PL125622B2 - Process for preparing diels-alder adduct - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania adduktu Dielsa-Aldera weglowodorów terpenowych z bezwodnikiem maleinowym w obecnosci katalizatora.Addukty dienowe weglowodorów terpenowych z bezwodnikiem maleinowym wytwarza sie w znany sposób, polegajacy na ogrzewaniu wymienionych produktów w obecnosci katalizatora kwasowego lub substancji powodujacej powstanie kwasu w warunkach reakcji, co znane jest miedzy innymi z opisu patentowego PRL nr 93 044. Jako katalizatorów w znanych sposobach uzywa sie najczesciej kwasu fosforowego. Wytworzony w obecnosci wymienionych katalizatorów addukt ma postac cieczy, która nalezy destylowac pod zmniejszonym cisnieniem w celu pozbycia sie substancji nieorganicznych, co pociaga za soba duze straty ze wzgledu na zweglanie sie adduktu w omawianym procesie, co znane jest z opisu patentowego PRL nr 110853. Ponadto stosowanie omawianych adduktów w przetwórstwie tworzyw sztucznych wymaga uprzedniej modyfikacji zwiazkami zawierajacymi grupy hydroksylowe.Obecnie stwierdzono, ze addukt weglowodorów terpenowych z bezwodnikiem maleinowym, charakteryzujacy sie jasna barwa i nie wymagajacy stosowania tak niewygodnego procesu jakim jest destylacja pod zmniejszonym cisnieniem oraz modyfikacji zwiazkami zawierajacymi grupy hydroksylowe, mozna otrzymac stosujac jako katalizator kwas sylicylowy.Wedlug wynalazku, proces addycji prowadzi sie w temperaturze 120-180CC, przy uzyciu 2-20 g katalizatora na 100 g adduktu oraz przy nadmiarze molowym weglowodorów terpenowych zawartych w terpentynie w stosunku do bezwodnika kwasu maleinowego wynoszacym 1-15%.Proces wedlug wynalazku polega na dozowaniu weglowodorów terpenowych zawartych w terpentynie siarczanowej, ekstrakcyjnej i/lub balsamicznej do ogrzanego do temperatury 130-150°C bezwodnika maleinowego, zawierajacego katalizator, w takim tempie, aby temperatura mieszaniny utrzymywala sie w granicach 140-180°C. Po zakonczeniu reakcji mieszanine reakcyjna utrzymuje sie jeszcze w temperaturze okolo 180°C do calkowitego przereagowania skladników, co trwa okolo 2 godziny, po czym nieprzereagowana terpentyne usuwa sie przez oddestylowanie pod zmniejszonym cisnieniem.W wyniku przeprowadzenia addycji sposobem wedlug wynalazku, otrzymuje sie addukt o jasnej barwie, lepkosci od 0,36 Pa s w 90°C i liczbie kwasowej 424 mg KOHna 1 g adduktu. Produkt ten dzieki podanym wlasciwosciom nadaje sie do stosowania w przetwórstwie tworzyw sztucznych.2 125622 Przyklad. Do kolby zaopatrzonej w mieszadlo mechaniczne, chlodnice zwrotna i termo¬ metr dodano 150g bezwodnika maleinowego i 22,5 g kwasu salicylowego. Kolbe ogrzano do temperatury 150°C i wkraplano 260 g terpentyny balsamicznej. W miare przebiegu egzotermicznej reakcji, temperatura mieszaniny podniosla sie do 180°C. Po wkropleniu calej ilosci terpentyny, mieszanine reakcyjna utrzymywano jeszcze w podanej wyzej temperaturze przez okres dwóch godzin, celem calkowitego przereagowania produktów. Na koniec oddestylowano czesc nieprze- reagowana. Uzyskano 590 g produktu o jasnej barwie, liczbie kwasowej 400 mg KOH na 1 g i lepkosci 2,67 Pa s w 70°C.Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania adduktu Dielsa-Aldera weglowodorów terpenowych z bezwodnikiem maleinowym w obecnosci katalizatora, znamienny tym, ze jako katalizator stosuje sie kwas salicy¬ lowy w ilosci 2 do 20 g na 100 g adduktu, przy czym proces addycji prowadzi sie przy niewielkim nadmiarze weglowodorów terpenowych, wynoszacym 1-15% w stosunku do bezwodnika.Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 100 cgz.Cena 100 zl PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania adduktu Dielsa-Aldera weglowodorów terpenowych z bezwodnikiem maleinowym w obecnosci katalizatora, znamienny tym, ze jako katalizator stosuje sie kwas salicy¬ lowy w ilosci 2 do 20 g na 100 g adduktu, przy czym proces addycji prowadzi sie przy niewielkim nadmiarze weglowodorów terpenowych, wynoszacym 1-15% w stosunku do bezwodnika. Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 100 cgz. Cena 100 zl PL