PL169366B1 - Urzadzenie do wydzielania melaminy PL PL - Google Patents

Abstract

1. Urzadzenie do wydzielania melaminy z goracych gazów poreakcyjnych w cieczy myjacej, skladajace sie z otwartej od dolu rury doplywowej dla goracych gazów poreakcyjnych, która dolnym koncem wchodzi we wspólosiowa rure absorp- cyjna, i otaczajacego górna czesc rury absorpocyj- nej oraz rure doplywowa gazu, zamknietego zbior- nika, który sluzy jako pojemnik i naczynie przelewowe dla cieczy myjacej i z którego w sposób ciagly splywa ciecz myjaca, splukujac scianke wew- netrzna rury absorpcyjnej, przy czym do zbiornika doprowadzona jest powyzej zwierciadla cieczy rura doplywowa dla gazów obojetnych, a ponizej zwier- ciadla cieczy rura doplywowa dla cieczy myjacej, znamienne tym, ze rura doplywowa (1 ) gazu jest ogrzewalna i ze na rurze doplywowej (1) gazu jest umieszczona dysza przedluzajaca (4), wystajaca do wnetrza rury absorpcyjnej (2). Fig PL PL

Description

Przedmiotem wynalazku jest urządzenie do wydzielania melaminy z gorących gazów poreakcyjnych.

Z austriackiego opisu patentowego AT-PS 244 345 wiadomo, że melaminę otrzymywaną na drodze syntezy katalitycznej można wydzielać z gorących gazów poreakcyjnych na przykład przez ochładzanie ich na chłodzonych ściankach metalowych. Otrzymywana melamina surowa jest przy tym bardzo zanieczyszczona i musi być oczyszczana przez kłopotliwą krystalizację. Czystą melaminę bez potrzeby dodatkowego stosowania krystalizacji można otrzymywać sposobem przedstawionym w austriackim opisie patentowym AT-PS 244 345 wówczas, gdy w celu uniknięcia reakcji rozkładu i zanieczyszczeń gorące gazy poreakcyjne zawierające melaminę wprowadza się po syntezie bezpośrednio do cieczy myjącej. Tą metodą wprawdzie otrzymuje się czystą melaminę w bardzo prosty sposób, lecz wadę jej stanowi to, że w miejscu doprowadzenia gazów poreakcyjnych do urządzenia wydzielającego jest wymagana bardzo wysoka temepratura gazów poreakcyjnych, wynosząca około 440°C, w celu uniknięcia osadzania się melaminy lub zatykania aparatury przez stałą melaminę. Zadaniem wynalazku było znalezienie urządzenia, w którym można wydzielać melaminę także z gazów poreakcyjnych o niższej temperaturze. Nieoczekiwanie stwierdzono, że zadanie to może być rozwiązane za pomocą kombinacji różnych elementów konstrukcyjnych, polegającej na zastosowaniu zarówno ogrzewanych części aparatów, jak i takich części aparatów, które utrudniają przepływ wsteczny gazów poreakcyjnych ze zbiornika absorpcyjnego.

Przedmiotem wynalazku jest więc urządzenie do wydzielania melaminy z gorących gazów poreakcyjnych w cieczy myjącej, składające się z otwartej od dołu rury dopływowej dla gorących gazów poreakcyjnych, która dolnym końcem wchodzi we współosiową rurę absorpcyjną, i otaczającego górną część rury absorpcyjnej oraz rurę dopływową gazu zamkniętego zbiornika, który służy jako pojemnik i naczynie przelewowe dla cieczy myjącej i z którego w sposób ciągły spływa

169 366 ciecz myjąca, spłukując ściankę wewnętrzną rury absorpcyjnej, przy czym do zbiornika doprowadzona jest powyżej zwierciadła cieczy rura dopływowa dla gazów obojętnych, a poniżej zwierciadła cieczy rura dopływowa dla cieczy myjącej, w którym rura dopływowa gazu jest ogrzewalna i na mrze dnnhwium oa7ii iest iimies7C7nnfl dvs7a nrządłnźaiaca wmstaiaca do wnetrmn rnrv

------ _r-j ~ - j _o----- j ------------- - j _r -----J~t~ - 7 J ’ J C * ~ i---- - - J absorpcyjnej.

Korzystnie przestrzeń wokół rury dopływowej gazu w górnej części zbiornika jest ogrzewalna za pomocą urządzenia grzewczego.

Korzystnie urządzeniem grzewczym jest umieszczona na górnej części rury dopływowej gazu, wystająca do dołu do wnętrza zbiornika, ogrzewalna rura płaszczowa.

Korzystnie rura dopływowa gazu i urządzenie grzewcze są ogrzewalne elektrycznie lub za pomocą cieczy grzewczej.

Korzystnie rura absorpcyjna posiada w obszarze dyszy przedłużającej zwężenie przekroju.

Korzystnie przekrój rury absorpcyjnej jest zmniejszony przez zwężenie o około 50-80%.

Dzięki będącemu przedmiotem wynalazku wyposażeniu urządzenia do wydzielania melaminy w ogrzewanie i w dyszę przedłużającą, jest utrudniony lub wyeliminowany przepływ wsteczny gazów poreakcyjnych ze zbiornika absorpcyjnego lub do jego górnych części, które nie są spłukiwane cieczą myjącą. Wskutek tego urządzenie według wynalazku umożliwia uniknięcie zatykania aparatury stałą melaminą także w przypadku niskiej temperatury gazów poreakcyjnych, wynoszącej około 325-400°C.

Mimo faktu znanego na przykład z publikacji G. van der Plaats et al, Proc Second European Symposium on Thermal Analysis (Chem. Abstr. 96(7): 51657f), strona 215, że melamina zaczyna rozkładać się w temperaturze powyżej 300°C, na przykład do melemu lub melamu, nie stwierdzono żadnych produktów rozkładu cieplnego na ogrzewanych częściach urządzenia według wynalazku.

Niższa temperatura gazów poreakcyjnych na wlocie do urządzenia wydzielającego, dopuszczalna w przypadku użycia urządzenia według wynalazku, umożliwia znacznie lepsze wykorzystanie energii w porównaniu z konwencjonalnymi urządzeniami do wydzielania melaminy. Gazy poreakcyjne o temperaturze około 400°C odpływające z reaktora kontaktowego można na przykład przed wprowadzeniem ich do urządzenia wydzielającego schłodzić za pomocą wymiennika ciepła do temperatury około 325-400°C. Odzyskiwane przy tym duże ilości ciepła mogą być zawracane do układu obiegowego syntezy, co pozwala na osiągnięcie znacznych oszczędności energetycznych.

Korzystne okazało się także to, że przestrzeń wokół rury dopływowej gazu w górnej części zbiornika jest wykonana jako ogrzewalna za pomocą urządzenia grzewczego. Urządzenie grzewcze wystaje korzystnie do wnętrza górnej części zbiornika. Jako urządzenia grzewcze wchodzą w grę na przykład druty, pręty, spirale grzewcze lub inaczej ukształtowane ogrzewane elementy wbudowane. Uprzywilejowanym wykonaniem urządzenia grzewczego jest umieszczona na górnej części rury dopływowej gazu, wystająca do dołu do wnętrza zbiornika, ogrzewana rura płaszczowa.

Rura dopływowa gazu i urządzenie grzewcze mogą być ogrzewane na przykład elektrycznie lub za pomocą czynnika grzewczego. Korzystne jest ogrzewanie elektryczne lub przy użyciu cieczy grzewczej, takiej jak olej silikonowy, dwufenyl lub stopione sole.

Okazało się, że w celu dodatkowego utrudnienia lub wyeliminowania przepływu wstecznego gazów poreakcyjnych z rury absorpcyjnej jest korzystne, gdy rura absorpcyjna posiada w obszarze dyszy przedłużającej zwężenie przekroju. Zwężenie w rurze absorpcyjnej uzyskuje się na przykład przez wsunięcie odpowiednio z^miaro^^go pierścienia w rurę absorpcyjną, która na przykład jak to pokazano na figurze, musi być lejkowato rozszerzona w górnej części. W celu zmniejszenia przekroju rury absorpcyjnej można także przyspawać w jej wnętrzu pierścieniowy wałek lub nadać rurze absorpcyjnej odpowiedni kształt. Korzystny jest przekrój rury absorpcyjnej zmniejszony przez zwężenie o około 50-80%.

Urządzenie do wydzielania melaminy, według wynalazku przedstawione jest w przykładzie wykonania na rysunku na którym 1 oznacza ogrzewalną rurę dopływową dla gorących gazów poreakcyjnych 7, wchodzącą w rurę absorpcyjną 2, 3 oznacza pojemnik cieczy myjącej 10. Przez 4 jest oznaczona dysza przedłużająca umieszczona na rurze dopływowej 1 gazu, przez 5 miejsce zwężenia w rurze absorpcyjnej 2, a przez 6' umieszczona w górnej części zbiornika 2 na rurze dopływowej 1 gazu, ogrzewalna rura płaszczowa, 8 przedstawia rurę dopływową dla gazu obojętnego, a 9 rurę dopływową dla cieczy myjącej 10.

169 366

Ciecz myjąca 10 pompowana do zbiornika 3 spływa przez górną krawędź rury absorpcyjnej 21 płynie dalej, spłukując ściankę wewnętrzną rury absorpcyjnej 2, do dołu do nie pokazanego tu -zbiornika oddzielającego. Ciecz myjąca jest zawracana do obiegu i kierowana do pojemnika 3. Melamina doprowadzana w gorących gazach poreakcyjnych 7 jest wydzielana w cieczy myjącej 10 spływającej po ściankach wewnętrznych rury absorpcyjnej 2 i wraz z cieczą myjącą 10 dostaje się do - nie pokazanego tu - zbiornika oddzielającego, gdzie melamina i inne składniki gazu poreakcyjnego, na przykład amoniak i CO 2, są oddzielane.

Dysza przedłużająca 4 wystaje korzystnie w przybliżeniu do obszaru zwężenia 5 w rurze absorpcyjnej 2. Im dalej wystaje dysza przedłużająca 4 do wnętrza rury absorpcyjnej· 2· tym mniejszy jest przepływ wsteczny gazów poreakcyjnych do górnych, nie spłukiwanych cieczą myjącą 10 i nie ogrzewanych części aparatury, i tym mniejsze jest niebezpieczeństwo zatykania tych części aparatury stałą melaminą. Jednakże dysza przedłużająca 4 może wystawać tylko tak daleko do wnętrza rury absorpcyjnej 2, aby na czubku dyszy 4 ze względu na efekt chłodzący powodowany przez otaczającą, spływającą po rurze absorpcyjnej ciecz myjącą 10 o temperaturze około 50100°C, nie nastąpiło ochłodzenie do temperatury poniżej około 320°C, gdyż w przeciwnym przypadku istnieje niebezpieczeństwo zatkania stałą melaminą.

Urządzenie grzewcze 6 wystaje korzystnie tak daleko do wnętrza pojemnika 3 wówczas, gdy jego odległość do zwierciadła cieczy myjącej 10 jest równa w przybliżeniu od jednokrotnej do sześciokrotnej, a zwłaszcza od jednokrotnej do trzykrotnej grubości błony cieczy myjącej 10, spływającej po stronie wewnętrznej rury absorpcyjnej 2. Grubość błony cieczy myjącej zależy zwłaszcza od wielkości instalacji oraz od jej zdolności przerobowej i wynosi na przykład dla instalacji laboratoryjnej pokazanej na figurze około 1 do 5 mm. Odległość między rurą dopływową 1 gazu a cieczą myjącą 10 spływającą wewnątrz po rurze absorpcyjnej 2 jest korzystnie także równa w przybliżeniu od jednokrotnej do sześciokrotnej, a zwłaszcza od jednokrotnej do trzykrotnej grubości warstwy cieczy myjącej spływającej po stronie wewnętrznej rury absorpcyjnej.

Przykład I. Gazy poreakcyjne odpływające z reaktora syntezy melaminy zostały ochłodzone w wymienniku ciepła od temepratury 440°C do 380°C 1 wprowadzone w sposób ciągły przez rurę dopływową 1 do będącego przedmiotem wynalazku, przedstawionego na figurze urządzenia do wydzielania melaminy (skala 1:1) o zdolności przerobowej 300 l/h. Rura dopływowa 1 i rura płaszczowa 6' były ogrzewane elektrycznie do temperatury 380°C. Przez rurę dopływową 8 'doprowadzano 150 l/h azotu jako gazu płuczącego o temperaturze 380°C, a przez rurę dopływową 9 pompowano do zbiornika 3 około 160 l/h cieczy myjącej 10. Temperatura cieczy myjącej w zbiorniku wynosiła około 70°C. Ciecz myjąca 10 płynęła przez górną krawędź rury absorpcyjnej 2 do jej wnętrza, spływając w dół po jej ściance wewnętrznej. Ścianka wewnętrzna była przy tym zwilżona warstwą cieczy myjącej o grubości około 2 mm. Melamina dopływająca w gazach poreakcyjnych, była wydzielana do spływającej cieczy myjącej i dostawała się wraz z nią do - nie pokazanego tu - zbiornika oddzielającego, w którym była oddzielana melamina i inne składniki gazu poreakcyjnego. Ciecz myjąca była następnie zawracana pompą do zbiornika 3.

Urządzenie do wydzielania melaminy będące przedmiotem wynalazku pracowało bez zakłóceń. Doświadczenie przerwano po upływie 48 godzin, przy czym stwierdzono tylko niewielkie osady nie wpływające na pracę instalacji.

Przykład porównawczy II: Analogicznie jak w przykładzie 1 wprowadzono gazy poreakcyjne o temperaturze 380°C do urządzenia do wydzielania melaminy, które tym różniło się od urządzenia według przykładu 1, że rura dopływowa 1 gazu nie była ogrzewana, jak również tym, że brakowało w nim dyszy przedłużającej 4, miejsca zwężenia 5 oraz rury płaszczowej 6'. Aparatura została po upływie 2 godzin zatkana przez stałą melaminę, tak że praca instalacji musiała zostać przerwana.

169 366

Fig.

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz.

Cena 2,00 zł

Claims (6)

1. Zastrzeżenia patentowe

   1. Urządzenie do wydzielania melaminy z gorących gazów poreakcyjnych w cieczy myjącej, składające się z otwartej od dołu rury dopływowej dla gorących gazów poreakcyjnych, która dolnym końcem wchodzi we współosiową rurę absorpcyjną, i otaczającego górną część rury absorpocyjnej oraz rurę dopływową gazu, zamkniętego zbiornika, który służy jako pojemnik i naczynie przelewowe dla cieczy myjącej i z którego w sposób ciągły spływa ciecz myjąca, spłukując ściankę wewnętrzną rury absorpcyjnej, przy czym do zbiornika doprowadzona jest powyżej zwierciadła cieczy rura dopływowa dla gazów obojętnych, a poniżej zwierciadła cieczy rura dopływowa dla cieczy myjącej, znamienne tym, że rura dopływowa (1) gazu jest ogrzewalna i że na rurze dopływowej (1) gazu jest umieszczona dysza przedłużająca (4), wystająca do wnętrza rury absorpcyjnej (2).
2. 2. Urządzenie według zastrz. 1, znamienne tym, że przestrzeń wokół rury dopływowej (1) gazu w górnej części zbiornika (3) jest ogrzewalna za pomocą urządzenia grzewczego (6).
3. 3. Urządzenie według zastrz. 2, znamienne tym, że urządzeniem grzewczym (6) jest umieszczona na górnej części rury dopływowej (1) gazu, wystająca do dołu do wnętrza zbiornika (3), ogrzewalna rura płaszczowa (6').
4. 4. Urządzenie według zastrz. 1, albo 2, znamienne tym, że rura dopływowa (1) gazu i urządzenie grzewcze (6) są ogrzewalne elektrycznie lub za pomocą cieczy grzewczej.
5. 5. Urządzenie według zastrz. 1, znamienne tym, że rura absorpcyjna (2) posiada w obszarze dyszy przedłużającej (4) zwężenie (5) przekroju.
6. 6. Urządzenie według zastrz. 5, znamienne tym, że przekrój rury absorpcyjnej (2) jest zmniejszony przez zwężenie (5) o około 50-80%.