PL205792B1 - Sposób wytwarzania nanoceramik BaTiO₃ - Google Patents
Sposób wytwarzania nanoceramik BaTiO₃Info
- Publication number
- PL205792B1 PL205792B1 PL378375A PL37837505A PL205792B1 PL 205792 B1 PL205792 B1 PL 205792B1 PL 378375 A PL378375 A PL 378375A PL 37837505 A PL37837505 A PL 37837505A PL 205792 B1 PL205792 B1 PL 205792B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- batio3
- powder
- under high
- pressing
- hours
- Prior art date
Links
- 229910002113 barium titanate Inorganic materials 0.000 title claims description 21
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 15
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 16
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 15
- YRKCREAYFQTBPV-UHFFFAOYSA-N acetylacetone Chemical compound CC(=O)CC(C)=O YRKCREAYFQTBPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims description 7
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 6
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 5
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 4
- 229910052903 pyrophyllite Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 4
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 claims description 3
- 239000011858 nanopowder Substances 0.000 claims description 3
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 235000010216 calcium carbonate Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 2
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 claims description 2
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims description 2
- 238000004094 preconcentration Methods 0.000 claims description 2
- 230000006835 compression Effects 0.000 claims 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 claims 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 6
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- ITHZDDVSAWDQPZ-UHFFFAOYSA-L barium acetate Chemical compound [Ba+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O ITHZDDVSAWDQPZ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 3
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004377 microelectronic Methods 0.000 description 2
- 230000005693 optoelectronics Effects 0.000 description 2
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 description 2
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N barium atom Chemical compound [Ba] DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000000975 co-precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000005056 compaction Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 239000002178 crystalline material Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- LLZRNZOLAXHGLL-UHFFFAOYSA-J titanic acid Chemical class O[Ti](O)(O)O LLZRNZOLAXHGLL-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
Przedmiotem wynalazku jest sposób wywarzania nanoceramik BaTiO3 z krystalicznego proszku BaTiO3 mogących mieć zastosowanie zwłaszcza w optoelektronice i mikroelektronice.
Znane są materiały krystaliczne stosowane w optoelektronice i mikroelektronice. Wszystkie one mają rozliczne wady jak: mała odporność mechaniczna na uszkodzenia, niestałość parametrów, anizotropia wzrostu monokryształów oraz skomplikowana i droga technologia.
Wad tych nie posiadają materiały wytwarzane opatentowanym sposobem.
Sposób wywarzania nanoceramik BaTiO3 z krystalicznego proszku BaTiO3 według wynalazku polegający na tym, że wytworzenie ceramik przeprowadza się, prasując proszek BaTiO3 mający średni rozmiar ziarna wynoszący około 30-50 nm pod wysokim ciśnieniem wynoszącym około 4GPa, w czasie 1 minuty w temperaturze 700°C ±50°C, przy czym przed zasadniczym procesem następuje etap wstępnego zagęszczenia w warunkach wysokiej próżni.
Spiekanie próbki przeprowadza się w piecyku grafitowym umieszczonym w toroidalnym pierścieniu z CaCO3, od góry około 2 mm warstwa pirofilitu, od spodu około 2 mm warstwa BN.
Wstępne zagęszczenie proszku przeprowadza się w próżniowej prasie 4x10-4 hPa w ciśnieniu około 800MPa, tworząc wypraskę.
Jako materiału do prasowania używa się nanokrystalicznego proszku BaTiO3, do którego wytworzenia stosuje się Ba(CH3COO)2, Ti(OC4H9)4, CH3COCH2COCH3. Główne substraty mieszane są za pomocą sonifikatora w temperaturze 60°C przez 2 godziny, aż do uzyskania transparentnego żółtego zolu. Całość poddawana jest suszeniu w temperaturze 100 °C przez 24 h do otrzymania brązowo-żółtego żele. Następnie próbki poddawane są termicznej obróbce w zakresie temperatur 700 - 1200 °C przez 2 h, aż do momentu otrzymania nanoproszku BaTiO3.
Jako materiału do prasowania używa się nanokrystalicznego proszku BaTiO3 otrzymywanego metodą hydrotermalną stymulowaną mikrofalami. Do wytworzenia BaTiO3 wykorzystuje się Ba(CH3COO)2, Ti(OC4H9)4 oraz NaOH. W pierwszej kolejności strącone zostaną jednocześnie wodorotlenki Ba i Ti za pomocą NaOH utrzymując stałą wartość pH 13. Następnie półprodukt poddaje się konwersji hydrotermalnej stymulowanej mikrofalami w reaktorze mikrofalowym.
Przedmiot wynalazku został przedstawiony na przykładzie wykonania.
P r z y k ł a d 1. Sposób wynalazku przeprowadza się na nano-polikrystalicznych proszkach BaTiO3 wytworzonych metodą zol-żelową.
Podstawowymi substratami są octan baru Ba(CH3COO)2 oraz tetrabutoksytytan Ti(OC4H9)4. Kwas octowy CH3COOH, acetyloaceton CH3COCH2COCH3 wykorzystuje się jako rozpuszczalniki, a dodatkowo acetyloaceton speł nia rolę czynnika stabilizuj ą cego układ zabezpieczają c przed niepożądanym strąceniem TiO2. Rozpuszczony octan baru jest dodawany do roztworu zawierającego stabilizowany acetyloacetonem prekursor tytanowy. Przygotowane w ten sposób substraty mieszane są za pomocą łaźni ultradźwiękowej w temperaturze 60°C przez 2 godziny, aż do momentu uzyskania transparentnego żółtego zolu. Następnie zol przenoszony jest do suszarki gdzie w temperaturze 100°C suszy się i po 24 do uzyskania suchego żelu. Kolejny etapem to obróbka termiczna żelu w temperaturach przekraczających 700°C i otrzymanie w ten sposób nanoproszku BaTiO3. Polikrystaliczny proszek o masie 0,2 g i średnim rozmiarze ziarna ok. 20-50 nm poddaje się wstę pnemu zagę szczeniu w próż niowej prasie (4x10-4 hPa) w ciśnieniu 800 MPa, tworząc wypraskę o średnicy 5,1 mm i grubości 2 mm. Zasadnicze spiekanie przeprowadza się w samym piecyku grafitowym umieszczonym w toroidalnym pierścieniu z CaCO3, od góry 2 mm warstwa pirofilitu, od spodu 2 mm warstwa BN w prasie mechanicznej w warunkach wysokiego ciśnienia 4GPa, w czasie 1 minuty oraz w temperaturze 700°C.
P r z y k ł a d 2. Sposób wynalazku przeprowadza się na nano-polikrystalicznych proszkach BaTiO3 wytworzonych metodą hydrotermalną stymulowaną mikrofalami. Podstawowymi substratami są octan baru Ba(CH3COO)2 oraz tetrabutoksytytan Ti(OC4H9)4. Pierwszy etap syntezy polega na jednoczesnym współstrąceniu mieszaniny wodorotlenków baru i tytanu przy użyciu roztworu NaOH o pH>10. Następnie strącone substraty umieszcza się w reaktorze mikrofalowym i w temperaturze 280°C pod ciśnieniem 50 atm. i po 30 minutach uzyskuje się wyjściowy nanokrystaliczny proszek BaTiO3. Polikrystaliczny proszek o masie 0,2 g i średnim rozmiarze ziarna ok. 20-50 nm poddaje się wstępnemu zagęszczeniu w próżniowej prasie (4x10-4 hPa) w ciśnieniu 800 MPa, tworząc wypraskę o średnicy 5.1 mm i grubości 2 mm. Zasadnicze spiekanie przeprowadza się w samym piecyku grafitowym umieszczonym w toroidalnym pierścieniu z CaCO3, od góry 2 mm warstwa pirofilitu, od spodu 2 mm warstwa BN w prasie mechanicznej w warunkach wysokiego ciśnienia 4G Pa, w czasie 1 minuty oraz w temperaturze 700°C.
Claims (5)
1. Sposób wywarzania nanoceramik BaTiO3 z krystalicznego proszku BaTiO3 polegający na sprasowaniu pod wysokim ciśnieniem, znamienny tym, że wytworzenie ceramik przeprowadza się, prasując proszek BaTiO3 mający średni rozmiar ziarna wynoszący około 30-50 nm pod wysokim ciśnieniem wynoszącym około 4 GPa, w czasie 1 minuty w temperaturze 700°C ±50°C, przy czym przed zasadniczym procesem następuje etap wstępnego zagęszczenia w warunkach wysokiej próżni.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że spiekanie próbki przeprowadza się w piecyku grafitowym umieszczonym w toroidalnym pierścieniu z CaCO3, od góry około 2 mm warstwa pirofilitu, od spodu około 2 mm warstwa BN.
3. Sposób według zastrz. 1 lub 2, znamienny tym, że wstępne zagęszczenie proszku przeprowadza się w próżniowej prasie 4x10-4 hPa w ciśnieniu około 800 MPa, tworząc wypraskę.
4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako materiału do prasowania używa się nanokrystalicznego proszku BaTiO3 do którego wytworzenia stosuje się Ba(CH3COO)2, Ti(OC4H9)4, CH3COCH2COCH3 przy czym główne substraty mieszane są za pomocą sonifikatora w temperaturze 60°C przez 2 godziny, aż do uzyskania transparentnego żółtego zolu, a całość poddawana jest suszeniu w temperaturze 100°C przez 24 h do otrzymania brązowo-żółtego żelu, następnie próbki poddawane są termicznej obróbce w zakresie temperatur pomiędzy 700 - 1200°C przez 2 h, aż do momentu otrzymania nanoproszku BaTiO3.
5. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że materiału do prasowania używa się nanokrystalicznego proszku BaTiO3 otrzymywanego metodą hydrotermalną stymulowaną mikrofalami przy czym do wytworzenia BaTiO3 wykorzystuje się Ba(CH3COO)2, Ti(OC4H9)4 oraz NaOH a w pierwszej kolejności strącone zostaną jednocześnie wodorotlenki Ba i Ti za pomocą NaOH utrzymując stałą wartość pH 13, a następnie półprodukt poddaje się konwersji hydrotermalnej stymulowanej mikrofalami w reaktorze mikrofalowym.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL378375A PL205792B1 (pl) | 2005-12-12 | 2005-12-12 | Sposób wytwarzania nanoceramik BaTiO₃ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL378375A PL205792B1 (pl) | 2005-12-12 | 2005-12-12 | Sposób wytwarzania nanoceramik BaTiO₃ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL378375A1 PL378375A1 (pl) | 2007-06-25 |
| PL205792B1 true PL205792B1 (pl) | 2010-05-31 |
Family
ID=43015046
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL378375A PL205792B1 (pl) | 2005-12-12 | 2005-12-12 | Sposób wytwarzania nanoceramik BaTiO₃ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL205792B1 (pl) |
-
2005
- 2005-12-12 PL PL378375A patent/PL205792B1/pl not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL378375A1 (pl) | 2007-06-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109400123B (zh) | 一种细晶氧化铝陶瓷及其制备方法和应用 | |
| CN114933468B (zh) | 冷烧结辅助低温致密化Zn3B2O6微波陶瓷材料的制备方法 | |
| CN109180181A (zh) | 一种无铅弛豫反铁电陶瓷储能材料及其制备方法 | |
| US9240506B2 (en) | Transparent ceramic photo-optical semiconductor high power switches | |
| CN108530057A (zh) | 溶胶-凝胶法制备应用于储能的形貌可控CaTiO3陶瓷的方法 | |
| CN111848153A (zh) | 一种微波介质陶瓷、微波介质陶瓷的制备方法及通信器件 | |
| JP2009242230A (ja) | アルカリニオブ酸ペロブスカイト結晶の製造方法 | |
| CN112225566B (zh) | 氮化硅粉体及其制备方法与应用、陶瓷材料 | |
| JP4658689B2 (ja) | チタン酸バリウム粉末の製法およびチタン酸バリウム粉末、並びにチタン酸バリウム焼結体 | |
| CN109574680A (zh) | 一种气固反应结合液相烧结法制备多孔氮化硅陶瓷的方法 | |
| JP2006265067A (ja) | チタン酸バリウム粉末およびその製法、並びにチタン酸バリウム焼結体 | |
| PL205792B1 (pl) | Sposób wytwarzania nanoceramik BaTiO₃ | |
| CN103922749B (zh) | 一种低金属离子残留的多孔氮化硅陶瓷的制备方法 | |
| US11600856B2 (en) | Solution-assisted densification of NaSICON ceramics | |
| CN113321499B (zh) | 一种微波介质陶瓷复合材料及其制备方法 | |
| bin Sulaiman | Effect of calcination time on the microstructure and dielectric properties of CaCu3Ti4O12 using enhanced microwave processing | |
| WO2004106261A1 (ja) | 高周波用磁器組成物とその製造方法、および平面型高周波回路 | |
| JP5566183B2 (ja) | 誘電体粉末及び焼結体並びにそれを用いたコンデンサ | |
| JP5142468B2 (ja) | チタン酸バリウム粉末の製造方法 | |
| JP3739028B2 (ja) | 高周波透過体およびその製造方法 | |
| JPS6217005A (ja) | 高純度ムライト粉末の製造方法 | |
| CN117024129B (zh) | 一种铬掺杂二硅酸镧陶瓷的制备方法 | |
| Xu et al. | Characteristics of Ba6− 3 x Nd8+ 2 x Ti18O54 microwave dielectric ceramics derived from ethylenediaminetetraacetic acid precursor | |
| CN113072380B (zh) | 一种用于pld的钴酸镧陶瓷靶材及其制备方法与应用 | |
| KR101189473B1 (ko) | 마이에나이트형 전자화물의 제조방법 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Decisions on the lapse of the protection rights |
Effective date: 20081212 |