DK149803B - Fremgangsmaade til fremstilling af 1,2-dichlorethan - Google Patents

Description

149803

Den foreliggende opfindelse angår en fremgangsmåde til fremstilling af 1,2-dichlorethan ved reaktion af ethylen med chlor i et flydende medium ved en temperatur på mellem ca. 85°C og ca. 160°C, og hvori en strøm af 1,2-dichlorethan, som indeholder en mindre mængde chloro-pren, underkastes kontrolleret chlorering til delvis chlorering af chloroprenet deri til dannelse af mere chlorefede derivater deraf, idet nævnte strøm af 1,2-dichlorethan er beregnet til indføring i ethylenchloreringsreak-. tionszonen. En fremgangsmåde af denne type er f.éks. beskrevet i DÉ - offentliggørelsesskrift nr. 2.427.045, offentliggjort 2. januar 1975.

En anden fremgangsmåde af denne almene type er beskrevet i Solvay et Cie*s britiske patentskrift nr. 1.231.127.

2 149803

Ved den i DE offentliggørelsesskrift nr. 2.427.045 beskrevne fremgangsmåde, omfatter det flydende medium for chloreringsreaktionen en flydende chloreret hydrocarbon med 2 carbonatomer eller blandinger af to eller flere sådanne forbindelser. Det flydende medium omfatter fortrins-· 5 vis 1,2-dichlorethan, 1,1,2-trichlorethan eller en blanding af disse to forbindelser.

Ved én udførelsesform, der er anhandlet i beskrivelsen til nævnte tyske patentansøgning, såvel som i beskrivelsen til det britiske patent nr. 1.231.127, ind— 10 føres en 1,2-dichlorethanstrøm udvundet fra fraktioneringsdelen af en fremgangsmåde til pyrolyse af 1,2-dichlorethan til fremstilling af vinylchlorid i chloreringsreaktionssystemet. Ved fremgangsmåden ifølge den tyske patentansøgning indføres 1,2-dichlorethanet som supplement for det cirkulerende flydende medium. Desuden tjener en fraktionerings-15 søjle forbundet med chloreringsreaktoren til at fraktionere l,2-di= chlorethanet i chloreringsreaktoren, såvel som sådant 1,2-rdichlorethan, der kan recirkuleres fra pyrolyseprocessen eller andre kilder, til fjernelse af urenheder derfra. Det rensede 1,2-dichlorethan fra denne fraktioneringssøjle kan returneres til pyrolyseovnen.

20

Dichlorethanstrømmen, der recirkuleres fra pyrolysefraktioneringsdelen til chloreringsreaktoren, indeholder ofte små, men signifikante mængder chloropren og kan også indeholde små mængder af andre chlorerede C^-hydrocarboner. Denne strøm kan f.eks. indeholde fra 0,01 til ca. 0,3 25 mol% chloropren. Dette chloropren kan polymerisere yderligere i processen, specielt det materiale, som forlader fraktioneringssøjlerne foroven og resultere i tilstopning af søjlerne og/eller hermed forbundne ledninger.

30 Beskrivelsen-til den førnævnte tyske patentansøgning, angiver , at denne polymerisation kan hindres ved at underkaste den recirkulerede dichlorethanstrøm et· for-chloreringstrin til chlorering af chloroprenet før indføring af denne kredsløbsstrøm i hovedchloreringsreaktorsystemet. Chloroprenet omdannes til mere højtkogende chlorerede forbindelser, som ikke vil 35 polymerisere, og som angives at separere enten i'fraktioneringssøjlen, der er forbundet med hovedchloreringsreaktoren (jf.DE - offentliggørel-feesskrift nr. 2.427.045, ledning 19', fra bunden af fraktioneringssøjlen) eller fra bunden af chloreringsreaktoren selv (i ledning 33).

GB patentskrift nr. 1.266.676 beskriver en fremgangsmåde til 3 149803 fjernelse ·af - -sådanne produkter som chloropren .fra 1,2-dichlorethan i en kombinationsproces, hvor ethylen først chloreres til fremstilling af dichlorethan, dichlorethanet krakkes til fremstilling af vinylchlorid, og ukrakket dichlorethan kan blive recirkuleret 5 til chloreringsreaktoren. Chloroprenet fjernes fra dichlorethanet (for at hindre tilstopning af apparaturet) ved chlorering heraf i nærværelse af ferrichlorid til fremstilling af et stof, som er højere kogende end dichlorethan, og som let kan separeres herfra. Patentet angiver tre fremgangsmåder til chlorering af chloroprenet: a) indføring af det 10 dichlorethanholdige chloropren i hovedchloreringsreaktoren, hvori chloroprenet vil blive chloreret ved hjælp af chlor og ferrichlorid samtidigt med chloreringen af ethylen til fremstilling af dichlor= ethan; b) chlorering af mindst en del af materialet fra søjlen med de lette fraktioner til omdannelse af chloroprenet til højere kogende 15 forbindelser og recirkulering af det chlorerede materiale til søjlen, idet de højere kogende forbindelser fjernes i bunden og ledes til en søjle med de tunge fraktioner; og c) chlorering af materialet fra søjlen med de lette fraktioner og recirkulering af det chlorerede materiale til søjlen med fjernelse af dichlorethan som en sidestrøm fra 20 denne søjle. Hovedchloreringsreaktoren arbejder ved en temperatur på ca. 50°C.

Det har nu vist sig, at indføringen af enten chloropren (som foreslået i beskrivelsen til britisk patent nr. 1.266.676) eller chlorerede 25 derivater af chloropren (son foreslået.-iiDE-offentliggørelsesskrift nr. 2.427.045 i en chloreringsreaktQr, der arbejder ved·en temperatur over 85°C, resulterer i et udbyttetab af 1,2-dichlorethan baseret på chlor ved temperaturer over 85°C og specielt mellem 85°C og ca. 160°C. I hovedchloreringsreaktoren chloreres chloroprenet overraskende ikke blot til det næst højst 30 kogende derivat (hovedsagelig trichlorbutener), men chloreres yderligere til dannelse af højere kogende derivater, der kan gå helt op til fuldt chloreret butan. På tilsvarende måde chloreres yderligere på lignende måde partielt chlorerede derivater af chloropren under disse betingelser til mere højt chlorerede forbindelser.Disse mere højt chlorerede 35 forbindelser repræsenterer et udbyttetab af chlor, da de.fjernes fra chloreringsreaktoren som !'heavy ends" og fjernes son affald. I beskrivelsen til* den offentliggjorte lyske patentansøgning foreslås, at indtil' 3 mol1 chlor pr, mol chloropren kan anvendes i forchloreringstrinnet'· før indføring, af 4 169803 det recirkulerede dichlorethan i hovedchloreringsreaktoren. Anvendelsen af 3 mol chlor pr. mol chloropren repræsenterer en overdreven anvendelse af chlor i processen, og de mere højt chlorerede forbindelser kan desuden chloreres yderligere i hovedchloreringsreaktoren under 5 forbrug af endnu mere chlor.

Indføringen af det partielt chlorerede recirkulerede 1,2-dichlorethan i f rakt i oner ings søjlen, der er forbundet med hovedchloreringsreaktoren frem for i reaktoren selv, som foreslået i den kendte teknik, gør ikke 10 situationen bedre. De partielt chlorerede derivater af chloropren forlader ikke søjlen i materiale- eller sidestrømme, men de passerer ned gennem søjlen og kommer til sidst ind i chloreringsreaktoren og chloreres yderligere.

15 Det er formålet . med den foreliggende opfindelse at tilvejebringe en forbedret fremgangsmåde til fjernelse af chloropren fra l,2-dichlor= ethan, som recirkuleres til en reaktor til chlprering af ethylen med chlor yed en temperatur på over 85°C, ved hvilken fremgangsmåde chlortabet formindskes.

20 Dette opnås yed fremgangsmåden ifølge opfindelsen, der er ejendqipme-r lig ved separering .af de mere chlorerede derivater af chloropren. fra 1,2-dichlorethanstrømmen, før den indføres i ethylenchlorerings--reaktions zonen.

25 Som nævnt ovenfor kan den omhandlede opfindelse anyendes i en vilkårlig af en række fremgangsmåder til fremstilling af 1,2-dichlorethan fra ethylen og chlor ved temperaturer over 85°C. Da det er hensigtsmæssigt, vil opfindelsen blive beskrevet i relation til dens udnyttelse i forbindelse med en-fremgangsmåde scm angivet i DE-offentliggørelsesskrift nr. 2.427.045. 30

Opfindelsen forklares nærmere under henyisning til de medfølgende tegninger, hvor fig. 1 viser anvendelsen af opfindelsen i forbindelse med en almen fremgangsmåde til chlorering af ethylen til fremstilling af 1,2-dichlorethan, og fig. 2 viser en mere detaljeret udførelsesform for opfindelsen i kombination med en fremgangsmåde som beskrevet i den nævnte offentlig-gjorte tyske patentansøgning.

5 149803

Fig. 1 viser, at ethylen i rørledning 5 og chlor i rørledning 6 indføres i en chloreringszone 1, som omfatter en chloreringsreaktor, og som kan være af en af de forskellige typer, som kendes i teknikken, sammen med et sådant tilsluttet fraktioneringsapparatur, som kan være 5 nødvendig til at separere produkterne fra denne reaktor i én eller flere fraktioner. Der fås mindst tre hovedfraktioner fra chlorerings-zonen: En 1,2-dichlorethanfraktion (strøm 7), en let endefraktion, som hovedsagelig omfatter komponenter, der koger under 1,2-dichlorethan (strøm 8) og en tung endefraktion, som hovedsagelig omfatter komponen-10 ter, der koger over 1,2-dichlorethan (strøm 9). Chloreringsreaktoren vil arbejde véd en· temperatur på <ca. : 85°C til ca. 16.0°C, fortrinsvis ca. 85°C til ca. 140°C og bedst ved ca. 85°C til ca. 120°C. Som før nævnt består væsken, hvori chloreringsreaktionen gennemføres, hovedsagelig af en eller flere Cg-chlorerede hydrocarboner, fortrins-15 vis 1,2-dichlorethan, 1,1,2-trichlorethan eller blandinger deraf. En del af det flydende medium vil blive fjernet sammen med produktet 1,2-dichlorethan i fraktioneringssektionen, der er forbundet med chloreringsreaktoren .

2Q Hvis chloreringsreaktoren f.eks. findes i et anlæg, som fremstiller vinylchlorid ved pyrolyse af 1,2-dichlorethan, kan det være fordelagtigt at recirkulere en del af eller hele mængden af upyrolyseret dichlorethan til chloreringssektionen til fraktionering og rensning i fraktioneringssøjlen eller søjlerne, der er forbundet med chlorerings-25 reaktoren. Denne strøm af tikrakket 1,2-dichlorethan vil ofte indeholde mindre mængder chloropren, sædvanligvis fra 0,1 til ca. 0,3 mol% og kan også som urenheder indeholde mindre mængder af andre ufuldstændigt chlorerede C^-hydrocarboner, såsom l,4-dichlorbuten-2. Som tidligere nævnt har det vist sig, at indføringen af chloropren og/eller andre 30 ufuldstændigt chlorerede C^-hydrocarboner (f.eks. partielt chlorerede derivater af chloropren) i en chloreringszone, der arbejder ved eri temperatur over 85°C, resulterer i et forburg af for store chlormængder til fremstillingen af højt chlorerede -hydrocarboner, som i hvert tilfælde skal fjernes som spild. Chlorering af chloroprenet i et for-35 chloreringstrin som foreslået i DE-offentliggørelsesskrift nr. 2.427.045 ville ligeledes resultere i anvendelsen af yderligere chlor til fremstilling af spildprodukter, hvis produkterne fra dette forchlorerings-trin blev indført i hovedchloreringsreaktionszonen.

6 149803

Ifølge opfindelsen bringes den upyrolyserede 1,2-dichlorethanstrøm i rørledningen 10 i kontakt med et chloreringsmiddel på en sådan måde som beskrevet i det følgende, at chloroprenet ved partiel chlorering omdannes til forbindelser, som er højere kogende end 1,2-diehlorethan.

Den partielle chlorering kan gennemføres ved hjælp af en hvilken som helst i teknikken kendt metode til dette formål, når blot den anvendte metode, ikke i væsentlig grad påvirker de ønskede komponenter i strømmen eller indfører andre uønskede urenheder. Det foretrukne chlorerings-.0 middel er chlor, som kan indføres enten i flydende eller gasformig tilstand. Andre chloreringsmidler til chlorering af chloropren kan anvendes, såsom alumlniumchlorid. Foruden chloropren kan andre C^-chlorerede hydrocarboner, der findes som urenheder i 1,2-dichlorethanet, også chloreres yderligere i dette trin.

.5

Den partielle chlorering vil almindeligvis blive gennemført ved temperaturer mellem 0°C og 100°C, fortrinsvis mellem 20°C og 60°C. Ved temperaturer langt over 100°C kan chloreringens selektivitet falde, og noget 1,2-dichlorethan kan blive chloreret yderligere. Hvis chlor 0 anvendes som chloreringsmiddel, kan chloreringen gennemføres enten med eller uden kendte chloreringskatalysatorer, såsom ferrichlorid. Den anvendte chlormængde er mellem ca. 0,5 og ca. 2, fortrinsvis mellem ca. 0,85 og ca. 1,75 mol chlor pr. mol chloropren. Der foretrækkes specielt en mængde på ca. 0,95-1,3 mol chlor pr. mol chloropren. Reak-5 tionen gennemføres sædvanligvis ved omgivelsernes temperatur. Trykket kan imidlertid ændres om ønsket.

Selv om den detaljerede beskrivelse af opfindelsen, der følger, er baseret på partiel chlorering' ' af chloropren med chlor, 0 kan som tidligere nævnt andre chloreringsmidler anvendes på en i det store og hele tilsvarende måde.

Den partielle chlorering kan gennemføres i en særskilt forchlorerings-zone 3 eller kan gennemføres ved simpelthen at indføre chlor eller et 5 andet chloreringsmiddel i 1,2-dichlorethanrørledning 10 uden noget specielt apparat. 1,2-dichlorethanet, som nu indeholder chlorerede derivater af chloropren og andre C^-forbindelser (hvis de indgår) ledes i rørledning 13 til et destillationsapparat 4, som kan være en enkeltpladeevaporator. I apparat 4 skilles 1,2-dichlorethanet 0 let fra chlorerede derivater af chloropren. 1,2-dichlorethan fjernes 7 149803 som materiale fra søjlen og ledes ind i hovedchloreringsreaktor 1 via rørledning 14. De chlorerede derivater af chloropren (og andre effort» indelser, hvis de indgår) fjernes som bundprodukter fra apparat 4 i rørledning 15 og forenes fortrinsvis med den tunge endefraktion fra 5 chloreringszone 1 i rørledning 9, og de forenede produkter ledes gennem et tungt endefraktion/tjæcedestillationsapfparat 2, hvori· 1,2-dichlore'than fjernes og returneres til chloreringsreaktoren i rørledning 16. Den tunge endefraktion inklusive chlorerede derivater af chloropren fjernes fra tjæredestillatet i rørledning 17 og ledes bort for at blive kasse-10 ret eller genvundet.

Fig. 2 viser, at chloreringsreaktoren 20 fortrinsvis er opbygget af en kredsløbsreaktor med lodrette ben 21 og 23 og tværgående ben 22 og 24. Chloreringsreaktoren 20 er generelt vist skematisk som værende lig med 15 den, der er vist i fig.’2 i DE-offentliggørelsesskrift nr. 2.427.045, men etahver af konstruktionerne, der er angivet i beskrivelsen til denne - ansøgning, og;.vilkårlige ækvivalente konstruktioner, der kendes i teknikken kan anvendes. Chlor i rørledning 25 ' og ethylen i rørledning 26 indføres i reaktoren på passende steder. Reaktoren 20 indeholder et cirkulerende flydende medium, der kan være 1,2-20 dichlorethan, 1,1,2-trichlorethan eller blandinger deraf og indeholdende en passende katalysator, f.eks, ferrichlorid. Som angiyet i beskrivelsen* til nævnte tyske patentansøgning anvendes der fortrinsvis en mængde ethylen, som er større end eller omtrent lig med den mængde, som kræyes til at rea- . gere med chloret, men chloret kan indgå i et ringe overskud. Chlore-25 ringsreaktorens temperaturer er de, hvoryed det cirkulerende flydende medium ikke fordamper i reaktionszonen under de anvendte betingelser. Temperaturen holdes mellem ca. 85°C og ca. 16Q°C under et tilstrækkeligt systemtryk, således at 1,2-dichlorethanvæskemediet .(som normalt koger ved ca. 83,5°C) ikke vil fordampe i re-30 åktionszonen 20. pe . anvendte tryk,. ]<an yariere væsentligt, forudsat at de er tilstrækkelige til at hindre fordampning af 1,2-dichlorethanet ved reaktionszonens temperatur.

Forbundet med chloreringsreaktoren 20 er fraktionerings- eller destil~ 35 lationssøjle 30, der anvendes til at fraktionere chloreringsreaktionens produkter, såvel som andre stoffer som nævnt nedenfor. Der holdes et trykdifferential mellem chloreringszonen 20 og fraktioneringssøjlen 50, således at reaktionsvarmen fra chloreringen af ethylen ved de anvendte temperaturer anvendes til at fordampe en del af det cirkulerende 40 flydende medium i fraktioneringszonen for at gennemføre en fraktione- 149803 8 ring af det flydende medium, reaktionsprodukter og uomsatte udgangsmaterialer. Fraktioneringszonen giver en let endefraktion 29 som topprodukt. .'.Let endefraktion.1 rørledning 29 kan sendes til yderligere fraktionering (ikke vist) til.udvinding af 1,2-dichlorethan og lette 5 hydrocarboner. Der isoleres en sidestrøm 28, som omfatter l,2-dichlor= ethanprodukt fra chloreringsreaktionen som i et anlæg til fremstilling af vinylchlorid mest hensigtsmæssigt ledes til krakningstrinnet til pyrolyse. Stoffer i den tunge endefraktion, dvs. komponenter, som koger ved en højere temperatur end 1,2-dichlorethan, sendes tilbage 10 til bunden af fraktioneringssøjlen ind i chloreringsreaktoren og fjernes til sidst fra denne reaktor i rørledning 27*

En strøm af 1,2-dichlorethan udvindes fra fraktionerings sektionen af en pyrolyseenhed, som kan være i det samme anlæg eller i et andet an-15 læg og indeholder mindre mængder af chloropren og eventuelt andre ufuldstændigt chlorerede -hydrocarboner, tilføres systemet i rørledning 40 og hringes i kontakt med chlor (eller et andet chloreringsmiddel) indført i rørledning 41. Chloret kan blandes med dichlorethanet i en forchloreringszone 42, eller' chloret kan -Simpelthen indføres i 20 rørledning 40 og blandes med didhlorethanet i rørledningen.

Dichlorethanstrømmen ledes efter kontakt med chloret gennem rørledning 4-4-» blandes fortrinsvis' med recirkuleret materiale fra rørledning 46 og indføres i destillationsapparatet 45. Apparatet 45 kan være en enkelt pladeevaporator eller kan være et mere kompliceret system. Produkterne 25 forlader apparatet 45 i materialerørledning 47 og separeres i en udkastertromle 48 til flydende og . gasformige produkter. De gasformige produkter omfatter i alt væsentlig renset 1,2-dichlorethan, som slet ikke eller kun i ringe omfang indeholder chloropren eller chlorerede derivater deraf. Dette gasformige·' produkt ledes gennem rørledningen 3Q 49 til en svaler 49a og derpå ind i en væske-gasseparator 52, der arbejder ved atmosfærisk tryk, idet 'gasformige; produkter udluftes gennem rørledning 52a, og det flydende produkt, som hovedsagelig indeholder 1,2-dichlorethan, indføres i fraktioneringssøjlen 30 gennem rørledning 53· Om ønsket kan en del af dette dichlorethan ledes gennem 35 rørledning 54 og forenes med dichlorethanproduktet fra søjlen i rørledning 28, og de forenede dichlorethanstrømme sendes til pyrolyseeriheden.

9 149803

Det flydende produkt fra udkastertromlen 48 fjernes i rørledning 50, en del heraf sendes tilbage til destillationsapparatet 45 i rørledning 46, og resten ledes gennem rørledning 51, Kombineres, fortrinsvis med højtkogende fraktioner fra chloreringsreaktoren i rørledning 27 5 og indføres i tjæredestillationsapparatet 32. 1,2-dichlorethan indeholdt i strømmene 27 og 51 fjernes ved destillation af den'forenede strøm af højtkogende stoffer. Dette dichlorethan returneres til chlore= ringszonen i rørledning 34. De højtkogende stoffer fjernes fra tjæredestillatet i rørledning 36 og ledes til en affaldsbeholder eller op-10 bevares til yderligere behandling.

I én udførelsesform leveres den varme, som anvendes til at gennemføre separationen i destillationsapparatet 45 af reaktionsvarmen fra chlore= ringsreaktoren 20. Dette sker mest hensigtsmæssigt ved varmeveksling 15 med damp udtaget fra toppen af chloreringsreaktoren i rørledning 55 , som varméveksles Indirekte med de. .. forenede fødestrømme til destillationssøjlen 45, hvorved dampen kondenseres og herefter returneres i rørledning 56 til chloreringsreaktoren. Varmen til brug i destillationssøjlen 45 kan alternativt fuldstændig eller delvis leveres ved hjælp af damp 20 eller en anden højtemperaturgas, som afkøles eller kondenseres i indirekte varmeveksling med produkterne, der destilleres i søjlen.

De højtkogende materialer, som fjernes i rørledningerne 50 og 51,omfatter chlorerede derivater af chloropren og/eller sådanne andre C^-25 hydrocarboner, der kan indgå, sammen med 1,2-dichlorethan. Ca. 95% af chloroprenet og sådanne andre chlorerede hydrocarboner, som oprindeligt indgik i dichlorethanstrømmen i rørledning 40, fjernes ved hjælp af kombinationen af partiel chlorering og destillation. Dampprodukterne fra destillationsapparat 45 i rørledning 49 omfatter mellem 30 ca. 90 og ca.98% af dampen, der blev indført i rørledning 40.Således omfatter dampen i rørledning 51, som indeholder chlorerede derivater af chloropren og lignende produkter, ca. 2-10% af den oprindelige 1,2-dichlorethanstrøm i rørledning 40.

35 Som kendt i teknikken vil processer gennemført på tilsvarende måde, som vist i fig. 1 og 2, anvende pumper, kompressorer, varmevekslere og lignende apparater, som ikke er vist i disse diagrammer.

De følgende eksempler indeholder sammenligningsdata fra gennemførelsen 40 uf en fremgangsmåde ifølge opfindelsen som beskrevet i fig. 2 (eks, 2) Og· som beskrevet i den nævnte offentliggjorte tyske patentansøgning (éks.1).

Eksempel 1.

10 149803 (Kendt teknik).

Dette eksempel viser gennemførelsen af fremgangsmåden på den i. fig. 1 i DE - offentliggørelsesskrift nr. 2.427.045 angivne'måde, idet det re-cirkulerede dichlorethan i rørledning 40 bringes—i. kontakt med chlor, og produkterne indføres direkte i chloreringsreaktoren 20.

Recirkuleret 1,2-di chlor ethan indeholdende 2700 ppm chloropren blev partielt chloreret tinder anvendelse af 1,10 mol chlor pr. mol chloro= pren (0,0246 lb chlor/gallon dichlorethan). Reaktionen blev gennemført ved omgivelsernes temperatur (20°c) ved cirkulering af dichlorethanet ved hjælp af en pumpe og indsprøjtning af chloret som en gas i pumpe-afløbet. Efter endt chlortilsætning var chloroprenkoncentrationen under 10 ppm.

Det partielt chlorerede recirkulerede dichlorethan blev født til destillationssøjlen 30 af chloreringsanlægget 20 med en hastighed på 90,9 1 pr. time. Der blev anvendt følgende betingelser, i. chloreringsanlægget : fødehastighed 534 g mol/time C2H4/C12 fødeforhold 1,05 % oxygen i chlor 1,0%

Tryk i toppen af reaktoren 0,77 kg/cm2 (overtryk)

Reaktionstemperatur 111°C maksimum.

Hydrogenchloriddannelseshastigheden var 19 g mol pr. time. Materialeopgørelser over chloreringsanlægget gav følgende resultater:

Mol dannet 1,2-dichlorethan/mol tilført chlor = 0,958; af det omsatte ethylen blev 99,1% omdannet til 1,2-dichlorethan.

Udbyttet af 1,2-dichlorethan var således 95,8%, beregnet på den samlede mængde tilførte chlor (både til partiel chlorering og hovedchlorering).

Eksempel 2.

Dette eksempel viser resultater opnået under anvendelse af fremgangsmåden ifølge den foreliggende opfindelse, hvori den partielle chlore-

Claims (1)

1. 5 Recirkuleret 1,2-dichlorethan blev partielt chloreret under anvendelse af den i eksempel 1 beskrevne fremgangsmåde. Det recirkulerede materiale indeholdt oprindeligt 1130 ppm chloropren. Ved reaktion med 1,10 mol chlor/mol chloropren (0,0103 lb chlor/gallon dichlorethan), blev chloroprenindholdet reduceret til under 10 ppm. 10 Det partielt chlorerede recirkulerede dichlorethan blev født til en enkelt pladedestillationsenhed, der arbejder ved atmosfærisk tryk, og en beholdertemperatur på 85°C. Af det til enheden tilførte materiale blev 95% optaget som et destilleret produkt, og 5% fjernet som en strøm 15 af højtkogende materialer. Det destillerede produkt blev kondenseret og opsamlet og ledt til chloreringsreaktoren 20 som beskrevet i eksempel 1. Chloreringsreaktoren blev anvendt som beskrevet i eksempel 1. Hydrogenchloriddannelseshastigheden var 5 g mol/time. Materialeopgørelser gav følgende resultater: 20 Mol dannet EDC/mol tilført chlor = 0,986« Af omsat ethylen blev 99,2% omdannet til 1,2-dichlorethan. Udbyttet af 1,2-dichlorethan var således 98,6% beregnet på den samlede mængde tilført chlor til både reaktoren til partiel chlorering og 25 hovedchlorering. Når der arbejdes i overensstemmelse med den foreliggende opfindelses principper ved et typisk anlæg, som fremstiller ca.1/2 milliard kg . vinylchlorid pr. år, resulterer der :en chlorbesparelse på ca. 8,75 mil-30 lioner k.g pr. år. 35 i. Fremgangsmåde til fremstilling af 1,2-dichlorethan ved reaktion af ethylen med chlor i et flydende medium yed en temperatur på mellem ca. 85°C og ca. 160°C, og hvori en strøm af 1,2-dichlorethan, som indeholder en mindre mængde chloropren, underkastes kontrolleret chlorering til delvis chlorering af chloroprenet deri til dannelse af mere 40 chlorerede derivater deraf, idet nævnte strøm af 1,2-dichlorethan er