SU791256A3

SU791256A3 - Способ очистки продуктов сжижени угл

Info

Publication number: SU791256A3
Application number: SU782605853A
Authority: SU
Inventors: Л.Карр Норман; Л.Макджиннис Эдгар
Original assignee: Галф Рисерч Энд Дивелопмент Компани (Фирма)
Priority date: 1977-04-04
Filing date: 1978-04-03
Publication date: 1980-12-23
Also published as: PL111725B1; DD136396A5; US4102774A; FR2386599A1; IN147501B; JPS53125407A; CA1111795A; NL7802381A; BR7801987A; AU510347B2; AU3333778A; DE2812864A1; PL205782A1

Description

(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ПРОДУКТОВ СЖИЖЕНИЯ УГЛЯ

1

Изобретение относитс к способам очистки продуктов, полученных при сжижении угл , и может быть использовано в химической промышленности.

Известен способ очистки продуктов 5 сжижени угл , полученных в результате гидрогенизации от твердых частиц путем механического отделени

1.

Однако суспендированные частицы 10

золы очень малы, некоторые имеют субмикронные размеры, и поэтому их очень трудно удалить из жидких продуктов.

Наиболее близким к предлагаемому вл етс способ очистки продуктов 5 сжижени угл от твердых частиц путем механического отделени последних . В результате жидкие продукты гидрогенизации раздел ют на целевые продукты и поток, содержащий концент-20 рат твердых частиц 2j.

Однако скорость очистки продуктов недостаточна. .

Цель изобретени - повышение скорости очистки продуктов.25

Поставленна цель достигаетс тем, что в способе очистки продуктов сжижени угл от твердых частиц путем механического отделени последних в исходное сырье перед отделением час- ЗО

тиц добавл ют порционно 0,0515 ,0 иес.% алифатического спирта , образующего с исходным сырьем гомогенную смесь, с промежутками между порци ми 0, мин.

Предпочтительно в качестве спирта используют изопропиловый, первичный, вторичный, третичный бутиловый спирт. Кроме того, промежуток между последней порцией спирта и отделением твердых веществ составл ет 0,5-180 мин.

Скорость извлечени твердых частиц значительно -больше возрастает при порционной добавке спирта, чем при одноразовом добавлениии.Перед добавлением спирта температура исходного сырь должна составл ть 38371С , предпочтительно б6-316 С и 204-288С. После добавлени каждой порции спирта исходное сырье тщательно перемешивают с.получением гомогениого состава в жидкой фазе. Мееду добавками порций сп«рта очищаемое сырье выдерживают при температуре смешени от 30 с до 3 ч, предпочтительно от 1 мин до 1 ч, или от 2-5 до 30 мин. Такие же промежутки времени используют как врем сыдержки между добавкой последней порции спирта и стадией отделени твердых веществ от жидкости. При введении избыточного количества спирта одной порцией эффект ухудшаетс . Однако если то.же количество спирта добавл ть порционно с установленными промежутками времени между добавками, то достигаетс гораздо больший эффект. Часть спирта можно рециркулировать. Возможно использование смеси нескольких спиртов.

в случае, если спирт порционно добавл ют к гор чей, неотфильтрованной суспензии растворенного угл ,полученную смесь перемешивают и подвергают выдержке между порци ми и после последней порции. Затем смесь пропускают через фильтр, на который предварительно нанос т покрытие из диатомовой земли. Фильтрат, содержащий спирт, подвергают перегонке дл извлечени спирта. Спирт рециркулируют и смешивают с подаваемым на фильтр потоком вместе с необходимым количеством свежего спирта.

Данные по фильтрации обрабатывают в соответствии с математической моделью фильтрации

T/W - , где 1 - врем фильтрации, мин,

W - вес собранного фильтрата за

врем Т ,

К - коэффициент сопротивлени фильтровальной лепешки,мин/г С - коэффициент сопротивлени предварительного покрыти ,

T/W - (скорость) , г/мин .

Количество извлеченного фильтрата W автоматически регистрируют как функцию времени Т . W иТ представл ют собой основные опытные данные.

Такие параметры как температура, падение давлени на фильтре, природа предварительного покрыти и способ его нанесени , толщина предварительного покрыти и площадь поперечного сечени фильтра дл получени сравнимых результатов поддерживают посто нными.

.При осуществлении опытов по фильтрации используют сито с отверсти ми величиной 90 меш. Сито предварительно покрывают диатомовой землей. Толщина сло составл ет 1,27 см. Фильтрующий элемент имеет внутренний диаметр 1,9 см, высоту 3,5 см, площадь поверхности 2,84 см . Дл предотвращени деформации сито опираетс на прочный каркас. Операцию нанесени предварительного покрыти осуществл ют путем напылени на него 5 вес.% сеспензии дикалитового материала в легком масле с использованием азота под- давлением 2,8 кг/см. Нанесение предварительного покрыти осуществл ют при температуре, близкой к температуре последующей операции фильтровани . Полученный пористый слой материала предварительного покрыти весит 1,2 г. После нанесени материала предварительного покрыти через фильтр в течение -1-2 с продувают азот под давлением 0,35 кг/см дл удалени следов легкого масла. Затем в отдельный автоклав ввод т образец продукта сжижени угл - неотфильтрованное масло (НОМ) в количестве 750 г. Температуру продукта поддерживают 38-54°С. Продукт непрерывно перемешивают. Перемешивание осуществл ют с использованием двух турбин, диаметром 5 см. Скорость вала составл ет. 2000 об/мин.

Фильтрование начинают при давле-. нии азота в автоклаве 2,8-5,6 кг/см Вытекающее из автоклава НОМ пропускают через спираль предварительного подогрева, врем пребывани в которой регулируют с помощью клапанов. Температуру сырь поддерживают посто нной . НОМ из предварительного подогревател подают на фильтр. Фильтрующий элемент и нагреватель фильтра так же, как и спираль предварительного нагрева, оборудованы термопарами . Вес фильтрата автоматически регистрируют каждые п ть с.

Дл определени эффективности добавок провод т сравнительные опыты, использу одну и ту же партию исходного НОМ. Б опытах используют продукт сжижени угл (масло), имеющий следующие характеристики

Удельный вес при

15,

1,15

Кинематическа в зкость при 98,9-с 24,1 сС-Т Плотность при

15,6°С1,092

Зола4,49 вес.%

Нерастворимые пиридины6 ,34 вес.%

Данные по дистилл ции приведены в табл. 1.

Пример 1. Фильтрацию продукта сжижени угл провод т с добавлением различных спиртов и фенола при и падении давлени на фильтре 2,8 кг/см.

Вли ние на фильтрацию спиртов и фенола представлено в табл. 2.

Коэффициент k сопротивлени фильрации вл етс лучшим индикатором воздействи добавки на фильтрацию. Так как этот коэффициент исключает все воздействи на фильтрование со стороны фильтрующей системы и предварительного покрыти . С другой стороны , величина С иллюстрирует действие фильтрующей системы и предварительного покрыти независимо от влини добавок спирта или фенола.

Приведенные в табл. 2 данные показывают , что коэффициент к сопротилени фильтрации при введении спиртов уменьшаетс , однако в различной степени, причем наибольший эффект н снижение коэффициента сопротивлени

оказывает вторичный бутиловый спирт.1 Напротив, фенол увеличивает коэффициент сопротивлени , показыва , что это дисперсна среда, а не агломерат . Поэтому присутствие фенола оказывает обратный эффект на фильтрацию продуктов сжижени угл .

П t и м е р 2. Фильтрацию провод т с введением метилового и этилового спиртов при и падении давлени на фильтре 5,6 кг/см.

Вли ние на фильтрацию метилового и этилового спиртов показано в табл. 3.

Как видно из приведенных данных, метиловый спирт увеличивает коэффициент К сопротивлени фильтрации, тогда как этиловый спирт уменьшает ё го.

Пример 3. Фильтрацию продукта сжижени угл провод т с добавлением органических кислот, альдегидов и кетонов при 2бО°С и падении давлени 5,6 кг/см.

Вли ние на фильтрацию указанных добавок представлено в табл. 4.

Фильтрацию провод т с добавлением метилэтилкетона при 210С и падений давлени 5,6 кг/см.

Вли ние на Фильтрацию метилэтилкетона показано в табл, 5.

Как видно из приведенных данных, бутиловый альдегид, метилэтилкетон и уксусна кислота оказывают незначительное воздействие на коэффициент К сопротивлени фильтрации. Введение ацетона незначительно увеличивает коэффициент. В промышленности использование кислот нежелательно вследствие их агрессивности.

Пример 4. Фильтрацию провод т с добавлением изопропанола при 260°С и падении давлени 2,8 кг/см.

Зависимость коэффициента сопротивлени фильтрации и скорости реакции от количества вводимого изопропанола представлено в табл. 6.

Приведенные данные показывают,что по мере увеличени количества изопропанола от О до 1-2 вес.% происходит постепенное уменьшение коэффициента К сопротивлени фильтрации. Одн ко преимущества при добавлении 2,7 вес.% спирта ниже, чем при 2 вес что указывает на уменьшение полезного эффекта при увеличении количества спирта сверх критического.

Пример 5. Фильтрацию провод т с порционным добавлением вторичного и третичного бутилового спирта при , падении давлени 5,6 кг/см и времени выдержки 2 мин при . Спирт добавл ют в исходный очищаемый продукт, имеющий температуру .

Зависимость коэффициента К сопротивлени фильтрации от времени выдержки при порционном добавлении спиртов приведены в табл. 7.

Приведенные данные показывают, что врем выдержки между введением в подаваемое на фильтр сырье вторичного бутилового спирта и проведением фильтрации оказывает действие на коэффициент К сопротивлени фильтрации . В течение 80 мин добавлени порции вторичного бутилового спирта действие спирта увеличиваетс до пика и затем уменьшаетс , так что вы вленное преимущество добавки вьше ле 40 мин, чем после 1 или 80 мин. После добавлени второй порций вторичного бутилового спирта эффект добавки выше спуст 5 мин, чем спуст 55 мин. То же относитс и к добавле5 нию третичного бутилового спирта. Кроме того, эффект добавлени первых двух процентов вторичного бутилового спирта увеличиваетс и снижаетс о вьщержкой,эффект второй добавки пто

0 ричного бутилового спирта аналогично возрастает иснижаетс с выдержкой, второй пик имеет место при более низком сопротивлении фильтрации, чем первый пик. Это указывает на то, что порционное добавление вторичного бу5 тилового спирта позвол ет достичь повышенного преимущества от введени спирта.

Пример 6. Фильтрацию провод т с использованием изопропанола и

0 вьщержкой времени между добавкой изопропанола к исходному сырью и началом фильтрации при 260с и падении давлени 5,6 кг/см.

Вли ние на фильтрацию увеличени

5 времени выдержки представлено в табл. 8.

Приведенные даиные показывают положительное вли ние на коэффициент К сопротивлени фильтрации увеличени

0 времени выдержки между добавкой иэопропанола и началом фильтрации. Эти данные иллюстрируют вли ние взаимодействи спирта и исходного сырь .

Пример 7. Провод т четыре опыта по фильтрации с вьщержкой вреS мени между- введением изопропанола в исходное сырье и началом фильтрации при 260°С и падении давлени 5,6 кг/см -.

На чертеже представлен график за0 висимости величины W от величины T/W, представл ющей собой обратную скорость реакции.

Наклон каждой кривой равен К, а пересечение их с вертикальной осью

5 соответствует С. Кривые 1-4 иллюстрируют ПЕ оводиь« е опыты 1-4, соответственно .

В первом опыте изопропанол в сырье не добавл ют. В опытах 2,3 и 4 в исходное сырье добавл ю 2 вес.%

0 спирта, врем выдержки составл ет 2,4 и б мин, соответственно.

Параметр С представл ет собой, в первую очередь, характеристику предварительного покрыти , так как он

5

представл ет собой величину, обратную скорости фильтрации в начале опыта перед тем, как на поверхности предварительного покрыти отложитс существенное количество отфильтрованного вещества. G другой стороны, наклон кривой У. представл ет собой паpciMSTp фильтровальной лепешки, отложившейс на предварительном покрытии в течение фильтрации, и поэтому характерирует фильтрацию саму по себе, без предварительного покрыти .- Относительно низкий наклон кривой К (низка величина коэффициента К сопротивлени фильтрации) характеризует достаточно низкое сопротивление осадка на фильтре. Верхй крива имеет наибольший наклон (наибольшее значение К), тогда как нижн крива имеет наименьший наклон (низшее значение к).

После одной минуты фильтрации по верхней кривой количество фильтрата меньше, чем по нижней кривой. Хот кажда крива характеризуетс более низкой скоростью фильтровани , т.е. более, высоким значением (скорость) , небольшой наклон кривой в конце опыта указывает на то, что скорость фильтрации незначительно уменьшаетс в течение опыта.

Временные значени , отмеченные вдоль каждой кривой, представл ют соВыкипание ,%

71 (Отгон ютс все

летучие компоненты )496

бой врем , прошедшее от начала опыта по фильтрации до момента получени экспериментальных данных. Использование изопропанола снижает сопротивление фильтрации во всех случа х. Постепенное увеличение времени между добавкой изопропанола и началом опыта по фильтрации приводит к постепенному снижению сопротивлени фильтрации .

Пример 8. Провод т р д дополнительных опытов по фильтрации с использованием порционной подачи спирта. Изопропанол добавл ют к исходному сырью, имеющему температуру 43-54 с. Врем выдержки между последней порцией спирта и началом фильтрации составл ет 5 мин при температуре . Фильтрацию провод т при 260°С и падении давлени 5,6 кг/см.

Результаты сравнительного анализа вли ни на фильтрацию разовой и порционной добавок спирта приведены в табл. 9.

Приведенные данные свидетельствуют о том, что добавка 4 вес.% изопропанола одной порцией приводит к незначительному улучшению ( коэффициента сопротивлени по сравнению с добавкой одной порпии 2 вес.% изопропанола . Однако добавка вес.% изопропанола в виде двух отдельных порций приводит к значительному улучшению коэффициента сопротивлени .

Таблица

I Температура при 1 атм, С

Т а. б л и ц а 2

Добавка, вес,%

Вторичный бутиловый спирт, 2

Третичный бутиловый спирт, 2

Изоамиловый спирт, 2 Фенол, 2

Добавка

Отсутствует МетнлоБый спирт Отсутствует Этиловый спирт

Добавка, вес.% К, мин/г С, мнн/г , г/мин

Отсутствует0,0247

Бутиловый альдегид , 20,0258

Отсутствует0,0263

кисло0 ,0245 0,352,5

ует 0,0239 0,263,0

20,0372 0,232,9 Добавка jk: ,мин/г JC, мин/г ,г/мин

Отсутству-

ет0,0235 0,154,1

Метилэтилкетон0 ,0256 0,173,9

Добавка,I К, мин/г ГГМг/мин

вес.% .

Отсутствует 0,01925,6

Изопропанол, 1 0,01197,3

Нзопропанол, 2 0,00658,6

Мзопропанол,

;, 70,0086 8,2

Продолжение табл. 2

К, мин/Г I с, мин/ г

1г/мин 1

5,0

0,13

5,6

0,05 3,1 0,28 2,8 0,27

Таблица

:i

,-f

г/мин

с, мин/г

мин/г

5,0

0,07 4,5 0,07 4,4 0,6 4,6 0,10

Таблица 4

3,5

3,5 2,5

Таблица 5

Таблица 6

0,0534

т

бутиловый 0,0309

бутиловый 0,0301

бутиловый 0,6309

бутиловый 0,019()

бутиловый

0,0265

бутиловый

0,0236

бутиловый 0,0247 Включает исходные 2 вес. %плюс т ВО мин.

Отсутствует 0,0510

Изопропанол, 2 (введен одной порцией ) .0,0239

Таблица 7

3,8 2,8 4Д

40 2,8

80

85 (5 мив 4,2 после первой порции)

135 (55МИН

3,7 после первой порции)

5,6

45 4,1

0,07

3,8

0,09

4,9 дополнительные 2 вес,%, добавленные спусТаблица В

Продолжение табл. 9

Claims

Формула изобретения

1. Способ очистки продуктов сжижения угля от твердых частиц путем механического отделения последних, отличающийся тем, что, с целью повышения скорости очистки, в исходное сырье перед отделением твердых частиц добавляют порционно 0,05-15,0 вес.% алифатического спирта С<2_-С^_о , образующего с исходным сырьем гомогенную смесь, с промежутками между порпиями 0,5-180 мин.
2. Способ по π. 1, отличающийся тем, что, в качестве али фатического спирта используют изопро пиловый, первичный, вторичный, тре2Q .’гичный бутиловый спирт.
3. Способ по π. 1, отличавши й с я тем, что промежуток меж-. ду последней порцией спирта и отделением твердых частиц составляет 0,5 180 мин.

²⁵