PL17759B1 - Sposób wytwarzania zwiazków bizmutu, zawierajacych arsen i antymon. - Google Patents

Description

Znaleziono, ze otrzymuje sie nowe zwiazki bizmutowe kwasów benzeno-arsino- wo-stibinowych, wprowadzajac w reakcje wymienna kwasy benzeno-arsinowo-stibi- nowe (patrz Berichte der deutschen chemi- schen Gesellschaft tom 57, str. 1143) z so¬ lami bizmutu, np. z azotanem lub chlor¬ kiem bizmutu. Reakcje przeprowadza sie najlepiej w ten sposób, ze kwasy benzenom arsinowo-stibinowe rozpuszcza sie w roz¬ puszczalniku alkalicznym, np. w wodoro¬ tlenku sodu, i do otrzymanego roztworu do¬ daje sie sól bizmutowa, ewentualnie w o- becnosci rozpuszczalnika organicznego, np. gliceryny. Otrzymana w ten sposób sól moz¬ na oczyszczac w sposób zwykly i stracac z roztworu zapomoca rozpuszczalników or¬ ganicznych, np. zapomoca alkoholu. Wolny kwas otrzymuje sie przez obróbke soli kwa¬ sem.Te nowe zwiazki posiadaja cenne wlas¬ nosci terapeutyczne, np. do leczenia chorób krwi. W celu zastosowania ich w lecznic¬ twie badz zawiesza sie je w oleju, badz rozpuszcza sie w postaci ich zwiazków po- tasowcowych w wodzie.Zwiazki te, zastosowane c(o leczenia sy¬ filisu królików, przewyzszaja tak pod wzgledem profilaktycznym, jak i terapeu¬ tycznym znane dotychczas zwiazki bizmu¬ towe. Naprzyklad, zapobiega sie zupelnie infekcji syfilisem jeszcze po 39 dniach, stosujac 100 mg otrzymanej wedlug przy¬ kladu I substancji na 1 kg królika. Przystosowaniu 5 <— 10 mg tej substancji zani- ka/s^^ier^zwykie juz po 7 dniach, pod- * czas ;jjdy przy stosowaniu innych prepara¬ tów bizmutowych nastepuje to dopiero po 18 dniach.Przyklad. L 212 g kwasu benzeno-f-hy- droksy-2-stibinowo-4-arsinowego (Schmidt, „Berichte der deutschen chemischen Ge- sellschaft", tom 57, str. 1143) o wzorze AsO(OHJ2 /\ \SbO(OH)2 OH rozpuszcza sie w 1 litrze wody zapomoca 160 cm3 lugu sodowego o 40° Be. Do tego roztworu dolewa sie, mieszajac energicznie, roztwór 243 g azotanu bizmutu w 250 cm3 gliceryny i 400 cm3 wody i czyni po uplywie 15 minut roztwór slabo alkalicznym na fe- nolftaleine zapomoca 70 cm3 lugu sodowego o 40° Be. Nastepnie roztwór odsacza sie od malej ilosci wodorotlenku bizmutu, zadaje przesacz kwasem octowym az do slabo al¬ kalicznego odczynu i straca zapomoca alko¬ holu. Otrzymuje sie slabo rózowo zabarwio¬ ny proszek, rozpuszczajacy sie latwo w wo¬ dzie. Zapomoca kwasu octowego mozna wydzielic wolny kwas bizmuto-stibinowoar- sinowy w postaci galarety. Substancji tej mozna uzywac badz w roztworze wodnym w postaci jej soli sodowej, badz zawieszo¬ nej w oleju.Przyklad II. Roztwór alkaliczny, otrzy¬ many wedlug przykladu I przez reakcje wymienna kwasu stibinowo-arsinowego z azotanem bizmutu, zadaje sie kwasem octo¬ wym az do slabo kwasnego odczynu i diali¬ zuje przez worek z regenerowanego blonni¬ ka lub papieru pergaminowego w plynacej wodzie, az nie daja sie wykazac w roztwo¬ rze tym jony N03. Otrzymany w ten sposób roztwór mozna bez obawiania sie rozkladu sterylizowac i stosowac go bezposrednio do celów leczniczych.Przyklad III. 23,5 g kwasu 3-acetylo* amino-4-oksybenzeno-5*stibinowo-/-arsino- wego o wzorze AsO(OH)2 (HO)2OSb/\/\NH. CO. CH3 I OH (otrzymanego z kwasu 3-acetyloamino-4- oksy-5-aminobenzeno-1-arsinowego zapo¬ moca dwuazowania i reakcji wymiennej z antymoninem) w 50 cm3 wody i 100 cm3 2n lugu sodowego wprowadza sie w reakcje wymienna z 24,3 g azotanu bizmutu w 25 cm3 gliceryny i 40 cm3 wody, jak opisa¬ no w przykladzie I, i obrabia dalej, jak o- pisano w przykladzie I lub przykladzie II.Wlasnosci tego nowego polaczenia odpo¬ wiadaja wlasnosciom zwiazku, otrzymane¬ go wedlug przykladu I.Przyklad IV.W zupelnie ten sam sposób wprowadza sie w reakcje wymienna 21,5 g kwasu 3-oksybenzeno-4-stibinowo-i-arsino- wego o wzorze AsO(OH)2 / OH SbO(OH)2 (otrzymanego wedlug „Berichte der deut¬ schen chemischen Gesellschaft" • tom 57, str. 1143 z kwasu 3-oksy-4-annnobeinzeno- — 2 —/-arsinowego) z 24,5 g azotanu bizmutu.Produkt reakcji obrabiany dalej, jak opisa¬ no wyzej, wykazuje te same wlasnosci, jak preparaty, otrzymane wedlug przykladów poprzednich.Przyklad V. Do 22 g kwasu p-benzeno- stibinowo-arsinowego o wzorze AsOfOHJ2 SbO(OH)2 rozpuszczonego w 70 cm3 wody i 60 cm3 5n lugu sodowego, dolewa sie, mieszajac ener¬ gicznie, roztwór 24,3 g azotanu bizmutu w 25 cm3 gliceryny i 30 cm3 wody i miesza sie jeszcze % godziny. Powstaje galaretowata papka, zawierajaca zwiazek bizmutowy kwasu stibinowoarsinowego. Zarabia sie ja alkoholem, odsacza, przemywa alkoho¬ lem i suszy. W celu usuniecia czesci nieor¬ ganicznych przemywa sie proszek woda, suszy i po zarobieniu olejem uzywa sie do leczenia zapomoca wstrzykiwania. Zwiazek bizmutowy jest proszkiem zóltawym, któ¬ ry zostaje rozlozony przez alkalja z wy¬ dzieleniem sie wodorotlenku bizmutu.Przyklad VI. 21,5 g kwasu 4-oksyben- zeno-3-stibinowo-^-arsinowego o wzorze AsO(OH)2 -SbOfOH)2 OH wprowadza sie w reakcje wymienna, jak o- pisano w przykladzie I, z 48,6 g azotanu bizmutu w 50 cm3 gliceryny i 60 cm3 wody i obrabia dalej, jak opisano przedtem. Pod¬ czas gdy preparaty, otrzymane Wedlug przykladów poprzednich, zawieraja jeden atom bizmutu na jeden atom arsenu i jeden atom antymonu, w preparacie obecnie oma¬ wianym As, Sb, Bi maja sie do siebie, jak 1:1:2. Zwiazek ten jest rózowo zabarwio¬ nym proszkiem, rozpuszczajacym sie w wo¬ dzie z odczynem alkalicznym.Przyklad VII. 15,6 g kwasu i-fenylook- syoctowo-2-stibinowo-4-arsinowego o wzo^ rze 0—CH2. COOH -SbO(OH)2 AsO(OH)2 otrzymanego z kwasu 2-amino-i-fenylo- oksyoctowo-4-arsinowego zapomoca dwu- azowania i reakcji wymiennej z antymoni- nem, rozpuszcza sie w 100 cm3 In lugu so¬ dowego. Mieszajac, dodaje sie kroplami roztwór 16,1 g azotanu bizmutu w 16,1 cm3 gliceryny i 32 cm3 wody i odsacza sie od powstalego przytem osadu. Otrzymany tym sposobem osad przemywa sie woda, alko¬ holem i eterem i suszy.Przyklad VIII. Do roztworu, zawieraja¬ cego 21,5 g kwasu 4-oksybenzeno-3-stibino- wo-7-arsinowego w 100 cm3 wody i 24 cm3 lugu sodowego 40° Be wlewa sie roztwór 15,7 g trójchlorku bizmutu w 100 cm3 nasy¬ conego roztworu soli kuchennej, poczem do¬ daje sie po uplywie 15 minut lugu sodowego az do slabo alkalicznego odczynu na fenol- ftaleine, przesacza sie pod cisnieniem, zo¬ bojetnia zapomoca kwasu octowego do sla¬ bo alkalicznego odczynu na kurkume i wle¬ wa do 5 czesci alkoholu. Przytem zostaje stracony ten sam produkt, jak wedlug przy¬ kladu I, zmieszany z sola kuchenna. Aby ¦ — ¦¦¦3-- —produkt pozbawic soli kuchenne), rozpu¬ szcza sie go w wodzie i straca ponownie za- pomoca alkoholu metylowego, albo wodny, zakwaszony kwasem octowym roztwór pod¬ daje sie dializie. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe. Sposób wytwarzania zwiazków btzm$ttu, zawierajacych arsen i antymori, znamienny tern, ze do alkalicznego roztworu kwasu benzeno-stibinowo-arsinowego wprowadza sie roztwór soli bizmutu. I, G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft. Zastepca: M. Skrzypkowski, rzecznik patentowy. Druk L. Boguslawskiego i Ski, Warszawa. PL