PL179331B1 - Sposób wytwarzania paraformaldehydu PL PL PL PL PL PL - Google Patents

Abstract

1 . Sposób wytwarzania paraformaldehydu, zwlaszcza sposób ciaglego wytwarzania para- formaldehydu o czystosci od 80 do 89% wagowych, polegajacy na poddaniu roztworu formaldehydu dzialaniu podwyzszonej temperatury, znamienny tym, ze doprowadza sie roztwór formaldehydu o stezeniu zasadniczo takim samym jak czystosc otrzymywanego paraformaldehydu, ewentualnie mie- sza sie roztwór formaldehydu z katalizatorem, ogrzewa sie ten roztwór do temperatury od 80°C do 100°C, i wylewa sie ogrzany roztwór na metalowa tasme przenosnika tasmowego, przemieszczajaca sie z pierwszych, ogrzewanych stref do drugich chlodzonych stref, przy czym wylewanie prowadzi sie w jednej z pierwszych stref, a temperature pierwszych stref utrzymuje sie w zakresie od 70-90°C, a drugich stref w zakresie od 25-35°C. PL PL PL PL PL PL

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania paraformaldehydu, zwłaszcza ciągły sposób wytwarzania paraformaldehydu o czystości od 80 do 89% wagowych.

Paraformaldehyd jest polimerem formaldehydu o stopniu polimeryzacji od 8 do 100 i o czystości od 80 do 98% wagowych. Na rynku najczęściej spotyka się formaldehyd o czystości od 89 do 93% wagowych, zaś gatunki o wyższej czystości są uważane za gatunki specjalne.

Paraformaldehyd jest produktem umożliwiającym używanie formaldehydu w wielu zastosowaniach i zapewnia prostotę stosowania. Zwłaszcza wymaga się, aby paraformaldehyd był dobrze rozpuszczalny. Wiadomo, że paraformaldehyd o wyższej czystości jest gorzej rozpuszczalny niż normalny paraformaldehyd, ale nawet ten ostatni zawiera frakcję polimeru o dużej masie cząsteczkowej, która jest nierozpuszczalna lub ledwie rozpuszczalna w warunkach normalnych zastosowań, takich jak w przypadku wytwarzania żywic.

179 331

Z drugiej strony, jeśli produkt ma małą czystość, poniżej 89% wagowych, chociaż jest on bardziej rozpuszczalny, to jest zbyt miękki i ulega aglutynacji podczas przechowywania, a operowanie nim jest kłopotliwe.

Paraformaldehyd zawsze wytwarzano ze stężonych roztworów formaldehydu. Otrzymuje się j e przez niskociśnieniową destylację rozcieńczonych roztworów formaldehydu, otrzymywanych w znanych instalacjach do wytwarzania formaldehydu. Paraformaldehyd wytwarza się ze stężonego roztworu, o zawartości 80-89% wagowych formaldehydujednym z następujących sposobów.

Pierwszy, najstarszy sposób polega na zestalaniu stężonego roztworu formaldehydu, prowadzonym w reaktorze okresowo. Zestalanie można prowadzić albo w reaktorze, ewentualnie w obecności katalizatora, przy czym reaktorjest wyposażony w mieszadło łopatkowe służące do rozbijania powstającej masy, albo przez wylewanie zawartości reaktora na ochłodzoną powierzchnię, wyposażoną w płatkownicę.

W innym sposobie, stężony roztwór wylewa się na walcarkę z ogrzewanymi walcami, na której odparowuje się część stężonego roztworu, co daje bardzo czysty produkt formaldehydowy (patrz francuski opis patentowy nr 2067169).

Ujawniono także stosowanie dwuślimakowej ugniatarki (patrz opis patentowy Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 2992277) anawet stosowanie wytłaczarki (patrz kanadyjski opis patentowy nr 1050201). W zależności od stosowanego urządzenia, wytwarza się produkt w postaci sproszkowanej, w postaci bryłek lub w postaci płatków (opis patentowy Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 2992277 - ugniatarka dwuślimakowa). Ten ostatni sposób można także prowadzić metodąciągłą, ale we wszystkich przypadkach produkt końcowy trzeba poddać procesowi suszenia, aby uzyskać produkt dostatecznie twardy, który nie będzie zbrylać się podczas transportu i przechowywania. Zwykle reaktory tego typu dają produkt o dużej masie cząsteczkowej, dużej kwasowości, i trudno rozpuszczalny, jeśli nie wprowadzi się w jego skład substancji alkalicznych, promujących depolimeryzację przy rozpuszczaniu w wodzie.

W innym obecnie stosowanym sposobie stosuje się wieżę bryłkującą, zasilaną stężonym roztworem formaldehydu. Bryłki opadające w wieży ochładzają się w strumieniu powietrza. Jest to sposób ciągły, mający wiele zalet w porównaniu ze sposobami opisanymi poprzednio. Otrzymuje się produkt w postaci kulek, bardzo korzystny do dalszego nim operowania. Mimo to świeżo wytworzony materiałjest ciągle zbyt miękki i musi być poddany dojrzewaniu, albo w złożu fluidalnym albo na przenośniku taśmowym. W innym wariancie tego sposobu (patrz opis patentowy Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 3772392) ujawniono dodawanie produktów reakcji formaldehydu z aminąjako regulatorów masy cząsteczkowej postaci para. Środek ten trzeba wytwarzać w oddzielnym procesie, trwającym 20 godzin w temperaturze 100°C. Raz wytworzony, jest on dodawany do stężonego roztworu formaldehydu, rozbijanego w wieży bryłkującej. Jednak i w tym przypadku otrzymany produkt także musi być poddany dojrzewaniu w ciągu określonego czasu albo w złożu fluidalnym albo na przenośniku taśmowym. Podobnie, w produktach o małej czystości, poniżej 87-89% wagowych, kulki produktu sklejają się razem i tworzą bryłki, które nie przemieszczaj ą się płynnie w procesie, co kończy się wytworzeniem bloku nieprzydatnej pasty. Proces z zastosowaniem wieży bryłkującej ma wiele wariantów, patrz opis patentowy Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 4550213 i opis patentowy RFN nr 3925966, które je podsumowują. W opisach tych opisano unowocześnienie wielu wariantów istniejących sposobów wytwarzania paraformaldehydu. Wynika z nich, że w procesach tych zawsze występuje ta sama wada, a mianowicie zbrylanie się cząstek, co utrudnia przeprowadzanie dalszych operacji. Nawet w opisie patentowym RFN nr 3925966, stanowiącym ulepszenie w stosunku do dotychczasowego stanu techniki podano, że dla uzyskania cząstek nie zbrylających się trzeba stosować stężenie ponad 83% wagowych, i to pomimo zawracania produktu w procesie, co komplikuje instalację i czyni ją droższą.

W wielu zastosowaniach, np. w przypadku wytwarzania żywic mocznikowo-formaldehydowych, melaminowo-formaldehydowych i klejów do wytwarzania płyt wiórowych, paraformaldehyd nie musi być tak czysty jak ten, który otrzymuje się w wieżach bryłkujących. Zwykle

179 331 wystarcza, gdy czystość wytwarzanego paraformaldehydu wynosi powyżej 80% wagowych, co jest wystarczające dla wytwórców, którzy nie muszą płacić za transport wody w zwykłych 40% wagowych roztworach formaldehydu, ani też nie wymaga oddestylowywania wody z reakcji.

Jak podano wyżej, te produkty formaldehydowe o małej czystości nie mogąbyć wytwarzane techniką bryłkowania, ze względu na jaką cząstki te sklejaaąsię razem. Podobnie, produkty o małej czystości, wytwarzane metodami okresowymi i półciągłymi, takimi jak metoda z użyciem płatkownicy, są trudne w operowaniu nimi. Aby nimi swobodnie operować, wymagająone albo dodania katalizatora albo długiego czasu przebywania w reaktorze, albo też obu tych operacji, dzięki czemu otrzymuje się produkt, któryjest dostatecznie spolimeryzowany i jednocześnie wystarczająco miękki, aby dawał się przetworzyć na płatki, które następnie trzeba suszyć, by uzyskać twardy produkt, którym daje się operować.

Podobnie, sposób z użyciem urządzenia z ogrzewanymi walcami lub z użyciem wytłaczarek, dla uzyskania produktu o odpowiednim stężeniu i twardości, również wymaga dodatkowych operacji, takich jak pomocnicze suszenie. Zwykle, wszystkie te sposoby prowadzi się jako okresowe.

Wreszcie, sposób pozwalający na ciągłe prowadzenie procesu, z użyciem mniej stężonych roztworów formaldehydu, ujawniono w opisie patentowym Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 3001235. W sposobie tym gorący stężony roztwór formaldehydu utrzymuje się w zbiorniku przypominającym kadź, w którym częściowo jest zanurzony odpowiednio ochłodzony bęben. Na bębnie wytrąca się cienka warstwa ciała stałego, usuwana z niego skrobakiem, dzięki czemu otrzymuje się ciągle jeszcze miękkie płatki. Płatki te następnie suszy się w perforowanej suszarce taśmowej, przepuszczając przez nią gorący obojętny gaz.

Sposób ten ma szereg wad.

Przede wszystkim, stężony gorący roztwór formaldehydu musi być utrzymywany w zbiorniku, przy czym trzeba ciągle usuwać pary formaldehydu, które następnie trzeba gromadzić, i co powoduje także zwiększenie kwasowości. Po drugie, aby uzyskać niskie stężenie ciał stałych, to znaczy 80% wagowych, bęben trzeba chłodzić do bardzo niskiej temperatury -10°C, co w konsekwencji wymaga stosowania kosztownych kąpieli i urządzeń chłodzących. Po trzecie, istnieje konieczność stosowania powietrza lub gazu obojętnego, np. N₂, o ile to pożądane, aby osiągnąć istotne zmniejszenie powstającej kwasowości.

Sposób według wynalazku pozwala uniknąć tych wad. Aby osiągnąć ten cel dokonano wynalazku według którego sposób wytwarzania paraformaldehydu, zwłaszcza sposób ciągłego wytwarzania paraformaldehydu o czystości od 80 do 89% wagowych, polegający na poddaniu roztworu formaldehydu działaniu podwyższonej temperatury charakteryzuje się tym, że doprowadza się roztwór formaldehydu o stężeniu zasadniczo takim samymjak czystość otrzymywanego paraformaldehydu, ewentualnie miesza się roztwór formaldehydu z katalizatorem, ogrzewa się ten roztwór do temperatury od 80°C do 100°C, i wylewa się ogrzany roztwór na metalową taśmę przenośnika taśmowego, przemieszczającą się z pierwszych, ogrzewanych stref do drugich chłodzonych stref, przy czym wylewanie prowadzi się wjednej z pierwszych stref, a temperaturę pierwszych stref utrzymuje się w zakresie od 70-90°C, a drugich stref w zakresie od 25-35°C.

Zgodnie z korzystnym sposobem według wynalazku roztwór umieszcza się w mieszalniku, następnie dodaje się katalizator, po czym roztwór formaldehydu i katalizator miesza się razem w temperaturze 80-100°C aż do uzyskania jednorodnej mieszaniny, i utrzymując temperaturę w podanym zakresie, wylewa się ten jednorodny roztwór w jednej z pierwszych stref na metalową taśmę przenośnika taśmowego. Użycie katalizatora jest szczególnie korzystne gdy zamierza się wytwarzać paraformaldehyd o czystości poniżej 87% wagowych.

W sposobie według wynalazku jako katalizator stosuje się silnie zasadowy wodorotlenek lub aminę o pKa od 10,4 do 11,3.

Korzystnie stosuje się aminę pierwszorzędową, taką jak metyloamina, etyloamina, n-propyloamina, n-butyloamina, izobutyloamina, i Ill^ę -butyloamina, aminę drugorzędową takąjak dwumetyloamina, dwuetyloamina, dwu-n-propyloamina, dwu-izopropyloamina i dwubutyloamina, lub aminę trzeciorzędową, takąjak trójetyloamina i trójetanoloamina.

179 331

W innej korzystnej postaci sposobu według wynalazku stosuje się stężenie aminy wjednorodnym roztworze od 6,0 do 20,0 milirównoważników/kg, a zwłaszcza około 9,5 milirównoważników/kg.

Korzystnie, pierwsze ogrzewane strefy utrzymuje się w temperaturze 70-90°C, a drugie strefy utrzymuje się w temperaturze 25-35°C.

Pewne szczególne cechy wynalazku są związane z użyciem przenośnika taśmowego z metalową taśmą, na jednym końcu którego podaje się stężony roztwór formaldehydu, i regulowaniem temperatury wzdłuż tej taśmy. Nieoczekiwanie stwierdzono, że jeśli w pierwszej strefie taśma jest gorąca i ochłodzenie następuje w dalszych strefach, powstały na taśmie stały produkt oddziela się od niej sam na drugim końcu przenośnika i wystarczy zwykła kruszarka, aby otrzymać produkt o żądanych rozmiarach. W przeciwieństwie do tego, jeśli ochładzanie następuje wzdłuż całej taśmy, końcowy produkt jest miękki i trzeba go następnie suszyć, podobnie jak w innych znanych sposobach. Paraformaldehyd otrzymany sposobem według wynalazku nie zbryla się ani podczas wytwarzania ani po wytworzeniu i nie wymaga żadnego dalszego suszenia lub obróbki.

Jeśli stężenie roztworu formaldehydujest mniejsze niż 87% wagowych, to w zależności od stężenia pożądane jest dodawanie pewnego rodzaju katalizatora, aby przyspieszyć twardnienie masy. Jeśli stężenie jest wyższe, katalizator nie jest potrzebny, chociaż jego wprowadzanie przyspiesza proces. Ponadto, jak stwierdzono poprzednio, aby uzyskać takie twardnienie, konieczne jest utrzymywanie pierwszej części taśmy przenośnika taśmowego gorącej, co powoduje wzrost stopnia polimeryzacji produktu, ułatwiając jego dalszy przerób. Nie jest wymagana żadna dalsza obróbka lub suszenie gazem obojętnym, gdyż produkt spadający z taśmy przenośnikajest wystarczająco twardy, aby nim operować, pakować go w worki i transportować, i ma praktycznie takie samo stężenie jakie jest pożądane.

Taśmę przenośnika można chłodzić normalną wodą stosowaną w procesie lub wodą ochłodzoną do temperatury 5-10°C.

Aby umknąć występowania niewielkiego uwalniania par formaldehydu, pożądane jest zainstalowanie nasadki absorbującej gaz. Gazy te wymywa się następnie w odpowiednim skruberze lub przesyła do instalacji do wytwarzania formaldehydu.

Przebieg procesu prowadzonego sposobem według wynalazku przedstawiono schematycznie na rysunku.

Sporządza się w znany sposób w temperaturze od 80 do 100°C stężony roztwór formaldehydu o czystości od 80 do 89% wagowych, korzystnie 84% wagowych, zwłaszcza przez niskociśnieniową destylację rozcieńczonego roztworu formaldehydu.

Przewodem 1 do mieszalnika 2 wprowadza się sporządzony roztwór formaldehydu w ilości od 300 do 600 kg/godzinę, zależnie od pożądanej wydajności i innych zmiennych procesu, podanych niżej. Do mieszalnika 2 wprowadza się także przewodem 3 rozcieńczony wodny roztwór katalizatora. Mieszalnik 2 ma takąkonstrukcję, że ma wewnętrzną objętość od 100 do l50 ml, dzięki czemu przy ustalonej szybkości przepływu formaldehydu, czas przebywania w nim mieszaniny wynosi od 0,5 do 2,5 sekundy, co wystarcza do uzyskania dokładnej, doskonale homogenicznej mieszaniny, jednak bez wytrącania się polimeru. Oba produkty można także mieszać, powodując ich przepływ razem w jednym przewodzie.

Jako katalizator można stosować zasadowe wodorotlenki, takie jak wodorotlenek sodu, wodorotlenek potasu i wodorotlenek baru, lub pewne aminy o wartości pKa (pKa = 14 - pKb) w granicach od 10,4 do 11,3. Korzystne stosowane aminy wymieniono poprzednio, przy czym najkorzystniejsze są drugorzędowe aminy, stosowane w postaci roztworów wodnych o stężeniu od 10 do 25% wagowych, w takiej ilości, że uzyskane stężenie aminy w mieszanym produkcie wynosi od 6,0 do 20 milirównoważników/kg, korzystnie 9,5 milirównoważników/kg, w zależności od rodzaju użytej aminy i czystości formaldehydu.

Homogenizowaną mieszaninę roztworów formaldehydu i katalizatora rozprowadza się jednolicie przez dystrybutor 4 na taśmie 5 ze stali nierdzewnej.

179 331

Roztwór formaldehydu o czystości 80-89% wagowych pochodzi korzystnie z instalacji do destylacji niskociśnieniowej rozcieńczonego roztworu formaldehydu i utrzymuje się go w temperaturze 80-100°C, aby zapobiec jego zestalaniu się aż do wylania na taśmę metalową5. Taśma ta zapewnia pierwszy obszar 6, w którym utrzymuje się temperaturę 70-90°C, korzystnie 80°C.

Ochłodzenie do temperatury 25-35°C, korzystnie 30°C, z następnym zestaleniem się produktu, prowadzi się w drugim obszarze 7 na taśmie 5.

Wymiary taśmy podano jako funkcję pożądanej wydajności. Taśma o długości 10 m i szerokości 1 m jest wystarczająca dla wyżej podanej wydajności. W zależności od tych wymiarów, liczba obszarów, na którejest podzielona taśma w celu ogrzewania lub chłodzenia, wynosi od 3 do 6.

Ponieważ szybkość przesuwu taśmy daje się regulować, a liczbę obszarów ogrzewania/chłodzenia można zmieniać, czas reakcji i chłodzenia mogą się zmieniać w zależności od zmiany twardości i temperatury otrzymywanego paraformaldehydu.

Czas przebywania paraformaldehydu na taśmie wynosi od 3 do 6 minut, przy czym 1/3 do 2/3 tego czasu jest poświęcona na reakcję polimeryzacji, a pozostały czas na końcowe ochłodzenie produktu.

Chłodzenie można osiągnąć przy użyciu wody technologicznej, dostarczanej przewodem 8, o temperaturze 25-3 5°C, lub wody ochłodzonej do temperatury 5-10°C, w zależności od pożądanej szybkości chłodzenia.

Gdy paraformaldehyd jest już dostatecznie spolimeryzowany i rozpoczyna się jego chłodzenie, zaczyna on sam stopniowo pękać aż do oderwania się od taśmy i można go łatwo z niej zdjąć. Tak więc, produkt zdejmuje się bez trudności z końca taśmy za pomocą noża zgarniającego 9, ijest on gotowy do pakowania.

Otrzymany paraformaldehyd ma postać twardych płytek o powierzchni 1-10 cm² i grubości 1-4 mm. Temperatura produktu na końcu taśmy metalowej wynosi 25-35°C.

Produkt odbiera się na przenośniku taśmowym 10 do zbiornika magazynującego 11, z którego może być pakowany w worki na urządzeniu do pakowania 12 i kierowany do sprzedaży, lub jeśli wymagany jest gatunek paraformaldehydu o innych rozmiarach cząstek, kieruje się go do odpowiedniej kruszarki 13.

Przykładl. 480 kg/godzinę 80,4% roztworu formaldehydu utrzymywanego w temperaturze 83 °C i 1,51/godzinę 10% wodnego roztworu wodorotlenku sodu umieszczono w mieszalniku przepływowym o objętości 150 ml. Wychodzącąz mieszalnika mieszaninę rozprowadzano na poruszającej się taśmie przenośnikowej ze stali nierdzewnej o długości 10 m i o szerokości 1 m, przesuwającej się z szybkością200 m/godzinę. Operację prowadzono w ten sposób, że na końcu pierwszego obszaru taśmy, o długości 3 m, temperatura była nie niższa niż 72°C (± 2°C). Na końcu drugiego obszaru o długości 2 m temperatura wynosiła 5 5 °C (± 2°C), a pozostały trzeci obszar taśmy o długości 5 m chłodzono wodą o temperaturze pokojowej, tak, że produkt osiągał koniec taśmy w temperaturze 28°C. Z tego miejsca odbierano produkt na przenośnik taśmowy 10 i przesyłano go do zbiornika magazynującego, gdzie pakowano go bezpośrednio lub kierowano do kruszarki, w celu rozdrobnienia do wymaganych rozmiarów.

Przykład II. 320 kg/godzinę 83,5% roztworu formaldehydu utrzymywanego w temperaturze 85°C i 2,2 1/godzinę wodnego roztworu zawierającego 124 g/l n-propyloaminy umieszczono w mieszalniku przepływowym o objętości 120 ml. Wychodzącą z mieszalnika mieszaninę rozprowadzano na poruszającej się taśmie przenośnikowej ze stali nierdzewnej o długości 10 m i o szerokości 1 m, przesuwającej się z szybkością 120 m/godzinę. Operację prowadzono w ten sposób, że na końcu pierwszego obszaru taśmy, o długości 5 m, temperatura była nie niższa niż 84°C (± 2°C) a pozostały obszar o długości 5 m chłodzono wodąo temperaturze pokojowej, tak, że produkt osiągał koniec taśmy w temperaturze 26°C. Z tego miejsca odbierano produkt na przenośnik taśmowy 10 i przesyłano go do zbiornika magazynującego, gdzie pakowano go bezpośrednio lub kierowano do kruszarki, w celu rozdrobnienia do wymaganych rozmiarów.

P r z y k ł a d III. 480 kg/godzinę 82,8% roztworu formaldehydu utrzymywanego w temperaturze 85°C i 1,8 1/godzinę 22% wodnego roztworu dwuizopropyloaminy umieszczono

179 331 w mieszalniku przepływowym o objętości 150 ml. Wychodzącą z mieszalnika mieszaninę rozprowadzano na poruszającej się taśmie przenośnikowej ze stali nierdzewnej o długości 10 m i o szerokości 1 m, przesuwającej się z szybkością 120 m/godzinę. Operację prowadzono w ten sposób, że na końcu pierwszego obszaru taśmy, o długości 5 m, temperatura była nie niższa niż 78°C (± 2°C) a pozostały obszar o długości 5 m chłodzono wodąo temperaturze pokojowej, tak, że produkt osiągał koniec taśmy w temperaturze 26°C. Z tego miejsca odbierano produkt na przenośnik taśmowy 10 i przesyłano go do zbiornika magazynującego, gdzie pakowano go bezpośrednio lub kierowano do kruszarki, w celu rozdrobnienia do wymaganych rozmiarów.

179 331

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 60 egz.

Cena 2,00 zł

Claims (9)

1. Zastrzeżenia patentowe

   1. Sposób wytwarzania paraformaldehydu, zwłaszcza sposób ciągłego wytwarzania paraformaldehydu o czystości od 80 do 89% wagowych, polegający na poddaniu roztworu formaldehydu działaniu podwyższonej temperatury, znamienny tym, że doprowadza się roztwór formaldehydu o stężeniu zasadniczo takim samym jak czystość otrzymywanego paraformaldehydu, ewentualnie miesza się roztwór formaldehydu z katalizatorem, ogrzewa się ten roztwór do temperatury od 80°C do 100°C, i wylewa się ogrzany roztwór na metalowątaśmę przenośnika taśmowego, przemieszczającą się z pierwszych, ogrzewanych stref do drugich chłodzonych stref, przy czym wylewanie prowadzi się w jednej z pierwszych stref, a temperaturę pierwszych stref utrzymuje się w zakresie od 70-90°C, a drugich stref w zakresie od 25-35°C.
2. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że roztwór formaldehydu umieszcza się w mieszalniku, następnie dodaje się katalizator, po czym roztwór formaldehydu i katalizator miesza się razem w temperaturze 80-100°C aż do uzyskania jednorodnej mieszaniny, i utrzymując temperaturę w podanym zakresie, wylewa się tenj ednorodny roztwór wj ednej z pierwszych stref na metalową taśmę przenośnika taśmowego.
3. 3. Sposób według zastrz. 2, znamienny tym, że jako katalizator stosuje się silnie zasadowy wodorotlenek.
4. 4. Sposób według zastrz. 2, znamienny tym, że jako katalizator stosuje się aminę o pKa od 10,4 do 11,3.
5. 5. Sposób według zastrz. 4, znamienny tym, że jako aminę stosuje się aminę pierwszorzędową, wybranąz grupy obejmującej metyloaminę, etyloaminę, n-propyloaminę, n-butyloaminę, izo-butyloaminę, i Ill-rzęd.-butyloaminę.
6. 6. Sposób według zastrz. 4, znamienny tym, że jako aminę stosuje się aminę drugorzędową, wybraną z grupy obejmującej dwumetyloaminę, dwuetyloaminę, dwu-n-propyloaminę, dwuizopropyloaminę i dwubutyloaminę.
7. 7. Sposób według zastrz. 4, znamienny tym, że jako aminę stosuje się aminę trzeciorzędową, wybraną z grupy obejmującej trójetyloaminę i trójetanoloaminę.
8. 8. Sposób według zastrz. 4, albo 5, albo 6, albo 7, znamienny tym, że stosuje się stężenie aminy w jednorodnym roztworze od 6,0 do 20,0 milirównoważników/kg.
9. 9. Sposób według zastrz. 8, znamienny tym, że stosuje się stężenie aminy w jednorodnym roztworze około 9,5 milirównoważników/kg.