PL151111B1

PL151111B1 - Process for fractionating coal tar and use of the obtained fractions.

Info

Publication number: PL151111B1
Application number: PL1987263991A
Authority: PL
Original assignee: Ruetgerswerke Ag
Priority date: 1986-02-07
Filing date: 1987-02-06
Publication date: 1990-08-31
Also published as: AU6859387A; DE3673381D1; ZA87447B; AU590668B2; JPS62185784A; CS265232B2; CS83987A2; EP0232481B1; CA1267861A; DE3603883A1; PL263991A1; EP0232481A1; US4806228A

Description

RZECZPOSPOLITA POLSKA	OPiS PATENTOWY	151111
	____
w	Patent dodatkowy	ΓΈζϊΤεΓνΪαΙ
	do patentu nr---	I u-”du Ρα:επΐο«β£)θ 1
	Zgłoszono: 87 02 06 /P· 263991/
	Pierwszeństwo: 86 02 07 Republika
	Federalna Niemiec	Int. Cl.⁵ C10C 1/18
URZĄD PATENTOWY	Zgłoszenie ogłoszono: 88 05 12
RP	Opis patentowy opublikowano: 1991 01 31

Twórcę wynalazku

Uprawniony z patentu: RUtgerswerke Aktiengesellschaft, Frankfurt n/Menem /Republika Federalna Niemiec/

SPOSÓB WYTWARZANIA SUROWCÓW PAKOWYCH Z FRAKCJI PAKU SMOŁOWEGO Z WĘGLA KAMIENNEGO

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania surowców pakowych o polepszonych właściwościach z frakcji paku smołowego z węgla kamiennego·

Paki smołowe z węgla kamiennego charakteryzuje temperatura mięknienia /EP/, pozostałość po koksowaniu, rozpuszczalność w różnych rozpuszczalnikach, zawartość czynników tworzęcych popiół i ewentualnie gęstość oraz przebieg destylacji· Dotychczas było powszechnie przyjęte regulowanie tych parametrów przez wybór odpowiednich emół surowych, mechaniczne usuwanie substancji stałych - czynników tworzęcych popiół i części nierozpuszczalnej w chinolinie /QI/ i obróbkę termiczną· Jeśli nia ma do dyspozycji odpowiednich smół surowych w wystarczajęcej ilości to trzeba zmniejszyć zawartość niepożądanych składników przez odwirowania, eęczanle albo pozostawianie do osadzania przyśpieszonego za pomocę promotorów w smołach wyjściowych· Przy tym składniki te zostaję usunięte często tylko częściowo i niewystarczajęco i inne pożądane składniki zostaję utracone· Paki otrzymane przez następnę frakcjonujęcę destylację nie zawsze odpowiadają specyfikacjom w odniesieniu do zastosowania tak, że potrzebne sę dalsze etapy procesu, np· obróbka termiczna·

Znane sę również liczne sposoby, które usuwają niepożądane składniki bezpośrednio z paku, zamiast ze 9moły· Zastosowane sposoby sę jednakże porównywalne· Tak samo znany jest sposób otrzymywania różnych paków ze smół przez dwustopniową obróbkę termiczną pod ciśnieniem z następnę destylację /opis patentowy DE-AS nr 2 121 458/, które w mieszaninie odpowiadają np· różnym specyfikacjom środków więżących do elektrod i środków impregnujących· Przez obróbkę termiczną smół i olejów z pierwszego etapu obróbki przekształca się jednak cenne oleje w pak·

Zadaniem wynalazku Jest dostarczenie sposobu, który umożliwia takie frakcjonowanie dowolnych paków smołowych z węgla kamiennego bez obciążenia termicznego, źe z poszczególnych

151 111

151 111 frakcji można wytwarzać surowce pakowe dla wszystkich znanych przypadków zastosowania przez zwykłe mieszanie· Same paki otrzymuje się przy tym ze smół z węgla kamiennego o dowolnym pochodzeniu bez wstępnego wyboru albo wstępnej obróbki przez chronionę destylację frekcjonuZadanie to według wynalazku rozwięzano w ten sposób, że paki smołowa z węgla kamiennego poddaje się ekstrakcji gazem nadkrytycznyra w obecności środka nośnego, przy czym ciśnienie leży powyżej ciśnienia krytycznego gazu nadkrytycznego ale poniżej ciśnienia krytycznego środka nośnego i temperatura powyżej temperatury krytycznej gazu nadkrytycznego i poniżej temperatury krytycznej środka nośnego, poszczególne frakcje paku oddziela się z tego roztworu w kilku etapach przez obniżenie ciśnienia albo/1 przez podwyższenie temperatury i otrzymane frakcje paku miesza się na surowce pakowe o żędenych właściwościach· □ako gaz nadkrytyczny stosuje się węglowodory alifatyczne albo olefinowe, korzystnie o 2-5 atomach węgla, węglowodory zawierajęce chlorowce, w szczególności zawierajęce do 4 atomów węgla, albo mieszaniny tych węglowodorów powyżej ich temperatury krytycznej i ich ciśnie nia krytycznego· □ako środki nośne nadaję się węglowodory jedno-albo wielopierścieniowe, które eę ewentualnie podstawione grupami alkilowymi, w szczególności zawierajęcyml do 2 atomów węgla, albo podstawione przez grupę eainowę 1 mogę być zarówno aromatyczne jak również także całkowicie albo częściowo uwodornione· Możliwe jest również zastosowanie jedno-albo wielopierścieniowych zwięzków heterocyklicznych, w szczególności zawierajęcych azot zwięzków heterocyklicznych, w których jeden pierścień albo obydwa pierścienie sę heterocykliczne, tak samo estrów alkilowych kwasów aromatycznych o korzystnie 1-6 atomach węgla w składniku alkoholowym· Odpowiednie środki nośne stanowię np· benzen surowy, benzen do płukania, zwięzki platformowane o zakresie temperatur wrzenia 70-200°C, korzystnie 100-150°C, metyloneftalen i frakcje metyloneftalenu oraz ich mieszaniny·

Etap ekstrakcji przeprowadza się korzystnie w takich warunkach temperatury i ciśnie nia, które mieszczę się powyżej ciśnienia krytycznego i temperatury krytycznej gazu nadkrytycznego, ale poniżej temperatury krytycznej środka nośnego· Na ogół ciśnienie to wynosi 8-30 MPa i temperatura 80-300°C· Korzystnie ekstrahuje eię pak pod ciśnieniem 15-25 MPa w temperaturze 120-250°C· Powstaje przy tym jednofazowa mieszanina złożona z paku, środka nośnego i gazu nadkrytycznego· Nierozpuszczone substancje stałe osadzaję się i tak można js oddzielić·

Znane jest ekstrahowanie smoły z węgla kamiennego za pomocę nadkrytycznego etylenu /M and B Monograph CE/5, 1971, str«43 i 44/· W temperaturze 298 K 1 30 MPa pozostało 40% wagowych pozostałości paku·

W opisie patentowym DE-AS nr 1 493 190 opisano rozdzielanie naftalenu i antracenu przez ekstrakcję za pomocę nadkrytycznego etylenu· Zastosowanie tego sposobu rozdzielania do paku smołowego z węgla kamiennego nie jest przez to zasugerowane· Wysokowrzęca pozostałość pozwala raczej wnioskować, źe odpopielanle paków bez dużych strat przez ekstrakcję za poaocę gazów nadkrytycznych nie jeet możliwe·

Ekstrakcja paków za pomocę gazów nadkrytycznych w celu oddzielenia nlepożędanych zanieczyszczeń Jest opisana w polskim opisie patentowym nr 127 934· Rozpuszczalniki powinny mleć temperaturę krytycznę wynoszęcę więcej niż 30°C i ciśnienie krytyczne co najmniej 4 MPa· Korzystnie stosuje eię toluen, propan 1 benzen surowy jako rozpuszczalnik· Oddzielania popiołów 1 części nierozpuszczalnej tę oleju antracenowym, która odpowiada w przybliżeniu części nierozpuszczalnej w chinolinie /QI/, udaje się całkowicie tylko przy zastosowaniu surowego benzenu w temperaturze 32O°C i pod ciśnieniem 15 MPa· Wydajność 52% wagowych jest jednak niska· Dalezę wadę sposobu jest to; że 94,2% wagowych obecnej w paku wsadowym części nierozpuszczalnej w benzenie pozostaje w pozostałości· Pak ekstrakcyjny nie daje się dlatego zastosować do wielu celów zastosowania? w których wymagana Jest wysoka zawartość /3 -±ywic /różnica między częścię nlarozpuszczalnę w benzenie 1 nlerozpuazczalnę w chinolinie/. Jak np· w przypadku środków wlężęcych do elektrod·

151 111

W sposobie według wynalazku nożna z paków smołowych z węgla kamiennego w znacznie niższej temperaturze ekstrahować do 94% wagowych·

Oddzielanie substancji stałych przez ekstrakcję za pomocę gazu nadkrytycznego 1 środka nośnego znane jest dla olejów łupkowych o zawartości około 25% substancji stałych /□•Stutzer : Zur Abtrennung von feinen Feststoffen aus einem viskoeen Schieferol mit Hilfe der uberkritischen Fluidextraktion, Dissertation, Erlangen 1983/· Oddzielania substancji stałej udaje eię w 97,2% wagowych przy wydajności oleju wynoszącej 77,2%· Z powodu wysokiej zawartości substancji stałej wynoszącej około 25% wagowych i przeważajęco paraflnowo-olefinowego składu oleju łupkowego o zakresie temperatur wrzenia 2OO-36O°C ten produkt wsadowy nie jest porównywalny z wysokoaromatycznym wyaokowrzęcym pakiem smołowym z węgla kamiennego·

Stężenie paku w środku ekstrakcyjnym składającym się ze środka nośnego 1 składnika nadkrytycznego oznacza się przy tym zarówno przez stosunek rozpuszczalników jak również przez ciśnienie i temperaturę układu· Ponieważ lepkość 1 gęstość nadkrytycznego roztworu paku w środku ekstrakcyjnym wzrastają z rosnącą zawartością paku 1 przez to zostaje spowolniona sedymentacja substancji stałych, celowe jest ograniczenie stężenia paku do około 2-40% wagowych·

Z powodu niewielkiej lepkości nadkrytycznego środka ekstrakcyjnego następuje sedymentacja substancji stałych tak azybko, że nie sę potrzebne mechaniczne środki pomocnicze, aby oddzielić substancje stałe z nadkrytycznej fazy płynnej·

Rozpuszczalnik składający się ze środka nośnego i składnika nadkrytycznego jeet w warunkach ekstrakcji nadkrytyczny, to znaczy jego punkt zmiany stanu leży powyżej krytycznej krzywej układu dwuskładnikowego lub quasl-dwuskładnikowego· Jest to wyjaśnione za pomocę fig»l· Na wykresie ciśnienia-etężenia naniesione eę dla kilku temperatur linie granicy faz· W zakresie krytycznej temperatury środka nośnego i krytycznej temperatury środka nadkrytycznego linie granicy faz maję postać pętli, która kończy się przy współrzędnej podkrytycznego środka nośnego Linia łącząca punktów krytycznych, w których stykają eię linia granicy faz dla stanu ciekłego i gazowego, krzywa krytyczna układu jest wrysowana· Przebiega ona od punktu krytycznego czystego składnika A do punktu krytycznego czystego składnika B· Taki układ określa się jako układ o zamkniętej krzywej krytycznej· W sposobie według tego wynalazku wybiera się środki nośne i składniki nadkrytyczne tak, że tworzę one układ z zamkniętą krzywą krytyczną·

Nieoczekiwanie rozpuszczają się nie tylko lekkie składniki paku, to znaczy rozpuszczalne w toluenie /TS/, lecz również składniki nierozpuszczalne w toluenie /TI/ 1 nawet w chinolinie /QI/· Na wykresie trójkątnym /fig«2/ przedstawiono graficznie jako przykład zachowanie fazowe układu quasl-t rój składnikowego pak normalny, toluen, propan w temperaturze 150°C i przy ciśnieniu 15 MPa· Przy zawartościach więcej niż 50% wagowych toluenu układ jest w tych warunkach jednofazowy· Zakres strefy dwufazowej zależy od ciśnienia, temperatury i doboru środków nośnych i składników nadkrytycznych· Zakres ciśnienia wynoei 10-30 MPa, korzystnie 15-25 MPa· Regenerowanie środka ekstrakcyjnego nasyconego pakiem normalnym w sposobie według wynalazku można spowodować przez ogrzewanie i/albo przez rozprężanie· Regenerowanie przeprowadza eię w szeregu etapów, przy czym stopniowo przez podwyższanie temperatury 1/albo obniżanie ciśnienia zmniejsza się gęstość środka ekstrakcyjnego· Wskutek tego otrzymuje się frakcjonowane rozpuszczone składniki paku· Najpierw otrzymuje się składniki o najmniejszej rozpuszczalności, potem nieco łatwiej rozpuszczalne itd. aż wreszcie wytrącają się również łatworozpuszczalne składniki i środek ekstrakcyjny jest całkowicie zregenerowany i może być wprowadzony ponownie do obiegu do aparatu ekstrakcyjnego·

Przykład I· 200 g paku normalnego o zawartości składników popiołotwórczych wynoszącej 0,23% wagowych, zawartości części nierozpuszczalnej w chinolinie /QI/ wynoszącej 5,6% wagowych, zawartości części nierozpuszczalnej w toluenie /TI/ wynoszącej 22,8% wagowych i o temperaturze mięknienia /EP/ wynoszącej 70°C według Kreemer-Sarnow*a /K.-S·/ umieszcza się w autoklawie z mieszadłem, który jest ogrzany do temperatury 150°C· Następnie pod ciśnieniem 18 MPa prowadzi aię przez autoklaw mieszaninę złożoną z 30% wagowych propanu i 70% wagowych toluenu Jako środka ekstrakcyjnego i nośnego przy jednoczesnym mieszaniu·

Nadkrytyczny w tych warunkach środek ekstrakcyjny rozpuszcza aż do stężenia około 10% wagowych paku i wytransportowuja go z autoklawu· Szybkość przepływu gazowego środka

151 111 ekstrakcyjnego wynosi 2*2 1/h. Środek ekstrakcyjny nasycony pakiem przeprowadza się do trzech następujęcych po sobie autoklawów regeneracyjnych i stopniowo rozpręża się aż do ciśnienia 5 MPa. Oziębienie występujęce przy rozprężaniu z powodu efektu Ooule-Thorason*a wyrównuje się przez dopływ ciepła. Regenerowanę mieszaninę złożonę ze środka ekstrakcyjnego i nośnego prowadzi się w obiegu. W autoklawie regeneracyjnym otrzymuje się po czasie ekstrakcji wynoszęcym 5h frakcje paku* przedstawione w tablicy 1·

Tablica 1

r-				-----r----·			Γ		“ i -
	Frakcja ¹	Ciśnienia	1	Wydajność ¹ Popiół	1	QI	a	TI-QI	1	TS
	nr ¹	w autoklawie	1	% wagowe ¹ % wagowe	1	% wagowe	1	% wagowe	1	% wagowe
	1 - - - - \|-	MPa	1 1	1 -----_r - - _ - .	1 “1 '		L		- J -
	1 1	18	1	13 i 1*8	1	44,0	1 1	53,7	1 a	2,3
	2 ¹ 1	14	1 1	32 ' 0 \|	1 \|	0.1	1	39*6	a	60,3
	3 i	10	1	35 i 0	1	0.1	1 \|	9,0	a
	4 ¹	5	1	20 ¹ 0	1	0	1	0,1	1 a	99,9
1—	1		1	1	1		X		• -1 -

Frakcja 1 stanowi pozostajęcę w autoklawie z mieszadłem, pod ciśnieniem ciekłę pozostałość po ekstrakcji. Frakcja 4 składa aię tylko z części rozpuszczalnej w toluenie·

Przykład II· 2 kg paku normalnego /EP/K.-S./ 72°C, składnik popiołotwórczy b 0*23% wagowyeh* QI » 5*8% wagowyeh* TI » 22*7% wagowyeh/ umieszcza się w autoklawie z mieszadłem o pojemności 10 1· Autoklaw ogrzewa się do temperatury 190°C. Pod ciśnieniem 20 MPa przeprowadza się nieszajęc przez autoklaw mieszaninę złożonę z 50% wagowyeh toluenu i 50% wagowyeh propanu jako środka ekstrakcyjnego i nośnego· Prędkość przepływu w tych warunkach nadkrytycznago środka ekstrakcyjnego wynosi 14 1/h· Podczas czasu ekstrakcji około 70 min· średnie nasycenie środka ekstrakcyjnego wynosi około 15% wagowyeh· Nasycony pakiem środek ekstrakcyjny przeprowadza się do trzech następujęcych po sobie autoklawów regeneracyjnych i stopniowo rozpręża do ciśnienia 5 MPa· Temperaturę w autoklawie regeneracyjnym utrzymuje się na poziomie 190°C. Regenerowanę mieszaninę złożonę z toluenu i propanu zawraca aię do autoklawu z mieszadłem· Otrzymuje się frakcję paku* przedstawionę w tablicy 2·

Tablica 2

	Ί	......T		I		\|	\| I
Frakcja	1	Ciśnienie ,	Wydajność		Popiół	QI - popiół		TS
nr		w autoklawie	% wagowe	1	% wagowe	% wagowe	. I % wagowe ¹	% wagowe
	a	MPa ¹		1		a	a i
	-i	------ τ		T		\|- ----- -	a-----Ί		--Ί
1	a	20 a	7	a	3,2	a 72,0	i 19,5 i	5,3
2	a a	15 ¹	28,5	a	0	¹ 2.7	¹ 55,7 ¹	41,6
3	1 a	¹⁰ i	39,8	a a	0	' ślad	1 1 1 ¹³»⁶ I	86.'4
4	a	5 a	24,7	a	0	a 0	i ślad i	99,9
	A	- - - - - - X

Przykład III· Przykład II powtarza się z benzenem do przemywania jako środkiem nośnym i ciekłym gazem /LPG/ przy prędkości przepływu 25 1/h· Otrzymuje alę frakcje paku przedstawione w tablicy 3·

Tablica 3

	Frakcja nr ¹ a	Ciśnienia w autoklaw MPa	¹ Wydajność ile ¹ % wagowe a	Popiół % wagowe	¹ Q1 - popiół 'TI-QI	¹ TS a % wagowo i - - ____	a 1 . J
a . 1 - .	%	a % wagowe L___-
	1 i	20	’ 6	3;7	¹	85,0	' 8,5	a	2,8	a
	2	19		0	a I	8.2	75,‘5	a \|	16,3	1 I
	3 ¹ a	13	. 31,1	0	1	ślad	, 50,8	1	49,1	1
	1 4 ,	5	• 54,4	0	a	0	< ólad	a	99,9	a

151 111

Pozostałość po ekstrakcji występuje po rozprężeniu Jako substancja stała w postaci proszku·

Przykład IV· Przykład II powtarza się w temperaturze 150°C z propanem Jako gazem nośnym i tol^enor. jako órodkioa przenoszącym· Stosuje się przy tya podane w tablicy 4 temperatury i ciśnienie i otrzymuje frakcje o podanych właściwościach·

Tablica 4

Frakcja nr 1 1	1 Ciśnienie , w autoklawie ¹ MPa ¹	Wydajność % wagowe	¹ Popiół % wagowe	’ QI - popiół 1	¹ TIHJI ¹ ¹ % wagowa ¹ 1 1	TS ¹ % wagowe i
r - - - - r		1		•i'		τ ----- -	r - - - -	r		- -i
i 1 i	20	1	5,9	1	3,4	i 33,6	i 60,3	1	2.7
¹ 2 ¹	15	1	33,5	1 a	ślad	¹ 13,4	¹ 46,0	1 I	40,6
1 1 i ³ 1	13	1 1	26,2	1 1	ślad	0.1	ί θ'¹	1 1	93,8
i 4 1	6	1	34,4	1	ślad	i ślad	i ślad	1	99,9
1- ..... -							u . - . .	F		- «1

Przykład V· Powtórzono przykład IV i przy zmienionych ciśnieniach otrzymano frakcje przedstawione w tablicy 5·

Tablica 5

Frekcja ¹ nr	¹ Ciśnienie ¹ w autoklawie i MPa	¹ Wydajność ¹i % wagowe i 1 1	Popiół ¹% wagowe i	QI - popiół i % wagowe i	TI«QI i % wagowe i	TS i % wagowe _t
I ¹	I ²⁰	1 ⁵'⁹ 1	3,4 ;	1 33,6 ,	60.3 ,	2,7 :
i 2	i 16	i 18 i	ślad i	25 ·	61,2	13,8 i
¹ 3	¹ 14	¹ 21 ¹	ślad ¹	< 0,1 ¹	29,0 '	71,0 ¹
4	8	I θ⁵'¹ i	ślad *	ślad	ślad '	99,99 J
I___ - _

Frakcjonowanie można znacznie polepszyć, jeśli zamiast autoklawów regeneracyjnych po obniżeniu ciśnienia i/albo podwyższeniu temperatury stosuje się kolumny ekstrakcyjne, w których fazę gazowę prowadzi się w przeciwprądzie do wytrąconej frakcji paku· W większości przypadków zastosowania nie jest jednak to frakcjonowanie potrzebne· Otrzymywanie rozpuszczalnej w toluenie, rozpuszczalnej w chinolinie i bezpopiołowej frakcji paku jest wystarczające dla postawionych wymagań tak, że potrzebny do lepszego frakcjonowania nakład aparaturowy nie byłby uzasadniony·

Mieszaniny złożone z frakcji 1 i 2 w przykładach I do V można dodawać w ilościach do 10% do mieszanki węglowej w celu polepszenia właściwości koksowania·

Frakcja 4 z przykładów I do V może służyć sama albo w mieszaninie z wysokowrzęcymi aromatycznymi frakcjami węglowodorów, które eę znane jako oleje sadzowate, służę jako surowiec do wytwarzania sadzy· Z powodu wysokiego Bureau of Minee Correlation Index /BMCI/ można w ten sposób polepszyć jakość olejów sadzowatych pochodzących z ropy naftowej·

Przykład VI· 50 części wagowych frakcji paku odpowiednio do frakcji 4 z przykładu III rozpuszcza się w 50 częściach wagowych gorącego przesączonego oleju antracenowego· Mieszanina ma BMCI wynoszęcy 179· W reaktorze piecowym wytwarza się z tego w zwykłych warunkach z około 50%-ową wydajnościę typową sadzę gumową.

Mieszaniny prawie nie zawierajęcych QI frakcji 3 i 4 z przykładów III i IV można stosować jako surowiec do wytwarzania koksu iglastego albo jako środek impregnujący do kształtek węglowych, takich jak elektrody i anody· Przez zmianę stosunku składników w mieszaninie można wpływać skutecznie na lepkość i pozostałość po koksowaniu środka impregnującego·

Przykład VII· 38 części wagowych frakcji paku odpowiednio do frakcji 3 z przykładu III i 62 części wagowych frakcji paku odpowiednio do frakcji 4 z przykładu II miesza eię w stanie ciekłym· Bezpopiołowa mieszanina ma następujące właściwości:

temperatura Mięknienia /K.-S./ 67°C, QI - 0,1%, TI - 19,3%, pozostałość po koksowaniu /Conradson/ - 50,3%, gęstość 20°C - 1,28 g/cm^ i jest stosowana Jako środek lapregnujęcy do elektrod w stalowniach·

151 111

Mieszaniny złożone z frakcji 2, 3 i 4 można stosować Jako lepiszcze do elektrod· Również tutaj przez dobór stosunków ekładników w mieszaninie można wytwarzać lepiszcze o dowolnych przepisach jakościowych·

Przykład VIII· Frakcje paku odpowiednio do frakcji 2, 3 i 4 z przykładu V miesza się w etanie ciekłym, aby wytworzyć z tego bezpoplołowe lepiszcza do elektrod· W celu uetalenle temperatury mięknienia poddaje się frakcję 4 chronionej destylacji próżniowej, przy czym otrzymuje eię 5% wagowych oleju· Pozostałość określa się jako frakcję 4·

Tablica 6

1- - -- -- -i Stosunek , składników w	• - -- -- -- - \|« i Temperatura , . mięknienia .	•------r Qi i % wagowe ,
mieszaninie	. °C
¹ frakcja 2		1
¹ frakcja 3	1 1	1
i frakcja 4	1 1	1
l -------	Ί ”	-------_r
1 32>47:21	i 80 i	8 i

TI % wagowe

Pozostałość po koksowaniu /Conradson/ ¹ 52:21:27 i j 68:4:28 ¹ 38 a

. 43 □ak można wywnioskować w tablicy 6 , można bIgszsć wszystkie znane typy lepiszcza bezpopiołowo z wytworzonych według wynalazku frakcji· Poza tym istnieję jeszcze liczne możliwości zastosowania dla wytworzonych według wynalazku surowców pakowych, jak np· dla paków uplastycznionych, kombinacji paku-tworzywa sztucznego, emulsji pakowych, lepiszcza do budowy ulic, smół dla stalowni i lakierów z paków smołowych·

Claims

Zastrzeżenia patentowe

1· Sposób wytwarzania surowców pakowych z frakcji paku smołowego z węgla kamiennego, znamienny tym, że frakcję paku smołowego z węgla kamiennego poddaje się ekstrakcji gazem nadkrytycznym w obecności środka nośnego, przy ciśnieniu o wartości powyżej ciśnienie krytycznego gazu nadkrytycznego e poniżej ciśnienia krytycznego środka nośnego i temperaturze powyżej temperatury krytycznej gazu nadkrytycznego a poniżej temperatury krytycznej środka nośnego, poszczególne frakcje paku wydziela się z tego roztworu w kilku etapach przez obniżenie ciśnienia elbo/i przez podwyższenie temperatury i otrzymane frakcje paku miesza się z utworzeniem surowców pakowych o żędanych właściwościach·
2· Sposób według zastrzel, znamienny tym, że Jako gaz nadkrytyczny stosuje się jeden z następujęcych zwięzków albo ich mieszaniny powyżej Ich temperatury krytycznej 1 Ich ciśnienia krytycznego: węglowodór alifatyczny, korzystnie o 2-5 atomach węgla, węglowodór olsfinowy, korzystnie o 2-5 atomach węgla, węglowodór zawierajęcy chlorowce, w szczególności o 1-4 atomach węgla· □•Sposób według zastrz.l, znamienny tym, ża jako gaz nadkrytyczny stosuje się gaz ciekły zawierajęcy propan i butan oraz odpowladajęce im olefiny i ich mieszaniny·
4· Sposób według zastrzel albo 2 albo 3, znamienny tym, że jako środek nośny stosuje eię węglowodory Jedno- albo wielopierścieniowe, które sę ewentualnie podstawione przez grupy alkilowe, w szczególności o 1-2 atomach węgla albo przez grupę aminowę 1 mogę być zarówno aromatyczne jak również całkowicie albo częściowo uwodornione, jedno- albo dwuplerścieniowe zwięzki heterocykliczne, w których jeden pierścień albo obydwa pierścienie sę heterocykliczne, estry alkilowe kwasów aromatycznych o korzystnie 1-6 atomach węgla w składniku alkoholowym albo ich mieszaniny·
5· Sposób według zastrz·! albo 2 albo 3, znamienny tym, że Jako środek nośny stosuje się benzen do przemywania·

151 111
6· Sposób według zastrz.l albo 2 albo 3, znamienny ty·, że Jako środek nośny stosuje się benzen surowy®
7® Sposób według zastrz·! albo 2 albo 3, znamienny ty a, że jako środek nośny stosuje się zwięzki z platforaingu o zakresie temperatur wrzenia 70-200°C, korzystnie 100 - 150°C®
8® Sposób według zastrz·! albo 2 albo 3, z n a m 1 a η n y t y m, że jako środek nośny stosuje się metylonaftalen albo frakcję zawierającą metylonaftalen·
9· Sposób według zastrz·! albo 2 albo 3, znamienny tym, że jako środek nośny stosuje się mieszaninę złożoną z benzenu do przemywania, benzenu surowego, zwięzków z platforaingu o zakresie temperatur wrzenia 70-200°C, korzystnie 100-150°C i/albo metylonaftalenu albo frakcji zawierajęcej metylonaftalen·
10· Sposób według zastrzel albo 2 albo 3, znamienny tym, ża pak poddaje się obróbce w temperaturze 80°C do 300°C, korzystnie 120 do 250°C za pomocę mieszaniny złożonej z gazu nadkrytycznego i podkrytycznego środka nośnego·
11· Sposób według zastrz«l albo 2 albo 3, znamienny tym, ża pak poddaje aię obróbce pod ciśnieniem 8-30 HPa, korzystnie 15-25 HPa za pomocę mieszaniny złożonej z gazu nadkrytycznego 1 podkrytycznego środka nośnego·
12· Sposób według zastrz.l albo 2 albo 3, znamienny t y m, że stosuje eię stężenie paku w roztworze nadkrytycznym wynoszące 2-40% wagowych, korzystnie 3-50% wagowych·

Fi G. 1

151 111

Pak normalny

Toluen

FiG. 2

Zakład Wydawnictw UP RP. Nakład 100 egz.

Cena 3000 zł