PL111725B1 - Method of removal of solid matter from coal extracts - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób usuwania substancji stalych z ekstraktów weglowych.Obecnie wykorzystuje sie szereg sposobów sol- watacji w procesie wytwarzania z wegla zarówno weglowodorów cieklych jak i stalych. Jeden z tych sposobów jest znany jako proces rozpuszczalniko¬ wego oczyszczania wegla (SRC) Solvent Refined Coal process). Sposób ten zostal opisany w szeregu patentach, np. w opisie patentowym Stanów Zjed¬ noczonych Ameryki nr 3 892 654. Proces SRC jest procesem solwatacji stosowanym do wytwarzania z wegla stalych i cieklych paliw weglowodorowych pozbawionych popiolu. Proces ten polega na tym, ze w pierwszej strefie rozdrobniony, surowy wegiel zawiesza sie w rozpuszczalniku zawierajacym we¬ glowodory hydroaromatyczne w zetknieciu z wodo¬ rem lub z tlenkiem wegla i woda w wysokiej tem¬ peraturze i cisnieniu, zeby rozpuscic paliwo weglo¬ wodorowe zawarte w mineralach weglowych przez przeniesienie wodoru z hydroaromatycznych zwiaz¬ ków rozpuszczalnika do zawartych w weglu sub¬ stancji weglowodorowych. W drugiej strefie, roz¬ puszczalnik poddaje sie dzialaniu wodoru lub tlen¬ ku wegla i wody, zeby uzupelnic straty wodoru przez rozpuszczalnik w pierwszej strefie. Wzboga¬ cony w wodór rozpuszczalnik zawraca sie nastep¬ nie do obiegu. Ekstrakty weglowe zawieraja za¬ wieszone czastki popiolu lub czastki popiolu i nie- rozpuszczonych weglowodorów. Zawieszone czastki sa bardzo male, rozmiary niektórych sa submikro- nowe i dlatego bardzo trudno jest je usunac z eks¬ traktów weglowych. Chociaz podejmowano pewne próby majace na celu aglomeracje tych czastek i tym samym zwiekszenie szybkosci ich oddziela- 3 nia, to jednak zadna z obecnie stosowanych me¬ tod usuwania substancji stalych z uplynnianego wegla nie byla calkowicie udana.W sposobie wedlug wynalazku, ciekly produkt io procesu solwatacji wegla, takiego jak proces SRC, zawierajacy zawieszone lub rozproszone substancje stale w sklad których wchodzi popiól, poddaje sie obróbce za pomoca substancji dodatkowej. Obróbka ta ma na celu aglomeracje tych czastek lub inne is oddzialywanie tak, aby mozna je bylo nastepnie usunac z ekstraktu weglowego znacznie szybciej niz to bylo mozliwe do tej pory. Przy obróbce ekstrak¬ tów weglowych mozna stosowac dowolne znane metody oddzielania cial stalych od cieczy, takie jak 20 filtracja, sedymentacja, oddzielanie za pomoca hy- drocyklonu lub wirowanie. W przypadku zastosowa¬ nia sedymentacji, ekstrakty weglowe poddane ob¬ róbce sposobem wedlug wynalazku sa uwalniane od zawartych w nich substancji stalych, bez konieczno- 25 sci stosowania dalszych etapów obróbki. Poniewaz jednak przy stosowaniu filtrowania uzyskuje sie duze szybkosci usuwania substancji stalych, w ni¬ zej podanych przykladach ilustrujacych sposób we¬ dlug wynalazku, do oddzielania cial stalych stosuje 30 sie filtracje. 1U 725111 725 4 Stwierdzono, ze mieszanina alkoholu i ekstraktów weglowych, zawierajaca zawieszone lub rozproszo¬ ne czastki substancji stalych skladajacych sie z po¬ piolu lub popiolu i nierozpuszczonych weglowodo¬ rów jest znacznie bardziej podatna na usuwanie substancji stalych niz ekstrakt weglowy nie zawie¬ rajacy alkoholu. Skuteczne sa alkohole pierwszo- drugo- lub trzeciorzedowe. Mozna stosowac alkoho¬ le alifatyczne zawierajace 2—10 atomów wegla. Cho¬ ciaz zwiazki o dluzszych lancuchach alifatycznych moga byc skuteczne, sa one znacznie drozsze i bez potrzeby podnosza koszt operacji. Do szczególnie skutecznych alkoholi nalezy alkohol izopropylowy oraz normalny drugorzedowy i trzeciorzedowy al¬ kohol butylowy. Mozna stosowac jeden lub wiecej alkoholi. Ilosc alkoholu w ekstrakcie weglowym moze wynosic od 0,05 do 15% wagowych. Skuteczne stezenie alkoholu wynosi od 0,1 do 10% wagowych lub od 0,5 albo 1,0 do 6% wagowych.Alkohol stosowany w procesie wedlug wynalazku nie spelnia zadnej znaczacej funkcji jako donor wo¬ doru lub czynnik wplywajacy na solwatacje wegla.Na przyklad, chociaz korzystnym alkoholem jest alkohol butylowy, nie jest on alkoholem przydat¬ nym do solwatacji wegla. W sposobie wedlug wyna¬ lazku, alkohol dodaje sie w procesie uplynniania wegla po zakonczeniu rozpuszczania wegla, to zna¬ czy w momencie gdy co najmniej okolo 85 lub 90% wagowych wegla zostanie rozpuszczonych. Ponadto, stosowanie alkoholu w tym procesie nie powoduje zadnego znacznego wzrostu proporcji wodoru do wegla w ekstrakcie weglowym. Nie ma potrzeby dodawania alkoholu do procesu przed zakonczeniem etapów rozpuszczania wegla i uwodornienia rozpu¬ szczalnika. Dlatego tez w procesie wedlug wynalaz¬ ku nie zuzywa sie wiekszosci alkoholu, ani tez nie jest on przeksztalcany poprzez przeniesienie wodo¬ ru w inna substancje taka jak keton. Aby zapobiec dzialaniu alkoholu jako donora wodoru, ekstrakt weglowy do którego dodaje sie alkohol zawiera zna¬ czne ilosci uprzednio wprowadzonych róznych sub¬ stancji bedacych donorami wodoru, takich jak sub¬ stancje hydroaromatyczne uzyte w ilosciach wyno¬ szacych co najmniej 2,3 lub 5% wagowych, korzyst¬ nie 2% takie jak tetralina i jej homologi. Obecnosc substancji hydroaromatycznych chroni alkohol, tak, ze jego wiekszosc mozna zawrócic do obiegu bez obróbki wodorem. Poniewaz alkohol wykazuje spe¬ cyficzne wlasciwosci w odniesieniu do usuwania sub¬ stancji stalych, wczesniejsze ich usuwanie z wegla nie jest potrzebne i alkohol mozna dodac do eks¬ traktu weglowego zawierajacego zwykle co naj¬ mniej 3 lub 4% wagowych popiolu. Nie ma potrzeby stosowania wspóldzialajacych z alkoholem dodat¬ ków takich jak zasada, które moglyby zwiekszyc skutecznosc jego dzialania, gdyby spelnial funkcje donora wodoru. Ponadto, w sposobie wedlug wy¬ nalazku alkohol dziala w fazie cieklej i dlatego mo¬ ze byc uzyty do oddzielania cial stalych od cieczy, w temperaturze nizszej od jego temperatury kryty¬ cznej.Obecnie odkryto, ze szybkosc usuwania substancji stalych mozna znacznie przyspieszyc poprzez doda¬ wanie okresowe lub w odstepach czasu dawek alko¬ holu do ekstraktu weglowego przed etapem usu¬ wania cial stalych, zamiast stosowania jednorazo¬ wej dawki. Przed dodaniem alkoholu ekstrakt we¬ glowy powinien miec podwyzszona temperature, zwykle w granicach od okolo 38° do 371°, korzy¬ stnie w zakresie od okolo 66° do 316°, najkorzyst¬ niej od okolo 204° do 288°C. Po kazdorazowym do¬ daniu dawki alkoholu ciecz nalezy wymieszac w ce¬ lu utworzenia jednorodnej mieszaniny wewnatrz fazy cieklej. Pomiedzy dodawaniem wzrastajacych ilosci alkoholu ekstrakt weglowy pozostawia sie w temperaturze mieszania zwykle na okres czasu od 30 sekund do 3 godzin, korzystnie od 1 minuty do 1 godziny lub od 2 albo 5 minut do 30 minut.Te odstepy czasu sa takze korzystne jako przerwa pomiedzy dodaniem koncowej ilosci alkoholu i fil¬ tracja lub inna operacja usuwania cial stalych. Po¬ nizej przedstawione dane wykazuja,: ze w przy¬ padku jednorazowego wprowadzenia nadmiernej ilosci alkoholu, skutecznosc jego dzialania obniza sie. Jednakze, w przypadku dodania tej samej ilosci alkoholu w dawkach wzrastajacych w ustalonych okresach czasu pomiedzy poszczególnymi dawkami mozna uzyskac bardziej korzystne wyniki. Ponie¬ waz pewna czesc alkoholu mozna zawracac do obie¬ gu, koszt operacji zwiazany z uzyciem zwiekszonej ilosci alkoholu podnosi sie nieznacznie.Wzrastajace ilosciowo w czasie wprowadzenie sub¬ stancji dodatkowej do strumienia procesu ciaglego mozna przeprowadzic przez przeciwpradowe doda¬ wanie jednej dawki po drugiej. Opóznienie czasu przeplywu strumienia wyznacza sie w stosunku do wymaganej przerwy.W innej realizacji sposobu wedlug wynalazku, al¬ kohol dodaje sie w dawkach do goracej, nie filtro¬ wanej zawiesiny rozpuszczanego wegla i pomiedzy kolejnymi dawkami oraz po ostatniej dawce mie¬ szanine pozostawia sie aby dojrzala w trakcie mie¬ szania. Mieszanine przepuszcza sie nastepnie przez filtr z uprzednio uformowana, wstepna warstwa fil¬ tracyjna z ziemi okrzemkowej. Przesacz zawieraja¬ cy alkohol poddaje sie nastepnie destylacji w celu odzyskania alkoholu. Alkohol zawraca sie do obiegu i miesza ze strumieniem zasilajacym filtr, w razie potrzeby lacznie z pewna iloscia swiezego alkoho¬ lu.W celu zilustrowania sposobu wedlug wynalazku, dokonano prób filtracji i uzyskane dane interpre¬ towano w oparciu o nastepujacy dobrze znany ma- T tematyczny wzór filtracji:—~ = kW+C, w którym W T oznacza czas filtracji w minutach, W oznacza ciezar zebranego przesaczu w czasie T, w gramach, k oznacza stala oporu placka filtracyjnego w minu¬ tach/g2, C oznacza stala oporu wstepnej warstwy T filtracyjnej w minutach/g, a — — (szybkosc)-1.W W opisanych nizej próbach filtracji ilosc uzys¬ kanego przesaczu W oznaczano automatycznie jako funkcje czasu T. W i T reprezentuja podstawowe dane uzyskane w próbach. Chociaz dokonywano po¬ miarów nizej wymienionych zmiennych takich jak temperatura, spadek cisnienia w filtrze, rodzaj wste¬ pnej warstwy filtracyjnej oraz sposób jej stosowa¬ nia, grubosc warstwy wstepnej i pole przekroju po¬ przecznego filtru, ich wartosci utrzymywano na 10 is 20 25 30 35 40 45 50 55 60111725 5 6 stalych zadanych poziomach, w celu uzyskania po¬ równywalnych pomiarów.Uzyskane zaleznosci W wzgledem T obliczano w oparciu o przedstawiony wyzej wzór matema¬ tyczny, jak to pokazano na rysunku. Rysunek jest sporzadzony w oparciu o przyklad VII i przedsta¬ wia cztery krzywe, z których kazda dotyczy od¬ dzielnej filtracji. Na osi poziomej zaznaczano war¬ tosci W a na osi pionowej zaznaczono wartosci T/W, które sa odwrotnoscia szybkosci filtracji. C jest od¬ cinkiem wyznaczonym przez kazda krzywa na prze¬ cieciu z osia pionowa, k jest nachyleniem kazdej krzywej. W analizie kazdej krzywej, stala C cha¬ rakteryzuje przede wszystkim wstepna warstwe fil¬ tracyjna poniewaz jest odwrotnoscia szybkosci fil¬ tracji na poczatku próby, przed osadzeniem na wierzchu wstepnej warstwy znacznej ilosci placka filtracyjnego. Z drugiej strony, nachylenie k jest parametrem placka filtracyjnego, który osadza sie na wstepnej warstwie podczas filtracji i dlatego jest reprezentatywne dla samej filtracji bez brania pod uwage warstwy wstepnej. Wzglednie male nachy¬ lenie (niska wartosc k) oznacza korzystnie maly opór placka wzgledem filtracji. Rozpatrujac z in¬ nej strony, jakiekolwiek zmniejszenie k powoduje wzrost ogólnej szybkosci filtracji.Z rysunku widac, ze krzywa polozona najwyzej posiada najwieksze nachylenie (najwyzsza wartosc k), natomiast krzywa polozona najnizej posiada naj¬ mniejsze nachylenie (najmniejsza wartosc k).Z rysunku wynika, ze podczas filtracji przebiega¬ jacej zgodnie z wyzsza krzywa otrzymuje sie w cza¬ sie jednej minuty mniejsza ilosc przesaczu niz w przypadku gdy filtracja przebiega zgodnie z niz¬ sza krzywa. Z drugiej strony, chociaz kazda krzywa wykazuje nizsza szybkosc filtracji (to jest wyzsza wartosc szybkosci)-1 przy koncu próby w porówna¬ niu z jej poczatkiem, to jednak male nachylenie krzywej wskazuje, ze podczas próby szybkosc fil¬ tracji nie zmniejsza sie znacznie.Nalezy zaznaczyc, ze kazda próbe filtracji wyko¬ nywano bez przemywania placka filtracyjnego roz¬ puszczalnikiem. Poniewaz przemywanie rozpuszczal¬ nikiem powoduje zmiane wlasciwosci fizycznych placka filtracyjnego, moze ono wplynac takze na zmiane wartosci k. Filtry przemyslowe sa to w wie¬ kszosci ciagle urzadzenia typu obrotowego, w któ¬ rych cykle filtracji trwajace nie dluzej niz okolo jednej minuty wystepuja w sposób ciagly na prze¬ mian z cyklami przemywania, w których rozpusz¬ czalnik pluczacy rozpyla sie na placek filtracyjny w celu wymycia zaabsorbowanego ekstraktu we¬ glowego. Dlatego wszystkie tabelaryczne dane szyb¬ kosci filtracji w nizej opisanych próbach dotycza pierwszej minuty trwania operacji filtracji.W podanych przykladach filtracje prowadzi sie nastepujaco. Siatke o oczkach 90 mesz (okolo 1255 oczek na 1 cm2) umieszczana wewnatrz elementu filtrujacego pokrywa sie warstwa wstepna z ziemi okrzemkowej o grubosci 0,5 1,27 cm. Srednica we¬ wnetrzna elementu filtrujacego wynosila 1,9 cm, wy¬ sokosc 3,5 cm, a powierzchnia przekroju poprzecz¬ nego wynosila 2,84 cm2. Siatke podpiera sie moc¬ nym rusztem, aby zapobiec jej deformacji. Warstwe wstepna formuje sie przez naniesienie na siatke, pod cisnieniem, 5% zawiesiny „Dicalite" w oleju lekkim otrzymanym w procesie, która tworzy war¬ stwe wstepna, stosujac sprezony azot o cisnieniu 2,8 kG/cm2. Formowanie warstwy wstepnej prze¬ prowadza sie w takiej temperaturze w jakiej naste¬ pnie prowadzi sie filtracje. Otrzymane porowate zloze wykonane z substancji tworzacej warstwe wstepna wazylo 1,2 g. Po uformowaniu warstwy wstepnej, poprzez filtr przepuszcza sie azot pod cis¬ nieniem okolo 0,35 kG/cm2 przez okolo 1—2 sekund, w celu usuniecia sladów oleju lekkiego. Olej lek¬ ki przeplywa do odbieralnika umieszczonego na wa¬ dze automatycznej. Olej lekki wazy sie w celu upe¬ wnienia sie czy osadzono wymagana ilosc substan¬ cji tworzacej warstwe wstepna. Po tej operacji olej lekki odrzuca sie. Wage podlacza sie do rejestra¬ tora w celu pózniejszego uzycia do ciaglego (z przer¬ wami co 5 sekund) zapisywania zebranego przesa¬ czu w funkcji czasu.Próbke niefiltrowanego oleju (UFO) w ilosci 750 g bez jakiejkolwiek substancji dodatkowej wpro¬ wadza sie nastepnie do oddzielnego zbiornika cis¬ nieniowego, który sluzy jako zasobnik. Nastepnie olej ten utrzymuje sie w temperaturze 38—54°C przy stalym mieszaniu. Miesza sie dwoma turbina¬ mi o srednicy 5 cm. Szybkosc obrotowa wynosi 2000 obrotów na minute. Filtracje rozpoczyna sie przez wytworzenie w autoklawie nadcisnienia azotu wynoszacego 2,8—5,6 kG/cm2. Strumien oleju UFO z autoklawu kieruje sie przez wstepny podgrze¬ wacz w formie wezownicy, w której czas przebywa¬ nia reguluje sie za pomoca zaworów. Na wlocie i wy¬ locie wezownicy instaluje sie; termopary, tak, ze UFO doplywajacy do filtra utrzymuje sie w stalej temperaturze. UFO przeplywa ze wstepnego pod¬ grzewacza do filtra, gdzie formuje sie placek fil¬ tracyjny i otrzymuje sie przesacz. Element filtra¬ cyjny i grzalke filtra wyposazono takze w termo¬ pary. Jak wyzej podano, przesacz kieruje sie na wage i jego ciezar zapisuje automatycznie co 5 sekund. Przesacz zbiera sie w czystym pojemniku.W celu oznaczenia wplywu substancji dodatko¬ wych przeprowadza sie próby porównawcze stosu¬ jac takie same ilosci wprowadzanego UFO jak dla oznaczania wyników filtracji. Uklad przewodów oraz filtr oczyszcza sie najpierw z UFO, stosujac azot pod cisnieniem okolo 7 kG/cm2. Substancje dodatkowa przepompowuje sie do zbiornika cisnie¬ niowego zawierajacego UFO. W filtrze instaluje sie przegrode oraz naklada wstepna warstwe filtracyj¬ na w sposób opisany powyzej. Próby z zastosowa¬ niem substancji dodatkowej w UFO prowadzi sie w ten sam sposób jak próby z UFO bez substancji dodatkowej. Po kazdej filtracji warstwy wstepnej usuwa sie pozostalosc na filtrze za pomoca azotu i przemywa odpowiednia ciecza w celu usuniecia mieszaniny UFO i substancji dodatkowej.Nizej podano wyniki analizy typowego, niefiltro¬ wanego, surowego ekstraktu weglowego, z procesu SRC, stosowanego w próbach przedstawionych w przykladach. Chociaz w procesie stopniowego ob¬ nizania cisnienia lekki olej odparowywal z oleju kierowanego na filtr, to jednak nie usuwano przed filtracja zadnych zawartych w nim substancji sta¬ lych. Ciezar wlasciwy 15,6°C, 1,15; Lepkosc kine- 10 15 20 23 30 35 40 45 50 55 007 111 725 s matyczna w 98,9°C, 24,1 cSt; Gestosc w 15,6°C, 1,092; Popiól — 4,49% wagowych; nierozpuszczalne sub¬ stancje pirydynowe — 6,34% wagowych; destyla¬ cja, ASTM Dl 160.Tablica I i Procent 5 10 20 30 40 50 60 70 Temperatura (przy 1 atm) <°c 270 285 297 317 341 368 409 487 71 — wydzielenie wszystkich substancji destylujacych do temperatury 496°C.Przyklad I. Wykonano szereg prób filtracji w celu zilustrowania wplywu na filtracje dodatku do ekstraktu weglowego róznych alkoholi i fenolu.Próby te wykonywano w temperaturze 260°C i przy spadku cisnienia na filtrze wynoszacym 2,8 kG/cm2.W tablicy II zestawiono wyniki tych prób.Tablica II Substancja dodatkowa 1 zadna alkohol n-propylowy 2% wagowych alkohol II-rzed. butylowy, 2% wagowych alkohol III-rzed. butylowy, 2% wagowych | alkohol izoamylowy 1 2% wagowych fenol, 2% wagowych k min(g2) 2 0,0256 0,0245 0,0164 0,0236 0,0226 0,0278 C min(g) 3 0,22 0,12 0,13 0,05 0,28 0,27 szybkosc (g/min.) 1 4 | 3,2 4,5 5,0 5,6 3,1 2,8 Powyzsze wyniki ponownie potwierdzaja, ze sta¬ la oporu placka filtracyjnego k jest najlepszym wskaznikiem wplywu substancji dodatkowej na filtracje, poniewaz wyklucza ona wszystkie wply¬ wy na filtracje zwiazane z ukladem filtracyjnym oraz warstwa wstepna. Z drugiej strony, wartosc C jest wskaznikiem wplywu ukladu filtracyjnego oraz warstwy wstepnej, niezaleznie od wplywu do¬ datków alkoholu lub fenolu.Powyzsze dane wykazuja, ze stala oporu placka filtracyjnego k, zostala zmniejszona w róznym sto¬ pniu w próbach ze wszystkimi alkoholami, przy czym alkohol II-rzedowy butylowy spowodowal najwieksze zmniejszenie wartosci stalej oporu. Prze¬ ciwnie, fenol spowodowal wzrost wartosci stalej oporu, wskazujac ze jest widocznie substancja ra¬ czej dyspergujaca niz powodujaca aglomeracje. Dla¬ tego tez obecnosc fenolu ma wplyw hamujacy na filtracje ekstraktów weglowych.Przyklad II. W celu zilustrowania wplywu alkoholu metylowego i alkoholu etylowego jako do¬ datków do filtrowanego ekstraktu weglowego wy¬ konano dodatkowe próby filtracji w temperaturze 210°C, przy spadku cisnienia na filtrze wynosza¬ cym 5,6 kG/cm2. Wyniki tych prób przedstawiono w tablicy III.Tablica III Substancja dodatkowa (2% wagowych) zadna alkohol metylowy zadna alkohol etylowy k (min./g2) 0,0254 0,0341 0,0376 0,0319 C (min./g) 0,07 0,07 0,06 0,10 Szybkosc (g/min.) 5,0 4,5 4,4 4,6 Jak widac z powyzszych danych, alkohol mety¬ lowy ma ujemny wplyw na stala oporu placka fil¬ tracyjnego k, natomiast alkohol etylowy wykazuje niewielkie korzystne dzialanie.Przyklad III. Wykonano próby majace na celu zbadanie wplywu kwasów organicznych, al¬ dehydów i ketonów na filtracje ekstraktów weglo¬ wych. Wyniki tych prób przedstawiono w tablicy IV. Filtracja w temperaturze 260°C, przy spadku cisnienia 5,6 kG/cm2.Tablica IV Substancja dodatkowa 2% wagowych zadna aldehyd butylowy zadna kwas octowy | zadna aceton k (min./g2) 0,0247 0,0258 0,0263 0,0245 0,0239 0,0372 C (min./g) 0,20 0,18 0,32 0,35 0,26 0,23 Szybkosc (g/min.) 3,5 3,5 2,5 2,5 3,0 2,9 1 Filtracja w temperaturze 210°C, przy spadku cis¬ nienia 5,6 kG/cm2.TablicaIVa | Substancja 1 dodatkowa 2% wagowych zadna keton metylowoetylowy k (min./g2) 0,0235 0,0256 C (min./g) 0,15 0,17 Szybkosc g/min. 4,1 3,9 Z powyzszych danych wynika, ze zarówno alde¬ hyd butylowy, jak i keton metylowoetylowy oraz kwas octowy wykazuja nieznaczny wplyw na stala oporu k. Aceton wykazuje slaby ujemny efekt. Sto¬ sowanie kwasów w procesach przemyslowych nie byloby korzystne ze wzgledu na ich wlasciwosci ko¬ rozyjne. 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60111725 10 Przyklad IV. Wykonano próby majace na celu okreslenie wplywu ilosci substancji dodatko¬ wej w postaci alkoholu izopropylowego na filtra¬ cje ekstraktów weglowych. Próby te przeprowadzo¬ no w temperaturze 260°C, przy spadku cisnienia 2,8 kG/cm2/. Wyniki tych prób zebrano w tablicy V.Tablica V Substancja dodatkowa oraz jej stezenie w % wagowych zadna alkohol izopropylowy, 1% alkohol izopropylowy, • 2% alkohol izopropylowy, | 2,7% k (min./g2) 1111 szybkosc (g/min.) 5,6 7,3 8,6 9,2 Powyzsze dane wskazuja na stopniowe zmniej¬ szanie wartosci stalej oporu k, wraz z przyrostem ilosci alkoholu izopropylowego odpowiednio od 0 do 1 i do 2 procent. Mniej korzystny wynik przy 2,7 procent niz przy 2 procentach wskazuje, ze gdy ilosc alkoholu w pojedynczej dawce przekroczy kryty¬ czny poziom, to nastepuje zmniejszenie korzystne¬ go dzialania.Przyklad V. We wszystkich próbach opisa¬ nych powyzej stosowano jednorazowe dawki sub¬ stancji dodatkowej. W tym przykladzie przedsta¬ wiono wplyw czasu trwania przerwy oraz stopnio¬ wego dodawania II-rzedowego i III-rzedowego al¬ koholu butylowego. W próbach tych substancje do¬ datkowa wprowadzano do ekstraktu weglowego sta¬ nowiacego surowiec, utrzymywanego w temperatu¬ rze 49°C, to jest w temperaturze jaka utrzymywa¬ no w okresie czasu pomiedzy wprowadzaniem po¬ szczególnych dawek. Próby filtracji przeprowadzo¬ no w temperaturze 260°C, przy cisnieniu 5,6 kG/cm2 i obejmowaly one dwuminutowy czas utrzymywa¬ nia w temperaturze 260°C. Wyniki tych prób przed¬ stawiono w tablicy VI. 10 15 20 25 30 35 40 2 danych tablicy VI wynika, ze czas przerwy pomiedzy wprowadzeniem II-rzed. alkoholu buty¬ lowego do cieczy doprowadzanej do filtra i prze¬ prowadzeniem filtracji ma wplyw na stala oporu placka filtracyjnego k. W czasie 80 minut od wpro¬ wadzenia pierwszej 2 procentowej porcji II-rzedo¬ wego alkoholu butylowego dzialanie alkoholu wzra¬ sta do maksimum i nastepnie maleje, stad obser¬ wowany wplyw substancji dodatkowej jest wiek¬ szy po 40 minutach niz po 1 minucie lub po 80 mi¬ nutach. Ponadto, po dodaniu drugiej 2 procentowej porcji II-rzedowego alkoholu butylowego obserwo¬ wane dzialanie substancji dodatkowej bylo wiek¬ sze po 5 minutach niz po 55 minutach.W przypadku III-rzedowego alkoholu butylowe¬ go obserwuje sie podobny wplyw czasu. Na pod¬ stawie danych dotyczacych II-rzedowego alkoholu butylowego mozna stwierdzic, ze jakkolwiek efekt dodania pierwszych 2 procent II-rzedowego alko¬ holu butylowego osiaga maksimum i zmniejsza sie z czasem oraz wplyw drugiej porcji II-rzedowego alkoholu butylowego podobnie osiaga maksimum i zmniejsza sie z czasem, to drugie maksimum ko¬ rzystnie wystepuje przy nizszym oporze placka fil¬ tracyjnego niz pierwsze maksimum. Wskazuje to na fakt, ze okresowe dodawanie II-rzedowego al¬ koholu butylowego pozwala osiagnac wieksza ko¬ rzysc. Spostrzezenie to jest nieoczekiwane w swie¬ tle danych z przykladu IV, które wskazuja ze ko¬ rzysc z dodawania alkoholu izopropylowego zmniej¬ sza sie w przypadku zwiekszenia ilosci w pojedyn¬ czej dawce. Poniewaz w praktyce stosowany alko¬ hol mozna zawracac do obiegu, duza korzyscia pro¬ cesu wedlug wynalazku jest zwiekszenie skuteczno¬ sci dzialania alkoholowego dodatku przez stosowa¬ nie jego zwiekszonych ilosci. Przy wykorzystaniu recyrkulacji, zwiekszona ilosc uzytego w procesie alkoholu ma niewielki wplyw na koszty produk¬ cji.Przyklad VI. Wykonano serie prób przy uzy¬ ciu alkoholu izopropylowego, w celu dalszego zilu¬ strowania wplywu czasu trwania przerwy pomiedzy dodaniem alkoholu izopropylowego do ekstraktu weglowego i filtracja cieczy. Próby wykonano w Tablica VI | Substancja dodatkowa 1 oraz jej stezenie w % wagowych | 1 zadna alkohol Il-rzedowy butylowy — 2% alkohol Il-rzedowy butylowy — 2% alkohol Il-rzedowy butylowy — 2% k min./g2 2 0,0534 0,0309 0,0301 0,0309 C min./g 3 0,06 0,29 0,12 0,29 szybkosc g/min. 4 3,8 2,8 4,1 2,8 Czas jaki uplynal w temperaturze 49°C pomiedzy wprowadzeniem substancji do^ datkowej i filtra¬ cja (minuty) 5 | 1 40 8018 111 TM 14 1 1 dzono 30 minut po pierwszej dawce w ilosci 2%) alkohol izopro¬ pylowy — 4% (wprowadzony w pojedynczej dawce) 2 0,0188 0,0218 Cd. 3 0,03 0,05 tabL VIII 4 | 6,5 5,7 1 Z powyzszych danych wynika, ze wprowadzenie 4% alkoholu izopropylowego w pojedynczej dawce powoduje niewielkie polepszenie stalej oporu w po¬ równaniu z wprowadzeniem 2% alkoholu izopro¬ pylowego w pojedynczej dawce. Jednakze wprowa¬ dzenie w przedziale czasowym 4% alkoholu izopro¬ pylowego w dwóch równych dawkach powoduje dal¬ sze znaczne polepszenie stalej oporu.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób usuwania substancji stalych z ekstrak¬ tów weglowych otrzymanych z wegla w procesie, w którym w etapie rozpuszczania, substancje we¬ glowodorowe zawarte w weglu rozpuszcza sie w hy- droaromatycznym rozpuszczalniku otrzymujac stru¬ mien odlotowy zawierajacy ekstrakt weglowy, we¬ glowodory hydroaromatyczne i zawieszone substan¬ cje stale zawierajace popiól, po czym strumien od¬ lotowy kieruje sie do etapu oddzielania substancji stalych od cieczy, znamienny tym, ze do strumie- 10 15 20 30 nia odlotowego dodaje sie oddzielne dawki alko¬ holu, zeby poprawic oddzielanie substancji stalych od cieczy, w odstepach czasu wynoszacych 30 se¬ kund do 3 godzin pomiedzy wprowadzaniem tych dawek, przy czym stosuje sie alkohol zawierajacy alkohol alifatyczny o 2—10 atomach wegla, który tworzy z ekstraktem weglowym jednorodna mie¬ szanine. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze oddzielanie substancji stalych od cieczy prowadzi sie na drodze filtracji. 3. Sposób wedlug zastrz. l, znamienny tym, ze stosuje sie odstepy czasu wynoszace od 1 minuty do 1 godziny. 4. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosuje sie odstepy czasu wynoszace od 5 minut 3o 30 minut 5. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze alkohol wprowadza sie do strumienia odlotowego gdy temperatura strumienia wynosi 38° do 371°C i strumien ten zawiera co najmniej 3% wagowych popiolu i co najmniej 2% wagowych weglowodorów hydroaromatycznych. 6. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze czas trwania przerwy po wprowadzeniu koncowej dawki wynosi 30 sekund do 3 godzin. 7. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako alkohol stosuje sie alkohol izopropylowy. 8. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako alkohol stosuje sie pierwszorzedowy, drugorze- dowy lub trzeciorzedowy alkohol butylowy. 9. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze do strumienia odlotowego dodaje sie 0,05 do 15 pro¬ cent wagowych alkoholu.Czas filtracji/M [szybkosc]'r Z.Omth 10 II 12 JlDsc przesaczu, W PL PL PL PL PL

Claims (9)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób usuwania substancji stalych z ekstrak¬ tów weglowych otrzymanych z wegla w procesie, w którym w etapie rozpuszczania, substancje we¬ glowodorowe zawarte w weglu rozpuszcza sie w hy- droaromatycznym rozpuszczalniku otrzymujac stru¬ mien odlotowy zawierajacy ekstrakt weglowy, we¬ glowodory hydroaromatyczne i zawieszone substan¬ cje stale zawierajace popiól, po czym strumien od¬ lotowy kieruje sie do etapu oddzielania substancji stalych od cieczy, znamienny tym, ze do strumie- 10 15 20 30 nia odlotowego dodaje sie oddzielne dawki alko¬ holu, zeby poprawic oddzielanie substancji stalych od cieczy, w odstepach czasu wynoszacych 30 se¬ kund do 3 godzin pomiedzy wprowadzaniem tych dawek, przy czym stosuje sie alkohol zawierajacy alkohol alifatyczny o 2—10 atomach wegla, który tworzy z ekstraktem weglowym jednorodna mie¬ szanine.

2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze oddzielanie substancji stalych od cieczy prowadzi sie na drodze filtracji.

3. Sposób wedlug zastrz. l, znamienny tym, ze stosuje sie odstepy czasu wynoszace od 1 minuty do 1 godziny.

4. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosuje sie odstepy czasu wynoszace od 5 minut 3o 30 minut

5. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze alkohol wprowadza sie do strumienia odlotowego gdy temperatura strumienia wynosi 38° do 371°C i strumien ten zawiera co najmniej 3% wagowych popiolu i co najmniej 2% wagowych weglowodorów hydroaromatycznych.

6. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze czas trwania przerwy po wprowadzeniu koncowej dawki wynosi 30 sekund do 3 godzin.

7. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako alkohol stosuje sie alkohol izopropylowy.

8. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako alkohol stosuje sie pierwszorzedowy, drugorze- dowy lub trzeciorzedowy alkohol butylowy.

9. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze do strumienia odlotowego dodaje sie 0,05 do 15 pro¬ cent wagowych alkoholu. Czas filtracji/M [szybkosc]'r Z.Omth 10 II 12 JlDsc przesaczu, W PL PL PL PL PL