RU2304456C2 - Способ очистки отходящих газов из установки по производству меламина - Google Patents

Способ очистки отходящих газов из установки по производству меламина Download PDF

Info

Publication number
RU2304456C2
RU2304456C2 RU2004114999/15A RU2004114999A RU2304456C2 RU 2304456 C2 RU2304456 C2 RU 2304456C2 RU 2004114999/15 A RU2004114999/15 A RU 2004114999/15A RU 2004114999 A RU2004114999 A RU 2004114999A RU 2304456 C2 RU2304456 C2 RU 2304456C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
melamine
stage
gas
exhaust gases
urea
Prior art date
Application number
RU2004114999/15A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2004114999A (ru
Inventor
Франк ШРЁДЕР (DE)
Франк ШРЁДЕР
Гартмут БУККА (DE)
Гартмут БУККА
Кристоф НОЙМЮЛЛЕР (AT)
Кристоф НОЙМЮЛЛЕР
Герхард КУФАЛ (AT)
Герхард КУФАЛ
Original Assignee
АМИ-Агролинц Меламин Интернейшнл ГмбХ
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from AT0180601A external-priority patent/AT410794B/de
Application filed by АМИ-Агролинц Меламин Интернейшнл ГмбХ filed Critical АМИ-Агролинц Меламин Интернейшнл ГмбХ
Publication of RU2004114999A publication Critical patent/RU2004114999A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2304456C2 publication Critical patent/RU2304456C2/ru

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
    • C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
    • C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D251/26—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
    • C07D251/40—Nitrogen atoms
    • C07D251/54—Three nitrogen atoms
    • C07D251/62—Purification of melamine
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/14—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by absorption
    • B01D53/1487—Removing organic compounds
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/14—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by absorption
    • B01D53/1493—Selection of liquid materials for use as absorbents
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
    • B01D53/46—Removing components of defined structure
    • B01D53/54—Nitrogen compounds

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Treating Waste Gases (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Gas Separation By Absorption (AREA)

Abstract

Изобретение может быть использовано для охраны окружающей среды. На первой ступени отходящие газы приводят в контакт с рециркулированным расплавом мочевины, содержащим предшественники меламина и NH3, на второй ступени - со свежим расплавом меламина. Промыватель газа включает две ступени, расположенные одна над другой. Верхняя секция нижней ступени содержит распылитель, а нижняя секция - распределитель газа. Верхняя секция верхней ступени имеет распылитель и одну или более тарелок с ситами, расположенными напротив него. Изобретение позволяет улучшить очистку отходящих из реактора газов от меламина и других примесей, повысить энергетическую эффективность процесса синтеза меламина за счет лучшего использования тепла отходящих газов. 4 н. и 11 з.п. ф-лы, 4 ил., 1 табл.

Description

Изобретение относится к двухстадийному процессу очистки отходящих газов в производстве меламина при высоком давлении, когда в циркулирующем расплаве мочевины имеются предшественники маламина и NH3 на первой стадии и свежий расплав мочевины - на второй стадии.
В процессе производства меламина при высоком давлении обычно мочевина и аммиак реагируют при температурах между 320 и 450°С и давлении между 50 и 600 бар с формированием жидкого меламина и отходящего газа, в основном состоящего из аммиака, диоксида углерода и небольших количеств газообразного меламина и других малых компонентов. После отделения расплава меламина от отходящих газов этот расплав меламина проходит через различные процессы для получения чистого меламина, в то время как отходящие газы преимущественно рециркулируют в производство мочевины, однако эти отходящие газы должны быть очищены от содержащегося в них меламина и других малых компонентов, так как они нежелательны в производстве мочевины.
В соответствии с US 3700672 отходящий газ приводится в контакт со свежей мочевиной в противотоке в одноступенчатом процессе при температуре между 135 и 250°С и приблизительно при давлении, при котором проходит синтез в реакторе меламина, т.е. от 50 до 200 бар, и в этом процессе он очищается от меламина и других малых компонентов. Меламин и другие малые компоненты в отходящем газе абсорбируются свежим расплавом мочевины и таким образом удаляются из отходящего газа и затем рециркулируются в реактор меламина. В результате может увеличиваться выход меламина из реактора синтеза меламина. В процессе в соответствии с US 3700672 максимальная рабочая температура промывки отходящих газов составляет 250°С. Этот верхний предел температуры по US 3700672 требуется в связи с тем, что выше 250°С не только формируются твердые побочные продукты, которые мешают рециклированию мочевины в реактор для синтеза маламина, но также образуются газообразные побочные продукты, нежелательные в отходящем газе.
Недостатком указанного процесса является то, что как результат одноступенчатого процесса контакта отходящего газа с расплавом мочевины выходная температура не только очищенного отходящего газа у головки промывателя, но также и расплава мочевины, содержащего меламин и другие малые компоненты отходящего газа, у дна промывателя должна быть приблизительно такой же.
Для поддержания требующейся низкой температуры в промывателе отходящих газов необходимо отвести большую часть тепла, вносимого в промыватель горячим отходящим газом, с помощью охладителя как потерянное тепло. Хотя это тепло может быть использовано для получения пара, однако в энергетическом балансе процесса синтеза меламина оно представляет собой энергетические потери, так как расплав мочевины, выходящий из промывателя при максимальной температуре 250°С, должен нагреваться в реакторе меламина до температуры синтеза около 380°С. Это означает, что потери энергии в промывателе должны восполняться дополнительным нагреванием в реакторе синтеза.
Другим недостатком низкой рабочей температуры в фазе у дна промывателя является формирование побочных продуктов. Это те вещества, которые формируются в промывателе экзотермически, т.е. с высвобождением тепла, из аммиака и диоксида углерода отходящего газа, например карбамат и вода. В результате формирования этих веществ в промывателе высвобождается тепло при низком уровне температуры, которое должно удаляться как потерянное тепло. Побочные продукты должны позднее разлагаться в реакторе для получения меламина в начальные материалы - аммиак и диоксид углерода - при высокой температуре, требуя притока тепловой энергии. Эта передача энергии в форме химической энергии от реактора синтеза к промывателю представляет собой большую потерю.
Таким образом, имеется много причин для оптимизации промывателя отходящих газов: во-первых, отходящие газы из реактора должны очищаться как можно полнее от меламина и других малых по количеству веществ, во-вторых, энергетическая эффективность процесса синтеза меламина должна быть повышена за счет лучшего использования тепла отходящих газов.
Таким образом, ставится цель определить процесс, принимающий во внимание эти требования.
Неожиданно было установлено, что можно разработать процесс, при использовании которого не только отходящие газы эффективно очищаются перед их рециркуляцией в установку производства мочевины, но также, преобразуя тепловую энергию отходящих газов в химическую энергию предшественников меламина в промывателе, повысить энергетическую эффективность процесса получения меламина.
Таким образом, данное изобретение относится к процессу очистки отходящих газов из установки высокого давления для получения меламина с формированием предшественников меламина, который отличается тем, что на первой ступени отходящие газы приводятся в контакт с рециркулируемым расплавом мочевины, содержащим предшественников меламина и NH3, а на второй ступени - со свежим расплавом мочевины.
Изобретенный процесс очистки отходящих газов имеет многочисленные преимущества, которые рассматриваются ниже.
Очистка отходящих газов на первой относительно горячей ступени с рециркулированным расплавом мочевины, содержащим предшественников меламина и NH3, а на второй относительно холодной ступени со свежим расплавом мочевины улучшается по сравнению с одноступенчатым контактированием при постоянной температуре, степень отделения малых компонентов, находящихся в отходящих газах, повышается, и таким образом при одинаковых условиях более очищенные отходящие газы получаются на выходе двухступенчатого промывателя отходящих газов по сравнению с одноступенчатым промывателем. В дополнение к этому, благодаря предварительной очистке, проходящей на первой ступени с рециркулированным расплавом мочевины, содержащим предшественников меламина и NH3, еще при переходе отходящих газов от первой ко второй ступени, содержание твердых включений в отходящих газах снижается до такой степени, что применение высокоэффективных очистных элементов, например тарелок с ситами или заслонками для тонкой очистки на вершине промывателя, может не понадобиться, что в свою очередь повышает эффективность очистки отходящих газов.
С помощью изобретенного процесса очистки отходящих газов возникает дополнительная возможность поддерживать температуру у дна промывателя отличающейся от верхней части, т.е. более высокой. В результате мочевина у дна промывателя, может быть более интенсивно предварительно нагрета по сравнению с одноступенчатым процессом, в котором выходная температура отходящих газов и выходная температура мочевины обязательно приблизительно равны. Это представляет собой улучшение энергетического баланса в системе реактор синтеза меламина - промыватель отходящих газов.
Кроме того, возможно преобразовать какое-то количество тепла, привносимого отходящими газами, в химическую энергию предшественников меламина, вместо того, чтобы удалять его в охладителе как бесполезные тепловые потери. Под предшественниками меламина подразумеваются такие вещества, которые образуются эндотермически, т.е. с поглощением тепла, отнимаемого у начального материала - мочевины, в промывателе отходящих газов при определенных условиях, например аммелин, аммелид или циануровая кислота. Затем эти вещества вместе с расплавом мочевины, нагретым в промывателе, вводятся в реактор синтеза меламина и вступают в эндотермическую реакцию формирования меламина. Однако в связи с тем, что меньше энергии требуется теперь для получения меламина из предшественников меламина, чем для его получения из мочевины, подача тепловой энергии, требующейся в реакторе синтеза меламина, может быть снижена. Добавляя диоксид углерода при входе отходящих газов в рециркулированный расплав мочевины, содержащий предшественников меламина и NH3, на первой ступени дополнительно увеличивают формирование предшественников меламина.
В добавление к тому преимуществу, что первая ступень проходит при более высокой рабочей температуре, образуется меньше карбамата и воды из аммиака и оксида углерода отходящих газов.
Более детальное описание изобретения приводится ниже.
Отходящие газы, подлежащие очистке, получаются в любой установке высокого давления для получения меламина, например они возникают в реакторе синтеза меламина, в промывателе, в емкости для старения, в охладителе расплава или в совокупности этих устройств, а также в трубопроводах. В основном отходящие газы состоят из аммиака и диоксида углерода вместе с небольшими количествами меламина и в отдельных случаях других малых компонентов, например мочевины, уреидомеламина или мелама.
Отходящие газы вводятся в промыватель отходящих газов при температуре, которая находится в пределах от температуры плавления меламина, зависящей от давления, составляющей около 500°С, преимущественно между 360 и 400°С, и при давлении от 50 до 600 бар, преимущественно от 70 до 400 бар.
Промыватель отходящих газов преимущественно работает приблизительно при том же давлении, как и устройство, из которого поступают отходящие газы, подлежащие очистке, особенно преимущественно он работает при приблизительно таком же давлении, как и в реакторе синтеза меламина.
Если отходящие газы поступают из нескольких устройств установки высокого давления для получения меламина, рабочее давление в промывателе отходящих газов приблизительно равняется давлению в устройстве, которое имеет более низкое давление.
Температура на первой ступени в промывателе отходящих газов выше температуры на второй ступени. Температура на первой ступени в промывателе равна от 160 до 320°С, преимущественно от 180 до 280°С. Температура на второй ступни в промывателе равна от 135 до 300°С, преимущественно от 150 до 270°С. Кроме того, возможно введение газообразного диоксида углерода вместе с отходящими газами в промыватель отходящих газов. Это является преимуществом потому, что способствует формированию предшественников меламина в промывателе отходящих газов.
Отходящие газы и диоксид углерода, если он используется, преимущественно вводятся в промыватель на первой ступени в мелко распыленной форме; этого можно достичь, например, через канал отходящих газов в распределителе отходящих газов. Первая ступень преимущественно распространяется от дна промывателя до приблизительно двух третей высоты устройства.
Уровень расплава мочевины в промывателе мочевины переменный. Например, он может подниматься до приблизительно одной четверти высоты устройства или выше, причем устройство может работать при почти полном заполнении за исключением небольшого пространства в верхней части для отделения отходящих газов.
Отходящие газы могут вводиться в газовое пространство на первой ступени либо ниже уровня жидкости, либо выше уровня жидкости. Если отходящие газы входят ниже уровня жидкости, трубопровод отходящих газов преимущественно нагревается снаружи в распределителе, чтобы избежать конденсации отходящих газов на стенках распределителя. Для того чтобы избежать перегрева окружающего рециркулированного расплава мочевины, содержащего предшественников меламина и NH3, это нагревание снаружи теплоизолируется. Для этого может использоваться кольцевое пространство, которое соединяется с расплавом там, где в расплав входят отходящие газы через сопла в самой нижней части газового пространства. В случае, когда к вводимым отходящим газам добавляется диоксид углерода, он может добавляться непосредственно в распределитель, создавая дополнительное преимущество - выполняя роль продувочного газа в дополнение к тому, что он способствует формированию предшественников меламина. Если диоксид углерода не добавляется, продувочным газом может служить, например, аммиак или любой инертный газ. Температура вводимого диоксида углерода, аммиака или инертного газа должна быть преимущественно между температурой отходящих газов и температурой расплава мочевины на первой ступени.
На первой ступени в промыватель отходящих газов последние вводятся, если требуется, в смеси с диоксидом углерода или продувочным газом, контактируют в противотоке с рециркулированным расплавом мочевины, содержащим предшественников меламина и NH3. Контакт может также происходить и в перекрестных потоках. Рециркулированный расплав мочевины означает смесь расплава мочевины из второй ступени и расплава мочевины, рециркулированного по циклу в первую ступень. Рециркуляция расплава мочевины в первую ступень в промывателе отходящих газов позволяет осуществлять особенно интенсивный контакт между газом и жидкостью. Рециркулированный расплав мочевины, содержащий предшественников меламина и NH3, забирается у дна промывателя отходящих газов и разделяется на две части. Первая часть снова записывается в промыватель отходящих газов у верхнего конца первой ступени в газовое пространство, расположенное выше поверхности расплава мочевины, преимущественно в мелко распыленной форме, вторая часть, которая забирается из цикла, загружается в реактор синтеза меламина.
Циркулирующий поток мочевины на первой ступени и перенос рециркулированного расплава мочевины, содержащего предшественников меламина и NH3, в реактор для синтеза меламина может осуществляться, например, с помощью насоса или используя разность плотности потока рециркулированного расплава мочевины, в котором нет пузырьков, и двухфазным потоком на дне промывателя в соответствии с принципом подъема перемешанного с воздухом потока. Скорость рециркуляции преимущественно в несколько раз больше скорости вновь подаваемой мочевины. Для отбора энергии в цикл преимущественно входит теплообменник. По конструкции он может быть внутренним теплообменником в промывателе отходящих газов, а может быть внешним теплообменником. Тепло, отбираемое в теплообменнике, может использоваться для производства пара, если в этом есть необходимость. Температура на первой ступени в промывателе отходящих газов регулируется в зависимости от энергии, отобранной в теплообменнике, а на температуру второй стадии влияние оказывается косвенно.
В результате интенсивного контакта между рециркулированным расплавом мочевины, содержащим предшественников меламина и NH3, и вводящимися отходящими газами происходит переход энергии и массы от отходящих газов к расплаву мочевины первой ступени. Переход энергии происходит в форме высвобождения тепла отходящих газов и его передачи расплаву мочевины, в результате этого перехода расплав предварительно нагревается. Часть этого тепла преобразуется в химическую энергию создания предшественников меламина, например амелина, амелида, или циануровой кислоты. Преобразование тепловой энергии отходящих газов в химическую энергию предшественников меламина желательно, так как при этом тепло, которое должно удаляться через теплообменник цикла мочевины, используется. Другими словами, потери тепла в системе реактор синтеза меламина/промыватель отходящих газов сокращаются. Формирование предшественников меламина тем интенсивнее, чем выше температура на первой ступени промывателя отходящих газов, а также одновременное введение газообразного диоксида углерода вместе с отходящими газами может усилить формирование предшественников. Уровень формирования предшественников меламина в промывателе отходящих газов ограничен из-за повышения вязкости и сложностей с перемещением в связи с этим рециркулированного расплава мочевины, содержащего предшественников меламина и NH3, к реактору синтеза меламина и в цикле мочевины, или, в зависимости от конструкции установки, переменно с повышением температуры. Время, требующееся для желательного уровня формирования предшественников меламина в расплаве мочевины, зависит от заданного цикла мочевины первой ступени.
Массовый переход между отходящими газами и расплавом мочевины происходит в виде удаления большей части меламина и остаточных малых компонентов, например уреидомеламина или мелама, из отходящих газов в промывателе отходящих газов на первой ступени. В связи с их низкой температурой кристаллизации эти вещества абсорбируются более холодным рециркулированным расплавом мочевины. В результате относительно высокой температуры и присутствия аммиака в рециркулированном расплаве мочевины на первой ступени эти малые компоненты, выделенные из отходящих газов, могут частично преобразовываться вместе с мочевиной в предшественников меламина.
В зависимости от давления и температуры в промывателе отходящих газов дополнительно в расплаве мочевины на первой ступени могут присутствовать небольшие количества побочных продуктов, например карбамата и воды. Они формируются при конденсации аммиака и диоксида углерода отходящих газов. Формирование тем интенсивнее, чем ниже температура в промывателе отходящих газов. Рециркулированный расплав мочевины, содержащий предшественников меламина и NH3, подающийся в реактор синтеза меламина с первой стадии в промывателе, имеет температуру от 160 до 320°С; в дополнение к малым компонентам, выделенным из отходящих газов, он содержит определенное количество предшественников меламина, при соответствующих условиях небольшие количества побочных продуктов и преимущественно насыщен аммиаком. Благодаря содержанию аммиака в рециркулированном расплаве мочевины из первой ступени обычно нет необходимости запитывать дополнительный аммиак в реактор синтеза меламина.
Отходящие газы, поднимающиеся через рециркулированный расплав мочевины первой ступени, переходят во вторую ступень над распыляющим рециркулированный расплав мочевины устройством. Если необходимо, во второй ступени может быть установлено, например у нижнего конца, устройство для более полного отделения малых компонентов, все еще присутствующих в отходящих газах. Возможно также использовать нескольких отделяющих устройств, например могут быть использованы тарелки с ситами или заслонками.
На второй ступени в промывателе отходящих газов эти газы контактируют в противотоке со свежим расплавом мочевины, который вводится сверху промывателя и который может поступать прямо с установки для получения мочевины. Контакт может также происходить в перекрестных потоках. Свежий расплав мочевины вводится при температуре около 135-180°С, преимущественно в тонко распыленном виде, например через распыляющие сопла.
Интенсивный контакт между восходящими горячими отходящими газами и холодной свежей мочевиной приводит к окончательному отделению практически всех малых компонентов, все еще присутствующих в отходящих газах.
Более того, при этом охлаждение отходящих газов происходит до желательного уровня в 170-250°С.
Очищенные отходящие газы, в основном состоящие из аммиака и диоксида углерода, забираются из верхней части промывателя отходящих газов и затем преимущественно рециркулируются в установку для производства мочевины.
Возможно также разделять свежий расплав мочевины, вводимый во вторую ступень, на множество потоков, и вводить отдельные потоки во вторую ступень промывателя отходящих газов, например, на различных высотах.
Благодаря эффективности изобретенного способа очистки отходящих газов возможно также использование только части расплава мочевины от всего количества, обычно загружаемого в реактор синтеза меламина для очистки отходящих газов, и введение второй части расплава, например, как свежий расплав мочевины непосредственно из установки для производства мочевины в реактор синтеза меламина. В результате количество побочных продуктов, вводимых в реактор синтеза меламина, может быть дополнительно уменьшено, в то же время в изобретенном промывателе для отходящих газов образуются желательные предшественники меламина.
Использующийся промыватель отходящих газов может быть любым двухступенчатым устройством, например, обычно использующимся для отделения пыли или поглощения. Например, могут использоваться оросительные колонны, насадочные колонны, барботажные колонны, тарельчатые колонны, капельно-пленочные колонны или осадочные колонны как для одной, так и для многих или всех ступеней промывателя.
Преимуществом обладает промыватель отходящих газов, имеющий нагревательное устройство, например, имеющий нагревательный кожух с паром. В качестве теплообменника используется, например, теплообменник с пучком трубок.
Преимущественное воплощение изобретения будет теперь рассматриваться со ссылками на сопровождающие чертежи.
Фиг.1 показывает пример двухступенчатого промывателя А отходящих газов в соответствии с данным изобретением.
Нижняя первая стадия промывателя состоит в своей верхней секции из распылителя Ас, где расплав мочевины, содержащий предшественников меламина и NH3, вводится из цикла. В нижней секции первой ступени расположен распределитель Ае отходящих газов, который имеет выходы в промыватель отходящих газов над или под уровнем рециркулированного расплава мочевины, содержащего предшественников меламина и NH3. Если распределитель отходящих газов расположен ниже этого уровня, это приводит к наличию дополнительной секции Ad барботажной колонны у дна устройства на первой ступени.
Верхняя вторая ступень промывателя отходящих газов подразделяется на верхнюю распылительную колонну Аа и одну или более тарелку с ситами Ав для интенсивной очистки отходящих газов, поднимающихся из первой ступени. На второй ступени отходящие газы очищаются свежим расплавом мочевины при относительно низкой температуре.
Поток 1 свежего расплава мочевины разделяется на поток 2 свежего расплава мочевины, который втекает в промыватель отходящих газов на его вершине через распределитель, и обходной поток 3 свежего расплава мочевины, который направляется непосредственно в реактор синтеза меламина. В этом случае поток 3 свежего расплава мочевины, который обходит промыватель отходящих газов, может либо добавляться к потоку расплава мочевины, удаляемого из цикла 6 от потока из промывателя отходящих газов, направленного вверх, до входа в реактор синтеза меламина как питающий поток 7 для синтеза меламина, либо направляться в реактор синтеза меламина как отдельный поток расплава мочевины.
Поток 1 свежего расплава мочевины разделяется в количественном отношении с помощью насоса D свежей мочевины, выполненного с возможностью управления, и насоса Е обходного потока свежей мочевины, выполненного с возможностью управления. С помощью насоса С рециркулированного расплава мочевины поток 5 рециркулированного расплава мочевины, содержащего предшественников меламина и NH3, забирается со дна промывателя отходящих газов на первой ступени, причем поток 5 рециркулированного расплав мочевины, содержащий предшественников меламина и NH3, разделяется на поток 4 рециркулированной мочевины и поток, отобранный из цикла 6. Поток 4 рециркулированной мочевины из промывателя рециркулируется в первую ступень через теплообменник В с помощью распределителя. Поток расплава мочевины, выбранный из цикла 6, который контролирует уровень в промывателе отходящих газов с помощью контроллера уровня LIC, направляется после смешивания с потоком 3 свежего расплава мочевины, обходящего промыватель отходящих газов, и вводится как поток 7 для синтеза меламина.
Очищенные отходящие газы уходят из промывателя отходящих газов на его верхней части через выход 9 отходящих газов в направлении установки получения мочевины.
Горячие отходящие газы, приходящие из установки высокого давления для получения меламина, вводятся в промыватель через вход 8 в нижней части промывателя отходящих газов с помощью распределителя Ае отходящих газов, находящегося ниже распределителя потока рециркулированного в промывателе потока 4 мочевины. Одновременно с отходящими газами в промыватель отходящих газов вводится и диоксид углерода через ввод 10 диоксида углерода.
Фиг.2 показывает поперечный разрез распределителя Ае отходящих газов.
Он состоит из нагреваемой извне центральной трубки, имеющей направленные вниз выходные газовые каналы. Нагревательный кожух центральной трубки для отходящих газов отделен от окружающего расплава мочевины с помощью теплоизоляционного продуваемого газом кольцевого пространства. Кольцевое пространство соединено с выходом газа канала отходящих газов через отверстия в самой нижней части.
Таким способом тепло, отдаваемое нагревающей средой расплаву мочевины, поддерживается на возможно низком уровне, чтобы существенно предотвратить пиролиз мочевины, который происходит при относительно высокой температуре и приводит к образованию продуктов пиролиза.
В таблице, приведенной ниже, дается сравнение одноступенчатого и двухступенчатого процессов очистки отходящих газов.
  Одноступенчатый способ Двухступенчатый способ
Температура Отходящий газ Мочевина Отходящий газ Мочевина
Входная 370°С 150°С 370°С 150°С
Переходная с первой на вторую ступень - - 242°С 205°С
Выходная 205°С 205°С 205°С 242°С
Удельная потеря тепла 33 кДж/моль мочевины 24 кДж/моль мочевины
Содержание предшественников меламина в расплаве мочевины, вводящемся в реактор синтеза меламина 4% 7%
Для одной температуры отходящих газов на входе, одной входной температуры свежей мочевины, одной выходной температуры отходящих газов и одного давления в двух вариантах промывателя, в двухстадийном промывателе отходящих газов, у которого различны температуры на двух стадиях, при одной эффективности очистки отходящих газов наблюдается улучшение предварительного нагрева мочевины, снижение удельных потерь тепла и повышенное формирование предшественников меламина, что соответствует общему повышению эффективности всего процесса.
Фиг.3 показывает диаграмму сечения промывателя газа при его использовании для очистки загрязненных газов. Преимущественно такой промыватель газа используется в качестве промывателя отходящих газов в соответствии с изобретенным способом.
Промыватель газа состоит из двух ступеней, расположенных друг над другом. В верхней секции нижней ступени 12 расположен распылитель 13, через который подается расплав. В нижней части нижней ступени находятся распределитель газа 14, разделительные пластины 17 и выпуск для расплава мочевины 18, через который вводится газ для очистки. В изобретенном процессе через распределитель газа 14 вводятся отходящие газы, которые должны очищаться.
В верхней части верхней ступени 11 располагается дополнительный распылитель 15, через который подается расплав, в данном изобретении - расплав мочевины. Напротив распылителя расположена одна или более тарелок с ситами 16 для интенсивной очистки газов, поднимающихся из нижней ступени.
В преимущественном примере промывателя газа возможно в дополнение к распределителю газа в нижней секции нижней ступени установить один или более дополнительных питателей газа.
В изобретении также предусматривается оборудование промывателей газа нагревательным кожухом.
Фиг.4 показывает поперечное сечение распределителя газа. Распределитель газа состоит из центральной газовой трубки 19, которая окружена нагревательным кожухом 21. При такой конструкции существенно предотвращаются потери тепла газов, подлежащих очистке. Нагревательный кожух 21 окружен теплоизоляционной средой, преимущественно кольцевым пространством для продувочного газа для изоляции нагревательного кожуха от расплава 24. Газ может выходить из распределителя газа в расплав, образуя расплав мочевины с отходящим газом.
Высверленные отверстия с соплами могут быть выполнены как выходные газовые каналы 20 из двух параллельных металлических полос 23, приваренных к центральной газовой трубке 19 перпендикулярно двум щелям на ее конце.

Claims (15)

1. Способ очистки отходящих газов из установки высокого давления для производства меламина с формированием предшественников меламина, отличающийся тем, что на первой ступени отходящие газы приводятся в контакт с рециркулированным расплавом мочевины, содержащим предшественники меламина и NH3, и на второй ступени со свежим расплавом мочевины.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что рециркулированный расплав мочевины, содержащий предшественники меламина и NH3, является смесью расплава мочевины со второй ступени и расплава мочевины, рециркулированного по цепи в первую ступень.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что часть рециркулированного расплава мочевины, содержащего предшественники меламина и NH3, вводится в реактор синтеза меламина.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что отходящие газы очищаются при давлении от 5 до 60 МПа.
5. Способ по п.1, отличающийся тем, что отходящие газы очищаются на первой ступени при температуре от 160°С до 320°С.
6. Способ по п.1, отличающийся тем, что отходящие газы очищаются на второй ступени при температуре от 135°С до 300°С.
7. Способ по п.1, отличающийся тем, что первая ступень включает внутренний или внешний теплообменник для удаления энергии.
8. Способ по п.1, отличающийся тем, что к отходящим газам добавляется диоксид углерода.
9. Способ по п.1, отличающийся тем, что отходящие газы вводятся через распределитель отходящих газов над или под уровнем жидкости рециркулированного расплава мочевины первой ступени, содержащего предшественники меламина и NH3.
10. Способ по п.1, отличающийся тем, что свежий расплав мочевины разделяется на второй ступени на множество потоков и вводится на различных высотах.
11. Способ производства меламина, отличающийся тем, что смесь свежего расплава мочевины и рециркулированного расплава мочевины, содержащего предшественники меламина и NH3, загружается в реактор синтеза меламина.
12. Промыватель газов для осуществления способа по п.1, включающий две ступени (11, 12), расположенные одна над другой, у которого в верхней секции нижней ступени имеется распылитель (13), а в нижней секции - распределитель газа (14), в верхней секции верхней ступени (11) имеется распылитель (15) и одна или более тарелок с ситами (16), расположенных напротив распылителя, очищенные газы отбираются из верхней части промывателя газа, а расплав выводится со дна нижней ступени.
13. Промыватель газа по п.12, имеющий дополнительный ввод газа в нижней части нижней ступени.
14. Промыватель газа по п.12 или 13, имеющий нагревательный кожух.
15. Распределитель газов для подачи газа в расплав, имеющий центральную трубку (19), которая окружена нагревательным кожухом (21), который отделен от расплава теплоизоляционной средой, в частности, кольцевым пространством с продувочным газом, которое имеет высверленные отверстия с соплами для выхода газа.
RU2004114999/15A 2001-11-16 2002-11-14 Способ очистки отходящих газов из установки по производству меламина RU2304456C2 (ru)

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
AT0180601A AT410794B (de) 2001-11-16 2001-11-16 Verfahren zur reinigung von offgasen einer melaminanlage
ATA1806/2001 2001-11-16
DE10229101.2 2002-06-25
DE10229101A DE10229101A1 (de) 2001-11-16 2002-06-25 Verfahren zur Reinigung von Offgasen einer Melaminanlage

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2004114999A RU2004114999A (ru) 2005-05-27
RU2304456C2 true RU2304456C2 (ru) 2007-08-20

Family

ID=25608541

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2004114999/15A RU2304456C2 (ru) 2001-11-16 2002-11-14 Способ очистки отходящих газов из установки по производству меламина

Country Status (9)

Country Link
US (1) US7311759B2 (ru)
EP (1) EP1461139B1 (ru)
CN (1) CN100518896C (ru)
AU (1) AU2002351682B2 (ru)
BR (1) BR0214165A (ru)
DE (1) DE50204130D1 (ru)
PL (1) PL206366B1 (ru)
RU (1) RU2304456C2 (ru)
WO (1) WO2003045538A1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2533133C2 (ru) * 2008-12-16 2014-11-20 Ифп Энержи Нувелль Новый способ рекуперации co2, выделяющегося дымовыми газами, образующимися в зоне регенерации установки каталитического крекинга

Families Citing this family (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102007007746B4 (de) * 2007-02-16 2008-12-24 Lurgi Gmbh Gaswäscher und Verwendung des Gaswäschers sowie Verfahren zum Betrieb des Gaswäschers
EP2119710A1 (en) * 2008-05-14 2009-11-18 Urea Casale S.A. Process for producing high-quality melamine from urea
CN101862577A (zh) * 2009-06-12 2010-10-20 河南骏化发展股份有限公司 一种三聚氰胺尾气回收的方法
EP2907567A1 (en) 2014-02-18 2015-08-19 Casale Sa Combined reactor for high-pressure synthesis of melamine
CN104370775B (zh) * 2014-10-25 2017-02-15 华强化工集团股份有限公司 一种利用尿素装置回收三聚氰胺尾气的装置及工艺
CN108939856A (zh) * 2018-07-31 2018-12-07 苏州科博思设备工程有限公司 一种脱硫器
CN108939854A (zh) * 2018-07-31 2018-12-07 苏州科博思设备工程有限公司 一种脱硫装置
IT201900023160A1 (it) * 2019-12-06 2021-06-06 Eurotecnica Melamine Ag Pompa centrifuga per processare urea fusa e relativo impianto
CN111007010B (zh) * 2019-12-25 2022-08-23 河南农业大学 一种土壤生物有效态氮磷流路控制系统及其方法
CN112138532B (zh) * 2020-09-30 2021-06-15 重庆富源化工有限公司 一种可自动检测且平衡氨水水位和水压的装置
CN113828117B (zh) * 2021-10-18 2022-09-23 山东省舜天化工集团有限公司 一种三聚氰胺放料废气处理再利用系统及方法
CN114452897A (zh) * 2022-01-06 2022-05-10 四川金象赛瑞化工股份有限公司 一种尿素加料装置、加料方法及三聚氰胺生产装置和方法
CN115073389B (zh) * 2022-07-01 2023-10-31 山东省舜天化工集团有限公司 一种节能型三聚氰胺生产系统及生产方法
WO2024074656A1 (en) 2022-10-07 2024-04-11 Casale Sa Melamine process with a two-stage purification of melamine offgas
EP4349817A1 (en) 2022-10-07 2024-04-10 Casale Sa Melamine process with a two-stage purification of melamine offgas
WO2024083571A1 (en) 2022-10-21 2024-04-25 Casale Sa Melamine process with purification of melamine offgas

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3155723A (en) * 1960-02-04 1964-11-03 Chemical Construction Corp Synthesis of urea and recovery of residual reactants
US3386999A (en) * 1966-02-10 1968-06-04 Chemical Construction Corp Synthesis of melamine
US3700672A (en) * 1969-04-15 1972-10-24 Nissan Chemical Ind Ltd Process for recovering by-product gases at high pressure in melamine production
US4138560A (en) * 1975-06-10 1979-02-06 Basf Aktiengesellschaft Process for cooling melamine synthesis waste gases
JPS5381898A (en) 1976-12-28 1978-07-19 Toshiba Corp Piping device
SU863746A1 (ru) 1979-03-05 1981-09-15 Проектно-Технологический Трест Оргтехстрой Воронежского Территориального Управления Строительства Устройство дл разогрева и обезвоживани битумного материала
SU1074161A1 (ru) 1982-03-29 1992-01-15 Предприятие П/Я Х-5476 Устройство дл газовой эпитаксии полупроводниковых соединений
US4565867A (en) * 1984-01-05 1986-01-21 Melamine Chemicals, Inc. Anhydrous high-pressure melamine synthesis
SE9001957L (sv) 1990-05-31 1991-12-01 Chemrec Ab Rening av processgas fraan partiell foerbraenning av svartlut
DE4440646A1 (de) 1994-11-14 1996-05-15 Bayer Ag Verfahren zur Oxidation von Chlorwasserstoff
US5514796A (en) 1995-06-07 1996-05-07 Melamine Chemicals, Inc. Melamine of improved purity produced by high-pressure, non-catalytic process
NL1003328C2 (nl) 1996-06-13 1997-12-17 Dsm Nv Werkwijze voor het bereiden van melamine.

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2533133C2 (ru) * 2008-12-16 2014-11-20 Ифп Энержи Нувелль Новый способ рекуперации co2, выделяющегося дымовыми газами, образующимися в зоне регенерации установки каталитического крекинга

Also Published As

Publication number Publication date
CN1585665A (zh) 2005-02-23
EP1461139B1 (de) 2005-08-31
BR0214165A (pt) 2004-09-28
PL206366B1 (pl) 2010-07-30
AU2002351682B2 (en) 2007-09-20
PL368283A1 (en) 2005-03-21
US7311759B2 (en) 2007-12-25
WO2003045538A1 (de) 2003-06-05
EP1461139A1 (de) 2004-09-29
CN100518896C (zh) 2009-07-29
DE50204130D1 (de) 2005-10-06
US20050056147A1 (en) 2005-03-17
RU2004114999A (ru) 2005-05-27
AU2002351682A1 (en) 2003-06-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2304456C2 (ru) Способ очистки отходящих газов из установки по производству меламина
RU2386621C2 (ru) Интегрированный способ получения мочевины/меламина и соответствующая установка
KR100240571B1 (ko) 개량된 요소합성 방법 및 장치
RU2006145379A (ru) Способ высокого давления для получения чистого меламина в вертикальном реакторе синтеза
CN101166714B (zh) 尿素合成装置
CA2323432C (en) Apparatus for effecting gas/liquid contact
EP0454227B1 (en) Process for concentrating urea solutions under vacuum
US3290308A (en) Synthesis of pure melamine
EA003222B1 (ru) Способ получения мочевины
RU2271354C2 (ru) Способ получения меламина
KR20040063146A (ko) 멜라민 제조 설비로부터의 배기 가스를 정제하는 방법
EA000354B1 (ru) Способ получения мочевины
RU2289578C2 (ru) Способ получения кристаллов меламина, установка для получения кристаллов меламина
RU2321585C2 (ru) Способ очистки расплава меламина
RU2160626C2 (ru) Реактор гидролиза для удаления мочевины, аммиака и диоксида углерода из жидкой фазы, содержащей мочевину в водном растворе
CN213708198U (zh) 高压合成低压气相淬冷法的三聚氰胺生产系统
CN116496225A (zh) 一种三聚氰胺的生产方法及设备
EA003323B1 (ru) Способ получения меламина
WO2003080584A1 (en) Process for the production of melamine from urea, and particularly for the separation of melamine from off-gas
CA2460516C (en) Process for the preparation of urea
MXPA02011818A (es) Proceso para la descomposicion de una solucion acuosa de carbamato proveniente de la seccion de recuperacion de urea de una planta de produccion de urea.
CN219849533U (zh) 一种三聚氰胺的生产装置
WO2002014289A1 (en) Process for the preparation of melamine from urea
EP4349817A1 (en) Melamine process with a two-stage purification of melamine offgas
EA005786B1 (ru) Способ контактирования расплавленной мочевины с потоком газа

Legal Events

Date Code Title Description
PC41 Official registration of the transfer of exclusive right

Effective date: 20151109

PC43 Official registration of the transfer of the exclusive right without contract for inventions

Effective date: 20160916

QB4A Licence on use of patent

Free format text: LICENCE FORMERLY AGREED ON 20180522

Effective date: 20180522