PL114403B1 - Method of yellow sulfur dye manufacture - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia zóltego barwnika siarkowego przez stapianie odpowiednio dobranych trzech substratów z siarka.Znane jest z opisów patentowych niemieckich nr 152595 i 159097 wytwarzanie zólcieni siarkowych o dobrych parametrach jakosciowych i kolory¬ stycznych w których glównym substratem jest benzydyna, substancja o charakterze rakotwór¬ czym.Technologia bezbenzydynowa wedlug opisu pa¬ tentowego Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 2263562, jest bardzo kosztowna, poniewaz wymaga uzycia skomplikowanych substratów albo w przypad¬ ku uzycia prostych substratów wedlug opisu pa¬ tentowego niemieckiego nr 146917. prowadzi do .otrzymania barwnika zóltego o slabych trwalos- ciach i czerwonym tepym odcieniu.W opisie patentowym japonskim nr 7332763-R z 1973 r. jako substratów uzywa sie wylacznie 4-ni- trofenyloamine i 4 metylofenyloamine. Otrzymany barwnik charakteryzuje sie jednak mala wydaj¬ noscia farbiarska mimo niewatpliwej czystosci.Stwierdzono obecnie, ze mozna otrzymac zólcien siarkowa odznaczajaca sie czystym odcieniem i lepszymi trwalosciami, jezeli podda sie spiekaniu w temperaturze 140°C—300°C w ciagu 3 do 11 go¬ dzin N,N-dwuformylo-lmetylo-2,4-dwuaminO'ben^ zen, 4 nitrofenyloamine i 4-metylofenyloaminQ, korzystnie w stosunku molowym 1,0:3,8:10,0 z siar¬ ka albo srodkiem oddajacym siarke. Zastosowanie 10 15 25 30 2 N,N'-dwuformylo-1-metylo-2,4-dwuaminobenzenu obok 4-nitrofenyloaminy i 4-metylofenyloaminy podwyzsza znacznie trwalosc barwnika, obnizajac tym samym koszt wytwarzania. Stop oczyszcza sie przez ogrzewanie w wodnym roztworze wodoro¬ tlenku sodu i siarczku sodu, nastepnie rozciencza sie woda i ponownie ogrzewa oraz przesacza.Przesacz utlenia sie powietrzem i wytracany barw¬ nik w postaci pasty odfiltrowuje sie i suszy.W celu otrzymania zólcieni siarkowej rozpuszczal¬ nej w wodzie stop poddaje sie dzialaniu wodnego roztworu siarczynu sodowego lub kwasnego siar¬ czynu sodowego.Otrzymany sposobem wedlug wynalazku barw¬ nik daje wybarwienie zólte. Wybarwienia te sa trwale, zwlaszcza bardzo odporne na swiatlo.Ponizszy przyklad wyjasnia blizej sposób wy¬ twarzania i oczyszczania zólcieni siarkowej, W przykladzie tym czesci i procenty oznaczaja czesc i procenty wygowe.Przyklad. 24 czesci 4-metylofenyloaminy, 12 czesci 4-nitrofenyloaminy, 4 czesci N,N'-dwuformy- lo-lmetylo-2,4-dwuaminobenzenu, 12 czesci sodjr i 136 czesci siarki podgrzewa sie w piecu obroto¬ wym w ciagu 2 godzin do temperatury 160°C i w tej temperaturze utrzymuje sie w ciagu 3 godzin.Nastepnie w ciagu 1 godziny podgrzewa sie do temperatury 200—210°C i w tej temperaturze siar¬ kuje w ciagu 4 godzin. Po ostudzeniu i zmieleniu otrzymuje sie 150 czesci surowego stopu. W 300* 114 4033 114 403 4 czesciach wody rozpuszcza sie 25 czesci 100% wo¬ dorotlenku sodu i 75 czesci 64% siarczku sodu. Do tego roztworu dodaje sie 150 czesci surowego sto¬ pu i calosc ogrzewa w temperaturze wrzenia w ciagu 2—3 godzin. Nastepnie zawiesine rozciencza sie woda do 2,300 czesci, zagotowuje i przefiltro- wuje. Przesacz utlenia powietrzem do wytracenia barwnika. Wówczas odsacza sie paste i suszy w temperaturze 80—100°C. Otrzymuje sie 145—148 czesci suchego barwnika, który barwi bawelne w 10 roztworze zawierajacym siarczek sodu, dajac gle¬ bokie czyste zólte odcienie.Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania zóltego barwnika siarkowe¬ go, znamienny tym, ze N,N'-dwuformylo-l-metylo- -2,4-dwuaminobenzen, 4-nitrofenyloamine i 4-me- tylofenyloamine traktuje sie w temperaturze 140°— 300°C siarka albo srodkami oddajacymi siarke.PZGraf. Koszalin A-45 85 A-4 Cena 100 zl PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania zóltego barwnika siarkowe¬ go, znamienny tym, ze N,N'-dwuformylo-l-metylo- -2,4-dwuaminobenzen, 4-nitrofenyloamine i 4-me- tylofenyloamine traktuje sie w temperaturze 140°— 300°C siarka albo srodkami oddajacymi siarke. PZGraf. Koszalin A-45 85 A-4 Cena 100 zl PL