Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia l:,2-dwuchloroeitanui, stanowiacy ulepszenie sposoibu wedlug patentu nr 1.0&167.Sposobem wedlug patentu glównego- 1,2-dwu¬ chloroetan wytwarza sie w reakcji chloru z ety¬ lenem w krazacym, cieklym srodowisku, chloro¬ wanego weglowodoru o 2 atomach wegla, takim jak 1,2-dwuchloroetan, 1,1,2-trójchloroetan d ich mieszaniny. Krazace ciekle srodowisko stanowi strefe reakcji, która utrzymuje sie w tempera- turze nizszej od temperatury odparowania srodo¬ wiska cieklego1 pod utrzymywanym cisnieniem i wynoszacej okolo 85-h160°C, a takze stanowi strefe odparowania, która utrzymuje sie pod cisnieniem nizszym od cisnienia panujacego w strefie reakcja i w takiej temperalturze, zeby ciekly 1,2-dwuchloroetan odparowywal w panu¬ jacych tarn warunkach cisnienia i temperatury.Strefa odparowania znajduje sie nad strefa re¬ akcji, wywiierajac cisnienie statyczne na znajdu¬ jaca sie pod nia strefa reakcji, do której dopro¬ wadza sie eitylen i chlor i w której tworzy sie surowy, ciekly 1,2-dwuchloroetan. Produkt ten przeprowadzany jes(t wraz z cileklym kraizacym srodowiskiem od strefy reakcja do strefy odpa¬ rowania, gdzie co najmniej czesc surowego cie¬ klego 1,2-dwruchloroeltaou odparowuje, tworzac opary zanieczyszczonego 1,2-dwuchloroetanui z je¬ dnoczesnym ochlodzeniem krazacego, cieklego srodowiska. Odparowany ciekly 1,2-dwuChloroe- tan przeprowadza sie dlo strefy rektyfikacja, w której rektyfikuje sie go za pomoca ciepila reak¬ cji etylenu z chlorem, generowanego w strefie reakcji. Oczyszczony 1-,2-dwuchtaroeitan odlbiera 5 sie, natomiast ochilodzone, krazace cieikle srodo¬ wisko reakcji zawraca si do strefy reakcji. / W procesie pirolizy 1,2-dwuchloiroetanu do chlorku winylu, uzyskiwany w etapie frakcjono- 10 wania 1,2-dwuchloroeitan wprowadza sie do ukla¬ du do chlorowania jako uzupelnienie znajdujacego sie w obiegu srodowiska cieklego. Kolumna po¬ laczona z ukladem reaktora chlorowania sluzy do frakcjonowania 1,2-dwuchloroetanu z reaktora 15 oraz 1,2-dlwuohJoroetanu zawracanego z procesu pirolizy lulb z innych zródel, w celu usuniecia z ni(ego zanieczyszczen. Oczyszczony 1,2-dwuchkH roe-tan zawraca sie do reaktora, pirolizy.Strumien dwucMoroetanu, zawracany z etapu 20 frakcjonowania procesu pirolizy do reaktora, chlo¬ rowania czesto zaiwiera nieduze, lecz znaczace ilosci chloroprenu i moze zawierac male ilosci innych chlorowanych weglowodorów o 4 ato¬ mach wegla. Dla zapobiezenia problemom, które 25 moztei powodowac polimeryzacja chloroprenu w dalszej czesci instalacji, zawracany strumien dwuchloroetanu poddaje sie wstepnemu chloro¬ waniu, w którym przeprowadza sJe chlorowanie1 chloroprenu przied wprowadzeniem strumienia do 30 glównego ukladu reaktora cMorowania. Chloro- 116 038116 038 3 pren ulega przemianie w chlorowane zwiazki o wyzszej, temperaturze wrzenia,, które nie ulega¬ ja polimeryzacji1 i które mogai byc oddzielone w kolumnie frakcjonowania, powiazanej z glów- nym reaktorem chlorowania luib z dolu samego 5 reakftora chlorowania.Obecnie stwierdzono, ze wprowadzenia chloro¬ wanych pochodnych chloroprenu do reaktora chloro¬ wania pracujacego w temperaturze powyzej 85°C powoduje obnizenie wydajnosci! 1,2-dwuchloiro- 10 etanu, w przeliczelniai na wprowadzony chlor, r^awlaszjraa* gidy TJeaktor pracuje w temperaturze *85—160°C. Nieoczekiwanie okazalo sie, ze w glów¬ nym reaktorze chlorowania czesciowo chlorowa- l ne pochodne chloroprenu ulegaja dalszemu chlo- « rowaniu do zwiazków o wyzszym stopniu chloro- * wania. Zwiazki te usuwa sie z reaktora w po¬ staci ciezkich frakcji i odrzuca, co pociaga za soba obnizenie wydajnosci procesu w przelicze¬ niu na ilosc wprowadzonego chloru. Stosowanie 2o 3 moli chloru na mol chloroprenu w operacji chlorowania wstepnego, sugerowane w patencie glównym nr ,109167, oznacza nadmierne zuzycie chloru. Ponadlio wyzeji chlorowane zwiazki moga uflegac dalszemu chlorowaniu' w glównym reakto- ^ rze chlorowania, co pociaga za soba dalsze zwiek¬ szenie zuzycia, chloru.Ulepszony) sposób usuwania chloroprenu z 1,2-dwuchiloroetanu zawracanego do reaktora chlorowania etylenu w temperaturze powyzej ^ 85°C ma na celu zmniejszenie strat chloru w pro¬ cesie. (.Sposób wedlug wynalazku wytwarzania 1,2-dwu- chloroetanu polega na tym, ze krazace, ciekle srodowisko z doprowadzonym strumieniem 1,2- 35 -dwuchloroetanu, odzyskanym z produktów piro¬ lizy 1,2-dwuchloroetanu do chlorku winylu, za¬ wierajace 1,2-dwuchloroetan i niewielkie ilosci chloroprenu poddaje sie kontrolowanemu chloro¬ waniu, wprowadizajac je w kontakt z chlorem 4§ w ilosci 0,5—2 molix chloru na mol chloroprenu, w temperaturze 0—100°C, po czym chlorowane pochodne chloroprenu oddziela sie od 1,2-dwu- chlOToetanu zawracanego do strefy chlorowania etylenu. 45 Korzystna ilosc chloru doprowadzanego na mol chloroprenu wynosi 0,85—(1,5 mola. Reakcje ko¬ rzystnie przeprowadza sie w obecnosci kataliz zatora.Krazace ciekle srdowisko zawiera glównie 1,2- 50 ^dwuchloroetan i niewielkie ilosci1 chloroprenu, 1,1,2-trójchloroetan, a takze inne niecalkowicie chlorowane weglowodory o 4 atomach wegla.Tak wiec w sposobie wytwarzania l,2-dwu-< chloroetanu przez reakcje etylielniu z chloremi 55 w srodowisku cieklym, w temperaturze 85—a60°C; w którym strumien l,2-dlwuchkroetanu zawiera¬ jacy mniejsza ilosc chloroprenu wprowadiza sie do strefy reakcji chlorowania etylenu, wprowa- - dziano ulepszenie polegajace na tym, ze przepro- 60. . wadza sie czesciowe chlorowanie chloroprenu, za-1 wartego w struirniieiniU) l^-dwuchloToetaniu, w ce-' lu wytworzenia bardziej chlorowanych pochód-' nych chloroprenu, które oddziela sie od 1,2-dwu- chloroetanu, a oczyszczony strumien 1,2-dwuchlo^ 65 4 roetanu wprowadza, sie do strefy chlorowania etylenu.Na zalaczonym rysunku fig. 1 przedstawia schemat procesu opisanego w patencie glównym nr 109167, z zastosowaniem ulepsizetnia stanowia¬ cego przedmiot niniejiszego wynalazku.Na figurze 1 reaktor chlorowania 20 stanowi korzystnie reaktor obiegowy, z przewodem opada¬ jacym 21, przewodem wznosnym 23 i przewoda¬ mi poziomymi 22 i 24. Reaktor ten jest podobny do przedstawianego w opisie glównego patentu, mozna jednak stosowac reaktory o konstrukcji opisanej w tym patencie lub dowolna ze znanych, równowaznych konstrukcja. Do odpowiednich punktów reaktora doprowadlza si'e chlor przewo¬ dem 25 i etylen przewodem 26. W reaktorze 20 znajduje sie krazace, ciekle srodowisko, którym moze byc l,2^dwuchloroetylen, 1,1,2-trójchloro¬ etan lub ich mieszaniny i w którym zawa.Tty jest odpowiedni katalizator, np. chlorek zelazowy. Jak podano w patencie glównym, korzystny jest nie- ztnaczny nadmiar etylenu w stosunku do chloru, aczkolwiek mozliwy jest równiez niewielki nad¬ miar chloru. Reaktor chlorowania utrzymuje sie w temperaturze, w której krazace ciekle srodo¬ wisko nie ulega odlparowaniu w strefie reakcji w panujacych tam warunkach. Na ogól utrzymu¬ je sie temperajture w zakresie 85—160°C, ko¬ rzystnie 85—140°C, oraz takie cisnienie, aby srodowisko ciekle 1,2-dwuchloroetanu (który w warunkach normalnych wrze w temperaturze okolo 83y5°C)1 nie odparowalo w strefie reakcji 20. Cisnienie moze zmieniac sie w szerokim za¬ kresie z tym', ze- musi byc wystarczajace, aby zapobiec odlparowaniu 1,2-dwuchloroetanu w tem¬ peraturze strefy reakcji.Z reaktorem chlorowania 20 polaczona jest ko¬ lumna frakcjonujaca lub destylacyjna 30, sluzaca do frakcjonowania produktów reakcji chlorowa¬ nia oraz innych, ponizej omówionych substancji.Pomiedzy reaktorem 20 a kolumna 30 utrzymuje sie róznice cisnienia tak, zeby w stosowneji tem¬ peraturze cieplo- reakcji chlorowania etylenu bylo wykorzystane do odparowania w strefie frakcjo¬ nowania czesci krazacego, cieklego srodowiska, co prowadizi do rozdzielenia tego srodowiska na pro¬ dukty reakcji' i nie przereagowane materialy wyjsciowe. W strefie frakcjonowania frakcje lek¬ kie odbierane sa od góry kolumny przewodem 29.Stajd moga byc one kierowane do dalszego frak¬ cjonowania (nie pokazanego), w celu odzyskania 1,2-d'wuichloroetainu i lekkich weglowodorów.Przewodem 28 odprowadza sie strumiten boczny, zawierajacy l,2^dwuchloroetan, to jest produkt reafkcji chlorowania, który w oddziale produkuja¬ cym chlorek winylu najkorzystnieji odprowadza sie do urzadzenia, krakujacego (nie przedstawio¬ nego), w celu .poddania pirolizie, Frakcje ciezkie, tji. skladniki wrzace wyzej, niz 1,2-dwuchloro¬ etan, od dolu kolumny frakcjonujacej zawraca sie do reaktora chlorowania i ewentualnie usuwa z tego reaktora przewodem 27.Strumien 1,2-dwuchloroetainiu, odzyskanego w etapie frakcjonowania w instalacji* do pirolizy,3 116 038 6 LT.óry moze byc umiejscowiony na tym samjm oddziale lub innyim, zawierajacy mala ilosc chlo¬ roprenu i ewentualnie iinne niecalkowicie chloro- wajhe weglowodory, wchodzi do ukladto przewo¬ dem 40 i jest kontaktowany w strefie chlorowa¬ nia wstepnego 42 z chlorem lub innym czyn¬ nikiem chiJOfujaicym, wprowadzanym przewodem 41, w celu pirzeprcwadzenia chloroprenu, w dro¬ dze czesciowege chlorowania, w zwiazki wrzace wyzej niz 1,2-dwuchioroetan.Czesciowe chlorowanie moze byc przeprowa¬ dzane dowolnym,, znanym sposobem, nie wply¬ wajacym ujieiminie na pozadane skladniki strumiie- nia i nie wprowadzajacym niepozadanych zanie¬ czyszczen. Korzystnym czynnikiem chlorujacym jest chlor, klóry mozna wprowadzac w stanie cieklym lub gazowym. Mozna stosowac równiez inne czynniki chlorujace, chloropren, np. chlorek glinu. Oprócz chloroprenu, w tej operacji moga byc chlorowane równiez inne chlorowane weglo¬ wodory o 4 atomach wegla,, obecnie w 1,2-dwu- chloroetanie jako zanieczyszczenia.' Czesciowe chlorowanie przeprowadza sie zwy¬ kle w temperaturze 0—100°C, korzystnie 20—GO°C. W temperaturze znacznie przewyzsza,- jacej 100°C, wybiórczosc chlorowania moze ulec zmniejszeniu i dalszemu chlorowaniu moze ulec równiez czesc 1,2-dwuchlaroetanu. Jezeli jako czynnik chlorujacy stosuje sie chlor, to chlorowa¬ nie mozna przeprowadzic bez katalizatora lub w obecnosci dowolnego z katalizatorów chloro¬ wania, jak chlorek zelazowy. Ilosc stosowanego chloru wynosi okolo 0,5—2, korzystnie 0,85—1,75 mola na mol chloroprenu. Najkorzystniejszy sto¬ sunek reagentów wynosi 0,95—4,3 mola chloru na mai chloroprenu. Jezeli jako zródlo chloru zasto¬ suje sie chlorek glinu, ilosc jego powinna wyno¬ sic 0,4—0,7 g/100 g 1,2-dwuchlcroetanu, co jest równowazne stosunkowi molowemu chloru do chloroprenu 0,85—1,5. Reakcje, przeprowadza sie na, ogól pod cisnieniem atmosferycznym lub; ewentualnie, róznym od atmosferycznego. Czes-V ciowe chlorowanie mozina przeprowadzac w od¬ dzielnej strefie chlorowania wstepnego 42 lub przez zwykle wprowadzenie chloru lub innego , czynnika chlorujacego do przewodu 1,2-dwuchlo- roetanu 40, bez zastosowania spcjalnej aparatury.Strumien 1,2-dwuchloroetami, po kontaktowaniu z chlorem przechodzi przewodem 44, korzystnie zmieszamy ze strumieniem powrotnym z przewo¬ du 46, do aparatu destylacyjnego 45. Aparat 45 moze byc wyparka z pojedyncza polka lub ukla¬ dem bardziej zlozonym. Produlkrty uchodza z apa- ratiu od góry przewodem 47 i ^w oddzielaczu 48 sa rozdzielane na prodrukty ciekle i gazowe. Pro¬ dukty gazowe zawieraja zasadniczo oczyszczony 1,2-dwuchdoroetan, bafdz z niewielka zawartoscia chloroprenu lub jego chlorowanych pochodnych, badz wcale nie zawieiraja tych zanieczyszczen.Przewodem 49 wprowadza sie je do skraplacza 49a, a nastepnie do oddzielacza ciecz^gaz 52, pra-' cujacego pod cisnieniem aitmosferycznym, z od¬ prowadzeniem gazów przewodem 52a. Cieikly pro¬ dukt, zawierajacy glównie 1,2-dlwucMoroetan, przewodem 53 jest doprowadzany do kolumny frakcjonujacej 30. Jezeli to jest pozajdane, czesc produktu moze byc odprowadzana przewodem 54 i laczona z 1,2-dwuchloroetanu z kolumny w prze¬ wodzie 28, a polaczone strumienie 1,2-dwuchioiro- 5 etanu skierowywane do- reaktora pirolizy. Ciekly prodtakt z oddzielacza 48 odprowadza sie przewo¬ dem 50, a jego czesc przewodem 46 zawraca, do aparatu destylacyjnego 45. Pozostalosc przechodzi przewodem 51, korzystnie zmieszana z ciezkimi 10 frakcjami z reaktora chlorowania, w przewodzie 27, do kotla smoly 32. 1,2-dwuchloroetan zawarty w strumieniach 27 i 51 usuwa sie przez destyla¬ cje polaczonych strumieni frakcjd ciezkich, a na¬ stepnie zawraca do strefy chlorowania przewodem ^ 34. Z kotla smoly ciezkie frakcje przewodem 36 kieruje sie na stanowisko odpadów hub do dalszej przeróbki.W jednym z wykonan, cieplo potrzebne do przeprowadzenia rozdzialu w aparacie destylacyj- 20 nym 45 pochodzi z reakcji chlorowania w reakto¬ rze 20. Najkorzystniej! przeprowadza sie to przez wymiane ciepla miedzy para odprowadzana od góry reaktora chlorowania przewodem 55 i wpro¬ wadzana posrednio do wymdennika, ciepla a po- jg laczonym zasilaniem kolumny destylacyjnej 45.Skropliny tej pary zawraca sie przewodem 56 do reaktora chlorowania. Alternatywnie, cieplo po¬ trzebne do pracy kolumny destylacyjnej 45 moze byc calkowicie lub czesciowo dostarczane' i para 30 wodna Lub z innym gazem o wysokiej tempera¬ turze, który ulega oziebieniu lub wykropleniu w posredniej wymianie ciepla z produktami pod¬ dawanymi destylacji w kolumnie.Ciezkie frakcje, odprowadzane przewodami 50 35 i 51 zawieraja chlorowane pochodne chloroprenu i/lufo ewentualnie inne weglowodory o 4 atomach wegla, lacznie z 1^-dwucMoiroetanjem. Okolo 95% chloroprenu i ewentualnie innych chlorowanych weglowodorów obecnych w strumieniu 1,2-dwu- 40 chloroetanu w strumieniu 46 usuwa sie przez polaczenie czesciowego chlorowania i destylacji.Produkty gazowe z aparatu destylacyjnego 45 w przewodzie 49 zawieraja 90—98% strumienia wprowadzonego przewodem 46, a wiec strumien 45 w przewodzie 51 zawiera 2—10% skladników strumienia w przewodzie 46.W schematach nie uwidoczniono pomp kom¬ presorów, wymienników ciepla i podobnej apara¬ tury. 50 Ponizsze przyklady przestawiaja porównawcze diane, dotyczace procesu przedstawionego na fig. 1 i procesu opisanego w patencie glównym.• Przyklad I (stan dotychczasowy). W przy¬ kladzie przeprowadzono proces wedlug patentu 55 glównego, w któryiri zawracany do obiegu 1,2-^iwuchloroetan w przewodszie 40 kontaktowano z chlorem, a produkty wprowadzano do reaktora chlorowania, 26. ' Zawracany 1,2-dwuchloroetan, zawierajacy 2700 6o czesci na milion chloroprenu byl czesciowo chlo¬ rowany, z uzyciem 1,10 mola chloru na mol chlo¬ roprenu (2,95 g chloru na litr 1,2-dwuchloroetanu).Reakcje przeprowadzono w temperaturze otocze¬ nia (20°C), wymuszajac obieg 1^-dwuchloroeta- 65 nu za pomoca pompy i wprowadzajac chlor116 038 7 w postaci gazowej na wylocie z pompy. Po za¬ konczeniu wprowadzania chloru stezenie- chloro¬ prenu wynotsilo ponizej 10 czesci na, milion.?Czesciowo chlorowany 1,2-dwuchloroetan wpro¬ wadzono do kolumny destylacyjnej reaktora chlo- 5 rujajcego 20, z szybkoscia 76 litrów na minute.Rea«ktor chlorujacy pracowal w nastepujacych warunkach: szybkosc zasilania C2H4 stosunek C^H^Clt % tlenu w chlorze cisnienie w górze reaktora temperatura reakcji 534 moli/godzine 1B 1,05 1,0 1,67. LOSPa maksimum 111°C 15 Szybkosc generowania chlorowodoru wynosila 19 graniromoli na godzine. Bilans materialowy w reaktorze chlorowania przedstawial sie naste¬ pujaco: •stosuinek molowy wytworzonego 1,2-dwuchloro- 2° etanu do wprowadzonego chloru = 0,958. 99,1% wprowadzonego etylenu ulega konwersji do 1,2-dwuchloroetanu.Wydajnosc 1,2-dlWuchloroetanu w stosunku do 25 calosci wprowadizonego chloru (do wstepnego re¬ aktora chlorowania i do reaktora glównego) wy¬ nosila 95,8%.Przyklad II. Przyklad ilustruje sposób we¬ dlug wynalazku, w którym czesciowe chlorowa- 30 nie chloroprenu •przeprowadzano za pomoca chlo¬ ru, a chlorowane pochodne chloroprenu wydzielo¬ no z 1,2-dwuchiloroetanu przed jago wprowadze¬ niem do reaktora chlorowania 20.Zawracany do obiegu 1,2-dwuchloroetan chloro- 35 wano czesciowo, jaik opisano w przykladzie I.Poczatkowa zawartosc chloroprenu w strumieniu wynosila 1130 czesci na milion. Przez dzialanie chlorem w ilosci 1,10 mola na imol cMoroprenu (1,25 g chloru na litr l^-idiwulchJoToeltanu) obnizono 40 jego zawartosc do pondizeji 10 czesci na rnilion.Czesciowo chlorowany zawracamy 1,2-dwuchloro- eLan wprowadzono do jedncpóllkowego urzadzenia destylacyjnego pracujacego pod cisnieniem atmos¬ ferycznym i w temperaturze 8f5°C. 95% strumienia 45 zasilajacego' odprowadzono w postaci produktu destylowanego, a 5% w postaci strumienia- frakcji ciezkich. Destylowany produkt skraplano i wpro¬ wadzano do reaktora chlorujacego 20, jak opic ano w przyikladzie I. Reaktor pracowal w warunkach podanych w przykladzie il. Szybkosc generowania chlorowodoru wynosila 5 gramomoii na god.zine.Bilans materialowy przedstawial sie nastepujaco: sitosunek molowy wytworzonego 11,2-dwuchloro- etanu do wprowadzonego chloru = 0,986. 99,2% wprowadzonego etylenu ulega konwersji do 1,2-dwuichloroetanu wydajnosc 1^-dwucMoroetanu w stosunku do calosci wprowadizonegó chloru (do wstepnego rea¬ ktora cthlorowani.a i do realkltora glównego) wyno- 60 sila 93,6%.Zastosowanie sposobu wedlug wynalazku w ty¬ powym oddziale wyr/wanzajaeym rocznie okolo 453 600 ton chlorku wiinylu dalo oszczednosc chlo¬ ru okolo 794 Cony rocznie. 65 8 Przyklad III. Strumien ly2-dwuchloroetanu, krazacy w instalacji i zawierajacy w przyblizeniu. 3000 czesci na miiiion chloroprenu poddano wstep¬ nemu chlorowaniu za pomoca chlorku glinu, który skierowano w ilosci 0,5 g/100 g 1,2-dwuchloroeta¬ nu. Reakcje przeprowadzono w temperaturze 60°C. Usuwanie chloroprenu bylo calkowite. Ob- róbka strumienia dwucMoroeitanu sposobem we¬ dlug przykladu II dawala w przyblizeniu takie same wyniki.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania l.,2-dw(uchloroetanu przez reakcje etylenu z chlorem w krazacym,, cieklym srodowisku zlozonym z chlorowanych weglowodo¬ rów o dwóch atomach wegla w czasteczce lub ich mieszanin, w którym krazace, ciekle srodowisko stanowi strefe reakcji, która utrzymuje sie w tem¬ peraturze okolo 8I51—fl©0°C, ale nizszej od tempe¬ ratury odparowania srodowiska cieklego pod cis¬ nieniem panujacym w tej strefie i utrzymywanym w zakresie okolo 10)5"—&10 WPa, z nastepnym prze¬ prowadzaniem cieklego srodowiska, zawierajacego* surowy 1,2-dwuchloroetan ze strefy reakcji do strefy od nizszym od cisnienia panujacego w strefie reakcji i utrzymywanymi w iza/kresie od cisnienia atmosfe¬ rycznego do 376 kPa i w takiej; temperaturze, aby ciekly 1,2-dwuichloroetain odparowywal w panu¬ jacych warunkach cisnienia i temperatury, przy czym strefa odparowania zna;ld'uje sie nad strefa reakcji, wywierajac na nia cisnienie statyczne, zas w strefie odparowania odparowuje sie co najmniej czesc surowego, cieklego .1,2-dwuchloroetanu two¬ rzac opary zanieczyszczonego l,2-dwuchiloroe'.anu- z jednoczesnym chlodzeniem krazacego, cieklego srodowiska, przy czym odparowany, ciekly 1,2-dwuchloroetan przeprowadza sie do strefy re¬ ktyfikacji, gdzie rektyfikuje sie go za pomoca ciepla reakcji etylenu z chlorem, powstajacego w strefie reakcji:' ii odbiera sie oczyszczony 1,2-d'wuchLoroeitain, zas ochlodzone, krazace, ciekle srodowisko reakcji zawraca sie ze strefy odparo¬ wania do strefy reakcji, wedlug patentu nr 109 167, znamienny tym, ze krazace, ciekle srodowisko, z doprowadzonym strumieniem l?2-dwuchloretanu,. odzyskanym z produktcw pirolizy 1,2-dwuchloro¬ etanu do chlorku winylu, zawierajace 1,2-dwu- chloroeitan i niewielkie ilosci chloroprenu poddaje sie kontrolowanemu chlorowaniu, wprowadzajac je w kontakt z chlorem w ilosci 0,5—2 moli c&loru na mol chloroprenu, w temperaturze 0—100°C, po czym chlorowane pochodne chloroprenu oddziela sie cd l52-ic7(\vuchloroetanu, zawracanego do strefy chlorowania etylenu. 2. Sposóto wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze chlor wprowadza sie w ilosci 0,85—1,5 mola chlo¬ ru na mol chloroprenu. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze reakcje kontrolowanego chlorowania prowadzi sie- w temperaturze 20—60°C. 4. Sposób wedlug zastrz. 1 albo 3, znamienny tym, ze reakcje chlorowania prowadzi sie w obec¬ nosci katalizatora.116 038 9 5. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako krazace, ciekle srodowisko stosuje sie 1,2-dwilchloroeftan, 1,1,2-tirójchloroetan i ich mie¬ szaniny. 6. Sposób wedlug zastrz. 5, znamienny tym, ze w strefie reakcji chlorowania etylenu krazace, ciekle srodowisko utrzymuje sie w temperaturze nizszej od temperatury wrzenia. 7. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze oddzielanie chlorowanych pochodnych chloroprenu 10 od 1,2-dwuchloroetanu prowadzi sie za pomoca ciepla, dostarczanego przez opary generowane w strefie chlorowainia etylenu^ które po skropleniu Lawraca sie do strefy chlorowania etylenu. 8. Sposób wediiig zasitrz. 1, znamienny tym, ze oddzielanie chlorowanych pochodnych chloropre¬ nu od 1,2-dwuchloroetanu prowadzi, sie za pomoca ciepla, uzyskanego z pary wodnej w posredniej wymianie ciepla. 10 PL