DE2040422A1 - Verfahren zum Brechen von aus Algen,OEl und Wasser bestehenden Emulsionen - Google Patents

Verfahren zum Brechen von aus Algen,OEl und Wasser bestehenden Emulsionen

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DE2040422A1
DE2040422A1 DE19702040422 DE2040422A DE2040422A1 DE 2040422 A1 DE2040422 A1 DE 2040422A1 DE 19702040422 DE19702040422 DE 19702040422 DE 2040422 A DE2040422 A DE 2040422A DE 2040422 A1 DE2040422 A1 DE 2040422A1
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water
oil
coke
emulsions
algae
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    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/02—Treatment of water, waste water, or sewage by heating
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    • Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
    • Y02W10/00—Technologies for wastewater treatment
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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)

Description

Patentassessor Homberg, den 3. August 1970
Dr. G. Schupfner T 70 023
Deutsche Erdöl AG (D ?1 546)
4102 Homberg/ITdrh.
Baumstr. 31
TEXAGO DEVELOPMENT CORPOBATIOiT
135 East 42nd Street New York, N.Y. 10 017
U.S.A.
Verfahren zum Brechen von aus Algen, öl und Wasser bestehenden
Emulsionen
Die Erfindung betrifft die Abwasserreinigung und insbesondere die Behandlung von aus Algen, Mineralöl und Wasser bestehenden Emulsionen.
In den vom American Petroleum Institute empfohlenen Mineralölabscheidern, die Betongefäße mit ständigem Durchfluß darstellen und in denen sich das öl infolge des Dichteunterschieds abscheidet, herrschen meist ideale Bedingungen für das Wachstum von Phytoplankton und Bakterien, da Sonnenlicht und Nährstoffe, wie Phosphate, Nitrate, Eisensalze und dgl. in der wässrigen Schicht reichlich zur Verfügung stehen. Die Gegenwart des Phytoplanktons in den API- und ähnlichen Abscheidern läßt Algennahrung, wie Protozoen der amöboiden oder ciliaren Typen, Hemathelminthen, Trochelminthen, Anthopoden und dgl. entstehen. Diese Pflanzen, lebend oder abgestorben, bilden mit Wasser und öl leicht Emulsionen, die sich nach Entfernung aus den Abscheidern mit den üblichen Verfahren nicht brechen lassen. Wegen dea störenden Einflunses solcher Emulsionen auf die
■ ' ' ■ . '108822/1854
nachfolgenden Verarbeitungsstufen müssen sie jedoch unbedingt aus dem Ablaß solcher Abscheider entfernt werden.
Benutzt man dazu Rieselfilter, wird deren Kapazität durch die Benetzung des Filtermittels mit der Algen/Öl/Wasser-Emulsion auf Kosten des erwünschten Bakterienwachstumsfilms herabgesetzt. Verwendet man aber nicht-belüftete Klärbecken (ponds), wird auch deren Kapazität vermindert, weil das erwünschte Algenwachstum in diesen Becken vom Schaum der Emulsion, der die unteren Wasserschichten gegen Sonnenlicht abschirmt, verzögert wird. Ferner schreien Erfahrungen mit aktivierten Schlamm-Systemen vor, daß aus Kapazitätsrücksichten und da bei Belüftung starkes Schäumen auftritt, nur wenig öl in die mikrobiologische Reinigung eingelassen werden darf.
Die emulgierende Wirkung von Algen ist nicht überraschend, da sie bekanntlich Alginate enthalten, die in der Nahrungsmittel-, pharmazeutischen und Textilindustrie als Stabilisatoren und Emulgatoren eingesetzt werden.
Läßt man eine Algen enthaltende Emulsion in Gewässer ablaufen, kann es unter bestimmten Bedingungen zu übermäßigem Algenwachstum kommen. Die Algen sterben schließlich ab und verbrauchen bei ihrer Zersetzung den im Wasser vorhandenen Sauerstoff. Dabei wird im Extremfall dem Wasser soviel gelöster Sauerstoff entzogen, daß Fische darin nicht mehr leben können. Auch aus diesem Grunde dürfen Algen nicht in Flüsse, Seen, Meeresarme und dgl. abgelassen werden.
Es ist anerkannte Tatsache, daß Algen/Öl/Wasser-Emulsionen mit den bekannten Verfahren nicht gebrochen werden können.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zum Brechen von aus Algen, öl und Wasser bestehenden Emulsionen, dadurch gekennzeichnet, daß man solche Emulsionen unter dem Eigendruck 1/2 - 100 Minuten lang auf 232 - 3?1°0 erhitzt und dadurch ihren Algenanteil verkokt, sie
109822/165 4.
auf/
durch AbMihl en/unter 100 C in ein durch. Dichteunterschiede zerlegbares vierphasiges System aus Gasen, öl, Koks und eine wässrige Schicht umwandelt, die Gase abbläst,-das öl abtrennt und den Koks von der wässrigen Schicht abfiltriert. . ■ -
Gegenstand der Erfindung ist ferner eine zur Durchführung des neuen Verfahrens geeignete Vorrichtung, die in der Zeichnung schematisch dargestellt ist.
Die Erfindung soll anhand der Zeichnung weiter erläutert werden. Die erfindungsgemäße Vorrichtung !besteht zunächst aus einem Wärmetauscher 12, in den die zu brechende Emulsion über Leitung 10 eingepumpt oder anderweitig gefördert wird» Dort wird die Emulsion durch Wärmetausch mit einer verkokten Lösung, die aus einem Eo hrhei ζ er 14- über Leitung 16 zuläuft, vorgeheizt. Die Emulsion wird im Rohrheizer 14 unter ihrem Eigendruck 1/2 - 120 Hinuten lang bei 232 - 371°O verkokt und geht dann zum Abscheider 18, wo sie sich als vierphasiges System absetzt. Über Leitung 22 wird der Gasanteil und über Leitung das Öl abgezogen, das ggf. in eine Rohöl-Destillationsanlage zurückgeführt werden kann. Vom Boden des Abscheiders 18 wird über Leitung 27 eine wässrige Festoff-Aufschlämmung, die hauptsächlich verkokte Algen und dgl. enthält, abgezogen und zu einer FiIteranlage 26 geschickt, die Sand- und Kiesschichten auf einem landwirtschaftlichen Dränagesystem enthält. Natürlich läßt sich auch eine anders aufgebaute Ifilteranlage verwenden. In jedem Falle verbleiben die Feststoffe auf dem Filter und das vorgeklärte (trübe) Wasser läuft über Leitung 28 einer weiteren Behandlungsstufe zu, etwa der. Oxydation bei Temperaturen über etwa 2320C, bei der durch genügend hohen Druck eine Verdampfung von Wasser vermieden wird und ein Abwasser mit geringem Sauerstoffbedarf entsteht, das man ohne Verschmutzungsgefahr ablassen kann.
Es besteht eine Abhängigkeit zwischen Dauer und Temperatur ' der Verkokungj,und zwar erfordern niedrigere Temperaturen längere Verkokungszeiten und umgekehrt. So liefert 1 Minute
10 9822/ 16 5Λ
20A0422
langes Verkoken bei 260 - 274-0C kein Produkt, das sich durch die Schwerkraft bzw. Dichteunterschiede befriedigend in seine Komponenten trennen ließe. Ein solch trennbares Produkt wird aber durch eine Verkokung von 1 Minute bei 288°C oder 10 Minuten bei 274 C erhalten. Unter vorstehend genannten Bedingungen verkoken nur Algen und ähnliche Lebewesen, nicht aber das Mineralöl. Im öl verbleibt allerdings etwas Koks, der sich jedoch durch Dekantieren abtrennen und mit dem öl verbrennen läßt. Die Hauptmenge Koks tritt aber in der wässrigen Schicht auf.
Beispiel 1;
Eine Probe Algen/Öl/Wasser-Schlamm aus der Texaco-Raffinerie in Anacortes, Washington, V.St.v.A., hatte folgende Zusammensetzung:
Wasser, Gew.-% 68
(Karl-Fischer-Methode)
Wasser und Sediment:
Wasser, Gew.-% 74
Sediment, Gew.-% 20
Beispiel 2:
971 g (1000 ml) des in Beispiel 1 gekennzeichneten Schlamms wurden in einen 2 1-Autoklav gegeben. Der Autoklav wurde mit Stickstoff gespült, verschlossen, auf 3160C erhitzt und 2 Stunden lang ohne Schütteln bei dieser Temperatur gehalten. Dann wurde er auf 28 C abgekühlt und 1260 ml Gas wurden abgelassen. Die Autoklavenwandungen erwiesen sich als sauber. 943 g des Produkts wurden leicht gefiltert. Das Filtrat trennte sich sofort in eine öl- und Wasserphase. Der Filterkuchen wurde bei 1040C getrocknet. Zusammensetzung und Eigenschaften des Produkts waren folgende:
1 0 9 8 2 2 / 1 B 5 A
Probe
Gewicht der Probenanteile, g
öl
Wasser Koks
Gas
223
Spezifisches Gewicht,
bei 15,6/15,60G 0,8?03 . Kohlenstoff, Gew.-% - — Schwefel, Gew.-% - Asche, Gew.-% -·
Sauerstoffbedarf,
mg, O2/l - 3500
pH-Wert 9,1
Wasser und Sediment, % 0,1 ASOM-Dest., 0G
Siedebeginn -5,6 5 % 163,6 -
10 % 203
Zusammensetzung,
Mol-%
H2 (stickstofffrei) - -
122 (feucht) 1,5 59 (trocken)
44,4
6,8
34,0
23,1
GO
9,7 63,1
Beispiel 3«
Das in Beispiel 2 angegebene Yerfahren wurd"e in der Weise abgeändert, daß der Autoklav auf 301,5°C erhitzt und 2 Stunden lang ohne Schütteln bei dieser Temperatur gehalten wurde« Dann wurde er auf etwa 27°C abgekühlt. Gas wurde nicht abgelassen.
954 g Produkt wurden aus dem Autoklaven entnommen und im Vakuum filtriert. Das Filtrat trennte sich in eine öl- und Wasserphase. Der Filterkuchen wurde bei 1040G getrocknet. Die Eigenschaften der erhaltenen Produkte waren folgende:
10.8 8.227 1654
Probe öl Wasser Filterkuchen ·
Gewicht der Probenanteile, g 162 694 92 (feucht)
35 (trocken)
Spezifisches Gewicht bei 15,6/
15,60C 0,8744
Kohlenstoff,
Gew.-% - - 37,1
Schwefel, Gew.-% - - 9,37
Asche, Gew.-% - - 39,4*
Wasser, Gew.-% 0,04
Sauerstoffbedarf,
mg 02/l - 4365
Stickstoff, % - 0,5
ASTM-Dest., 0C
60-302
Siedebeginn-170 70-318,5
5 -199 80-325
10 -223,4 90-354
' 20 -246,6 Siedeende-371 *Spektral-Analyse:
30 -263 Gewonnen 95 % Größere Anteile: 40 -277 Verlust 5 % Fe' Si' 50 -288,5 Rückstd.Koks Klei^ere Steile«
Ca, Cr Spur: Cu
Beispiel 4:
6 Schlamm wurden nach dem in Beispiel 3 beschriebenen Verfahren im Autoklaven erhitzt und dabei 1660 ml Gas abgelassen. g des flüssig/festen Produkts aus dem Autoklaven wurden bei Raumtemperatur in einen Scheidetrichter überführt und 16 Stunden lang absetzen gelassen. Das Produkt trennte sich in g öl, 736 g einer Wasser/Koks-Schicht und eine Grenzschicht von 77 6· Die Eigenschaften dieser Produktanteile waren
folgende:
109822/1654
öl aus
Abscheider		 öl aus
Grenz schicht		 Wasser/Koks-
Schicht
Probengewieht, g . 149 77 735
Spesaifisclies Ge
wicht "bei 15 ?6/
15,60C		 0,8?28
Wasser, % 1,1 4 85
Sediment, % O?5 6 5
668 g der Wasser/Koks-Sciiicht wurden in ein Sandfilter gefüllt, das aus einem Glasrohr von 5° nm& 0 bestand und von unten nach oben mit jeweils ca» 25 rau. dicken Schichten aus Glaswolle, Glasperlen und einer etwa 76 mm dicken Seesendschicht gefüllt war. Die filtriergeschwindigkeit wurde zu etwa 0,55 1/dm2· h (1,55 gals/sq.ft/Stunde) eingestellt.
Die Wasserschicht ließ sich in diesem Sandfilter leicht fil trieren. Der Koks drang nur wenig in das Sandfilter ein und ließ sich nach dem Trocknen des. ITilterkuchens. leicht vom Sand lösen.
Probengewicht, g
Sauerstoff-Bedarf, mg
pH-Wert
Asche, Gew.-% (D
Filtrat 468(1)
27ΟΟ 9,3
Kuchen vom
121 (Feucht) 44- (getrocknet bei 104,40C)
49,1
Verluste durch Filterbett
109822/165A
Analyse des im Autoklav erhaltenen Gasanteile (Stickstofffrei, mit 1,05 g berechnet)
MoI-Jb, H2 21,8 22,6
0I - C6
co2 		5,7
61,9		 0,1
H2S 10,6 72,3
Ausbeute Trockener Filterkuchen 5,0
Produkt Gew.-% Beispiel 5:
öl 22,6
Gas 0,1
Wasser 63,5
Feuchter Filterkuchen 13,8
oder
öl
Gas
Wasser
971 g Schlamm wurden nach dem bereits beschriebenen Verfahren erhitzt, jedoch auf eine Temperatur von 288°C und ohne Schütteln eine Stunde lang bei dieser Temperatur gehalten. Es wurde abgekühlt und 961 g flüssig/festen Produkts entnommen. Dieses Gemisch ließ man eine halbe Stunde lang absitzen. Die oberste und unterste Schicht wurden abgetrennt und jede für sich filtriert. Die oberste Schicht wog 247 g und enthielt 75 g Wasser, pH-Wert 9,3; 20 g feuchten Koks und 145 6 eines Öls mit den folgenden Eigenschaften:
Spezifischee Gewicht bei 15,6/15,6°C 0,8771 Wasser, Gewichts-^ 0,02
109822/1654
2040422 60-300,5
- 9 - 70-310
ASTM-Dest. Siedebeginn -121,1 80-322
5-160 89-342
10-233
20-253
30-268-
40-279
50-290
Die untere Schicht wog 7II g und enthielt feuchten Koks (96 g), 5 g öl und 446 g Wasser (pH 9,3)* Der feuchte Koks wurde gemeinsam bei 104,40C getrocknet und ergab 46 g trockener Peststoffe (37 Gew.-% Asche).
Beispiele 6 und 7s
Diese Beispiele zeigen den Einfluß von Reaktionszeit und -temperatur auf die Zusammensetaung der Produkte. DieiAusrüstung für diese Beispiele enthielt:
Edelstahl-Bomben, 1,9 x 45,7 cm überwiegend Zinn enthaltendes Metallbad 50 ml Bürette (12,7.mm Innen-0)
Proben des Schlamms von Beispiel 1 wurden in der verschlossenen Bombe verkokt, abgekühlt, das Produkt in die. Bürette überführt und die Absitzeigenschaften beobachtet.
Beispiel 6 7
Einsatzgewicht, g 50 50
Temperatur, 0C 263 288
Druck, atü 51 77,3
Reaktionszeit bei
dieser Temp., min 1 1
109822/1654
- ίο -
Schichten öl Wasser Emulsion öl Wasser Baulsion 7
ml ml ml .ml ml ml 6
Absetzdauer,
Stunden
1/2		 18,5 26,5 3,5 11,5 23,5 6
2 schlechte Trennung 10,5 26,5 6
5 schlechte Trennung 10,5 26,5
70 Nach 70 Std. wurden
von oben nach unten
folgende Schichten
festgestellt:		 10,5 26,5 Gute Trennung
öl 10 ml
Wasser 3 ml
Emulsion 13 ml
Wasser 22 ml
Emulsion . 4- ml
Bemerkungen: Ungenügende Trennung
Beispiele S und 9i
Die in den Beispielen 6 und 7 angegebene Arbeitsweise wurde wie nachstehend wiedergegeben abgeändert und dabei die folgenden Ergebnisse erhalten:
Beispiele 8 bei dieser öl Wasser ,3 öl 9 Emulsion
Einsatzgewicht , g 50 Temperatur, min 1 ml ml ml 50 ml
Temperatur, 0° C 274 Schichten 274 :
Druck, atü 63 Emulsion 63,3
Reaktionszeit Absetzzeit, sehr schlecht ml 17 7
Stunden schlecht 17 10 6
1/3 16,5 25(1U 17 Wasser 6
1 1/4 16,5 25(χ) 16 ml 6
2 1/4 16,5 25^ 16 6
7 1/4 7,5 f\}
23 1/4 7,5 25^
7,5 26(D
26
27(2)
27(2)
109822/1654
204Q422
Bemerkungen: Schlechte Trennung Gute Trennung
tiröbe klar
Beispiele 10 - 13t
Die vorstehenden Beispiele wurden wiederholt, das Produkt jedoch in einem keramischen Büchner-Trichter "0" mit 4-2 mm 0 filtriert und dabei folgende Produkte erhalten:
Beispiel, Nr, 10 11 12 13 263
Einsatz, ml (g) 60(61) 60(61) 60(61) 60(61) 51,0
Temperatur, °0. 288 290,5 261,2 10
Druck, atü 73,8 77,3 4-9,2 15
Reaktionszeit, min. 1 10 1
Filtrierzeit, min. 18 14 17 12
Produkte 39
öl, ml 9 12 10 6,5
Wasser, ml 4-2 4-0 39 3
Filterkuchen (feucht) 7,5 7 6,5
Filterkuchen (trocken) 2,0 3,5 2
Beispiel 14:
250 ml des in Beispiel 4- erhaltenen Filtrats wurden in einem έ 1-Autoklaven bei 301 und 7460C mit Luft behandelt. Es wurden jeweils insgesamt 6,4 g Sauerstoff zugeführt. Das flüssige Produkt wurde abgekühlt und sein Sauerstoffbedarf gemessen! Erhalten wurden 243 g. Der pH-Wert betrug 7,0, der Sauerstoff-
109822/1654 '
bedarf 362 mg O
£1
Was den Sauerstoffbedarf des gereinigten Wassers betrifft, das man als eines der Produkte des erfindungsgemäßen Verfahrens, insbesondere nach Beispiel 9i erhält, so kann man ihn selbstverständlich noch weiter herabsetzen, indem man das Wasser mehrmals in einer dem Beispiel 9 ähnlichen Weise behandelt. Im Bedarfsfalle kann man auch andere bekannte Maßnahmen einsetzen, um dieses Wasser weiter zu reinigen.
109822/ 1 65A

Claims (1)

  1. Homberg/Mrh. , den 10.9.1970
    (Neue) Patentansprüche
    .1} Verfahren zum Brechen von aus Algen, Öl und Wasser bestehenden Emulsionen, dadurch g e ken nzeichnet, daß man solche Emulsionen unter dem Eigendruck 1/2 - 100 Minuten lang auf 232 - 3710G erhitzt und dadurch ihren Algenanteil verkokt, sie durch Abkühlen auf unter 1000C in ein durch Dichteunterschiede zerlegbares vierphasiges System aus Gasen, _öl, Koks und eine wässerige Schicht umwandelt, die· Gase abbläst, das öl abtrennt und den Koks von der wässerigen Schicht abfiltriert.
    Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e ken η ζ e ic h η e t, daß die Abkühlung auf eine Temperatur von etwa 260O erfolgt.
    3·) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch g e ken η ζ e ichn e t, daß die wässerige Schicht bei Temperaturen oberhalb von etwa 2320C unter einem zur Verhinderung der Verdampfung von Wasser hinreichend großen Druck derart oxydiert wird, daß ihr chemischer Sauerstoffbedarf vermindert ist.
    4.) Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 -■ 3,- ' g e ken η ζ e i c h η e t durch
    a) eine Wärmetauscher-Einrichtung (12), in der die Emulsionen aufgenommen und vorgeheizt werden,
    b) eine Verkokungs-Einrichtung (14), die die Emulsionen vom Wärmetauscher (12) übernimmt und über diesen mit
    c) einer Abscheider-Einrichtung (18) in Verbindung steht, in der die verkokten Emulsionen in Gase, öl, Koks und Wasser zerlegt werden, wobei der Abscheider Auslässe (22) für die Gase, (20) für das öl und (24) die übrigen
    1098 22/1654
    flüssigen oder festen Bestandteile besitzt und die letzt genannten Auslässe mit einer Filteranlage (26) zum Abfil tern des Kokses vom Wasser verbunden sind.
    5) Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Filteranlage (26) Sand auf Kies enthält, die über einem landwirtschaftlichen Dränagesystem angeordnet sind.
    109822/1654
DE19702040422 1969-11-20 1970-08-14 Verfahren zum Brechen von aus Algen,OEl und Wasser bestehenden Emulsionen Pending DE2040422A1 (de)

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