 cm3 toluenu. Z otrzymanego układu hybrydowego MgO · SiO2/POSS usunięto rozpuszczalnik na wyparce próżniowej.
Na fig. 11 przedstawiono rozkład wielkości cząstek z uwzględnieniem intensywności krzemianu magnezu modyfikowanego 10 częściami wagowymi 3-metakryloksypropylotrimetoksysilanu i 10 częściami wagowymi 8 MMA POSS.
Na fig. 12 przedstawiono profile zwilżalności wodą krzemianów magnezu modyfikowanych odpowiednio 3, 5 i 10 częściami wagowymi 3-metakryloksypropylotrimetoksysilanu oraz 3, 5 i 10 częściami wagowymi 8 MMA POSS.
P r z y k ł a d XII
Syntetyczny krzemian magnezu otrzymywano w środowisku wodnym, tak jak w przykładzie I.
Na bazę, otrzymaną jak w przykładzie I-A nanoszono 20 części wagowych 3-metakryloksypropylotrimetoksysilanu rozpuszczone w mieszaninie woda/metanol 4:1 - w stosunku objętościowym 3 w ilości 10 cm3. Następnie, nanoszono chemicznie za pomocą metody hydrolityczno-kondensacyjnej 3 przez okres 1 godziny 20 części wagowych 8 MMA POSS rozpuszczone w 10 cm3 toluenu. Z otrzymanego układu hybrydowego MgO · SiO2/POSS usunięto rozpuszczalnik na wyparce próżniowej.
P r z y k ł a d XIII
Syntetyczny krzemian magnezu otrzymywano w środowisku wodnym, tak jak w przykładzie I.
Na bazę, otrzymaną jak w przykładzie I-A nanoszono 20 części wagowych 3-metakryloksypropylotrimetoksysilanu rozpuszczone w mieszaninie woda/metanol 4:1 - w stosunku objętościowym 3 w ilości 10 cm3. Następnie, nanoszono chemicznie za pomocą metody hydrolityczno-kondensacyjnej 3 przez okres 1 godziny 20 części wagowych 8 MMA POSS rozpuszczone w 10 cm3 THF-u. Z otrzymanego układu hybrydowego MgO · SiO2/POSS usunięto rozpuszczalnik na wyparce próżniowej.
P r z y k ł a d XIV
Syntetyczny krzemian magnezu otrzymywano w środowisku wodnym, tak jak w przykładzie I.
Na bazę, otrzymaną jak w przykładzie I-A nanoszono 20 części wagowych 3-metakryloksypropylotrimetoksysilanu rozpuszczone w mieszaninie woda/metanol 4:1 - w stosunku objętościowym 3 w ilości 10 cm3. Następnie, nanoszono chemicznie za pomocą metody hydrolityczno-kondensacyjnej 3 przez okres 1 godziny 20 części wagowych 8 MMA POSS rozpuszczone w 10 cm3 heksanu. Z otrzymanego układu hybrydowego MgO · SiO2/POSS usunięto rozpuszczalnik na wyparce próżniowej.
P r z y k ł a d XV
Syntetyczny krzemian magnezu otrzymywano w środowisku wodnym, tak jak w przykładzie I. Na bazę, otrzymaną jak w przykładzie I-A nanoszono 20 części wagowych 3-glicydoksypropylotrimetoksy silanu rozpuszczone w mieszaninie woda/metanol 4:1 - w stosunku objętościowym 3 w ilości 10 cm3. Następnie, nanoszono chemicznie za pomocą metody hydrolityczno-kondensacyjnej 3 przez okres 1 godziny 20 części wagowych glicydoksysferokrzemianu rozpuszczone w 10 cm3 toluenu. Z otrzymanego układu hybrydowego MgO · SiO2/POSS usunięto rozpuszczalnik na wyparce próżniowej.
P r z y k ł a d XVI
Syntetyczny krzemian magnezu otrzymywano w środowisku wodnym, tak jak w przykładzie I. Na bazę, otrzymaną jak w przykładzie I-A nanoszono 20 części wagowych 3-glicydoksypropylotrimetoksy silanu rozpuszczone w mieszaninie woda/metanol 4:1 - w stosunku objętościowym 3 w ilości 10 cm3. Następnie, nanoszono chemicznie za pomocą metody hydrolityczno-kondensacyjnej 3 przez okres 1 godziny 20 części wagowych glicydoksysferokrzemianu rozpuszczone w 10 cm3 THF-u. Z otrzymanego układu hybrydowego MgO · SiO2/POSS usunięto rozpuszczalnik na wyparce próżniowej.
P r z y k ł a d XVII
Syntetyczny krzemian magnezu otrzymywano w środowisku wodnym, tak jak w przykładzie I. Na bazę, otrzymaną jak w przykładzie I-A nanoszono 20 części wagowych 3-glicydoksypropylo6
PL 217 573 B1 trimetoksy silanu rozpuszczone w mieszaninie woda/metanol 4:1 - w stosunku objętościowym 3 w ilości 10 cm3. Następnie, nanoszono chemicznie za pomocą metody hydrolityczno-kondensacyjnej 3 przez okres 1 godziny 20 części wagowych glicydoksysferokrzemianu rozpuszczone w 10 cm3 heksanu. Z otrzymanego układu hybrydowego MgO · SiO2/POSS usunięto rozpuszczalnik na wyparce próżniowej.
P r z y k ł a d XVIII
Syntetyczny krzemian magnezu otrzymywano w środowisku wodnym, tak jak w przykładzie I. Na bazę, otrzymaną jak w przykładzie I-A nanoszono 20 części wagowych N-2-(aminoetylo)-3-aminopropylotrimetoksysilanu rozpuszczone w mieszaninie woda/metanol 4:1 - w stosunku objętościo3 wym - w ilości 10 cm3. Następnie, nanoszono chemicznie za pomocą metody hydrolityczno-kondensacyjnej przez okres 1 godziny 20 części wagowych [3-(2-aminoetylo)amino]propyloheptaisobutylo]sil3 seskwioksanu rozpuszczone w 10 cm3 toluenu. Z otrzymanego układu hybrydowego MgO · SiO2/POSS usunięto rozpuszczalnik na wyparce próżniowej.
P r z y k ł a d XIX
Syntetyczny krzemian magnezu otrzymywano w środowisku wodnym, tak jak w przykładzie I. Na bazę, otrzymaną jak w przykładzie I-A nanoszono 20 części wagowych N-2-(aminoetylo)-3-aminopropylotrimetoksysilanu rozpuszczone w mieszaninie woda/metanol 4:1 - w stosunku objętościo3 wym - w ilości 10 cm3. Następnie, nanoszono chemicznie za pomocą metody hydrolityczno-kondensacyjnej przez okres 1 godziny 20 części wagowych [3-(2-aminoetylo)amino]propyloheptaisobutylo]sil3 seskwioksanu rozpuszczone w 10 cm3 THF-u. Z otrzymanego układu hybrydowego MgO · SiO2/POSS usunięto rozpuszczalnik na wyparce próżniowej.
P r z y k ł a d XX
Syntetyczny krzemian magnezu otrzymywano w środowisku wodnym, tak jak w przykładzie I. Na bazę, otrzymaną jak w przykładzie I-A nanoszono 20 części wagowych N-2-(aminoetylo)-3-aminopropylotrimetoksysilanu rozpuszczone w mieszaninie woda/metanol 4:1 - w stosunku objętościo3 wym - w ilości 10 cm3. Następnie, nanoszono chemicznie za pomocą metody hydrolityczno-kondensacyjnej przez okres 1 godziny 20 części wagowych [3-(2-aminoetylo)amino]propyloheptaisobutylo]sil3 seskwioksanu rozpuszczone w 10 cm3 heksanu. Z otrzymanego układu hybrydowego MgO · SiO2/POSS usunięto rozpuszczalnik na wyparce próżniowej.
Claims (4)
1. Układ hybrydowy MgOSiO2/wielościenne oligomeryczne silseskwioksany, znamienny tym, że stanowi go baza krzemianowa i 0,1-50 części wagowych, korzystnie 10 części wagowych silseskwioksanów zawierających R1-R8, gdzie R1 do R8 stanowi grupa i/lub grupy typu alkilowe- lub alkoksy-, lub metakryloksy-, lub glicydoksy-, lub amino-, lub winylo-, lub perfluoro-, lub ich mieszanina.
2. Sposób otrzymywan ia układu hybrydowego określonego zastrzeżeniem 1, znamienny tym, że na bazę, którą stanowi krzemian magnezu nanosi się w temperaturze otoczenia zhydrolizowany silan w mieszaninie rozpuszczalników w proporcji objętościowej 4:1 woda-metanol przez okres 1 godziny, następnie oddziela się pod zmniejszonym ciśnieniem mieszaninę rozpuszczalników, dalej suszy konwekcyjnie w temperaturze 90-150°C, korzystnie 120°C, po czym nanosi się w temperaturze oto33 czenia mieszaninę składającą się 5-20 cm3, korzystnie 10 cm3 rozpuszczalnika toluenu albo tetrahydrofuranu, albo heksanu i 0,1-50 części wagowych korzystnie 10 części wagowych silseskwioksanów, a następnie odparowuje się rozpuszczalnik pod obniżonym ciśnieniem, dalej suszy konwekcyjnie w temperaturze 90-150°C, korzystnie 120°C.
3. Sposób otrzymywan ia układu hybrydowego określonego zastrzeżeniem 1, znamienny tym, że na bazę, którą stanowi krzemian magnezu nanosi się w temperaturze otoczenia zhydrolizowany silan w mieszaninie rozpuszczalników w proporcji objętościowej 4:1 woda-metanol przez okres 1 godziny, następnie odparowuje się pod zmniejszonym ciśnieniem mieszaninę rozpuszczalników, dalej suszy konwekcyjnie w temperaturze 90-150°C, korzystnie 120°C, po czym do młyna kulowego wpro3 wadza się w proporcji 1:1 krzemian magnezu i mieszaninę składającą się z 5-20 cm3, korzystnie 3
10 cm3 rozpuszczalnika toluenu albo tetrahydrofuranu, albo heksanu i 0,1-50 części wagowych korzystnie 10 części wagowych silseskwioksanów, po czym miesza się przez okres 1 godziny z prędkością 60 obr./min, następnie uzyskany produkt usuwa się z młyna kulowego i dalej odparowuje się
PL 217 573 B1 z niego rozpuszczalnik na wyparce próżniowej pod obniżonym ciśnieniem, suszy konwekcyjnie w temperaturze 90-150°C, korzystnie 120°C.
4. Sposób otrzymywania układu hybrydowego określonego zastrzeżeniem 1, znamienny tym, że na bazę, którą stanowi krzemian magnezu nanosi się w temperaturze otoczenia zhydrolizowany silan w mieszaninie rozpuszczalników w proporcji objętościowej 4:1 woda-metanol przez okres 1 godziny, następnie odparowuje się pod zmniejszonym ciśnieniem mieszaninę rozpuszczalników, dalej suszy konwekcyjnie w temperaturze 90-150°C, korzystnie 120°C, po czym do ucieraka moździerzo3 wego wprowadza się krzemian magnezu i dozuje się z prędkością 0,5 cm3/min w proporcji 1:1 mie33 szaninę składającą się 5-20 cm3, korzystnie 10 cm3 rozpuszczalnika toluenu albo tetrahydrofuranu, albo heksanu i 0,1-50 części wagowych, korzystnie 10 części wagowych silseskwioksanów przy ciągłym ucieraniu przez okres 1 godziny, następnie uzyskany produkt usuwa się z ucieraka moździerzowego i dalej odparowuje się z niego rozpuszczalnik na wyparce próżniowej pod obniżonym ciśnieniem, suszy konwekcyjnie w temperaturze 90-150°C, korzystnie 120°C.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL394903A PL217573B1 (pl) | 2011-05-17 | 2011-05-17 | Układ hybrydowy MgO · SiO2/wielościenne oligomeryczne silseskwioksany (54) oraz sposób jego otrzymywania na drodze wstępnej funkcjonalizacji chemicznej alkoksysilanami, a następnie modyfikacji mechanicznej i chemicznej |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL394903A PL217573B1 (pl) | 2011-05-17 | 2011-05-17 | Układ hybrydowy MgO · SiO2/wielościenne oligomeryczne silseskwioksany (54) oraz sposób jego otrzymywania na drodze wstępnej funkcjonalizacji chemicznej alkoksysilanami, a następnie modyfikacji mechanicznej i chemicznej |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL394903A1 PL394903A1 (pl) | 2012-11-19 |
| PL217573B1 true PL217573B1 (pl) | 2014-07-31 |
Family
ID=47263980
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL394903A PL217573B1 (pl) | 2011-05-17 | 2011-05-17 | Układ hybrydowy MgO · SiO2/wielościenne oligomeryczne silseskwioksany (54) oraz sposób jego otrzymywania na drodze wstępnej funkcjonalizacji chemicznej alkoksysilanami, a następnie modyfikacji mechanicznej i chemicznej |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL217573B1 (pl) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| PL219849B1 (pl) | 2012-11-29 | 2015-07-31 | Akademia Górniczo Hutnicza Im Stanisława Staszica W Krakowie | Zastosowanie układu hybrydowego MgO.SiO<sub>2</sub>/wielościenne oligomeryczne silseskwioksany jako promotora ceramizacji w kompozytach silikonowych przeznaczonych na osłony przewodów elektrycznych |
-
2011
- 2011-05-17 PL PL394903A patent/PL217573B1/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL394903A1 (pl) | 2012-11-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101880478A (zh) | 一种粒径可控的疏水性纳米二氧化硅的制备方法 | |
| KR100924781B1 (ko) | 영구적인 소수성을 갖는 고투광성 입상형 에어로겔제조방법 및 이로부터 제조된 입상형 에어로겔 | |
| JPH11343425A (ja) | 表面を変性した充填剤、その製造方法ならびにその使用 | |
| CN103254400A (zh) | 一种氧化石墨烯/水性聚氨酯纳米复合材料的制备方法 | |
| CN103183702A (zh) | 七聚十三氟辛基丙基笼型倍半硅氧烷及其官能化衍生物 | |
| CN101787055A (zh) | 一种含dopo基团的笼型低聚硅倍半氧烷及其制备方法 | |
| CN103709425A (zh) | 一种羧基化聚苯乙烯-二氧化硅复合超疏水涂层的制备方法 | |
| CN1887921A (zh) | 高性能有机硅改性醋酸乙烯酯乳液及其制备方法 | |
| CN105176067B (zh) | 一种单层氧化石墨烯改性水性聚氨酯复合材料的制备方法 | |
| CN105802446A (zh) | 一种耐磨型超憎水涂层材料及其制备方法 | |
| ES2735748T3 (es) | Sílice funcionalizada con aglomerante de elastómero | |
| JP2012087175A (ja) | ゴム組成物、ゴム組成物の製造方法及び空気入りタイヤ | |
| CN108219392A (zh) | 一种兼具防紫外老化与保湿性的塑料助剂及其制备方法与应用 | |
| CN118223327A (zh) | 一种具有超疏水功能纸浆模塑、制备方法及应用 | |
| KR20150023868A (ko) | 실세스퀴옥산-유사 입자 | |
| JP2023093502A (ja) | 沈降シリカ及びその製造プロセス | |
| CN103819610B (zh) | 一种pH敏感型无机高聚物杂化水凝胶的制备方法 | |
| PL217573B1 (pl) | Układ hybrydowy MgO · SiO2/wielościenne oligomeryczne silseskwioksany (54) oraz sposób jego otrzymywania na drodze wstępnej funkcjonalizacji chemicznej alkoksysilanami, a następnie modyfikacji mechanicznej i chemicznej | |
| CN101857607B (zh) | 十三氟辛基丙基笼型倍半硅氧烷及其制备方法 | |
| CN103059618A (zh) | 一种复合材料高黏附性超疏水薄膜的制备方法 | |
| WO2014095267A1 (fr) | Composition de caoutchouc comportant une poudrette de caoutchouc modifiee | |
| WO2018009891A1 (en) | Conductive conformal coatings | |
| KR100924782B1 (ko) | 영구적인 소수성을 갖는 고투광성 입상형 에어로겔제조방법 및 이로부터 제조된 입상형 에어로겔 | |
| Sokolnicki et al. | Coupling agents with 2, 4, 6, 8-tetramethylcyclotetrasiloxane core–synthesis and application in styrene–butadiene rubber production | |
| CN105694054A (zh) | 一种亲水性有机硅微球、制备方法及应用 |