PL134841B1 - Method of removing urea,ammonia and carbon dioxide fromdilluted aqueous solutions obtained as process condensates during production of urea from ammonia and carbon dioxide - Google Patents
Method of removing urea,ammonia and carbon dioxide fromdilluted aqueous solutions obtained as process condensates during production of urea from ammonia and carbon dioxide Download PDFInfo
- Publication number
- PL134841B1 PL134841B1 PL1981234005A PL23400581A PL134841B1 PL 134841 B1 PL134841 B1 PL 134841B1 PL 1981234005 A PL1981234005 A PL 1981234005A PL 23400581 A PL23400581 A PL 23400581A PL 134841 B1 PL134841 B1 PL 134841B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- ammonia
- carbon dioxide
- urea
- column
- solution
- Prior art date
Links
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 127
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 114
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 64
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 title claims description 62
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 title claims description 57
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 title claims description 57
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 title claims description 52
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 35
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 title claims description 13
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 12
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 45
- 238000003795 desorption Methods 0.000 claims description 38
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 31
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 27
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 20
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 10
- 239000008246 gaseous mixture Substances 0.000 claims description 7
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims description 7
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims description 7
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 4
- 239000012527 feed solution Substances 0.000 claims description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 16
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 5
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 5
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 5
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- KXDHJXZQYSOELW-UHFFFAOYSA-M Carbamate Chemical compound NC([O-])=O KXDHJXZQYSOELW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 2
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- BVCZEBOGSOYJJT-UHFFFAOYSA-N ammonium carbamate Chemical compound [NH4+].NC([O-])=O BVCZEBOGSOYJJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- KXDHJXZQYSOELW-UHFFFAOYSA-N carbonic acid monoamide Natural products NC(O)=O KXDHJXZQYSOELW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 230000006837 decompression Effects 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 239000013051 drainage agent Substances 0.000 description 1
- 210000004907 gland Anatomy 0.000 description 1
- 210000004124 hock Anatomy 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 229910000069 nitrogen hydride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 239000008237 rinsing water Substances 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 239000002352 surface water Substances 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
- B01D3/26—Fractionating columns in which vapour and liquid flow past each other, or in which the fluid is sprayed into the vapour, or in which a two-phase mixture is passed in one direction
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F9/00—Multistage treatment of water, waste water or sewage
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D17/00—Separation of liquids, not provided for elsewhere, e.g. by thermal diffusion
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/58—Treatment of water, waste water, or sewage by removing specified dissolved compounds
- C02F1/586—Treatment of water, waste water, or sewage by removing specified dissolved compounds by removing ammoniacal nitrogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C273/00—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
- C07C273/02—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds
- C07C273/04—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds from carbon dioxide and ammonia
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/02—Treatment of water, waste water, or sewage by heating
- C02F1/025—Thermal hydrolysis
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/02—Treatment of water, waste water, or sewage by heating
- C02F1/04—Treatment of water, waste water, or sewage by heating by distillation or evaporation
- C02F1/048—Purification of waste water by evaporation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/58—Treatment of water, waste water, or sewage by removing specified dissolved compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/10—Inorganic compounds
- C02F2101/16—Nitrogen compounds, e.g. ammonia
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Gas Separation By Absorption (AREA)
- Treating Waste Gases (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
Przedmiotem wynalazku jest sposób usuwania mocznika, amoniaku i dwutlenku wegla z rozcienczonych roztworów wodnych, które otrzymuje sie jako kondensaty technologiczne pod¬ czas wytwarzania mocznika z amoniaku i dwutlenku wegla.Podczas wytwarzania mocznika z nadmiaru amoniaku i dwutlenku wegla wytwarza sie w strefie syntezy, w wysokiej temperaturze i odpowiadajacym jej cisnieniu syntezowy roztwór mocznika, który zawiera oprócz wytworzonego mocznika znaczna ilosc wolnego amoniaku i nie¬ przetworzonego posredniego produktu karbaminianu amonowego. Karbaminian ulega rozkladowi w jednym albo kilku etapach rozkladu, prowadzonych pod cisnieniami posrednimi pomiedzy cisnieniem syntezy a cisnieniem atmosferycznym, na amoniak i dwutlenek wegla, które w wiekszej czesci sa odpedzane wraz z wystepujacym wolnym amoniakiem, przy czym amoniak i dwutlenek wegla sa zwykle zawracane do obiegu, do strefy syntezy.W ostatnim z etapów rozkladu otrzymuje sie wodny roztwór mocznika, który wciaz jesz¬ cze zawiera znaczne ilosci rozpuszczonego amoniaku i dwutlenku wegla, które nastepnie usuwa sie przez rozprezenie do cisnienia atmosferycznego albo nizszego. Roztwór wodny mocznika zateza sie przez odparowanie i/albo krystalizacje i poddaje dalszej obróbce.Podczas odparowania tworzy sie mieszanina gazowa zawierajaca obok pary wodnej, porwa¬ ne drobne kropelki mocznika, amoniaku i dwutlenku wegla. Podobnie, jak mieszanina gazowa wytworzona przez rozprezenie roztworu mocznika, które ma miejsce po koncowym etapie rozkladu karbaminianu, mieszanina gazowa powstala podczas odparowania jest skraplana a otrzymany w ten sposób kondensat technologiczny zostaje czesciowo zawracany do procesu dla absorbowa¬ nia mieszaniny gazowej odprowadzanej z koncowego etapu rozkladu a czesciowo usuwany.Kondensat technologiczny zawiera takze wode doprowadzana w procesie w postaci pary wodnej, do odsysaczy strumieniowych usytuowanych w sekcji odparowywania, wode pluczaca, wode2 134 841 uzyta do zalewania dlawnic pomp karbaroinianu. Na 1 mol mocznika wytwarza sie podczas prowa¬ dzenia procesu 1 mol wody, tak wiec w instalacji mocznika o zdolnosci produkcyjnej 1500 ton mocznika na dobe wytwarza sie na dobe 450 ton wody. Ponadto, do instalacji wprowadza sie okolo 300 ton wody na dobe; w ten sposób nalezy odprowadzic na dobe w przyblizeniu 750 ton wody.Zawarte w tej wodzie - 2-9% wagowych NH-, 0,8 - 6% wagowych C02 i 0,3 - 1,5% wagowych mocznika, z jednej strony stanowia powazne ilosci surowych materialów i produktu, a z dru¬ giej strony obciazaja wody powierzchniowe, do których scieki sa odprowadzane, do stopnia zanieczyszczenia juz niedozwolonego przez rzady w wielu krajach. Konieczne jest wiec usuwa¬ nie wiekszej czesci amoniaku i mocznika.W tym celu kondensat technologiczny moze byc podany obróbce opisanej w Industrial Westes, wrzesien/pazdziernik 1976, str. 44-47, zwlaszcza fig. 5 i jej opis na str. 47, pole¬ gajacej na tym, ze poddawany obróbce kondensat technologiczny, uprzednio uwolniony przez desorpcje prowadzona pod niskim cisnieniem, rzedu 2,94 • 105Pa -h 3,92 • lO^Pa, z czesci amoniaku i dwutlenku wegla, wprowadza sie pod wyzszym cisnieniem, rzedu 10,7 . 10**Pa do dna kolumny reakcyjnej i ogrzewa sie w niej do temperatury 175°C przez 55 minut przy pomocy pary wodnej pod cisnieniem 19,6 • lO^Pa równiez doprowadzanej do dna, a wiec wspólpradowo z kondensatem, w nastepstwie czego mocznik ulega hydrolizie.Tak otrzymana mieszanine, która oprócz malej ilosci niezhydrolizowanego mocznika, za¬ wiera amoniak i dwutlenek wegla, odprowadza sie ze szczytu kolumny reakcyjnej, przy czym amoniak i dwutlenek wegla usuwa sie po rozprezeniu roztworu do cisnienia obnizonego do 2,94 • 10 Pa -f-3,92 • 10^Pa, w drugiej kolumnie desorpcyjnej przez odpedzenie para wodna pod cisnieniem 4,9 • 10^Pa.Oddzielona w ten sposób mieszanina gazowa jest uzyta jako srodek odpedowy w pierwszym etapie desorpcji. Pozostalosc podestylacyjna z drugiej kolumny desorpcyjnej zostaje usunieta z instalacji po wymianie ciepla z kondensatem technologicznym poddawanym procesowi obróbki.W praktycznych warunkach strumien sciekowy zawiera jeszcze okolo 50 czastek amoniaku na milion i 200 czastek mocznika na milion czastek odprowadzanej wody. Równiez przy bardzo dlugim czasie przebywania, do czego byly konieczne niewydajne, duze kolumny reakcyjne, niemozliwe jest osiagniecie zawartosci mocznika ponizej 20 -t- 25 czastek na milion czastek odprowadzanej wody.Celem wynalazku jest opracowanie sposobu, za pomoca którego zarówno zawartosc amoniaku, jak i zawartosc mocznika w rozcienczonych roztworach wodnych zawierajacych mocznik, amoniak i dwutlenek wegla, które otrzymywane sa jako kondensaty technologiczne, podczas wytwarzania mocznika z amoniaku i dwutlenku wegla, moze byc obnizona ponizej 10 czastek na milion czastek odprowadzanej wody.Cel wynalazku osiagnieto przez opracowanie sposobu usuwania mocznika, amoniaku i dwu¬ tlenku wegla z rozcienczonych roztworów wodnych, które otrzymuje sie jako kondensaty techno¬ logiczne podczas wytwarzania mocznika z amoniaku i dwutlenku wegla, polegajacego na hydroli¬ zie mocznika przez ogrzanie za pomoca pary wodnej, ewentualnie po ozesclowym usunieciu amoniaku i dwutlenku wegla w procesie wstepnej desorpcji, a nastepnie desorpcji otrzymanego roztworu, w którym to procesie usuwa sie co najmniej czesciowo amoniak i dwutlenek wegla z roztworu, otrzymanego na etapie hydrolizy, przy czym zgodnie z wynalazkiem, dla zmniejszenia zawartosci mocznika i amoniaku w roztworze, do ilosci 10 ppm kazdego, wprowadza sie roztwór wodny, otrzymany jako kondensat technologiczny podczas wytwarzania mocznika z amoniaku i dwutlenku wegla do szczytu kolumny reakcyjnej, pod cisnieniem od 10 • 10 Pa do 30 • 105Pa i powoduje sie jego przeplyw pod tym cisnieniem w dól kolumny reakcyjnej, przeciwpradowo do 5 5 strumienia pary wodnej o wysokim cisnieniu, od 15 . 10 Pa do 42 . 10^Pa, stanowiacej jedno¬ czesnie czynnik nagrzewajacy i oddzielajacy, przy czym na szczycie kolumny reakcyjnej utrzy¬ muje sie temperature od 170°C do 220°C, a na jej dnie - temperature od 180°C do 230°C, po czym mieszanine gazowa, zawierajaca amoniak, dwutlenek wegla i pare wodna, odprowadza sie134 841 3 ze szczytu kolumny reakcyjnej i poddaje sie wstepnej desorpcji a zasadniczo wolny od mocz¬ nika roztwór wodny zawierajacy amoniak i dwutlenek wegla odprowadza sie z dna kolumny reakcyjnej, a nastepnie z roztworu tego, w procesie desorpcji do rozprezeniu roztworu do 5 5 cisnienia od 10 Pa -i- 5 • 10 Pa usuwa sie mieszanine gazowa, zawierajaca amoniak i dwutlenek wegla, przez odpedzanie za pomoca pary wodnej• Jesli roztwór podlegajacy przeróbce zawiera stosunkowo duza ilosc amoniaku, przykladowo od 2% do 5% wagowych, to zaleca sie usuniecie z niej, przed przeróbka w kolumnie reakcyjnej, mozliwie jak najwiekszej ilosci amoniaku i dwutlenku wegla w kolumnie wstepnej desorpcji przy 5 5 cisnieniu od 10 Pa do 5 • 10 Pa. Amoniak i dwutlenek wegla musza byc usuniete w takim stopniu, aby w dolnej strefie kolumny reakcyjnej, gdzie stezenie mocznika jest male, nie byla utrud¬ niona dalsza hydroliza mocznika. Mieszanina gazowa, odprowadzana z kolumny reakcyjnej, moze byc nastepnie uzyta jako czynnik nagrzewajacy i odpedzajacy.Cisnienie pary doprowadzanej w roli czynnika nagrzewajacego i odpedzajacego do kolumny 5 5 reakcyjnej wynosi od 15 • 10 Pa do 42 • 10^Pa, poniewaz, przy cisnieniach w tym obszarze zawartosc ciepla w parze wodnej wystarcza do przeprowadzenia hydrolizy mocznika w sposób ekonomiczny, dzieki czemu jest stosunkowo krótki czas obróbki roztworu w kolumnie reakcyjnej, a kolumna reakcyjna ma stosunkowo male wymiary.Korzystnym jest wstepne ogrzewanie roztworu do zasilania kolumny reakcyjnej w wymienniku ciepla roztworem odprowadzanym z dna kolumny reakcyjnej oraz wprowadzanie do kolumny wstepne/j desorpcji mieszaniny gazowej zawierajacej NH, i C02 wydzielone z roztworu odprowadzanego z dna kolumny reakcyjnej. Mozna uzyc pare wodna o cisnieniu wyzszym albc nizszym od podanych war¬ tosci jednakze jest to znacznie mniej ekonomiczne.Przedmiot wynalazku bedzie w dalszym ciagu wyjasniony przy pomocy zalaczonego rysunku, na którym proces obróbki kondensatu technologicznego powstalego przy wytwarzaniu mocznika przedstawiony jest schematycznie.Kondensat technologiczny zebrany w zbiorniku 1 jest doprowadzany do cisnienia lO^Pa -•- 5 5 5 5 • 10 Pa, na przyklad 3 ' 10^Pa +- 4 * 10 Pa, za pomoca pompy 2 i jest podawany poprzez wy¬ miennik ciepla 3 do kolumny 4 wstepnej desorpcji, mniej wiecej w polowie jej wysokosci.Z kolumny 4 wieksza czesc rozpuszczonego amoniaku i dwutlenku wegla zostaje odpedzona przez dzialanie odpedowe przeplywajacych gazów, wprowadzonych do dennej polowy z kolumny reak¬ cyjnej 5 i kolumny desorpcyjnej 6 i ciepla zawartego w tych przeplywajacych gazach. Miesza¬ nina gazowa w ten sposób wyodrebniona, która zawiera równiez powazna ilosc pary wodnej, jest calkowicie skraplana w chlodnicy zwrotnej 1. Mala czesc kondensatu jest zawracana do szczytu kolumny 4 wstepnej desorpcji, natomiast wieksza czesc jest wprowadzana przewodem 8 do syntezy mocznika, przykladowo do stref skraplania i absorpcji koncowego etapu rozkladu.Roztwór po obróbce przeprowadzanej w kolumnie 4 wstepnej desorpcji zawiera dodatkowo, oprócz malej ilosci amoniaku i dwutlenku wegla, faktycznie cala ilosc mocznika pierwotnie obecna, poniewaz obróbka prowadzona jest za pomoca pary o niskim cisnieniu; dla usuniecia z roztworu amoniaku i dwutlenku wegla i warunki temperaturowe sa takie, ze mocznik zawarty w roztworze nie ulega hydrolizie. Roztwór ten podaje sie nastepnie za pomoca pompy 9, pod cc C cisnieniem 10 * 10^Pa «f 30 •10^Pa, przykladowo 12,5 ' 10^Pa przez wymiennik ciepla 10, do szczytu kolumny reakcyjnej 5, w której w wysokiej temperaturze nastepuje hydroliza mocznika na amoniak i dwutlenek wegla. Kolumna reakcyjna 5 jest podzielona, przykladowo pólkami sitowymi, na szereg przedzialów, które stanowia pluczke belkotkowa. Do spodu kolumny reak- • 5 5 cyjnej 5 doprowadzana jest przewodem 11, para wodna o cisnieniu 15 * 10^Pa -s- 42 * 10^Pa, przykladowo 25 • 10^Pa.Zmiany temperatury na dlugosci kolumny ustala sie przez regulacje ilosci pary i cis¬ nienia w kolumnie reakcyjnej 5 tak, aby temperatura na szczycie byla w zakresie 170° - 220°C, a temperatura na dnie kolumny 5 w zakresie 180 C - 230 C, przy czym w przypadku roztworu podawanego pod cisnieniem 12,5 * lO^Pa stosuje sie temperature na szczycie kolumny 5 wyno¬ szaca 181 C a na dnie kolumny 5 temperature 193 C, stad srednia temperatura wynosi wówczas4 134 841 okolo 185°C. Para dostarcza niezbedne cieplo dla hydrolizy mocznika i odparowania amoniaku i dwutlenku wegla, wyzwalanych w tym procesie.Zawartosc mocznika w splywajacym roztworze w kolumnie reakcyjnej 5 obniza sie dosta¬ tecznie szybko i tym szybciej, im wyzsza jest temperatura. Stwierdzono, ze po okreslonym czasie przebywania zawartosc koncowa mocznika jest wyznaczona stezeniami amoniaku i dwutlenku wegla w cieczy. Z tego powodu wstepna desorpcja amoniaku i dwutlenku wegla jest czesto konieczna, zeby osiagnac wymagana zawartosc mocznika w roztworze wynoszaca 10 czastek na milion czastek wody, albo nizsza* Przykladowo przy sredniej temperaturze okolo 185 C minimal¬ ny czas przebywania w kolumnie reakcyjnej wynosi 70 minut. Gdy srednia temperatura w kolumnie reakcyjnej jest wyzsza, bedzie dostarczac krótszy czas przebywania.Mieszanina gazów odpedzanych i czynnika odpedowego, wytworzona w kolumnie reakcyjnej 5 jest odprowadzana ze szczytu i po rozprezeniu w urzadzeniu redukcyjnym 12 do cisnienia, w którym kolumna 4 wstepnej desorpcji jest prowadzona, w realizacji sposobu wedlug wynalazku tu opisanego 3 . lO^Pa -h 4 . 10-^Pa, podawana jest do kolumny 4 wstepnej desorpcji, przeciw- pradowo do kondensatu technologicznego, który ma byc poddany obróbce.Ciecz, która zbiera sie na dnie kolumny reakcyjnej 5 i która prawie calkowicie jest uwolniona od mocznika, przekazuje cieplo w wymienniku ciepla 10 surowcowi do przeróbki w tej kolumnie i nastepnie jest poddana rozprezeniu w urzadzeniu redukcyjnym 13 do cisnienia ccc 10 Pa -i- 5 • 10 Pa, Przykladowo 3,4 i 10 Pa i wprowadzana do szczytu kolumny desorpcyjnej 6.Gazowa mieszanina amoniaku, dwutlenku wegla i pary wodnej, wyzwolona przez rozprezenie jest natychmiast tam odpedzona, a pozostajaca faza ciekla splywa w kolumnie desorpcyjnej przeciwpradowo do duzej ilosci pary wodnej podawanej przewodem 14, której pojemnosc jest wystarczajaca do odparowania amoniaku i dwutlenku wegla, i której zdolnosc odpedowa jest oprócz tego wystarczajaca aby osiagnac wymagana zawartosc amoniaku 10 czasteczek na milion albo nizsza. Amoniak i dwutlenek wegla tak odpedzone i porwane para wodna sa podawane z mieszanina gazowa wydzielona ze szczytu kolumny desorpcyjnej do spodu kolumny 4 wstepnej desorpcji i sluza w tej kolumnie jako czynnik grzejny i odpedowy dla cieczy poddawanej obróbce.Z dna kolumny desorpcyjnej 6 przeplyw odpadu jest odprowadzony przy stezeniach mocz¬ nika i amoniaku 10 czastek na milion albo nizszych. Czesc ciepla wstepujacego w tym przeply¬ wie jest wykorzystywana w wymienniku ciepla 3 do podgrzewania cieczy poddawanej obróbce w kolumnie 4 wstepnej desorpcji. Przeplyw wody odplywowej ewentualnie jest nastepnie chlodzony w chlodnicy 15 woda czlodzaca i ostatecznie odprowadzany poprzez urzadzenie 16.Przyklad. Kondensat technologiczny otrzymany w zakladzie produkcyjnym mocznika, wytwarzajacym 1500 ton mocznika na dobe, poddano obróbce, stosujac sposób opisany powyzej.Ilosci sa podane w kg na godzine.Kondensat technologiczny, 28333 kg, zawierajacy 4,38% wagowych NH-, 2,95% wagowych COp i 1,09% wagowych mocznika, byl ogrzewany w wymienniku ciepla od temperatury 42°C do 125°C. W kolumnie 4 wstepnej desorpcji roztwór ten byl doprowadzany przeciwpradowo, pod cisnieniem 3,43 • 105Pa, do kontaktu najpierw z 1147 kg mieszaniny gazowej z kolumny reak¬ cyjnej 5, która to mieszanina zawierala 66 kg NH^, 252 kg C02 i 829 kg pary wodnej i miala temperature 181°C, a nastepnie z 5562 kg mieszaniny gazowej z kolumny desorpcyjnej 6, zawie¬ rajacej 421 kg NH^, 5 kg C02 i 5136 kg pary wodnej i majacej temperature 136°C, poprzez szczyt kolumny 4 odprowadzono 2293 kg NH-, 1720 kg C02 i 2528 kg pary wodnej. Te mieszanine calkowicie wykraplano i tak otrzymana czesc roztworu, o temperaturze 54°C, zawierajaca 867 kg NH3, 657 kg C02 i 966 kg H20, zawracano jako powrót do kolumny desorpcyjnej, pozos¬ tala czesc, zawierajaca oprócz 1562 kg HgO takze 1417 kg NH^ i 1062 kg C02, zawracano do instalacji mocznika. Tak wiec w etapie wstepnej desorpcji usunieto juz 75% pierwotnej ilosci MH0.134 841 5 Poddany desorpcji roztwór, zawierajacy obok 30349 kg wody 310 kg NH~, 31 kg C02 i 319 kg mocznika, byl poddany cisnieniu do 12,26 • 10 Pa za pomoca pompy 9 i przeslany po ogrzaniu od 135°C do 183°C w wymienniku ciepla 10 do szczytu kolumny reakcyjnej 5. Ilosc pary wodnej doprowadzanej do spodu tej kolumny reakcyjnej wynosila 1700 kg, miala tempera¬ ture 225°C i cisnienie 24,5 • 10^Pa. Mocznik obecny w surowcu do przeróbki ulegl prawie calkowicie hydrolizie na NH^ i COp. Mieszanina gazowa z wyzej wymienionym skladem byla odprowadzana i rozprezana z 14,7 • 105Pa do 3,43 . 105Pa.Produkt odprowadzany z dna kolumny reakcyjnej zawierajacy 31127 kg wody, 419 kg NH~ i 6 kg COp, byl stosowany do wstepnego ogrzewania strumienia zasilajacego kolumne reakcyjna, w którym to procesie temperatura obniza sie z 193°C do 146°C. Przez rozprezenie przy szczycie kolumny desorpcyjnej 6 cisnienie uleglo oprócz tego obnizeniu do 3,43 • 10 Pa i temperatura procesu byla obnizona do 136°C. W kolumnie desorpcyjnej 6 roztwór ten byl odpedzony z 5000 kg pary wodnej o temperaturze 147°C.W procesie tym byla wytworzona wyzej wymieniona mieszanina gazowa w ilosci 5562 kg, wprowadzona do spodu kolumny wstepnej desorpcji. Woda odprowadzana z dna kolumny desorp¬ cyjnej 6 byla uzyta najpierw do podgrzania kondensatu technologicznego poddawanego obróbce, gdzie temperatura obnizyla sie z 139°C do 63°C, a nastepnie byla chlodzona woda chlodzaca do temperatury 40°C, po czym odprowadzana. Woda odprowadzana zawierala 6 czastek na milion NH^ i 8 czastek na milion mocznika.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób usuwania mocznika, amoniaku i dwutlenku wegla z rozcienczonych roztworów wodnych, które otrzymuje sie jako kondensaty technologiczne podczas wytwarzania mocznika z amoniaku i dwutlenku wegla, polegajacy na hydrolizie mocznika przez ogrzanie za pomoca pary wodnej, ewentualnie po czesciowym usunieciu amoniaku i dwutlenku wegla w procesie desorp¬ cji, a nastepnie desorpcji otrzymanego roztworu, w którym to procesie usuwa sie co najmniej czesciowo amoniak i dwutlenek wegla, znamienny tym, ze dla zmniejszenia zawar¬ tosci mocznika i amoniaku w roztworze, kazdego do ilosci 10 ppm, roztwór wodny, otrzymany jako kondensat technologiczny podczas wytwarzania mocznika z amoniaku i dwutlenku wegla, 5 5 wprowadza sie pod cisnieniem od 10 . 10 Pa do 30 . 10 Pa do szczytu kolumny reakcyjnej i powoduje sie jego przeplyw pod tym cisnieniem, w dól kolumny reakcyjnej przeciwpradowo do strumienia pary wodnej o wysokim cisnieniu od 15 . 10 Pa do 42 . 10 Pa, stanowiacej jedno¬ czesnie czynnik nagrzewajacy i oddzielajacy, przy czym na szczycie kolumny utrzymuje sie temperature od 170°C do 220°C, a na dnie kolumny temperature od 180°C do 230°C, po czym mieszanine gazowa zawierajaca amoniak, dwutlenek wegla i pare wodna odprowadza sie ze szczy¬ tu kolumny reakcyjnej i poddaje sie wstepnej desorpcji, a zasadniczo wolny od mocznika roz¬ twór wodny zawierajacy amoniak i dwutlenek wegla odprowadza sie z dna kolumny reakcyjnej a nastepnie z roztworu tego w procesie desorpcji, po rozprezaniu do cisnienia od 10 Pa do 5 5 . 10 Pa, usuwa sie mieszanine gazowa zawierajaca amoniak i dwutlenek wegla przez odpedza¬ nie za pomoca pary wodnej. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze roztwór do zasilania kolumny reakcyjnej ogrzewa sie wstepnie w wymienniku ciepla roztworem odprowadzanym z dna kolumny reakcyjnej. 3. Sposób wedlug zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, ze mieszanine gazowa zawie¬ rajaca amoniak i dwutlenek wegla wydzielone z roztworu odprowadzonego z dna kolumny reakcyj¬ nej wprowadza sie do kolumny wstepnej desorpcji.134 841 ^M CM CO Lf) \ 1 \ I I I t | t < « t i f i » | • • i i | i * t i i i I l I 1 _|_ t I 1 i \ t i l i I < < i—r h-oo CD 4 OJ Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 100 egz.Cena 100 zl PL PL
Claims (3)
1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób usuwania mocznika, amoniaku i dwutlenku wegla z rozcienczonych roztworów wodnych, które otrzymuje sie jako kondensaty technologiczne podczas wytwarzania mocznika z amoniaku i dwutlenku wegla, polegajacy na hydrolizie mocznika przez ogrzanie za pomoca pary wodnej, ewentualnie po czesciowym usunieciu amoniaku i dwutlenku wegla w procesie desorp¬ cji, a nastepnie desorpcji otrzymanego roztworu, w którym to procesie usuwa sie co najmniej czesciowo amoniak i dwutlenek wegla, znamienny tym, ze dla zmniejszenia zawar¬ tosci mocznika i amoniaku w roztworze, kazdego do ilosci 10 ppm, roztwór wodny, otrzymany jako kondensat technologiczny podczas wytwarzania mocznika z amoniaku i dwutlenku wegla, 5 5 wprowadza sie pod cisnieniem od 10 . 10 Pa do 30 . 10 Pa do szczytu kolumny reakcyjnej i powoduje sie jego przeplyw pod tym cisnieniem, w dól kolumny reakcyjnej przeciwpradowo do strumienia pary wodnej o wysokim cisnieniu od 15 . 10 Pa do 42 . 10 Pa, stanowiacej jedno¬ czesnie czynnik nagrzewajacy i oddzielajacy, przy czym na szczycie kolumny utrzymuje sie temperature od 170°C do 220°C, a na dnie kolumny temperature od 180°C do 230°C, po czym mieszanine gazowa zawierajaca amoniak, dwutlenek wegla i pare wodna odprowadza sie ze szczy¬ tu kolumny reakcyjnej i poddaje sie wstepnej desorpcji, a zasadniczo wolny od mocznika roz¬ twór wodny zawierajacy amoniak i dwutlenek wegla odprowadza sie z dna kolumny reakcyjnej a nastepnie z roztworu tego w procesie desorpcji, po rozprezaniu do cisnienia od 10 Pa do 5 5 . 10 Pa, usuwa sie mieszanine gazowa zawierajaca amoniak i dwutlenek wegla przez odpedza¬ nie za pomoca pary wodnej.
2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze roztwór do zasilania kolumny reakcyjnej ogrzewa sie wstepnie w wymienniku ciepla roztworem odprowadzanym z dna kolumny reakcyjnej.
3. Sposób wedlug zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, ze mieszanine gazowa zawie¬ rajaca amoniak i dwutlenek wegla wydzielone z roztworu odprowadzonego z dna kolumny reakcyj¬ nej wprowadza sie do kolumny wstepnej desorpcji.134 841 ^M CM CO Lf) \ 1 \ I I I t | t < « t i f i » | • • i i | i * t i i i I l I 1 _|_ t I 1 i \ t i l i I < < i—r h-oo CD 4 OJ Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 100 egz. Cena 100 zl PL PL
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NL8006477A NL8006477A (nl) | 1980-11-28 | 1980-11-28 | Werkwijze voor het verwijderen van ureum, ammoniak en kooldioxide uit verdunde waterige oplossing. |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL234005A1 PL234005A1 (pl) | 1982-06-21 |
| PL134841B1 true PL134841B1 (en) | 1985-09-30 |
Family
ID=19836250
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL1981234005A PL134841B1 (en) | 1980-11-28 | 1981-11-27 | Method of removing urea,ammonia and carbon dioxide fromdilluted aqueous solutions obtained as process condensates during production of urea from ammonia and carbon dioxide |
Country Status (33)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4456535A (pl) |
| EP (1) | EP0053410B1 (pl) |
| JP (1) | JPS57118011A (pl) |
| KR (2) | KR830007109A (pl) |
| AU (1) | AU547371B2 (pl) |
| BR (1) | BR8107728A (pl) |
| CA (1) | CA1201726A (pl) |
| CS (1) | CS227021B2 (pl) |
| CU (1) | CU21419A (pl) |
| DE (1) | DE3171612D1 (pl) |
| ES (1) | ES8301841A1 (pl) |
| FI (1) | FI74947C (pl) |
| GR (1) | GR75396B (pl) |
| HU (1) | HU188717B (pl) |
| IE (1) | IE53218B1 (pl) |
| IL (1) | IL64392A (pl) |
| IN (1) | IN156310B (pl) |
| MA (1) | MA19335A1 (pl) |
| MY (1) | MY8600489A (pl) |
| NL (1) | NL8006477A (pl) |
| NO (1) | NO154749C (pl) |
| NZ (1) | NZ199085A (pl) |
| OA (1) | OA06958A (pl) |
| PH (1) | PH19196A (pl) |
| PL (1) | PL134841B1 (pl) |
| PT (1) | PT74046B (pl) |
| RO (1) | RO83971B (pl) |
| SG (1) | SG100285G (pl) |
| SU (1) | SU1378781A3 (pl) |
| TR (1) | TR21827A (pl) |
| YU (1) | YU41999B (pl) |
| ZA (1) | ZA818269B (pl) |
| ZW (1) | ZW28781A1 (pl) |
Families Citing this family (23)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4522727A (en) * | 1984-10-22 | 1985-06-11 | Atec Inc. | Process for continuous removal of ammoniacal nitrogen from aqueous streams |
| AT388157B (de) * | 1987-07-16 | 1989-05-10 | Vogelbusch Gmbh | Verfahren zur aufbereitung von ammoniak und/oder sonstige geruchsaktive substanzen sowie feststoffe enthaltenden organisch belasteten abwaessern |
| NL8702530A (nl) * | 1987-10-23 | 1989-05-16 | Stamicarbon | Werkwijze voor de bereiding van ureum en water uitgaande van ammoniak en kooldioxide. |
| IT1232670B (it) * | 1989-09-15 | 1992-03-02 | Snam Progetti | Procedimento per la purificazione delle acque reflue prodotte dagli impianti di produzione dell'urea. |
| EP0538848A1 (en) * | 1991-10-23 | 1993-04-28 | Urea Casale S.A. | Process and equipment for the hydrolysis of residual urea in the water from urea synthesis plants |
| US5518626A (en) * | 1993-12-23 | 1996-05-21 | United Technologies Corporation | Process employing thermally sterilizable aqueous polishing agents |
| US5525237A (en) * | 1993-12-23 | 1996-06-11 | United Technologies Corporation | Process for removing free and dissolved CO2 from aqueous solutions |
| US5597454A (en) * | 1995-04-06 | 1997-01-28 | Lee; Jing M. | Process for producing urea |
| RU2160711C1 (ru) * | 2000-05-17 | 2000-12-20 | Закрытое акционерное общество "Агро-Череповец" | Способ очистки сточных вод производства мочевины |
| RU2160710C1 (ru) * | 2000-05-17 | 2000-12-20 | Закрытое акционерное общество "Агро-Череповец" | Способ очистки сточных вод от мочевины |
| KR100398799B1 (ko) * | 2001-04-04 | 2003-09-19 | 한화석유화학 주식회사 | 질소 함유 유기물을 포함하는 폐수의 처리공정 |
| US6761868B2 (en) * | 2001-05-16 | 2004-07-13 | The Chemithon Corporation | Process for quantitatively converting urea to ammonia on demand |
| US20040177644A1 (en) * | 2002-01-08 | 2004-09-16 | Masterson James A. | Method and apparatus for separating and neutralizing ammonia |
| US7272953B2 (en) * | 2002-01-08 | 2007-09-25 | Masterson James A | Method and apparatus for separating and neutralizing ammonia |
| US6755029B2 (en) | 2002-01-08 | 2004-06-29 | Marvin Ralph Bertrand, Jr. | Ammonia separator and neutralizer |
| US6887449B2 (en) * | 2002-11-21 | 2005-05-03 | The Chemithon Corporation | Method of quantitatively producing ammonia from urea |
| CN100400430C (zh) * | 2006-05-18 | 2008-07-09 | 刘国胜 | 尿素工艺冷凝液节能净化回收工艺 |
| EP2386346A1 (en) | 2010-05-11 | 2011-11-16 | Stamicarbon B.V. | Process for the reduction of ammonia emissions in a urea manufacturing process |
| JP6634342B2 (ja) * | 2016-05-24 | 2020-01-22 | 東洋エンジニアリング株式会社 | 尿素水溶液の処理方法および装置 |
| EP3665152A1 (en) * | 2017-08-11 | 2020-06-17 | Nouryon Chemicals International B.V. | Process for converting cyclic alkylene ureas into their corresponding alkylene amines |
| DE102019208859A1 (de) * | 2019-06-18 | 2020-12-24 | Skw Stickstoffwerke Piesteritz Gmbh | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung reiner Harnstofflösungen durch Verwertung von Prozesswasser |
| CN111137906A (zh) * | 2020-03-13 | 2020-05-12 | 安徽六国化工股份有限公司 | 一种尿素稀尿溶液处理装置及方法 |
| CN112744945A (zh) * | 2020-11-30 | 2021-05-04 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 三氯蔗糖精馏废水氧化碱解的方法及装置 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE146752C (pl) * | ||||
| DE146751C (pl) * | ||||
| US3390058A (en) * | 1964-06-08 | 1968-06-25 | Toyo Koatsu Ind Inc | Plural stage pressure distillation of urea synthesis effluent with liquified gas addition |
| ES318356A1 (es) * | 1964-10-16 | 1966-05-16 | Toyo Koatsu Ind Incorporated | Metodo de depuracion de un efluente en la obtencion de urea sintetica. |
| US4341640A (en) * | 1976-09-27 | 1982-07-27 | Standard Oil Company | Urea hydrolysis |
| JPS5826909B2 (ja) * | 1979-09-14 | 1983-06-06 | 東洋エンジニアリング株式会社 | 尿素水溶液の濃縮方法 |
-
1980
- 1980-11-28 NL NL8006477A patent/NL8006477A/nl not_active Application Discontinuation
-
1981
- 1981-10-31 EP EP81201233A patent/EP0053410B1/en not_active Expired
- 1981-10-31 DE DE8181201233T patent/DE3171612D1/de not_active Expired
- 1981-11-18 PH PH26512A patent/PH19196A/en unknown
- 1981-11-18 IN IN1281/CAL/81A patent/IN156310B/en unknown
- 1981-11-19 MA MA19539A patent/MA19335A1/fr unknown
- 1981-11-20 KR KR1019810004531A patent/KR830007109A/ko active Granted
- 1981-11-20 KR KR1019810004531A patent/KR860000189B1/ko not_active Expired
- 1981-11-23 GR GR66599A patent/GR75396B/el unknown
- 1981-11-23 CA CA000390702A patent/CA1201726A/en not_active Expired
- 1981-11-23 YU YU2741/81A patent/YU41999B/xx unknown
- 1981-11-25 TR TR21827A patent/TR21827A/xx unknown
- 1981-11-25 JP JP56189055A patent/JPS57118011A/ja active Pending
- 1981-11-26 NZ NZ199085A patent/NZ199085A/en unknown
- 1981-11-27 PL PL1981234005A patent/PL134841B1/pl unknown
- 1981-11-27 HU HU813570A patent/HU188717B/hu not_active IP Right Cessation
- 1981-11-27 NO NO814070A patent/NO154749C/no unknown
- 1981-11-27 IE IE2785/81A patent/IE53218B1/en unknown
- 1981-11-27 IL IL64392A patent/IL64392A/xx unknown
- 1981-11-27 ES ES507512A patent/ES8301841A1/es not_active Expired
- 1981-11-27 ZA ZA818269A patent/ZA818269B/xx unknown
- 1981-11-27 RO RO105880A patent/RO83971B/ro unknown
- 1981-11-27 SU SU813363103A patent/SU1378781A3/ru active
- 1981-11-27 PT PT74046A patent/PT74046B/pt unknown
- 1981-11-27 CS CS818787A patent/CS227021B2/cs unknown
- 1981-11-27 CU CU8135562A patent/CU21419A/es unknown
- 1981-11-27 AU AU77941/81A patent/AU547371B2/en not_active Ceased
- 1981-11-27 ZW ZW287/81A patent/ZW28781A1/xx unknown
- 1981-11-27 FI FI813811A patent/FI74947C/fi not_active IP Right Cessation
- 1981-11-27 BR BR8107728A patent/BR8107728A/pt unknown
- 1981-11-28 OA OA57555A patent/OA06958A/xx unknown
- 1981-11-30 US US06/325,922 patent/US4456535A/en not_active Expired - Fee Related
-
1985
- 1985-12-30 SG SG1002/85A patent/SG100285G/en unknown
-
1986
- 1986-12-30 MY MY489/86A patent/MY8600489A/xx unknown
Also Published As
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| PL134841B1 (en) | Method of removing urea,ammonia and carbon dioxide fromdilluted aqueous solutions obtained as process condensates during production of urea from ammonia and carbon dioxide | |
| US4652678A (en) | Process for the recovery of valuable components from the waste streams obtained in the preparation of urea | |
| US4314077A (en) | Method for the production of urea and purification of water | |
| CS383291A3 (en) | Process of treating aqueous solutions containing hydrogen monosulfide,hydrogen cyanide and ammonia gas | |
| DE2654883C2 (pl) | ||
| US4539077A (en) | Process for the preparation of urea | |
| CN109369419B (zh) | 一种工业废液中分离三乙胺的工艺方法及装置 | |
| US4046860A (en) | Ammonium fluoride process for defluorinating phosphoric acids and production of ammonium fluosilicate | |
| CA1044257A (en) | Treatment of water vapor generated in concentrating an aqueous urea solution | |
| KR870001143B1 (ko) | 요소의 제조방법 | |
| US3984469A (en) | Process for the production of urea | |
| CN116601142A (zh) | 生产尿素和缩二脲的方法 | |
| KR100433826B1 (ko) | 추출법과 증류법을 병용한 용제회수 방법 | |
| CN116419917A (zh) | 由尿素生产缩二脲的方法 | |
| US4311856A (en) | Process for synthesizing urea | |
| CA2185762C (en) | Process for the recovery of waste sulphuric acid | |
| US4137262A (en) | Process for the production of urea | |
| CA1247645A (en) | Process for the manufacture of urea having a low steam comsumption | |
| RU2132819C1 (ru) | Способ комплексной переработки гидроминерального сырья | |
| SU1011202A1 (ru) | Способ очистки газа от сероводорода | |
| KR100243061B1 (ko) | 메틸아민 폐수로부터 저비점 유기물의 정제 방법 | |
| CN1060505C (zh) | 固体氯化石蜡生产工艺 | |
| JPS60209556A (ja) | 尿素の製法 | |
| NL8702530A (nl) | Werkwijze voor de bereiding van ureum en water uitgaande van ammoniak en kooldioxide. | |
| JPH08198838A (ja) | 尿素合成方法 |