Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia filtrów papierosowych.Znane sa z opisu patentowego St. Zjedn. Ame¬ ryki nr 3 574 803 filtry papierosowe wykonane z pianki octanu celulozy.Pianka jest przygotowywa¬ na przez rozpuszczenie gazu obojetnego pod cis¬ nieniem w dojrzalej zaprawie octanu celulozy, w chwili rozpoczecia wytracania sie octanu celu¬ lozy. Zmniejszajac cisnienie wywoluje sie wytra¬ canie octanu celulozy z zaprawy, otrzymujac pian¬ ke w stanie stalym, która przemywa sie z pozos¬ talosciami soli i kwasu octowego.Aby uzyskac pozadany produkt konieczne jest dokladne wymycie wszystkich - pozostalosci i dla- tego struktura pianki powinna miec maksymalna powierzchnie wystawiona na dzialanie wody roz¬ puszczajacej sole i kwas octowy. Otrzymany filtr przepuszcza wode na obrzezu, jest pozbawiony wlókien wewnatrz komórek i ma srednia gestosc okolo 0,13 g/cm3.Znane sa z opisów patentowych St. Zjedn. Ame¬ ryki nr 3 939 849, filtry poliolefinowe o otwartej strukturze komórkowej i blonce zewnetrznej.Scianki komórek sa polaczone wlókienkami. Pian¬ ki poliolefinowe stanowia filtry wychwytujace dym wylacznie mechanicznie.Filtry z octanu celulozy sa akceptowane przez konsumentów z uwagi na mozliwy do przyjecia smak nadawany strumieniowi dymu tytoniowego, jak równiez zdolnosc do chemicznego wiazania 10 15 20 30 skladników dymu i mechanicznego zatrzymywania substancji smolowych. Filtry z octanu celulozy znacznie lepiej pochlaniaja fenol i substancje fe¬ nolowe z dymu papierosowego niz filtry poliole- filowe, które zapewniaja wylacznie mechaniczne wychwytywanie substancji zawartych w dymie.Zdolnosc filtrów z octanu celulozy do pochlania¬ nia fenolu wzrasta przy zastosowaniu zmiekczaczy w postaci estrów.Znane filtry z octanu celulozy wykonane z pa¬ kul maja duza gestosc (od 0,14 do 0,15 g/cm3).Wytwarzanie filtrów z pakul jest kosztowne. Pro¬ ces wymaga wytwarzania pakul, otwierania wiaz¬ ki pakul, dokladnego podawania plastyfikatora, formowania filtra w postaci preta, oraz zawija¬ nia, sklejania i ciecia preta na odpowiedni wy¬ miar. Podawanie wierzcholkowe plastyfikatora zmienia w miare starzenia zdolnosc filtra do po¬ chlaniania fenolu, poniewaz wywoluje przenosze¬ nie z plastyfikatora wewnatrz filtra.Zgodnie ze sposobem wedlug wynalazku mie¬ szanine octanu celulozy, plastyfikatora, srodka porotwórczego, stanowiacego co najmniej czescio¬ wy rozpuszczalnik octanu celulozy, oraz substan¬ cji zarodkotwórczej stapia sie, odprowadza sie zawarte -w niej powietrze oraz wytlacza- sie przez dysze o przekroju kolowym lub eliptycznym.Plastyfikator stosuje sie w ilosci od 10|% do 26tyo wagowych w stosunku do wagi octanu celu¬ lozy, zas substancje zarodkotwórcza stosuje sie U8 83211S 832 w ilosci od 0,5% do llPfo wagowych w stosunku do wagi octanu celulozy. Korzystnie plastyfikator stanowi trójoctan gliceryny. Produkt opuszczajacy wytlaczarke przeciajga sie przez tuleje kallilhzujaca, Korzjrstnie srodek porotwórczy, stanowiacy co najmniej czesciowy rozpuszczalnik octanu celulo¬ zy jest wybrany z grupy zawierajacej ketony, estry i alkohole jednowodorotlenowe, o tempera¬ turze wrzenia do 120°. Plastyfikator stanowi sub¬ stancje wybrana z grupy zawierajacej estry na¬ syconych kwasów dwuzasadowych, estry nasyco¬ nych alkoholi wielowodorotlenowych, estry kwa¬ sów tluszczowych i zywice sulfonamidowe.Korzystnie plastyfikator stanowi substancje 7 gnry ^-a^iftga^yj trójoctan gliceryny, dwuoc- laHifMHoJu* trójetjrlfenowego i ich mieszaniny.! Substancja zaroflkotwórcza stanowi material pieorganiczny o powierzchni wlasciwej co naj- 'trtlKf^*™*/*' " 1 ' "Wytlaczanie prowadzi sie w szesciu strefach o sterowanej temperaturze, przy czym w pierw¬ szej strefie, w której nastepuje wprowadzanie platków octanu celulozy do wytlaczarki, utrzymu¬ je sie temperature w zakresie od —20°C do 100°C, zapobiegajac scalaniu sie platków octanu celulo¬ zy, w drugiej strefie, w której nastepuje topnienie polimeru octanu celulozy, utrzymuje sie tempera¬ ture na wlocie równa co najmniej 100°C oraz temperature na wylocie do 240°C, w trzeciej stre¬ fie, w której nastepuje scieranie czasteczek pod wysokim cisnieniem, utrzymuje sie temperature powyzej temperatury topnienia octanu celulozy i dodaje sie srodek porotwórczy, w czwartej stre¬ fie, w której nastepuje mieszanie, utrzymuje sie temperature nizsza niz w trzeciej strefie, a w'pia¬ tej strefie, stanowiacej dysze wytlaczajaca, utrzy¬ muje sie temperature w zakresie od 180°C do 270°C, a w szóstej strefie, w której nastepuje kondycjonowanie wytloczonego produktu, utrzy¬ muje sie temperature od 45°C do temperatury nizszej o 5°C od temperatury przejscia ze stanu szklistego do stanu gumiastego wytloczonego pro¬ duktu.Filtr papierosowy wedlug wynalazku, wykonany z octanu celulozy ma scianki komórek polaczone wlókienkami, gestosc do 0,12 g/cm3 oraz zewne¬ trzna nieprzemakalna powierzchnie. Zwiezlosc filtra, mierzona przed i po paleniu miernikiem „Filtrona" jest wieksza od 85%.Ester celulozy, z którego jest wykonany filtr, jest zmiekczony plastyfikatorem wybranym z gru¬ py zawierajacej estry nasyconych kwasów dwu¬ zasadowych, estry nasyconych alkoholi wielowo¬ dorotlenowych, eptry kwasów tluszczowych i zy¬ wice sulfonamidzie; Korzystnie .ester celulozy jest zmiekczony plas¬ tyfikatorem wybranym z grupy zawierajacej trój¬ octan gliceryny, cjwuoctan glikolu trójetylenowe- go i ich mieszatniny.Filtr wykazuje spadek cisnienia od 20 do 200 mm slupa wody przy dlugosci 20 mm oraz obwo¬ dzie 24,8 mm, oraz sprawnosc oczyszczania dymu powyzej 20%. Jednorodny rozklad plastyfikatora chroni przed jego przemieszczaniem, które zmie¬ nia zdolnosc pochlaniania fenolu.Okreslenie „octan celulozy" oznacza ester przy¬ gotowany z acetylowanej miazgi drzewnej, zawie¬ rajacej ponad 90% wagowych alfacelulozy, przy czym stopien estryfikacji okreslony liczba "acety- 5 Iowa wynosi okolo 55%, jak zwiazany kwas octo¬ wy. Octan celulozy po calkowitym acetylowaniu zawiera 44,8% zwiazanego acetylu lub 62,5% w postaci zwiazanego kwasu octowego. Trójoctan celulozy jest poddawany hydrolizie tworzac octan 10 celulozy zawierajacy okolo 39,42% zwiazanego acetylu lub 55% ±0,35% zwiazanego kwasu octo¬ wego.Platki octanu celulozy wykazuja srednia od¬ chylke lepkosci okolo 6 centypuazów w roztworze 15 6%. Lepkosc roztworu C,% octanu celulozy mie¬ rzy sie przez okreslenie czasu przeplywu przez kalibrowany lepkosciomierz roztworu zawieraja¬ cego 6% wagowych octanu celulozy w rozpusz¬ czalniku 95% wagowych acetonu i 5% wody. Plat-. 20 ki octanu celulozy wykazuja srednia odchylke stopnia estryfikacji mniejsza niz 0,20%, korzystnie mniejsza niz 0,15%, wyrazona jako zwiazane niz- S£A kwasy tluszczowe.Graniczna zawartosc siarczanów w octanie ce- 25 lulozy powinna byc mozliwie najmniejsza, ponie¬ waz siarczany wplywaja na stabilnosc termiczna i lepkosc w podwyzszonych temperaturach. Okres¬ lenie zawartosci siarczanów wykazuje sie przez dzialanie na próbke goracym kwasem solnym w ilosci 0,07% wagowych, w autoklawie parowej, powodujace rozerwanie, wiazan grup siarczano¬ wych. Grupy te wraz z rozpuszczalnymi solami siarczanowymi sa wyplukiwane i mierzone gra¬ wimetrycznie po wytraceniu chlorkiem boru.Wyniki sa okreslane jako zawartosc S04 w% wa¬ gowych.Korzystnie zawartosc siarczanów w platkach octanu celulozy powinna byc mniejsza niz 0,003% wagowych.Sposób wedlug wynalazku zostal zobrazowany przy pomocy rysunku, na którym fig. 1 przedsta¬ wia schemat procesu wytwarzania filtra papiero¬ sowego, fig. 2 — wytlaczarke ze slimakiem w przekroju wzdluznym, fig. 3 — wytlaczarke z podwójnym slimakiem, w przekroju wzdluznym, fig.,4 — wykres cisnienia w funkcji dlugosci wy¬ tlaczarki, fig. 5 — filtr wedlug wynalazku, w 11-krotnym powiekszeniu, fig. 6 — filtr we¬ dlug stanu techniki w 10-krotnym powiekszeniu, fig. 7 — filtr z octanu celulozy wedlug stanu techniki w 100-krotnym powiekszeniu, fig. 8 — filtr wedlug przykladu 1, w 100-krotnym powiek¬ szeniu, fig. 9 — powierzchnia zewnetrzna znane¬ go filtra z octanu celulozy, w 100-krotnym po- 55 wiekszeniu, fig. 10 — powierzchnia zewnetrzna znanego filtra z octanu celulozy w 1000-krotnym powiekszeniu, fig. 11 — powierzchnia filtra we¬ dlug przykladu 1, w 100-krotnym powiekszeniu, fig. 12 — powierzchnia filtra wedlug przykladu «o 1, w 1000-krotnym powiekszeniu.Zgodnie z fig. 1 platki 1 octanu celulozy, od 10% do 2C% wagowych plastyfikatora 2, oraz od 0,5% do 15% wagowych substancji zarofikotwór- czej 3 wprowadza sie do mieszarki bebnowej V w gdzie- nastepuje wymieszanie skladników, oraz ich so 35 40 45 595 u^y^itóenie vdo'-lawartofci wody* ponizej 0,5^/e. ' szenie platków octanu celulozy przed mieszaniem.Celem suszenia jest unikniecie aglomeracji plat¬ ków pod wplywem wilgoci.Plastyfikator stanowi substancje nietoksyczna, termicznie trwala, -o przyjemnym smaku, majaca temperature wrzenia nie nizsza niz 180°C. Sub¬ stancja ta pochodzi z grupy zawierajacej estry nasyconych kwasów dwuzasadowych, estry alko¬ holi wielowodorotlenowych, estry kwasów tlusz¬ czowych i zywice sulfonamidowe.Korzystnie plastyfikator pochodzi z grupy obej¬ mujacej adypinian dwuetylowy, adypinian dwu- kaprylowy, adypinian dwumotoksyctylowy,, dwu- etoksyetyl, adypinian dwumetoksyetoksylowy, cy¬ trynian trójetylowy, cytrynian trój-n-butylowy, cytrynian acetylotrójetyIowy, jednooctau glicery¬ ny, dwuoctan gliceryny, trójoctan ^iceryny, Italan (etoksykarb,oxiylo)metylo-metylowy, ftalan dwu(2 metoksyetylowy), dwuoctan glikolu dwuetyleno- wego, dwuoctan glikolu trójetylenowego, , trójizo- propionian gliceryny, dwupropionian glikolu ety¬ lenowego,, dwupropioruan glikolu . dwuetylenowe - go, sebacynian dwumetylowy, burszjtynian dwu- etylowy, winian dwubutylowy, poliester izoftalo¬ wy glikolu propylenowego i glikole pplialki- lenowe.Najlepszymi plastyfikatorami ;sa substancje a grupy zawierajacej trójoctan gliceryny, dwuoc¬ tan glikolu trójetylenowego i ich mieszaniny.Trójoctan gliceryny i dwuoctan glikolu trójety¬ lenowego mozna stosowac jako plastyfikatory po zmieszaniu w róznej proporcji z glikolem poliety¬ lenowym.Korzystnie jako substancje zarodkotwórcze sto¬ suje sie zwiazki nieorganiczne o duzej powierzch¬ ni, korzystnie co najmniej 0,28 m2 na gram, któ¬ re wytwarzaja wiecej komórek w pianie niz by4 , powstalo bez ich obecnosci.Substancja zarodkotwórcza pochodzi z grupy zawierajacej materialy stanowiace sita moleku¬ larne, dwutlenek tytanu, perlit, ziemie okrzemko¬ wa,- wapien i talk. Jako substancje zarodkotwór¬ cze moga byc uzywane inne nietoksyczne sub- stancje^; trwale termicznie, o jednorodnej wielkos ci czasteczek, o ile nie powoduja zabarwienia produktu. Po zakonczeniu procesu mieszania i suszenia w mieszarce bebnowej 4 mieszanina przechodzi przez sito 5 tworzac jednorodny pro szek formierski. Broszek formieriski je$t dopro¬ wadzany ze stala, predkoscia do wytlaczarki 6. v^Wytlaczarka powinna sie charakteryzowac szyb- ¦ fkim [przesuwaniem materialu do przodu, przy -minimalnym odrzucaniu materialu do tylu, wielo¬ strefowym sterowaniem temperatura, dobrym 7 przenoszeniem ciepla przy nagrzewaniu i chlo- -,;;dzeniu, dobrym mieszaniem skladników, zwlasz¬ cza srodka porotwórczegó 7, przy minimalnym inagrzewaniu, minimalnym czasem przebywania' :l materialu ze slimakiem i minimalnym przeply¬ wem laminarnym za slimakiem, co zapobiega de¬ generacji warstwy przysciennej; Korzystnie ste¬ ruje sie predkoscia obrotowa slimaka, tak aby .uzyskac- miwroalny czas* przebywania) iftateriahr 1832 ~ 6 'za ¦-'sltffiakiemj przy minimakiei\degeneracji ma¬ terialu.Wytlaczarka^ 6 jest- podzielona na wiele stref o regulowanej temperaturze, przy czym w pierw- 5 szej' strefie, stanowiacej lej zaladowczy, tempera¬ tura jest utrzymywana w zakresie od 20Q do 100°C, zapobiegajac scaleniu platków octanu ce- tóotfy. Druga strefa stanowi .strefe topnienia, w której temperatura jest utrzymywana w zakre- 10 sic od 100° do 240°, korzystnie od 150° 'do 200°C.W drugiej* strefie stosuje sie otwór wentylacyjny odprowadzajacy . wode i ppwietrze zawarta w proszku, formierskim. ;W: trzeciej strefie tem¬ perature materialu utrzymuje sie powyzej: tempe- is ratury przejscia ze stanu szklistego/w_ stan, gu- miasty. Do trzeciej strefy wtryskuje sie srodek port/twórczy- 7 w ilosci ,od¦¦ 2l°/*:.do 7% wagowych w stosunku do ciezaru kompozycji, utrzymujac temperature.- w zakresie4 od 200°. do 700°C, ko- 20 rzystnie od;24Q° do 25Q°C.Stopiony octan celulozy1 zawierajacy srodek po - ' retwórczy przechodzi przez czwarta strefe^ stano¬ wiaca strefe mieszania, w której temperatura jest nizsza niz w trzeciej, strefie. Srodek porotwórczy 25 wtryskiwany do trzeciej strefy stanowi co naj¬ mniej czesciowy rozpuszczalnik octanu celulozy i stanowi ; substancje pochodzaca: x \gruipy^zawie¬ rajacej ketony, estry i alkohole jednowodorotle¬ nowe, o temperaturze wrzenia do 120°C. Korzyst- 30 nic: srodek porotwórczy pochodzi, z grupy zawie¬ rajacej aceton, joptan, metylowy, octan etylowy, metanol, atanol,^propanol i wode. vFig. 2 przedstawia wytlaczarke z jednym slima¬ kiem, znajdujaca zastosowanie w Sfiotobie we- 35 dlug wynalazku. Przy wytlaczaniu material for¬ mierski podlega dzialaniu energii;ciernej i zew¬ netrzne} energii cieplnej, oraz jest przenoszony przez urzadzenie i * 'poddawany scieraniu, utrzy¬ mujac ^wlasciwa temperature.*' Ponadto konieczne 40 jest odprowadzenie zwiazków lotnych, -doprowa¬ dzenie srodka porotwórczego 7 i wytworzenie dostatecznego cisnienia*.,, aby wytloczyc material przez dysze kolowa lub eliptyczna.Zgodnie z fig. 2 wytlaczarka.8 ma . zmienna D< srednice rdzenia slimaka, przy czymi 'irednica ta jest mniejszo w poblizu leja zaladowczego, w stre¬ fie otworu wentylacyjnego 10 oraz otwotu wtrys¬ kowego 11 srodka porotw-órczego, zmniejszajac w tych strefach cisnienie. 2farmiejszenie A cisnienia °° mozna równiez uzyskac praez zmiane skoku sli¬ maka. Skladniki lotne aawarte w mieszaninie doprowadzanej do; leja' 'kkladowczego "9 zostaja odprowadzone ^rzez otwór wentylacyjny 10, ; Istotnym jest aby rozklad cisnien-- w wytlaczar- 50 ce S z4'jednym slimakiem byl .taki, aby zapobiec wydzielania sie. srodka porotwórczego t< wydosta¬ waniu sie^ go przez otwór wentylacyjny 10". Ko¬ rzystnie, jest zastosowac wytlaczarki z dwoma slimakami, poniewaz zapewnia ona lepsze- przcno- to szehie ciepla, mieszanie scierne* 1 lepsze sterowa - nie cisnieniem i czasem przebywania materialu w wytlaczarce. ' u Fig. 3 przedstawia v schematycznie wytaczarke ;•-¦ 12 z dwoma slimakami. Chociaz . dla. jasnosci^ry¬ to sunku pokazano jeden ilirnak, w wytlaczarce 4?a-T stosowano zazebiajace sie ze soba, obrotowe dwa slimaki.Zaleta wytlaczarek z dwoma slimakami, w sto¬ sunku do wytlaczarek z jednym slimakiem, jest zmniejszenie pulsacji materialu w wytlaczarce » oraz lepsza stabilizacja rozkladu cisnienia na dlu¬ gosci wytlaczarki. Zazebiajace sie slimaki wzaje¬ mnie oczyszczaja sie zapobiegajac zbyt dlugiemu przebywaniu materialu w wytlaczarce co powo¬ duje degradacje polimeru. l0 Kazdy ze slimaków wytlaczarki 12 zawiera se¬ kcje o zmiennym skoku, przy czym zwiekszony skok wystepuje w poblizu otworu wentylacyjne¬ go 10 oraz otworu wtryskowego 11 srodka poro¬ twórczego, powodujac w tych strefach zmniej- 15 szenie cisnienia. Kazdy ze slimaków zawiera po¬ nadto przegrode 13, usytuowana pomiedzy otwo¬ rem wentylacyjnym 1S i otworem wtryskowym 11. Przegroda 13 ma postac segmentu slimaka o przeciwnie skierowanych zwojach. Zastosowanie *° przegrody 13 zapobiega przedostawaniu sie srod¬ ka porotwórczego do otworu wentylacyjnego 10.Urzadzenie wedlug wynalazku jest podzielone na szesc stref o sterowanej temperaturze, przy czym pierwsza strefe stanowi lej zaladowczy 25 a szósta strefe komora kondycjonujaca gotowy produkt. Beben Wytlaczarki jest podzielony na strefe druga, trzecia i czwarta, natomiast dysza wytlaczajaca stnowi strefe piata. Ponadto beben wytlaczarki jest podzielony na wiele stref o re¬ gulowanym cisnieniu, przedstawionym na fig. 4 w postaci wykresu cisnienia P w funkcji dlugos¬ ci L wytlaczarki od punktu zasilania A do punktu wytlaczania B. Najwyzsze cisnienia wy¬ stepuja pomiedzy otworem wentylacyjnym 10, w któremu odpowiada punkt wentylacyjny C, a prze¬ groda 13. Nizsze cisnienia wystepuja pomiedzy otworem wtryskowym 11, któremu odpowiada punkt wtrysku D, a dysza wytlaczarki, której od¬ powiada punkt wytlaczaniaB. 4C Wykres wedlug fig. 4 przygotowany dla wytla¬ czarki z dwoma slimakami jest podobny do wy¬ kresu wytlaczarki z jednym slimakiem, chociaz w wytlaczarce z jednym slimakiem sterowanie cisnieniem jest znacznie trudniejsze. Material 45 z wytlaczarki jest podawany do dyszy wytlacza¬ jacej 15.Aby uzyskac odpowiednia srednice filtra oraz jego pozadane wlasciwosci konieczne jest utrzy¬ mywanie stalej temperatury dyszy, z dokladnoscia M do 1°C, o wybranej wartosci z zakresu od 180° do 270PC. Po wytloczeniu produkt przechodzi przez komore kondycjonujaca 16, stanowiaca szós¬ ta strefe o regilktoanej temperaturze. W komo¬ rze kondycjonujacej steruje sie temperatura po- M wierzchniowa i potowatoscia, powodujac wydzie¬ lenie srodka ptfr&fzwórczego, utrzymujac tempera¬ ture od 45°C do temperatury nizszej o 5°C od temperatury przejscia ze stanu szklistego do sta¬ nu gumiastego wytloczonego produktu. Gdyby m filtr w postaci-r preta po opuszczeniu wytlaczarki byl poddawany dzialaniu chlodnego otoczenia, nastapiloby jego gwaltowne chlodzenie i kurcze¬ nie, poniewaz po odparowaniu srodka porotwór czeao filtr, trad swa elastycznosc. •! 832 S Aby zapobiec zmniejszaniu sie srednicy filtra konieczne jest jego przebywanie w komorze kon- dycjonujacej 16 co najmniej przez jedna sekun¬ de. Po opuszczeniu komory kondycjonujacej 16 filtr w postaci preta jest przeciagany przez pod¬ grzewana tuleje kalibrujaca 17, gdzie nastepuje ustalenie jego srednicy i wygladzenie powierzch¬ ni zewnetrznej. Ciagarka 18 zapewnia wlasciwy naciag filtra przy jego przeciaganiu przez tuleje kalibrujaca 17. Przecinarka 19 osadzona na wy¬ locie ciagarki 18 zapewnia ciecie filtra na odpo¬ wiednie odcinki.Przedmiot wynalazku zostal opisany w < przy¬ kladach.Przyklad I. Platki octanu celulozy zostaly zmielone na czasteczki o wielkosci nie przekra¬ czajacej 3 mm.Przygotowano sproszkowana masa formierska przez dokladne wymieszanie 78,9l°/o wagowych nie wysuszonych platków octanu celulozy (5°/o wódy), 16,9% wagowych plastyfikatora w postaci trójoc- tanu gliceryny oraz 4% substancji zarodkotwór- czej w postaci perlitu. Mase formierska suszono przez 14 godzin w temperaturze 65°C zmniejsza¬ jac zawartosc wody do wartosci ponizej 0,5*/o wa¬ gowych. Wysuszona mase ochlodzono do tempe¬ ratury pokojowej oraz wprowadzono, sterujac dokladnie iloscia masy, do wytlaczarki z dwoma slimakami przez lej zaladowczy (1 strefa). Masa ulegla stopieniu (2 strefa), a powietrze i para wodna zawarta w masie zostaly odprowadzone.Po podgrzaniu stopionej masy wprowadzono do niej 3,75*/o wagowych, w stosunku do ciezaru mie¬ szaniny, srodka porotwórczego w postaci acetonu (3 strefa). Mieszanine ochlodzono do 229°C (4 strefa) przed doprowadzeniem jej do dyszy wy¬ tlaczajacej, gdzie zostala Wytloczona przy tempe¬ raturze dyszy równej 240°C (5 strefa), przez otwór o przekroju kolowym i srednicy równej 3 mm, a nastepnie wprowadzona do komory, o dlugosci jednego metra, zasilanej powietrzem ogrzanym do temperatury 73°C (6 strefa). Utwardzony filtr w postaci preta zostal przeciagniety przez tuleje kalibrujaca, przy pomocy rolek pokrytych pian¬ ka, z predkoscia 17,7 metrów na minute, a nas¬ tepnie pociety na odcinki o dlugosci 120 mm.Otrzymany produkt mial postac preta o prze¬ kroju kolowym i srednicy równej 7,73 mm. Po¬ wierzchnie czolowe i boczne preta mialy jedno¬ rodny bialy kolor oraz jednorodna strukture, o nie¬ wielkich otwartych komórkach. Gestosc filtra wyno¬ sila 0,109 g/cm3. Pret zostal pociety na filtry o dlu¬ gosci 20 mm, które poddano testom stosowanym w przemysle wyrobu papierosów. Dokonano po¬ miaru spadku cisnienia przy 58 mm slupa wody, uzyskujac sprawnosc usuwania dymu rzedu 33,4% calkowitej zawartosci czesci stalych. Ciezar filtra wynosil 0,102 g/20 mm przy zwiezlosci 96% mie¬ rzonej miernikiem „Filtrona".Przyklad II, Powtórzono proces wedlug przykladu 1, zmieniajac zawartosc plastyfikatora W postaci trójacetyny oraz temperatury w wy¬ tlaczarce wedlug tabeli I.Filtr w postaci preta otrzymany przy zawartos¬ ci 14^/t i 18*/# trójacetyny spelnia wszelkie wy-118 832 Tatrela I 10 Wytlaczarka strefa 2 180°C 152°C 152°C 128°C strefa 3 313PC 271°C 260°C 215°C strefa 4 °C . 290°C 237°C 230°C 194°C dysza 292°C 246°C 235°C 210°C Moment obrotowy 110+,% 80—90% 74% 80% Trójacetyna w strefie l % wagowe 0% 14,7% 18,% 23% Trójacetyna , w filtrze ' % wagowe 0% - 10% 15% 2.1,5%' magania jakosciowe. Filtr otrzymany przy zawar¬ tosci 9% trójacetyny nie ma regularnej struktury komórkowej i nie nadaje sie do zastosowania.Filtr otrzymany przy zawartosci 23% trójacetyny jest nadmiernie zmiekczony. Komórki sa zbyt du¬ ze i filtr nie nadaje sie do zastosowania.Przyklad III. Mieszarke bebnowa napelnio¬ no ^mieszanina 69,84% wagowo octanu celulozy i ;i -3,23% wagowo substancji zarodkotwórczej, w postaci, -wapienia. Nastepnie* mieszanp sklad¬ niki przez 10 aninut dodajac £r79% wagowego alkoholu, metylowego, w ilosci 8 mililitrów na mi¬ nute. Kolejno dodano 3,23% wagowego, acetonu i 15,73% wagowego trójacetyny. Po mieszaniu przez 30 minut, przesiano mieszanine przez sito 3,5. Mieszanine wprowadzono do wytlaczarki CS Brabender Model 250 majacej slimak o srednicy 3/4 cala (19 mm) i stosunek dlugosci uo srednicy slimaka równy 25:1. Mieszanine stopiono w nie- wietrzonej wytlaczarce i wytloczono przez dysze o srednicy 0,18 cala (4,6 mm). Po wytlaczaniu filtr w postaci preta poddano kondycjonowaniu w pod¬ grzanej komorze, kalibrowaniu oraz cieciu. Para¬ metry procesu przedstawia tabela II.Tabela II Wytlaczarka — temperatury (°C) Slimak (obr/min) | Srednica dyszy (mm) Nadcisnienie w bebnie 1 (kg/cm*) strefa 2 strefa 3 strefa 4 strefa 5 130 13.9 215 220 130 4,6 13,5 Temperatury w komorze kondycjonujacej (°C) 105, 110, 120, 100 | Filtr w postaci preta mial piankowa strukture o otwartych komórkach. Wielkosc komórek nie byla jednorodna i produkt nie mial tak wysokiej jakosci jak parodujkst wytlaczamy w wytlaczarce z otwórerni wentylacyjnym w przykladkie 1.Spadek cisnienia okreslany w przykladach rnierzy sie w sposób nastepujacy. Zasysa sie po- 15 S0 25 30 35 40 45 50 53 19 03 wietrze przez filtr o dlugosci 20 mm, przy wy¬ datku 1050 cm3/min. Róznice cisnien w filtrze mierzy sie przy pomocy manometru wodnego, po¬ dajac wyniki w wysokosci slupa wody.Zwiezlosc filtra okreslana w przykladach mie¬ rzy sie przy pomocy miernika ,Filtrona" wytwa¬ rzanego przez Cigarette Components Limited.Filtr w? postaci preta z zywicy piankowej o dlu¬ gosci 120 mm i srednicy sredniej D = 7,8 mm sciska sie pomiedzy dwoma plytkami miernika.Pret jest poddawany sciskaniu przez 15 sekund przy obciazeniu 300 G, przylozonym do przeciw¬ leglych powierzchni cylindrycznych. W wyniku pomiaru uzyskuje, sie srednie zmniejszenie A sred¬ nicy preta, Zwiezlosc (twardosc) filtra okresla sia jako procentowe zmniejszenie srednicy filtra poa obciazeniem 300 G.. Zwiezlosc % =:[JD—A/ /D]X1Ó0 Sprawnosc oczyszczania dymu papierosowego okresla sie w nastepujacy sposób: dwadziescia zwazonych filtrów podlacza sie do standardowych koncówek tytoniowych maszyny Keith-Newsome.W czasie palenia koncówek dym przechodzi przez filtry *oraz uchwyty zbierajace zawartosc stala dymu. Sprawnosc oczyszczania oblicza sie dzielac przerost wagi filtrów przez sume przyrostów wa¬ gi filtrów oraz :wyehwytów Cambridge* Produkt We&fiig wynalazku przedstawiaja fig. 5 i 8. Filtr ma postac cylindra, z wyraziiie wyksztal¬ cona blona zewnetrzna, nieprzepuszczajaca wody.Filtr ma strukture pianki komórkowej. Scianki co najmniej czesci komórek sa polaczone wlókienka - mi. Chociaz dym papierosowy przechodzi przez filtr z latwoscia znaczna czesc substancji stalych oraz pary osadza sie w piance na drodze absorp¬ cji i uderzania o scianki pianki. Duza powierzch¬ nie wychwytywania zapewniaja niewielkie roz¬ miary komórek i wlókienka. Dym papierosowy przemieszcza sie równomiernie calym przekrojem.Filtr z octanu celulozy wytwarzany sposobem wedlug opisu patentowego St. Zjedn. Ameryki nr 3 574 803 przedstawiony na fig. 6 i 7 nie wy¬ kazuje struktury piankowej lecz raczej strukture spieku. Nie wystepuja w nim wlókienka laczace scianki komórek. Równiez powierzchnia znanego filtra rózni sie wyraznie od filtra wytwarzanego sposobem wedlug wynalazku (fig. 9—12). Po¬ wierzchnia znanego filtra wykazuje otwory i pek¬ niecia, nie zapewniajace nieprzepuszczalnosoi filtra. Filtr wedlug wynalazku ma gladka, nie-u 2118 832 12 przepuszczalna powierzchnie, wolna od dtworów ir pekniec.:Zastrzcz€nia patentowe 1. Sposób wytwarzania filtrów papierosowych, o strukturze piankowej: i otwartych komórkach, ze zmiekczonego octanu celulozy* znamienny tym, ze mieszanine octanu celulozy, plastyfikatora w ilosci od 10% do 26% wagowych w stosunku do wagi octanu celulozy, srodka porotwórczego, stanowiacego co najmniej czesciowy rozpuszczal¬ nik octanu celulozy oraz substancji zarodkotwór- czej w ilosci od 0,3% do 15% wagowych w sto¬ sunku do wagi octanu celulozy stapia sie, odpro¬ wadza sie powietrze zawarte w mieszaninie oraz wytlacza sie mieszanine przez dysze o przekroju kolowym lub eliptycznym. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze produkt .opuszczajacy wytlaczarke przeciaga sie przez tuleje kalibrujaca. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako srodek porotwórezy stanowiacy co najmniej czesciowy rozpuszczalnik octanu celulozy stosuje sie zwiazki z grupy zawierajacej ketony, estry i alkohole jednowodorotlenowe, o temperatur//.) wrzenia do 120°C. 4. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tynV ze jako plastyfikator stosuje sie substancje wybrana z grupy zawierajacej estry nasyconych kwasów dwuzasadowych, estry nasyconych alkoholi wielo- wodorotlenowych, estry kwasów tluszczowych i zywice sulfonamidowe. 5. Sposób wedlug zastrz. 4, znamienny tym, za jako plastyfikator stosuje sie substancje z grupy zawierajacej trójoctan gliceryny, dwuoctan gliko¬ lu trójetyienowego i ich mieszaniny. 6. Sposób wedlug zastrz. 5, znamienny tym, ze jako plastyfikator stosuje sie trójoctan gliceryny. 7. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako substancje zarodkotwórcza stosuje sie ma¬ terial nieorganiczny o powierzchni wlasciwej co najmniej 0,28 mVg. 10 15 25 30 95 40 8. Sposób wytwarzania filtrów papierosowych, o strukturze piankowej i otwartych komórkach, .ze zmiekczonego octanu celulozy, znamienny tym, ze mieszanine octanu celulozy, plastyfikatora w ilosci od 10% do 2*7% wagowych w stosunku do wagi octanu celulozy, srodka porotwórczego, stanowiacego co najmniej czesciowy rozpuszczal¬ nik octanu celulozy oraz substancji zarodkotwór- czej w ilosci od 0,L% do 15% wagowych w sto¬ sunku do wagi octanu celulozy stapia sie, odpro¬ wadza sie powietrze zawarte w mieszaninie oraz wytlacza sie mieszanine przez dysze o przekroju kolowym lub eliptycznym, przy czym wytlaczanie prowadzi sie w szesciu strefach o sterowanej tem¬ peraturze, przy czym w pierwszej strefie ó tem¬ peraturze w zakresie od — 20°C do 100°C naste¬ puje wprowadzanie platków octanu celulozy do wytlaczarki, w drugiej strefie nastepuje topnienie polimeru octanu celulozy i utrzymuje sie tempe¬ rature na wlocie równa co najmniej 100°C oraz temperature na wylocie do 240°C, w trzeciej stre¬ fie nastepuje scieranie czasteczek pod wysokim cisnieniem, utrzymuje sie temperature powyzej temperatury topnienia octanu celulozy i dodaje sie srodek porotwórezy, w czwartej strefie naste¬ puje mieszanie, utrzymuje sie temperature niz¬ sza niz w trzeciej strefie, w piatej strefie, stano¬ wiacej dysze wytlaczajaca, utrzymuje sie tempe¬ rature w zakresie od 180°C do 270°C, a w strefie szóstej nastepuje kondycjonowatnie wytloczonego produktu, utrzymuje sie temperature od 45°C do temperatury nizszej o 5°C od temperatury przejs cia ze stanu szklistego do stanu gumiastego wy¬ tloczonego produktu. 9. Sposób wedlug zastrz, 3, znamienny tym, ze wytlaczanie w drugiej, trzeciej i czwartej strefie prowadzi sie w wytlaczarce ze slimakiem. 10. Sposób wedlug zastrz/9, znamienny tym, ze wytlaczanie prowadzi sie w wytlaczarce ze sli¬ makiem i otworem wentylacyjnym. 11. Sposób wedlug zastrz. 9, znamienny tym, ze wytlaczanie prowadzi sie w wytlaczarce z dwo¬ ma, zazebiajacymi sie slimakami i otworem wen¬ tylacyjnym.lig 532 r— "i \ ^ k r L L 3 T 4 ? 5 t 6 X 15 » 16 l 17 f 18 X 19 "" i £. _ _ ~i u ,2 J F/G 2 ^Q- 1" i'3 ? 4?£ %i^Uv\^|uUvffAuun\vAitnnm 14 12 £ r/G. j f/g / FIG 4 FIG. 5 FIG. 6 FIG. 9 FIG. 10 FIG. 7 FIG.S PiG. li W/5 • PL PL PL PL PL PL PL PL PL PL PL PL PL