PL206366B1

PL206366B1 - Sposób oczyszczania gazu wylotowego z wysokociśnieniowej instalacji do wytwarzania melaminy oraz urządzenie do oczyszczania gazu wylotowego z wysokociśnieniowej instalacji do wytwarzania melaminy

Info

Publication number: PL206366B1
Application number: PL368283A
Authority: PL
Inventors: Frank Schröder; Hartmut Bucka; Christoph Neumüller; Gerhard Coufal
Original assignee: Ami Agrolinz Melamine International Gmbhami Agrolinz Melamine International Gmbh
Priority date: 2001-11-16
Filing date: 2002-11-14
Publication date: 2010-07-30
Also published as: US7311759B2; EP1461139A1; DE50204130D1; BR0214165A; US20050056147A1; AU2002351682B2; CN100518896C; CN1585665A; RU2004114999A; EP1461139B1; WO2003045538A1; PL368283A1; RU2304456C2; AU2002351682A1

Description

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest sposób oczyszczania gazu wylotowego z wysokociśnieniowej instalacji do wytwarzania melaminy, zwłaszcza z tworzących się półproduktów melaminy, przez przepuszczanie go przez płynny mocznik.

Przedmiotem wynalazku jest również urządzenie do oczyszczania gazu wylotowego z wysokociśnieniowej instalacji do wytwarzania melaminy, mające postać płuczki.

W wysokociśnieniowym procesie wytwarzania melaminy z mocznika i amoniaku w temperaturze od 320°C do 450°C i przy ciśnieniu od 50 x 10⁵ Pa do 600 x 10⁵ Pa powstaje ciekła melamina i gaz wylotowy składający się z amoniaku, dwutlenku węgla, niewielkiej ilości par melaminy oraz innych zanieczyszczeń. Po skropleniu i oddzieleniu melaminy w gazie wylotowym, jest ona następnie przerabiana w czystą melaminę, zaś gaz wylotowy, oczyszczony z melaminy i innych zanieczyszczeń, jest kierowany do instalacji mocznika.

Z opisu patentowego Stanów Zjednoczonych AP nr US 3 700 672 znany jest sposób wytwarzania melaminy, w którym gaz wylotowy o temperaturze wynoszącej od 135°C do 250°C i ciśnieniu od 50 x 10⁵ Pa do 200 x 10⁵ Pa (a więc zbliżonym do ciśnienia syntezy w reaktorze melaminy) znajduje się w zetknięciu z czystym, płynnym mocznikiem, który absorbuje zarówno melaminę, jak i zanieczyszczenia ponownie doprowadzane do reaktora melaminy. Dzięki temu zwiększa się wykorzystanie melaminy w reaktorze syntetyzującym.

Niedogodnością tego sposobu jest ograniczenie maksymalnej temperatury oczyszczania gazu wylotowego do około 250°C, bowiem w wyższej temperaturze powstają stałe produkty uboczne, zakłócające proces recyklingu mocznika, jak również gazowe produkty uboczne, których zawartość w gazie wylotowym jest wysoce niepożądana. Ponadto kontakt gazu wylotowego z pł ynnym mocznikiem, jak również z oczyszczonym gazem w płuczce oraz z melaminą i zanieczyszczeniami jest jedynie jednostopniowy, zaś w celu utrzymania niezbędnej niskiej temperatury roboczej w płuczce gazu konieczne jest zastosowanie chłodnicy obniżającej jego temperaturę. Ciepło odprowadzone z chłodnicy stosowane jest zwykle do wytwarzania pary, zmniejszając straty energii w reaktorze. Jednakże płynny mocznik wychodzący z płuczki w temperaturze 250°C musi być ponownie ogrzany do temperatury syntezy wynoszącej 380°C, co oznacza, że straty cieplne w płuczce mogą być zmniejszone przez doprowadzenie energii cieplnej do reaktora.

Niska temperatura robocza w puszce sprzyja, wskutek egzotermicznego oddawania ciepła z amoniaku i dwutlenku węgla, tworzeniu się produktów ubocznych, zwłaszcza karbaminianów i wody. W celu rozkładu tych wytworzonych produktów ubocznych niezbę dne jest doprowadzenie do reaktora energii cieplnej w postaci ośrodka o wysokiej temperaturze, co wiąże się również z odpowiednimi stratami tej energii.

W celu uzyskania optymalnego procesu oczyszczania gazu wylotowego powinien on być doprowadzony do reaktora jedynie ze śladową zawartością melaminy i innych zanieczyszczeń, przy czym jego energia cieplna winna być maksymalnie wykorzystana do zwiększenia sprawności energetycznej samego procesu syntezy melaminy.

Celem wynalazku jest opracowanie takiego sposobu oczyszczania gazu wylotowego z wysokociśnieniowej instalacji do wytwarzania melaminy, który z jednej strony zapewni wysoką jakość dobrze oczyszczonego gazu, z drugiej zaś wykorzystanie jego energii cieplnej do procesu wytwarzania półproduktu melaminy w płuczce, a przez to zwiększenie efektywności energetycznej procesu jej wytwarzania.

Cel ten realizuje sposób oczyszczania gazu wylotowego z wysokociśnieniowej instalacji do wytwarzania melaminy według wynalazku, który charakteryzuje się tym, że oczyszczanie przeprowadza się dwustopniowo, przy czym w pierwszym stopniu zanieczyszczony gaz wylotowy przepuszcza się przez rozproszony strumień ciekłego mocznika, zawierającego półprodukty melaminy i NH3, zaś w drugim stopniu przepuszcza się gaz wylotowy, wstę pnie oczyszczony w pierwszym stopniu, przez rozproszony strumień czystego, płynnego mocznika.

Cyrkulujący, płynny mocznik zawierający półprodukty melaminy i NH3 korzystnie miesza się z pł ynnym mocznikiem z drugiego stopnia i ponownie odprowadza się do pierwszego stopnia.

Do reaktora syntetyzującego melaminę doprowadza się korzystnie płynny mocznik po jego zmieszaniu z cyrkulującym, płynnym mocznikiem zawierającym półprodukty melaminy i NH3.

Oczyszczanie gazu wylotowego przeprowadza się korzystnie pod ciśnieniem od 50 x 10⁵ Pa do 600 x 10⁵ Pa.

PL 206 366 B1

Oczyszczanie gazu wylotowego w pierwszym stopniu przeprowadza się korzystnie w temperaturze wynoszącej od 160°C do 320°C, zaś w drugim stopniu w temperaturze wynoszącej od 135°C do 300°C. Mieszanina czystego mocznika oraz mocznika zawierającego półprodukty melaminy oraz NH3 doprowadzana jest do pierwszego stopnia oczyszczania korzystnie po uprzednim ogrzaniu w wymienniku ciepł a. Do gazu wylotowego, doprowadzanego do pierwszego stopnia, dodaje się korzystnie dwutlenek węgla. Zanieczyszczony gaz wylotowy doprowadza się do pierwszego stopnia korzystnie za pośrednictwem rozdzielacza gazu, umieszczonego poniżej lub powyżej poziomu lustra płynnego mocznika zawierającego półprodukty melaminy i NH3.

Czysty mocznik doprowadza się korzystnie do drugiego stopnia kilkoma strumieniami doprowadzonymi jeden nad drugim. Do reaktora syntetyzującego melaminę doprowadza się korzystnie mieszaninę czystego mocznika i mocznika zawierającego półprodukty melaminy i NH3. Celem wynalazku jest również opracowanie konstrukcji urządzenia do oczyszczania gazu wylotowego z wysokociśnieniowej instalacji do wytwarzania melaminy, umożliwiającego realizację opisanego wyżej sposobu.

Cel ten realizuje urządzenie do oczyszczania gazu wylotowego z wysokociśnieniowej instalacji do wytwarzania melaminy, które charakteryzuje się tym, że składa się z dwóch umieszczonych jeden nad drugim stopni, a mianowicie ze stopnia pierwszego, znajdującego się w dolnej części płuczki i z drugiego stopnia, znajdującego się w górnej części płuczki. Stopień drugi jest zaopatrzony w absorber natryskowy stanowiący spryskiwacz, połączony przewodem z regulowaną pompą dostarczającą do niego czysty mocznik, i jest oddzielony od pierwszego stopnia, korzystnie za pomocą półek sitowych, natomiast pierwszy stopień jest zaopatrzony w swej górnej części w absorber natryskowy stanowiący spryskiwacz, połączony z przewodem obiegowym dostarczającym do niego mocznik zawierający półprodukty melaminy oraz NH3 z dna zbiornika płuczki, a ponadto dolna część stopnia pierwszego jest wypełniona płynnym mocznikiem zawierającym półprodukty melaminy oraz NH3, a ponadto w dolnej części pierwszego stopnia znajduje się przewód, zasilający płuczkę w zanieczyszczony gaz wylotowy i zakończony rozdzielaczem gazu oraz przewód, zasilający go w dwutlenek wę gla.

Rozdzielacz gazu urządzenia według wynalazku składa się korzystnie z przewodzącej gaz wylotowy rury wewnętrznej, zaopatrzonej w otwory dyszowe, z otaczającej ją rury środkowej, przewodzącej czynnik grzewczy, oraz z rury zewnętrznej, przewodzącej gaz płuczący i zaopatrzonej w otwory dyszowe. Rozdzielacz gazu urządzenia według wynalazku jest korzystnie wyposażony w kilka przewodów doprowadzających gaz wylotowy i umieszczonych jeden nad drugim w dolnej części stopnia pierwszego płuczki, w pobliżu poziomu zwierciadła płynnego mocznika zawierającego półprodukty melaminy oraz NH3.

Zbiornik dwustopniowej płuczki urządzenia jest korzystnie zaopatrzony w znany płaszcz grzejny.

Badania eksploatacyjne sposobu i urządzenia do oczyszczania gazu wylotowego z wysokociśnieniowej instalacji do wytwarzania melaminy według wynalazku wykazały, że w pełni realizuje ono postawione cele, bowiem z porównania dwustopniowego sposobu oczyszczania gazu według wynalazku z jednostopniowym sposobem znanym ze stanu techniki wynika, że przy jednakowej temperaturze wejściowej gazu wylotowego oraz temperaturze wejściowej mocznika uzyskuje się na wyjściu z drugiego stopnia oczyszczania wyższą o około 20% temperaturę wylotow ą mocznika, a w sumie wyższą wydajność półproduktów melaminy i większą efektywność energetyczną całego procesu. Ilustruje to poniższa tabela porównawcza jednostopniowego i dwustopniowego sposobu oczyszczania gazu wylotowego z wysokociśnieniowej instalacji do wytwarzania melaminy.

T a b e l a

	Sposób jednostopniowy	Sposób dwustopniowy
Gaz wylotowy	Mocznik	Gaz wylotowy	Mocznik
Temperatura wlotowa	370°C	150°C	370°C	150°C
Temperatura przejścia pierwszy/drugi stopień	-	-	242°C	205°C
Wyjście	205°C	205°C	205°C	242°C
Jednostkowe ciepło odpadowe	33 kJ/mol mocznika	24 kJ/mol mocznika
Zawartość płynnego mocznika w półprodukcie melaminy i skondensowanej melaminy w strumieniu doprowadzanym do reaktora melaminy	4%	7%

PL 206 366 B1

Sposób oczyszczania gazu wylotowego z wysokociśnieniowego reaktora do wytwarzania melaminy z półproduktów melaminy według wynalazku polega na tym, że w pierwszym stopniu gaz wylotowy doprowadza się do obiegu stopionego mocznika zawierającego półprodukty melaminy i NH3, a w drugim stopniu doprowadza się czysty, stopiony mocznik.

Oczyszczanie gazu wylotowego w pierwszym, gorącym stopniu z zawierającego produkty melaminy i NH3 - obiegu płynnego mocznika powoduje, że do drugiego, zimnego stopnia czystego mocznika przechodzi gaz wylotowy o mniejszej zawartości stałych zanieczyszczeń, dzięki czemu w procesie dwustopniowym stopień oczyszczenia gazu wylotowego z zanieczyszczeń jest mniejszy niż w procesie jednostopniowym. Dzięki temu możliwe staje się zastosowanie elementów oczyszczających o wysokiej skuteczności, umieszczonych w zbiorniku płuczki, na przykład półek sitowych lub półek zaworowych, które nie ulegają zatykaniu przez zanieczyszczenia stałe, zwiększając tym efektywność oczyszczania gazu wylotowego.

Sposób według wynalazku umożliwia ponadto prowadzenie procesu oczyszczania w zbiorniku płuczki w innej temperaturze niż temperatura w jej górnej części, dzięki czemu mocznik w zbiorniku płuczki (w przeciwieństwie do jednostopniowego sposobu oczyszczania, w którym temperatura wylotowa gazu wylotowego i mocznika są w przybliżeniu takie same) może być silniej ogrzewany, co prowadzi do polepszenia bilansu energetycznego układu złożonego z reaktora syntetyzującego melaminę i płuczkę gazu wylotowego. Ponadto możliwe jest przynajmniej częściowe wykorzystanie energii cieplnej gazu wylotowego jako energii chemicznej półproduktów melaminy.

Półproduktami melaminy są substancje tworzące się w płuczce w określonych warunkach endotermicznych, pochłaniających energię cieplną z przemiany mocznika, na przykład kwas cyjanurowy, amelin i amelid. Substancje te w połączeniu ze wstępnie podgrzanym w płuczce płynnym mocznikiem są doprowadzane do reaktora syntetyzującego, w którym w reakcji endotermicznej tworzą melaminę, pochłaniając przy tym mniejszą ilość energii cieplnej w porównaniu do ilości energii niezbędnej dla wytwarzania melaminy z mocznika.

Doprowadzenie dwutlenku węgla do gazu wylotowego zwiększa zawartość półproduktów melaminy w pierwszym stopniu, zaś dzięki zastosowaniu w nim wysokiej temperatury roboczej z amoniaku i dwutlenku węgla zawartego w gazie wylotowym tworzy się tylko niewielka ilość mocznika związanego z wodą.

Sposób oczyszczania gazu wylotowego według wynalazku ma zastosowanie dla dowolnych wysokociśnieniowych urządzeń do wytwarzania melaminy, na przykład reaktora syntetyzującego melaminę, przeparnika, chłodnicy stopu lub zestawu tych urządzeń. Gaz wylotowy odprowadzany z takich urządzeń składa się zwykle z amoniaku i dwutlenku węgla, z niewielką domieszką melaminy oraz z innych zanieczyszczeń, takich jak ureidy melaminy, melem oraz melam. Temperatura gazu wylotowego zależy od temperatury punktu topnienia melaminy i wynosi od 360°C do 500°C, zaś jego ciśnienie od 50 x 10⁵ Pa do 600 x 10⁵ Pa, najczęściej zaś od 70 x 10⁵ Pa do 400 x 10⁵ Pa. Stanowiąca urządzenie do oczyszczania gazu wylotowego dwustopniowa płuczka gazowa znajduje się w przybliżeniu pod takim samym ciśnieniem jak oczyszczany gaz wylotowy, zwykle równym ciśnieniu w reaktorze syntetyzującym melaminę. W przypadku, gdy gaz wylotowy wypływa z kilku urządzeń wysokociśnieniowej instalacji melaminy, ciśnienie w płuczce odpowiada najniższemu ciśnieniu roboczemu urządzenia stanowiącego element tej instalacji.

Temperatura w pierwszym stopniu oczyszczania wynosi od 160°C do 320°C i jest zawsze wyższa od temperatury w drugim stopniu oczyszczania, wynoszącej od 135°C do 300°C, a najczęściej od 150°C do 270°C.

Korzystne jest doprowadzanie do płuczki razem z gazem wylotowym gazowego dwutlenku węgla, dzięki czemu już w płuczce tworzą się półprodukty melaminy. Dostarczanie dwutlenku węgla do pierwszego stopnia płuczki winno odbywać się w sposób rozdzielony przez kanał gazu wylotowego.

W przypadku zintegrowanych płuczek dwustopniowych pierwszy stopień płuczki ma wysokość wynoszącą 2/3 całkowitej wysokości urządzenia. Poziom płynnego mocznika w płuczce mocznika jest zmienny i wynosi przynajmniej 1/4 wysokości urządzenia, które z wyjątkiem niewielkiego obszaru separacji gazu wylotowego może być eksploatowane w stanie praktycznie niewypełnionym.

Gaz wylotowy jest doprowadzany do przestrzeni gazowej pierwszego stopnia dwustopniowej płuczki zintegrowanej powyżej lub nieco poniżej poziomu lustra cieczy. W tym drugim przypadku przewód gazu wylotowego w rozdzielaczu winien być ogrzewany z zewnątrz, aby zapobiec jego kondensacji na ściankach rozdzielacza, jednakże przewód ogrzewający musi być izolowany od zewnątrz, aby zapobiec przegrzaniu się obiegu płynnego mocznika zawierającego półprodukty melaminy i NH3.

PL 206 366 B1

Izolacja ma korzystnie postać pierścieniowej przestrzeni wypełnionej gazem płuczącej i połączonej przez dyszę z wlotem gazu wylotowego.

W przypadku dodatkowego doprowadzania dwutlenku wę gla do gazu wylotowego, mieszanie ich winno korzystnie nastąpić w rozdzielaczu, przy czym dwutlenek węgla może być zastosowany jako gaz płuczący, przy czym jako podstawowy gaz płuczący można stosować amoniak lub inny dowolny gaz sieciowy, przy czym temperatura tych dodawanych gazów winna być niższa od temperatury gazu wylotowego, a wyższa od temperatury płynnego mocznika w pierwszym stopniu.

Gaz wylotowy doprowadzany do pierwszego stopnia miesza się w przeciwprądzie z dwutlenkiem węgla lub z gazami płuczącymi, a następnie zostaje doprowadzony do obiegu płynnego mocznika zawierającego półprodukty melaminy i NH3.

Obiegiem płynnego mocznika nazywamy w tym opisie obieg doprowadzający przewodem mieszankę z drugiego stopnia do pierwszego stopnia, bowiem krążenie płynnego mocznika w pierwszym stopniu dwustopniowej płuczki gazowej umożliwia intensywny kontakt między gazem wylotowym a płynem. Obieg płynnego mocznika, zawierającego półprodukty melaminy i NH3, jest w zbiorniku płuczki mocznika dzielony na dwie części. Pierwsza część jest doprowadzana do górnej części płuczki gazu wylotowego, czyli do przestrzeni gazowej znajdującej się ponad zwierciadłem płynnego mocznika, zaś druga część, zawierająca półprodukty melaminy i NH3, korzystnie za pomocą pompy mamutowej (wykorzystującej różnicę gęstości między pozbawionym pęcherzy powietrznych strumieniem obiegowym mocznika i dwufazowym przepływem w zbiorniku płuczki) - jest doprowadzana do reaktora syntetyzującego melaminę. Ilość mocznika znajdującego się w obiegu stanowi wielokrotność ilości mocznika w strumieniu czystego mocznika.

Korzystne jest odprowadzanie energii cieplnej za pomocą wewnętrznego wymiennika ciepła znajdującego się w płuczce gazu wylotowego albo też jeszcze korzystniej za pomocą zewnętrznego wymiennika ciepła, umożliwiającego wykorzystanie tej energii do wytwarzania pary. Odprowadzanie energii cieplnej umożliwia regulację temperatury w pierwszym stopniu dwustopniowej płuczki gazu wylotowego, zaś temperatura w drugim stopniu jest bezpośrednio zależna od temperatury w pierwszym stopniu.

Intensywny kontakt znajdującego się w obiegu płynnego mocznika zawierającego półprodukty melaminy i NH3 prowadzi w pierwszym stopniu do oddania części energii cieplnej gazu wylotowego do płynnego mocznika, przy czym część tej energii jest zużywana na podgrzanie mocznika, a część zamienia się w energię chemiczną, niezbędną do tworzenia półproduktów melaminy takich jak amelin, amelid lub kwas cyjanurowy. Ponieważ sprawność przepływu energii cieplnej, dzięki pominięciu wymiennika ciepła, jest wyższa, jej zapotrzebowanie przez układ: reaktor syntetyzujący melaminępłuczka gazu wylotowego odpowiednio zmniejsza się. Proces tworzenia półproduktów melaminy w pierwszym stopniu pł uczki jest tym wię kszy, im wyż sza jest panują ca w nim temperatura. Odpowiedni dalszy wzrost temperatury można uzyskać przez równoczesne doprowadzanie dwutlenku węgla do gazu wylotowego. Intensywność procesu tworzenia półproduktów melaminy w płuczce gazu wylotowego jest jednakże ograniczona wzrostem lepkości, stwarzającym problemy transportu obiegowego płynnego mocznika zawierającego półprodukty melaminy i NH3, zarówno do reaktora syntetyzującego melaminę, jak i w obiegu mocznika. Żądaną ilość półproduktów melaminy w płynnym moczniku i czas jego przepł ywu przez reaktor uzyskuje się przez odpowiednie ukształ towanie obiegu pł ynnego mocznika w pierwszym stopniu płuczki.

Równocześnie z przepływem energii cieplnej z gazu wylotowego do płynnego mocznika następuje przepływ zawartych w nim substancji zarówno stałych, zwłaszcza dużych cząstek melaminy i pozostałości innych zanieczyszczeń, takich jak ureidy melaminy, melem i melam, które są absorbowane przez ochłodzony obieg płynnego mocznika, jak i gazowych, zwłaszcza amoniaku absorbowanego przez płynny mocznik i tworzącego półprodukty melaminy.

W zależ noś ci od zastosowanych w procesie oczyszczania wartoś ci ciś nienia i temperatury w pł uczce gazu wylotowego, w wyniku kondensacji zawartego w nim amoniaku i dwutlenku wę gla tworzą się niewielkie ilości produktów ubocznych, takich jak karbaminiany i woda, przy czym ilość tych produktów ubocznych jest tym większa, im niższa jest temperatura w płuczce gazu wylotowego. Wskutek tego płynny mocznik obiegowy, wypływający z pierwszego stopnia płuczki do reaktora syntetyzującego, zawierający półprodukty melaminy i NH3, ma temperaturę od 160°C do 320°C i zawiera obok zanieczyszczeń wytrąconych z gazu wylotowego, również niewielką ilość produktów ubocznych nasyconych amoniakiem. Obecność dodatkowego amoniaku korzystnie wpływa na proces wytwarza6

PL 206 366 B1 nia melaminy, nie jest jednak konieczna, ponieważ do reaktora syntetyzującego melaminę doprowadza się oddzielnie amoniak.

Gaz wylotowy przenoszony wraz z obiegiem płynnego mocznika doprowadza się do spryskiwacza umieszczonego w górnej części drugiego stopnia płuczki. Ponadto korzystnie umieszcza się w dolnej części tego drugiego stopnia zespoły do separacji zanieczyszczeń zawartych w doprowadzanym do niego gazie wylotowym, na przykład półek sitowych lub półek zaworowych.

W drugim stopniu dwustopniowej płuczki gazu wylotowego styka się on bezpośrednio z doprowadzanym do niego w rozproszonej postaci, przez dysze wtryskujące, czystym mocznikiem o temperaturze od 135°C do 180°C. Czysty mocznik doprowadzany jest w przeciwprądzie lub w postaci strumieni krzyżujących się ze strumieniami gazu wylotowego, przy czym dzięki intensywnemu kontaktowi gorącego gazu wylotowego ze znacznie chłodniejszym czystym mocznikiem, następuje prawie całkowite usunięcie zawartych w nim zanieczyszczeń oraz ochłodzenie go do temperatury wynoszącej od 170°C do 250°C.

Oczyszczony gaz wylotowy, składający się głównie z amoniaku i dwutlenku węgla, jest odprowadzany ze zbiornika drugiego stopnia płuczki i doprowadzany do instalacji mocznika.

Czysty mocznik jest korzystnie doprowadzany do drugiego stopnia płuczki gazu wylotowego kilkoma oddzielnymi strumieniami wpływającymi na różnych poziomach zbiornika. Efektywność oczyszczania gazu wylotowego sposobem według wynalazku można osiągnąć również doprowadzając do reaktora syntetyzującego równocześnie melaminę, płynny mocznik z płuczki gazu wylotowego oraz czysty, płynny mocznik bezpośrednio z instalacji do wytwarzania mocznika, zmniejszając dzięki temu ilość produktów ubocznych przedostających się do wnętrza reaktora syntetyzującego melaminę.

Urządzenie do oczyszczania gazu wylotowego z wysokociśnieniowej instalacji do wytwarzania melaminy jest uwidocznione w przykładowym rozwiązaniu konstrukcyjnym na rysunku, na którym: fig. 1 przedstawia schemat urządzenia wyposażonego w dwustopniową płuczkę gazu wylotowego; fig. 2 - rozdzielacz gazu w przekroju poprzecznym; fig. 3 - dwustopniową pł uczkę gazu wylotowego w przekroju podłużnym, a fig. 4 - odmianę konstrukcyjną rozdzielacza gazu w przekroju poprzecznym.

Urządzenie do oczyszczania gazu wylotowego z wysokociśnieniowej instalacji do wytwarzania melaminy według wynalazku jest wyposażone w dwustopniową płuczkę A gazu wylotowego, której pierwszy stopień składa się z umieszczonego w środkowej części płuczki - absorbera natryskowego Ac, do którego doprowadzany jest z obiegu płynny mocznik zawierający półprodukty melaminy i NH₃ oraz ze znajdującego się w dolnej części płuczki - rozdzielacza gazu Ae, z którego płynny mocznik zawierający półprodukty melaminy i NH₃ wypływa do płuczki gazu. W przypadku, gdy rozdzielacz gazu Ae jest usytuowany poniżej poziomu płynnego mocznika, pierwszy stopień płuczki jest zaopatrzony w dodatkową kolumnę nadmuchującą Ad, zaś w przypadku, gdy jest usytuowany powyżej tego poziomu, kolumna jest niepotrzebna.

Drugi stopień dwustopniowej płuczki jest wyposażony w górny absorber natryskowy Aa oraz w jedną lub w kilka półek sitowych Ab do intensywnego płukania gazu wylotowego dostarczanego z pierwszego stopnia.

W drugim stopniu następuje w stosunkowo niewysokiej temperaturze zmieszanie gazu wylotowego z czystym, płynnym mocznikiem.

Obieg mocznika jest następujący: strumień dopływowy 1 czystego, płynnego mocznika zostaje za pomocą regulowanej pompy D i regulowanej pompy bocznikowej E podzielony na strumień 2, który przez umieszczony w wierzchołkowej części dwustopniowej płuczki A przepływa do górnego absorbera natryskowego Aa i na strumień bocznikowy 3 - bezpośrednio do reaktora syntetyzującego 7 melaminę. Możliwe jest również mieszanie strumienia 3 czystego, płynnego mocznika ze strumieniem 6 płynnego mocznika, odprowadzanego za pomocą pompy obiegowej C dna płuczki A. Pompa obiegowa C mocznika odciąga strumień 5 mocznika zawierającego półprodukty melaminy i NH₃, który dzielony jest przez rozdzielacz Ae na strumień 4, przepływający przez wymiennik ciepła B i wracający przez obwód cyrkulacyjny do pierwszego stopnia płuczki i na strumień wyjściowy 6, przepływający przez zawór połączony z regulatorem poziomu Lic płynnego mocznika w dwustopniowej płuczce A. Strumień wyjściowy 6 płynnego mocznika mieszany jest z bocznikowym strumieniem 3 czystego mocznika i doprowadzany do reaktora 7 syntetyzującego melaminę.

Wypływający z wysokociśnieniowej instalacji do wytwarzania melaminy gorący gaz wylotowy jest doprowadzany przez wlot gazu 8 w dolnej części dwustopniowej płuczki A i kierowany przez rozdzielacz gazu Ae do wnętrza płuczki. Równocześnie z gazem wylotowym do płuczki doprowadzany jest przez przewód 10 dwutlenek węgla.

PL 206 366 B1

Rozdzielnik gazu Ae, przedstawiony na fig. 2 i 4 w przekroju poprzecznym w jego dolnej części, składa się z trzech umieszczonych współosiowo względem siebie rur, a mianowicie: rury wewnętrznej 19, przez którą przepływa doprowadzony do rozdzielacza gaz wylotowy 33 oraz z otaczającej ją rury środkowej 21 i rury zewnętrznej 22. Przez pierścieniową przestrzeń, zawartą między ściankami 31 wewnętrznej rury 19 i środkowej rury 21 przepływa czynnik grzewczy 32, zaś przez pierścieniową przestrzeń między ściankami 31 środkowej rury 21 i zewnętrznej rury 22 przepływa gaz płuczący 35. Natomiast zewnętrzną przestrzeń rozdzielacza 14 otacza płynny mocznik w przypadku, gdy rozdzielacz 14 znajduje się pod poziomem jego zwierciadła w pierwszej części płuczki albo też mieszanina mocznika i gazu wylotowego 33 oraz ewentualnie gazu płuczącego 35 - w przypadku, gdy rozdzielacz 14 znajduje się nad tym poziomem. Pierścieniowa przestrzeń, przez którą przepływa gaz płuczący 35, jest połączona za pomocą dyszowych otworów 23 z otaczającą rozdzielacz gazu Ae przestrzenią wewnętrzną płuczki. Również rura wewnętrzna 19 jest zaopatrzona w dyszowe otwory wylotowe 20, tworzone przez zespawane wokół wykonanych w niej otworów krótkie prostopadłe rurki.

Utworzony przez pierścieniową przestrzeń między ściankami 31 rury wewnętrznej 19 i rury środkowej 21 płaszcz grzewczy jest izolowany termicznie przez pierścieniową przestrzeń gazu płuczącego, utworzoną między zewnętrzną rurą 22 a środkową rurą 21, zmniejszając odpowiednio straty energii cieplnej dostarczanej przez czynnik grzewczy do stopionego mocznika. Straty te ulegają dalszemu zmniejszeniu w wyniku egzotermicznej reakcji pirolizy mocznika zachodzącej w wysokiej temperaturze.

Urządzenie do oczyszczania gazu wylotowego z wysokociśnieniowej instalacji do wytwarzania melaminy sposobem według wynalazku jest wyposażone w dwustopniową płuczkę, przedstawioną w przekroju podłużnym na fig. 3 i złożoną z pierwszego stopnia 12, umieszczonego w dolnej części i z drugiego stopnia 11, umieszczonego w górnej części zbiornika płuczki A.

W pierwszym stopniu dwustopniowej płuczki A znajduje się wylot przewodu 8 doprowadzającego przeznaczony do oczyszczenia zanieczyszczony gaz wylotowy z wysokociśnieniowej instalacji do wytwarzania melaminy oraz przewód 10, którym doprowadzany jest dwutlenek węgla. Dolną część pierwszego stopnia wypełnia płynny mocznik zawierający produkty melaminy oraz NH₃, przy czym poziom 17 zwierciadła mocznika w zbiorniku płuczki A może się zmieniać tak, że rozdzielacz gazu 14 (fig. 2 i 4), znajdujący się na końcu przewodu 8 doprowadzającego zanieczyszczony gaz wylotowy, znajduje nad względnie pod tym poziomem 17. W górnej części pierwszego stopnia 12 znajduje się absorber natryskowy w postaci spryskiwacza 13, do którego doprowadzony jest strumień 4 ogrzanego mocznika z obiegu bocznego.

W górnej części zbiornika dwustopniowej płuczki jest umieszczony jest drugi stopień 11, oddzielony od pierwszego stopnia za pomocą półek sitowych 16. W drugim stopniu 11 znajduje się absorber natryskowy w postaci spryskiwacza 15, zasilanego strumieniem 2 czystego, płynnego mocznika. W wierzchołkowej części drugiego stopnia znajduje się przewód wylotowy 9, którym odprowadzany jest oczyszczony gaz wylotowy płuczki A. W dnie zbiornika dwustopniowej płuczki A znajduje się przewód wylotowy 18 do odprowadzania mocznika, zawierającego półprodukty melaminy i NH₃, do obiegu bocznego mocznika.

Wykaz oznaczeń

A dwustopniowa płuczka gazu wylotowego

Aa górny absorber natryskowy w II stopniu płuczki

Ab półki sitowe

Ac absorber natryskowy w I stopniu płuczki

Ad kolumna nadmuchująca w I stopniu płuczki

Ae rozdzielacz gazu w I stopniu płuczki

B wymiennik ciepła

C pompa obiegowa

D regulowana pompa

E regulowana pompa bocznikowa

Lic regulator poziomu mocznika w pierwszym stopniu płuczki A strumień dopływowy czystego, płynnego mocznika strumień zasilający górny absorber Aa czystym, płynnym mocznikiem strumień bocznikowy czystego, płynnego mocznika strumień podgrzanego mocznika doprowadzany do absorbera natryskowego Ac w I stopniu płuczki

PL 206 366 B1 strumień mocznika zawierają cego pół produkty melaminy i NH3 odprowadzany z dna dwustopniowej płuczki A strumień wylotowy pł ynnego mocznika zawierają cego pół produkty melaminy i NH3, odprowadzany z dna dwustopniowej płuczki A i zasilany dodatkowo płynnym mocznikiem przez regulator poziomu mocznika Lic reaktor syntetyzujący melaminę przewód doprowadzający gorący gaz wylotowy do I stopnia płuczki A przewód wylotowy odprowadzający oczyszczany gaz wylotowy z II stopnia płuczki A przewód doprowadzający dwutlenek węgla do I stopnia płuczki A

II górny stopień dwustopniowej płuczki A

I dolny stopień dwustopniowej płuczki A spryskiwacz stanowiący absorber natryskowy I stopnia płuczki A rozdzielacz gazu na końcu przewodu wlotowego 8 przeznaczonego do oczyszczania gazu wylotowego (Ae) spryskiwacz II stopnia płuczki A półki sitowe oddzielające I i II stopień płuczki A poziom zwierciadła mocznika w płuczce A przewód wylotowy w dnie płuczki do odprowadzania mocznika zawierającego półprodukty melaminy i NH3 rura wewnętrzna rozdzielacza gazu Ae (14) otwory dyszowe rury wewnętrznej 19 rura środkowa rozdzielacza gazu Ae (14) rura zewnętrzna rozdzielacza gazu Ae (14) otwory dyszowe rury zewnętrznej 22 przestrzeń wewnętrzna stopnia I płuczki ścianki rozdzielacza gazu czujnik grzewczy gaz wylotowy płynny mocznik gaz płuczący

Claims

Zastrzeżenia patentowe

1. Sposób oczyszczania gazu wylotowego z wysokociśnieniowej instalacji do wytwarzania melaminy, zwłaszcza z tworzących się półproduktów melaminy, przez przepuszczanie go przez płynny mocznik, znamienny tym, że oczyszczanie przeprowadza się dwustopniowo, przy czym w pierwszym stopniu zanieczyszczony gaz wylotowy przepuszcza się przez rozproszony strumień ciekłego mocznika, zawierającego półprodukty melaminy i NH3, zaś w drugim stopniu przepuszcza się gaz wylotowy, wstępnie oczyszczony w pierwszym stopniu, przez rozproszony strumień czystego, płynnego mocznika.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że cyrkulujący, płynny mocznik zawierający półprodukty melaminy i NH3 miesza się z płynnym mocznikiem z drugiego stopnia i ponownie odprowadza się do pierwszego stopnia.
3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że do reaktora syntetyzującego melaminę doprowadza się czysty mocznik po jego zmieszaniu przynajmniej z częścią mocznika zawierającego półprodukt melaminy i NH3.
4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że oczyszczanie gazu wylotowego przeprowadza się pod ciśnieniem od 50 x 10⁵ Pa do 600 x 10⁵ Pa.
5. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że oczyszczanie gazu wylotowego w pierwszym stopniu przeprowadza się w temperaturze wynoszącej od 160°C do 320°C.
6. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że oczyszczanie gazu wylotowego w drugim stopniu przeprowadza się w temperaturze wynoszącej od 135°C do 300°C.
7. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że mieszanina czystego mocznika oraz mocznika zawierającego półprodukt melaminy oraz NH3 doprowadzana jest do pierwszego stopnia oczyszczania po uprzednim ogrzaniu w wymienniku ciepła.

PL 206 366 B1
8. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, ż e do gazu wylotowego, doprowadzanego do pierwszego stopnia, dodaje się dwutlenek węgla.
9. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że zanieczyszczony gaz wylotowy doprowadza się do pierwszego stopnia za pośrednictwem rozdzielacza gazu, umieszczonego poniżej lub powyżej poziomu lustra płynnego mocznika zawierającego półprodukt melaminy i NH3.
10. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że czysty mocznik doprowadza się do drugiego stopnia kilkoma strumieniami doprowadzonymi jeden nad drugim.
11. Sposób według zastrz. 3, znamienny tym, że do reaktora syntetyzującego melaminę doprowadza się mieszaninę czystego mocznika i mocznika zawierającego półprodukt melaminy i NH3.
12. Urządzenie do oczyszczania gazu wylotowego z wysokociśnieniowej instalacji do wytwarzania melaminy, zawierającego zwłaszcza półprodukty melaminy, stanowiące zwłaszcza płuczkę gazową, znamienne tym, że składa się z dwóch umieszczonych jeden nad drugim stopni, a mianowicie ze stopnia pierwszego (12), znajdującego się w dolnej części płuczki i z drugiego stopnia (11), znajdującego się w górnej części płuczki, przy czym stopień drugi (11) jest zaopatrzony w absorber natryskowy stanowiący spryskiwacz (15), połączony przewodem z regulowaną pompą (D) dostarczającą do niego czysty mocznik i jest oddzielony od pierwszego stopnia (12), korzystnie za pomocą półek sitowych (16), natomiast pierwszy stopień (12) jest zaopatrzony w swej górnej części w absorber natryskowy stanowiący spryskiwacz (12), połączony z przewodem obiegowym dostarczającym do niego mocznik zawierający półprodukt melaminy oraz NH3 z dna zbiornika płuczki, a ponadto dolna część stopnia pierwszego jest wypełniona płynnym mocznikiem zawierającym półprodukt melaminy oraz NH₃, a ponadto w dolnej części pierwszego stopnia znajduje się przewód (8), zasilający płuczkę w zanieczyszczony gaz wylotowy i zakończony rozdzielaczem gazu (14) oraz przewód (10), zasilający go w dwutlenek węgla.
13. Urządzenie według zastrz. 12, znamienne tym, że jego rozdzielacz gazu (14) składa się z przewodzącej gaz wylotowy (33) rury wewnętrznej (19), zaopatrzonej w otwory dyszowe (20), z otaczającej ją rury środkowej (21), przewodzącej czynnik grzewczy (32) oraz z rury zewnętrznej (22), przewodzącej gaz płuczący i zaopatrzonej w otwory dyszowe (23).
14. Urządzenie według zastrz. 12, znamienne tym, że rozdzielacz gazu (14) jest wyposażony dodatkowo w kilka przewodów doprowadzających gaz wylotowy i umieszczonych jeden nad drugim w dolnej części stopnia pierwszego płuczki, w pobliżu poziomu zwierciadła płynnego mocznika zawierającego półprodukt melaminy oraz NH3.
15. Urządzenie według zastrz. 12, znamienne tym, że zbiornik dwustopniowej płuczki jest zaopatrzony w znany płaszcz grzejny.