SU745369A3 - Способ очистки продуктов сжижени угл - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к способам очистки продуктов сжижени  угл  и может быть использовано в углехимической промыиленности. Известны способы очистки продукто сжижени  угл ,получаемых в результат контактировани  смеси угл  и растворител , содержащего гидроароматические составл ющие, с водородом от твердых частиц 1. Наиболее близким к изобретению  в л етс  способ очистки продуктов сжижени  угл  от твердых частиц путем механического отделени  последних от исходного сырь  с получением концент рата твердых частиц 2. Твердые час ТИ1№1 представл ют собой частицы золы или золы и нерастворенных углеводородов . Вследствие незначительного размера частиц (менее микрона) отделить их от продуктов сжижени  угл  чрезвычайно трудно,-соответственно, скорость очистки продуктов низка. Целью изобретени   вл етс  повышение скорости очистки за счёт агломерации твердых частиц. Поставленна  цель достигаетс  описывает-шм способом очистки продуктов сжижени  угл  от твердых частиц путем механического отделени  послед Них с получением концентрата твердых частиц, при котором к исходному сырью перед отделением твердых частиц добавл ют 1-50 вес.% смеси алифатического спирта жидкой углеводородной фракции,, кип щей при температуре ве выше при содержании :спирта в смеси 1-75%. Предпочтительно в качестве алифатического спирта используют изопропиловый спирт, первичный, вторичный, третичный бутиловый спирт, в качеств ,ё углеводородной фракции используют керосиновые, фракции, продукты очист ки угл , кип щие при температуре не выше . Отличительные признаки способа заключаютс  в дЪбавлениик исходному сырью 1-50 вес.% смеси алифатического спирта С2-С/40 и углеводородной фракции, кип щей не выше , а также в предпочтительных услови х проведени  процесса. Добавление К продуктам сжижени  угл  только спирта приводит к агломерации твердых частиц. Температура очищаемых продуктов должна находитьс  в интервале 38371 С , i главнымобразом 66-31б С, преимущественно 204-288С. После дойавлвJ НИЯ спирта продукты необходимо пере мешать дл  получени  однородного состава: в жидкой фазе. После добавл ни  спирта и до начала стадии удале ни  очищаемые продукты могут оставатьс  при температуре смешени  от 30 с до. 3 ч, в основном от 1 мин до 1ч, предпочтительно от 2-5 до 30 м Однако более эффективно процесс агломерации протекает при использов нии смеси алифатического спирта и углеводородной фракции. , Фенол, который имеетс  6 углеводородных фракци х (например, угольных жидкост х), оказывает вредное воздействие на процесс отделени  твердых частиц, очевидно, вйполн   роль дисперсионной среды. Дл  того, чтобы избежать возврата фенола, угл водородную фракцию следует нагрбват до температуры ниже температуры кипени  фенола, котора  состдвл ет . Например, фракцию угольной жидкости, используемую в качестве у леводородной фракции, можно нагревать до температуры не выше . Диапазон кипени  фракции угольной жидкости не об зательно должен пере крывать диапазон кипени  рециркулируемого растворител . Верхний темпе ратурный предел не достигаетс , если используема  углеводородна  фракци  не  вл етс  угольной жидкостью, и следовательно не содержит фенолы. Например, если углеводородна  фракци   вл етс  нефт ной легкой, средней или т желой нефти, то ее можно нагревать не выше чем до . Коли чество спирта в смеси с углеводородной фракцией, составл ет 1-75 вес.%, предпочтител ьно 10-35 вес.%. Количество доба.вл емой смеси составл ет 1-50 вес.%, наиболее предпочтитёльно 2-5 вес.%. Сцособ согласно изобретению возMojkHo , например, проводить следующим образом. В нагретую неотфильтрованную суспензию угольного раствора добавл ют спирт. Смесь переме1иивают и подверга ют старению. Затем ее пропускают через фильтр, на который был заранее нанесен слой фильтрующего материала из диатомовой земли. После этого фильтрат, содержащий спирт, фракционйруют дл  извлечени низкокип щей фракции, в которой содержитс  по крайней мере часть спирта.Затем эту фракцию используют повторно в смеси с исходным сырьем, проход щим через фИЛ1зТр .. Возможно добавление некоторого количества свежего спирта. Дл  иллюстращии изобрётёйи  провод т опыты по очистке продуктов сжи ЯсНйИ  угл ; от твердых частиц фильтрацией . Полученные данвше представлены согласно математической модели фильт ,рации г W-KW-vC/ где Т - врем  фильтрации, мин; W - вес фильтрата, собранного в течение времени Т; К - параметр сопротивлени  осадка на фильтре, мин/грамм ; С - параметр сопротивлени  сло  фильтрующего материала, мин/грамм , - производительность или скорость фильтрации, г/мин В опытах по фильтрации, представленных ниже, количество извлеченного фильтрата W автоматически фиксируют как функцию времени Т. В опытах по фильтрации, приведенных в следующих примерах, используют сито с ЭО отверсти ми, расположенное в фильтрующем элементе и имеющее фильтрующее покрытие толоулыоК 1,27 см из диатомовой земли. Фильтрующий элемент имеет отверсти  с внутренним диаметром 1,9 см и глубиной 3,5 см, площадь отверсти  составл ет 2,84 см. Дл  предотвращени  деформации сито опираетс  на прочную решетку. Фильтрующее покрытие наноситс  на сито путем набивки суспензии, состо щей из 5 вес.% декалитного материала фильтрующего покрыти  и углеводородной фракции, используемой в способе под давлением азота 2,8 кг/см. Процесс нанесени  фильтрующего покрыти  провод т при температуре, близкой к температуре последующего процесса фильтрации . Полученный пористый слой фильтрующего материала имеет вес около 1,2 г. После отложени  фильтрующего материала сито проду вают азотом при давлении 0,35 кг/см в течение 1-2 с дл  удалени  следов углеводородной фракции. 750 г неотфильтрованного масла (продукт сжижени  угл ) ввод т в автоклав и выдерживают при 38-54 С при непрерывном перемешивании. Перемешивание осуществл 1бт при помощи двух п тисантиметровых турбин. Число обоотов составл ет 2000 об./мин. Процесс фильтрации начинают после подачи в автоклав азота под давлением 2,8-5,6 кг/см. Неотфильтроваиное масло вывод т атем из автоклава, пропускают через одогреватель и направл ют на фильтр. бразующийс  фильтрат взвешивают и го вес автоматически фиксируют кажые 5с. Дл  определени  вли ни  добавок а процесс фильтрации провод т сравительные опыты, в которых в качесте исходного сырь  используют то же еотфильтрованное масло. Последнее имеет слетеющую характеристику; Удельный вес (15,)1,15 Кинематическа  в зкость при ,1 сСт Плотность при 15,6°С1,092 Содержание золы, вес,%4,49 Нерастворимые пиридины , вес.% 6,34 Данные дл  дистилл ции: Температура Выкипание, % при 1 атм,С Извлечены все . дистилл ты при ци вл пр та ци 26 фи в Используема  углеводородна  фрак  имеет следую1цук характеристикуt Удельный вес при 15,бОс 0,830 Плотность при 15,,829 Кинематическа  в зкость при 37,, сСт0,8681 Данные по дистилл ции;Выкипание , % Температура, С 5 72 . 95 Конец кипени  Пример 1. Дл  иллюстрации и ни  добавок различных спиртов на оцесс фильтрации очищаемого продукпровод т серию опытов по фильтраи . Опыты провод т при температуре 0°С и при перепаде давлени  на льтре 2,8 кг/см. Результаты этих опытов приведены табл. 1. Таблица 1

из рассмотрени  вышеприведенных результатов следует, что параметр сопротивлени  фильтрации К  вл етс  наилучшим показателем вли ни  добавки на процесс фильтрации, поскольку в этом параметре заключены все эффекты, действующие в процессе фильтрации, относ щиес  к фильтрующей системе и фильтрующему покрытию С другой стороны, величина С характеризует фильтрующую систему и фильт рующее покрытие независимо от воздействи  добавок спирта или фенола. Вышеприведенные результаты показ вают, что параметр сопротивлени  фильтрации уменьшаетс  при использо вании спиртов на различные величины так при использовании вторичного бу тилового спирта наблюдаетс  наибольшее уменьшение параметра сопротивлени . В противоположность этому, фенол увеличивает параметр сопротивлени . Этосвидетельствует о том, что он  вл етс , больше дисперсионной средой, чём агломерирующей. Поэтому наличие фенола оказывает неблагопри тное воздействие на процесс фильтрации продуктов сжижени  угл . П р и м в р 2. Дл  иллюстрации использовани  метилового и этилового спиртов в качестве добавок к фильтруемым продуктам сжижени  угл , опыты провод т при и перепаде давлени  на фильтре 5,6 кг/см. Результаты опытов представлены в табл. 2.

Ид этих результатов следует.Пример 3. Провод т опыты что использование метилового спир-.дл  определени  вли ни  органических та снижает параметр сопроТивле-кислот, альдегидов и кетонов на прони  фильтрации К, в то врем  как 20цесс фильтрации продуктов сжижени  использование этилового спирта бо-угл . Результаты этих опытов предлее эффективно.ставлены в табл. 3.

Фильтраци  при 210 С и перепаде давлени  5,6 кг/см Отсутствует0,02350,154,1

Метилэтилкетон.0,02560,173,9

Из вышеприведенных результатов следует, что масл ный альдегид, метилэтилкетон и уксусна  кислота ока- 55 эывают несущественное вли ние на параметр сопротивлени  К. Ацетон оказывает несколько неблагопри тный эффект ,Применение кислот в промышленных: процессах нежелательно,поскольку они. Q оказывают коррозионное воздействие.

TaejtHua 2

Таблица 3

Пример 4, Провод т опыты дл  определени  вли ни  количества добавки изопропанола на процесс фильтрации продуктов сжижени  угл . Опыты провод т при температуре 260 С и при перепаде давлени  2,8 кг/см. Результаты этих опытов представлены в табл. 4.

Эти результаты показывают существенное уменьшение параметра сопротивлени  К при постепенном увеличении количества изопропанола от О до 2%. Однако при использовании 2,7% эффект ниже, чем при использовании 2%. Это свидетельствует о том, что превышение критического уровн  содержани  спирта уменьшает полученный положительный эффект.

Данные результаты показывают, что врем  выдержки между вводом вторичного бутилового спирта в исходное сырье и началом 1})ильтрации оказывает вли ние на параметр сопротивлени  фильтрации К. В интервсше 8 мин при добавке 2% вторичного бутилового спирта эффект добавки достигает максимума , затем уменьшаетс . Эффект добавки больше при 40 мин выдержки, чем при 1 или 80 мин.

Таблица 4

Пример 5. Опыты, в которых используют бутиловый спирт в качестве добавки, расшир ют с целью иллюстрации вли ни  времени выдержки фильтруемого сырь ,, в котором содержитс  добавка, до начала фильтрации. Выдержку ПРОВОДЯТ при температуре 49°С. Результаты этих опытов представлены в табл. 5. Фильтрацию провод т при 260°С и при перепаде давлени  5,6 кг/см в течение 2 мин.

Таблица 5

Пример 6 i Провод т опыты дл  иллюстрации использоваии  смеси, состо щей из углеводородной фракции , в качестве которой примен ют легкую фракцию технологического масл с температурой кипени  ниже и изопропанола на параметр сопротивлени  фильтрации К. Опыты провод т при температуре 260°С и перепаде давлени  2,8 кг/см 2. Результаты этих опытов представлены в табл. 6.

Сравнение данных результатов с результатами опыта 4 показывает, что, эффективное воздействие на сопрЬтивление при фильтрации наблюдаетс  при использовании смеси легкого масла с изопропанапом. Из примера 4 следует , что положительный эффект уменьшаетс , если количество изопропанола повысить от 2 до 2,7%. рднако данные последнего примера показывают, что при использовании изопропанола в количестве 5,6% сопротивление при фильтрации уменьшаетс  по сравнению с использованием 2% изопропайсла, если изопропанол сочетать с технологическим лёгким маслом. Кроме того, положительный эффект от применени  2% изопропанола повышаетс , ес и

его смаиать. с легким маслом. ПреимуК , мин/г

Добавка (концентраци  2 вес.%)

Отсутствует Изопропанол Изопропанол Изопропанол Отсутствует Изопропаноп

Таблица 6

щества применени  смеси легкого масла и иэопропанола, представленные в данном примере, можно осуществить путем применени  рециркул ции фильтр&та легкой масл ной фракции, полученной в результате перегонки, диапазон температуры кипени  которой охватывает точку кипени  спиртовой добавки. Тем самым можно избежать, затрат на отделение всего или части изопропанола из масл ного фильтрата, в котором содержитс  изо пропанол.

Пример 7. Опыты иллюстрируют вли ние времени выдержки между подачей изопропанола в очищаемый продукт и началом фильтрации. Опыты провод т при 260°с и при перепаде давлени  5,6 кг/см. Результаты этих опытов представлены в табл. 7. Таблица 7

Врем  выдержки при 260С между подачей добавки и началом фильтрации , мин

3 6 9

35

Вьлшеприведенные результаты показывают , что наблюдаетс  улучшение параметра сопротивлени  при фильтрации К, получающеес  в результате увеличени  времени выдержки между подачей иэопропанола и началом фильтрации.

Пример 8. Дл дальнейшегр определени  вли ни  времени мёжду подачей изопропанола в очищае 4ай продукт и началом процесса фильтрации провод т четыре опыта. Результаты опытов Представлены на графике.. В одном из опытов изопропанол не добавл ют (крива  1). В трех опытах очищаемый продукт содержит изопропанол в количестве 2 .вес.%. Врем  выдержки составл ет, соответственно две, четыре и шесть мин. Во всех опытах температура составл ет 260°С перепад давлени  5,6 кг/см (кривые 2, 3, 4 соответственно),

Зависимость w от Т получат согласно приведенной математической модели

На чертеже по горизонтальной оси отложены значени  W, по вертикальной оси отложены значени  T/W. Коэф8 ициент К характеризует угол наклона каждой кривой, а каждой кривой с вертикальной осью дает коэффициент С (Cyi-C) .

Из анализа каждой кривой следует, что.параметр С зависит от характеристик сло  фильтрующего материала, -и©скольку он св зан со скоростью фильтрации в начале опыта, до того как значительное количество отфильтрованного осадка отложитс  на слое фильтрующего материала. С другой стороны, угол наклона К  вл етс  параметром, характеризующим осадок на фильтре, который откладываетс  на слое фильтрующего материала в процессе фильтрации , и поэтому он характеризует щгоЦесс фильтрации сам по себе, исключа  материалы покрыти  фильтрующее© материала. Относительно небольшой угол наклона (низкое значение величины К) свидетельствует о существенно малом сопротивлении осадка при фильтрации. Уменьшение коэффициента К приводит к увеличению скорости .фильтрации. Из анализа рисунка следует , что верхн   крива  имеет наибольший угол наклона (наибольшее значение коэффициента К). Нижн   крива  имеет самый Малый угол (самое низкое значение коэффициента К) .

Как видно из рисунка, применение изопропанола t .иводит во всех случа х к уменьшению сопротивлени . Однако постепенное увеличение времени выдержки между подачей изопропанола и началом процесса фильтрации приводит к постепенному снижению сопротив .Пени  при фильтрации.

Точки на кривых обозначают врем  с начала проведени  Процесса фильтрации (0,25; 0,5; 0,75; 1,0; 1,5; 2,О мин).

Из графика следует, что через 1 мин от начала фильтрации, при проведении первого опыта (верхн .ч крива ) получают меньшее количество

фильтрата, чем при проведении четвертого опыта (нижн   крива ). Хот  из каждой кривой видно, что скорость фильтрации в конце опыта ниже по сравнению с началом опыта, угол наклона нижней кривой показывает, что скорость фильтрации в этом случае уменьшаетс  в процессе опыта незначительно .

Каждый опыт по фильтрации провод т

без промывки даг  растворени  фильт ующего осадка.

Поскольку пролфавка растворителем приводит к изменению состава фильтрующего осадка, то она также вли ет на

величину к. Многие промышленные фильтры представл ют собой фильтры, непрерывно вращающегос  типа, в которых циклы фильтрации продолжаютс  не более 1 мин, они посто нно чередуютс  с циклами промывки, при которых промывочный растворитель распыливают через осадок на фильтре с целью промывки абсорбированной угольной жидкости . Поэтому все полученные в опытах скорости фильтрации относ тс  к работе фильтра в течение первой минуты процесса фильтращии.

Claims (3)

1. Способ очистки продуктов сжижени  угл  от твердых частиц путем механического отделени  последних

от исходного сырь  с получением концентрата твердых частиц, о т л и - чающийс   тем, что, с целью повышени  скорости очистки, в исходное сырье перед отделением твердых частиц добавл ют 1-50 вес.% смеси алифатическаго спирта жидкой углеводородной фракции, .кип щей при температуре не выше 260с, при содержании спирта в смеси 1-75 вес.%.

2. Способ ПОП.1, отличающийс  тем, что в качестве алифатического спирта используют изопропиловый спирт, первичный, вторичный, третичный бутиловый спирт,

3. Способ по П.1, отличающийс  тем, что в качестве углеводородной фракции используют керосиновые фракции, продукты очистки Угл , кип щие при температуре не выше 170 С.

Источники информации,

прин тые во внимание при экспертизе

1.Патент США 3849287, кл, 208-8, опублик. 1974.

2.Патент США № 3892654,

кл. 208-8, опублик. 1975 (прототип).